Tek duvarlı Karbon Nanotüpler Eşzamanlı Sentezi ve Manyetik geliştirilmiş Arc Plazma Grafen

Özet

Anodik ark deşarjı çeşitli karbon nanoyapıların sentezlemek için en pratik ve verimli yöntemlerden biridir. Ark kontrol edilebilirlik ve esnekliğini artırmak için, homojen olmayan bir manyetik alan, büyük ölçekli grafen gevreği ve yüksek saflıkta tek duvarlı karbon nanotüpler, tek adımlı bir sentez süreci ile tanıştı.

Özet

Tek duvarlı karbon nanotüpler (SWCNT) ve grafen Karbon nanoyapıların günümüzde moleküler sensörler, alan etkili transistör ve süper ince ve esnek ^1-4 elektronik cihazlar için çok umut verici bir uygulama nedeniyle bilim adamları bir tufan ilgi çekmektedir . Anodik ark deşarjı anot malzemesi erozyon tarafından desteklenen gelişmekte olan yapıları göreceli olarak daha yüksek sıcaklıkta, belirli bir denge dışı süreçler ve yüksek karbon malzemenin bir akını sağlayabilir en pratik ve en etkili yöntemlerden biri, ve dolayısıyla- sentezlenmiş ürünler birkaç yapısal kusurlar ve daha iyi kristallik var.

Ark deşarjı karbon nanoyapıların sentezini kontrol edilebilirlik ve esnekliği artırmak, manyetik alanlar ark plazmasının güçlü manyetik yanıtlarına göre sentez işlemi sırasında uygulanan olabilir. Gösterildi manyetik gelişmiş ark discharge gibi grafen sentezi ⁸ yol, SWCNT ⁵ ortalama uzunluğu artırmak, metalik katalizör parçacıklarını ve karbon ^nanotüpler 6 çapı dağılımı dar, metal ve yarı iletken karbon ^nanotüpler 7 oranı değiştirebilir .

Ayrıca, homojen olmayan bir manyetik alan yay mevcut normal bileşeni ile tanıştığında, plazmalar jet J × B yönde boyunca Lorentz kuvveti oluşturmak ve karbon iyon parçacıkların etkin bir şekilde sağlanabilmesi yapmak ve vurgulamak faydalı olacaktır örnekler ısı akısı. Sonuç olarak, aynı anda, büyük ölçekli grafen gevreği ve yüksek saflıkta tek duvarlı karbon nanotüpler bu yeni manyetik gelişmiş anodik ark yöntemi ile üretildi. Arc görüntüleme, taramalı elektron mikroskobu (SEM), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve Raman spektroskopisi karbon nanoyapıların karakterizasyonu analiz istihdam edilmiştir. Bu bulgular;fırsatlarının geniş spektrumlu yay koşullarını kontrol yoluyla plazmalardaki üretilen nanoyapıların özellikleri ile işlemek için.

Protokol

1. Anot hazırlık

1. Ölçek nikel tozu (% 99.8, 300 mesh) ve katalizör tozu olarak 4.2:1 molar radyo göre itriyum tozu (% 99.9, 40 mesh).
2. Çok iyi katalizör tozu (% 99,9995, 200 mesh), grafit tozu ile karıştırın. Karışık toz sıkıca içi boş grafit çubuk (5 mm dış çaplı, 2.5 mm iç çapı ve 75 mm uzunluğunda) içine doldurun. Ni: C toplam molar radyo emin olun Y anot çubuk 94.8:4.2:1. SWCNT ⁹ sentezlemek için optimum oranıdır.
3. Katot çubuk (saf grafit, 13 mm çap) ve silindirik odasının içine doldurulmuş anot çubuk (paslanmaz çelik, 152 mm çapında ve 254 mm uzunluğunda) yükleyin. Yaklaşık 3 mm katot ve anot arasındaki boşluk mesafeyi ayarlayın.

2. Yüzey kurulum

1. Interelectrode ekseninden yaklaşık 25 mm mesafede odanın içinde prizmasinin bir daimi mıknatıs (25 mm × 25 mm × 100 mm) yerleştirin. Ultra-High-Temp Alnico mıknatısdeneyde, 650 gram ağırlığa sahiptir. Interelectrode boşluğu alt daimi mıknatıs hakkında h = 75 mm (Şekil 1a) arasındaki mesafe yer almaktadır yapılandırma kullanın.
2. 25 mm ile 0,3 mm kalınlığı molibden levha (% 99,95) × 100 mm dikdörtgen şeklinde kesin. Aseton ve etanol ile 30 dakika süreyle% 50 sonicating genlik, 150 w çıkış gücü ve 40 kHz frekans ultrasonik dismembrator yüzey kontaminasyonu çıkarın.
3. Molibden levha takılarak sabit mıknatıslı bir tarafında yükleyin ve bu yan elektrotlar doğru döndürün.
4. Manyetik alan, bir Gaussmetre interelectrode boşluğu ölçün. Elektrotlar arasındaki ortalama manyetik alan yaklaşık 0.06 T. tutun

3. Ark plazma Ateşleme

1. Pompa basıncı az 10 ^-1 Torr vakum ve daha sonra helyum (% 99.995) ile doldurdum 500 Torr silindirik odasının aşağı.
2. Ark elektrotlar DC weldi bağlayınng güç kaynağı ve güç kaynağı kurmak yaklaşık 75 A. akımın
3. Ark akımı, ark gerilimi ve deneme sonrası analizi için oda basıncı gerçek zamanlı değerleri kaydedin.
4. Aynı anda iki dijital kamera ile sağ ve ön görüş alanınız arkın video başlayın. 1 saniye sonra yayın başlangıç ​​anlık Şekil 1b gösterilmiştir (ön viewport) (sağ viewport) ve Şekil 1d.
5. 15 saniye boyunca yay çalıştırın. En az 20 dakika süreyle, doğal konveksiyon ile oda serinleyin.

4. Post-sentez analizi ve karakterizasyonu

1. Ark plazmasının jet yönettiği molibden levha yüzeyi birikimi pul yırtma cımbız kullanın. Başka bir örnek katot siyah yakalı toplanır. SEM altında depolanması pul her iki tarafın morfolojisi (KV kullanılan 30 hızlandırma voltaj) dikkat edin.
2. Için numune hazırlama ile ilgili olarak 60 dakika boyunca% 50 genlik sonicating ultrasonik dismembrator kullanarak sonicating sonra metanol-dağınık SWCNT çözüm süspansiyon döküm damla TEM analizi, numune ince filmler elde edilmiştir. JEOL TEM metanol çözüm buharlaşma sonra 100 KV gerilim altında ince film morfolojisi dikkate alınmalıdır. Örnek faiz pozisyonu için, elektron kırınımı deseni TEM ile ilişkili 50 cm CCD kamera uzunluğu ile elde edilebilir.
3. Karşılık gelen dalga boyu 514 nm, Raman spektroskopisi holografik optik ile 200 mW LEXEL 3000 Ar iyon lazer (ayarlanabilir tek hat çıkışı), 0,5 m spektrometre ve sıvı azot CCD dedektör soğutmalı dayalı bir mikro-Raman Sistemi yapıldı 2.33 eV enerji. Raman ölçümleri aralığı 100 cm ^-1 ile 3100 cm ^-1 kaplıydı ve grafen gevreği yüzey üzerinde gerçekleştirildi.

5. Temsilcisi Sonuçlar

"> Odasının sağ ve ön görüş alanınız aynı anda elde edilen video görüntüleri Şekil 1b gösterilmiştir, d h = 75 mm. Bu görüntüler eksenel simetrik ark sütunu ile karşılaştırıldığında önemli bir dış manyetik alanın varlığında ark plazma sütun pertürbasyon göstermek bir manyetik alan ¹⁰ olmadan durumda gözlenen.

Şekil 2a ve 2b, sırasıyla manyetik alan olmadan katot yaka ve B = 0.06 Tesla manyetik alan ile TEM altında toplanan SWCNT ve katalizör parçacıkların tipik morfoloji gösterir . Bu manyetik alan ile SWCNT bireysel SWCNT arasındaki van der Waals etkileşimi nedeniyle 2 ila 20 nm arasında değişen çaplarda demetleri içine yakın dolu olduğu görülebilir. Karşılaştırıldığında, manyetik alan olmadan SWCNT demetler halinde büyük çaplı ve Raman spektrum analizi ile tutarlı büyük bireysel çapı, var. Ayrıca, manyetik alan caŞekil 2a ve 2b gösterilen yüksek saflıkta SWCNT n sonucu.

Manyetik alan en ilginç etkisi grafen gevreği aynı işlemi molibden sayfaya yakın birikimi gevreği yüzey elde edilebilir. Şekil 2c ve 2d SEM ve TEM grafen gevreği görüntülerin yanı sıra birkaç- . yerde alınan numunenin elde edilen tabaka grafen ark plazmasının jetleri karşılık gelmektedir. Şekil 2d içerlek grafen ile ilişkili elektron kırınım gösterir. Elektron kırınımı altıgen nokta desen sipariş kristal yapıları kanıt sunmaktadır.

Raman spektrumu grafen gevreği ve SWCNT karakterizasyonu için güçlü bir araçtır. Grafen gözlenen tipik zirveleri, 514 nm dalgaboyu kullanarak, G ve 2D zirveleri ~ 1600 ^{cm -1 ve} -1 sırasıyla ~ 2700 cm . Gpik tüm sp2 karbon malzemeler görülebilir düzlemde titreşimler kaynaklanmaktadır. 2B tepe D tepe ikinci dereceden ancak dördüncü dereceden fonon momentumu döviz çift rezonans süreci nedeniyle düzensiz sistemleri bile görülür. Bu grafen karakterizasyonu önemli bir rol oynar. Yoğunluğu (2D) / I (G), yaklaşık 4 monolayer grafen ve sonraki tabakaların yanı sıra azalır, böylece grafen tabakalarının kalınlığı tahmin etmek ^mümkün. 11 Şekil 3 gösterir I değeri (2D ) / (G) birkaç katman grafen kanıt olabilir, 1 civarındadır. 120 ve 350 cm ^-1 Raman spektrumu arasında radyal solunum modu (RBM) C atomlarının radyal yönde tutarlı bir titreşim frekansı üzerinden nanotüp çapını tanımlamak için kullanılabilir . Frekans ve SWCNT çapı arasındaki deneysel ilişki ω _RBM = A / d _t + B, parametreler odemetleri oluşan tipik SWCNT için sırasıyla f ve 234 ve 10 cm ^-1 eşit B,. Şekil 3, ve manyetik alan olmadan SWCNT RBM frekansları, 1,52 ve 1,14 nm ortalama bireysel SWCNT çapları karşılık gelen 163,8 ve 215,2 ^cm -1, sırasıyla .

Şekil 1 FEMM 4.2 yazılımı ile simüle manyetik alan dağılımı (a), sağ viewport (b), interelectrode boşluğu konumlandırılmış durumda boşluk elektrot pozisyonu ve yönü manyetik alan şematik diyagramı ark plazmasının jet fotoğraf kalıcı mıknatıs (c) alt üzerinde 75 mm, ön viewport (d) ark plazmasının jet fotoğraf hakkında.

Şekil 2 sentezlenmiş Temsilcisi TEM görüntüManyetik alan olmadan SWCNT demetleri (a) ve (b) manyetik alan, manyetik alan (c) ve manyetik alan ile grafen TEM görüntü ile sentezlenen grafen gevreği tipik SEM görüntü SWCNT demetleri. Ankastre grafen kristal yapısını gösteren seçilen alanın elektron kırınım.

Şekil 3: 100-3100 ^cm -1 aralığında manyetik alan ile numunelerin Raman spektrumu . Ankastre: RBM frekansları çevresinde bir manyetik alan olmadan örnekleri Raman spektrumu.

Şekil 4, karbon ve nikel elektrotlar sağ ve sol tarafta gösterilen yoğunlukları, aynı bölgede bir arada bulunduğu 60 Not A. ark ve nikel karbon nano büyüme bölge ve sayı yoğunluğu .

Tartışma

Interelectrode boşluğu daimi mıknatıs alttan h = 75 mm uzaklıkta yerleştirilir olduğu durumda, Şekil 1b ve 1d gösterilen görüntü kareleri, mıknatıs pozisyon değişimi (mıknatıs kayma test dikkat edilmelidir Şekil 1c gösterildiği J × B kuvvet yönünde karşılık gelen x-yönünde ark jet akış sapma z-ekseni üzerinde mıknatıs dönüm) sonuçları boyunca. Aynı zamanda yay plazma sütun geometri anot nikel katalizör kaldırarak değişmedi olduğu gözlendi. Bu manyetik alan etkisi nikel ...

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi

Ad	Şirket	Katalog numarası	Yorumlar
Reaktifi Adı	Şirket	Katalog numarası	Yorumlar (isteğe bağlı)
Metanol	Acros Organics	423950010
Nikel tozu	Alfa Aesar	10581
Yttrium toz	Acros Organics	318060050
Grafit toz	Alfa Aesar	40799
Hollow grafit çubuk	Satürn Sektörler	POCO EDM 3
Sürekli mıknatıs	McMaster-Carr	57315K51
Molibden levha	Dingqi Sci. ve Tech.	080504-11
Ultrasonik dismembrator	Fisher Scientific	Model 150T
Hall-etkisi Gaussmetre	AI	Model 100
Kaynak güç kaynağı	Miller Electric	Altın Yıldız 600SS
Vakum pompası	J / B	DV-85N
SEM	Zeiss	LEO 1430VP
TEM	JEOL	1200 EX
Raman	Horiba	HR800