$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
1. Bir YSZ-gömülü Mesh Anot Hücre Fabrikasyon
- YSZ tozunun 0.2 gramı iki tepsi tartılır.
- 30 saniye için 50 MPa arasında bir basınç altında, bir tek eksenli kuru pres ile bir silindirik paslanmaz çelik kalıp içinde bir toplu toz YSZ (çapı 13 mm) sıkıştırır.
- Ni örgü <1 cm parça kesin ve kalıbın içerisine YSZ diskin yüzeyine yerleştirin.
- Kalıp içinde Ni-gözenekli üst YSZ toz diğer 0.2 g ekleyin ve bir şahmerdan ile toz yüzeyine düzleştirin.
- Uniaxially 30 saniye süreyle 300 MPa'lık bir basınç altında YSZ toz paketler arasında sandviçlenmiş Ni ağ basın.
- Kalıp preslenmiş Ni / YSZ pelet ayıklayın.
- Akan bir indirgen gaz atmosferi ile yatay bir tüp fırın (% 4 H 2 / bal. Ar) kullanarak bir zirkonyum pota içinde 5 saat 1440 ° C'de pellet ateşle.
2. Ni Mesh Elektrot Pozlama, Parlatma ve Modifikasyon
- MekanikNi örgü yüzeyi açığa kadar uzaklıkta 6 mikron elmas zımpara kullanılarak sinterlenmiş YSZ örnek bir yüzü eziyet müttefiki.
- Ayrıca her bir cila aşamada yaklaşık olarak 1 dakika için 3 mikron, 1 mikron, ve bir su / etilen glikol içinde süspansiyon 0.1 um elmas maddesi kullanılarak açık Ni ağ yüzey cilası.
- Ultrasonik 10 dakika her biri için, aseton, etanol, ve distile su içinde cilalı örnek temizleyin.
- Temiz bir basınçlı hava akımı altında örnek kurutun.
- Artan direnç ile kok Ni örgü için, BaO, toz ile temas halinde bulunması halinde atmosfer azaltılmasında 2 saat süreyle 1,200 ° C 'de örnek ateş, ancak.
3. Hazırlık ve Full Hücreler Elektrokimyasal Testi
- Ni-ağdan YSZ numune zıt yüzeyinde Fırça-boya Ag macun bir karşı elektrot olarak hareket etmek.
- Ag yapıştır kullanarak karşı elektrodun bir sarmal Ag tel takın.
- Sampl üzerinde Ag hamur kurutulduktan sonra120 e 30 dakika boyunca bir fırın içinde ° C ucu üzerinde Ag hamur kullanılarak Ni-örgü için bir 0.2 mm çaplı Ag tel bağlantı.
- 30 dakika boyunca bir fırın içinde 120 ° C de yine örnek kurutun.
- Aremco Seal 552 (Ceramabond) kullanarak bir adet 3/8 inç seramik hücreli fikstür tüpünün üst hücreye (aşağı Ni örgü) Seal.
- Mastik 2-4 saat süreyle havada kurumaya bırakın.
- Iki elektrot tellerin her iki izoleli gümüş tel bağlayın.
- Bir tüp fırında hücre fikstür monte, bir gaz hattına fikstür bağlayın ve uygun elektrokimyasal test ekipmanları için teller takın.
- Gaz% 3 vol gaz nemlendirmek için oda sıcaklığında su içinden kabarcıklandırılmıştır olmalıdır;. Ultra-yüksek saflık derecesi (% 99.999) H 50 sccm arasında bir oranda hücre fikstür 2 ile akan gaz Başlangıç H2O önce hücre bağlama girmeden.
- Son olarak 800 ° C 'de 260 ° C'de, ardından 2 saat boyunca 100 monte hücre ° C'de 1 saat boyunca birlikte fırın ısıtılır, ve1 bir meyillendirme oran ° C ile Ni elektrot oksidasyonu önlemek için tüm ısıtma sırasında H 2 akan devam etmiştir. İlk iki ısıtma adım Ceramabond tedavi için vardır.
- Sinter için Ag karşı elektrot sağlamak için 2 saat boyunca 800 ° C 'de fırında hücre tutun.
- Elektrokimyasal performans testi için 767 ° C hafif hücre soğutulur.
- Nemlendirilmiş H 2 akmaya devam ederken test ettikten sonra, dikkatle oda sıcaklığında söndürülmesi için fırından hücre fikstür çıkarın. (DİKKAT: Bu tip termal eldiven ve paspaslar gibi son derece sıcak seramik, taşıma için uygun KKD kullanın)
- Elektrot teli ve dikkatli bir şekilde çıkarılması Ceramabond dolgu macunu gelen hücre ayırarak sonrası karakterizasyonu için fikstür hücre ayırın.
* Şekil 1 tipik bir fotoğraf ile gömülü bir optik mikroskop görüntüsü ile birlikte, YSZ-gömülü Ni örgü hücresinin şematik bir sunulurkafes.
Bizim araştırmalar için *, hücreleri elektrokimyasal CorrWare ve ZPlot yazılımları (Scribner and Associates) kullanarak Solartron 1255 HF frekans analizörü ile birleştiğinde bir EG & G PAR potansiyostat (modeli 273a) ile karakterize edilmiştir. Doğrusal taramalı voltametre ve sabit gerilim amperometri hücre performansını karakterize için kullanılan, ve empedans spektrumları 10 mV amplitüd ile 0.1 Hz ile 100 kHz frekans aralığında elde edilmiştir. Kükürt zehirlenmesi çalışma için, H 2 100 ppm H 2 S sertifikalı bir gaz karışımı H 2 S / H 2 karışım 20 ppm elde etmek için saf H 2 ile yakıt gazı akışı içine karıştırılmıştır.
4. Post-testi Raman Spectromicroscopic Haritalama
- Bant yapıştırın ya Raman analizi esnasında örnek hareketini önlemek için yapıştırıcı ile Raman mikroskop sahne plaka üzerine yukarı bakacak örgü anot ile hücre örneği.
- Için mikroskop ve XYZ sahne kullanınNi örgü ve YSZ substrat arasında bir arayüz sınır bulun.
- Mikroskop filtreler anahtarlama ve ince sahne Z koordinatı ayarlayarak odak haline lazer getir.
- Düğümleri ayıran 2 mikron aralıklarla arayüzü alanı kaplayan bir dikdörtgen örgü düğümlerde spektrumları elde etmek Raman spektrometresi ayarlayın. Spektrumu tür ya da ilgi faz (lar) ın Raman mod (lar) karşılık gelen dalga sayısı (lar) etrafında olmalıdır. Bu durumda, 980 cm-1 SO x için seçilmiştir.
- Her bir spektrum için, ilgi Raman mod (lar) üzerindeki entegre yoğunluk ve aynı spektrum sahip bir düz taban yoğunluk ile bölün. Bağıl yoğunluk sonra kendi koordinatlarına göre bir kontur / renk haritası çizilebilir.
Raman spectromicroscopy Bir Modu-Lazer StellarPro 514 nm Ar-iyon lazer (5 mW) ve Th ile donatılmış bir Renishaw RM1000 sistemi kullanılarak yapıldıorlabs HRP170 633 nm He-Ne lazer (17 mW). Sistem bir XYZ motorlu sahne (Önceki Bilimsel H101RNSW) ve ~ 2 mikron haritalama çözümü için izin birlikte 50X objektif lens ile donatılmıştır. Renishaw tel 2.0 yazılım donanımı ile birlikte kullanılmıştır. Veri MATLAB (MathWorks) kullanılarak işlendi.
5. Yerinde Raman İzleme yılında Kok 8
- Yukarı bakacak mesh ile Ag yapıştır kullanarak Raman odası sahneye bir YSZ-gömülü Ni örgü örneği takın.
- Ag hamur süspansiyon orta kuru ve ortadan kaldırmak için 1 saat için 300 ° C, açık odası ısıtın.
- Raman odası şapkası ve Raman mikroskop sahne yapıştırmayın bunu kapatın. Protokol 4.2 'de tarif edildiği gibi bir Ni / YSZ arayüz bulmak için mikroskop kullanarak.
- ~ 100 sccm de haznesi sayesinde su bubbler ile nemlendirilmelidir% 4 H 2 / Ar gaz akmaya başlayacak.
- 625 ° C ile oda Raman ısıtılır
- Odak haline lazer getirve Ni örgü ve 150-2000 cm -1 aralığında YSZ substrat üzerindeki noktalar bazal Raman taramaları toplamak.
- Gaz akışı içine% 3-5 C 3 H 8 tanıtılması ve gaz zamanla yüzeye (örneğin 15 saat) üzerindeki karbon birikimi gözlemlemek için akan ise düzenli aralıklarla Ni Raman spektrumları toplamak.
- Örnek soğutulur yavaşça (5 ° C / dak)% 4 H 2 / Ar akan.
* Yerinde Raman analizinde özel modifiye Harrick Bilimsel yüksek sıcaklık reaksiyonu chamber.The haznesi bir kuvartz pencere kapağı, gaz bağlantısı ve soğutma hattı ile donatılmıştır ile yapıldı. Bir ve fotoğraf şematik Şekil 2 'de verilmiştir.
DİKKAT: Soğutma suyu ısıtma Raman sisteminin optik mikroskop korumak için kullanılmalıdır!
6. AFM ve EFM tarafından Koklaşma Nanoseviye Görselleştirme
- Aşağı Protokolü 2.2 açıklandığı gibi 0.1 mikron derecesine x 1 mm kare nikel kupon bir 1 cm Polonyalı bir yüzü.
- Bir kuvars tüp astarlı fırınlarda, 1 dakika boyunca 10% 550 Ar göre dengeli C 3 H 8 ° C içeren gaz akan parlak nikel kupon maruz; gaz 3 gaz nemlendirmek için oda sıcaklığında su fokurdatılarak edilmelidir % vol. Öncesinde kuvars tüp girmeden H 2 O.
- Fırından numune çıkarın. Optik mikroskop ve SEM ile yüzey morfolojisi inceleyin.
- AFM ve EFM çalışması için bakır iletken bant kullanarak metal bir disk üzerine numune monte edin.
- Mod Vurma AFM kullanarak bir morfoloji görüntü toplayın.
- Elektrik tutucu (MMEFCH) üzerine bir n-tipi Si tabanlı AFM ucu (NSC16) veya iletken bir AFM ucu (CSC11/Cr-Au) takın.
- Ucu ilk numune yüzeyi ve inci genelinde ilk gezi topografik bilgi toplar hangi "Lift Mode" numune yüzeyi, Taramaelektrostatik kuvvet bilgi için ikinci gezisinde en duyuları faz açısı. Kaldırma yüksekliği başlangıçta 100 nm ayarlayın ve yavaş yavaş yüzey pürüzlülük (20-30 nm) yaklaşık aynı değeri düşürebilirsiniz.
- Örnek çapraz değiştirme sırasında nikel yüzeyin coked ve temiz bir bölge arasında açık bir arabirim boyunca, EFM linescans bir dizi toplamak.
- Farklı örnek önyargı potansiyellerde EFM linescans karşılaştırarak, faz açısı kontrast 21 çevirir hangi voltaj saptar.
- 1-2V negatif wrt anahtar nokta ve 1-2V pozitif wrt anahtar noktasıdır örnek önyargı ile başka bir görüntü örnek bir önyargı ile bir görüntü toplayın.
- Topografya görüntü, ve farklı örnek önyargıları az EFM görüntülerin iki set karşılaştırarak, örnek karbon ve nikel faz bir dağıtım haritasını edinin. * Bizim SPM analizler için, Veeco NanoScope IIIA sistemi kullanılmıştır. EFM analiz çalışma prensibi şematik23, 24 Şekil 3 'de gösterilmiştir.