1. SWNT Büyüme için Catalyst Desenlendirme
- 500 nm Si 3 N 4/500 nm SiO 2 filmi üstünde yetişen bir alçak basınç kimyasal buhar biriktirme (CVD) ile bir silikon yonga ile başlayın.
- 40 sn için 4000 rpm daha sonra 5 saniye boyunca 500 rpm'de ışığa (PR) bir kat bir kat Spin ve.
- 90 saniye için 115 ° C 'de fırında gofret.
- Katalizörler (Şekil 1) dikdörtgen çukurlar ile bir photomask kullanın ve 300 0.3 sn için mJ / cm 2 UV (365 nm) ışıma olarak gofret maruz. Maruz bırakıldıktan sonra 90 saniye için 115 ° C 'de fırında gofret.
İpucu: farklı boyutlarda Tasarım çukurlar SWNT kimyasal buhar biriktirme (CVD) büyüme sürecinde değişkenliği açıklamak için 5 mikron x 5 mikron, 10 mikron x 5 mikron vb gibi.
- 70 sn hafifçe sürecinde gofret sallayarak için geliştirici gofret geliştirin.
- DI Su sağlama ile gofret durulayın2 dakika süreyle r ve daha sonra bir azot (N 2) tabanca ile kuru darbe.
- 10 -6 torr bir odası basınçta E-ışını buharlaştırma bölmesi ve mevduat 0.5 nm demir (Fe) içine gelişmiş gofret yükleyin.
- 1.5 cm x 1.5 cm daha küçük kalıplar içine gofret zar.
- Her biri 10 dakika için sıcak aseton ve isopropanol (IPA), daldırma ile ışığa çıkarın. Bu nanotüp büyüme için dikdörtgen çukurlarda Fe katalizör geride bırakır.
2. Karbon nanotüpler CVD Büyüme
- CVD büyüme fırın bölgesinin kuvars tüp içinde, katalizör kaplamalı kalıpların yerleştirin.
İpucu: nanotüp büyüme için tatlı yerinde belirleyin. Büyüme bizim fırın (Şekil 2c) için 2inch x 2inch aşağı bir alan üzerinde tekdüze.
- Fotorezist Kalıntı (Şekil 2a) çıkarmak için bir saat boyunca 880 ° C'de havada tabaka tavlama. Soğumasını bekleyin.
- Ar ile odası temizleyin3 SLM (dakika başına standart litre) 5 dakika için gon.
- Argon (Şekil 2b) 1 SLM arasında bir akış korurken, tüpün merkezinde 800 ° C fırın hızlandırılmasıdır.
- Yani demir, demir oksit dönüştürmek katalizör parçacıkları azaltmak için 5 dakika boyunca akış, hidrojen 0.2 SLM.
- SWNTs büyümek için 35 dakika boyunca, etilenin 5,5 sccm (dakika başına standart kübik santimetre) (C-2H 4) tanıtılması. Süreç boyunca 0.2 SLM bir H 2 akış sağlamak. Bu tarifi elde SWNTs uzunluğu> 20 mikron (mikron) 'dir.
- Fırının küçük bir argon akışı ile oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
3. SWNT FET Transistör Fabrikasyon
- Karbon nanotüpler akım-gerilim (IV) karakterizasyonu için kaynak drenaj elektrotlar tanımlamak için bir photomask (Şekil 1) tasarlayın.
İpucu: çok apar elektrot temas pedleri uzatınkalıp t bile aktif nanotüp bölgeye bir mikro-akışkan damga aşağı koyarak sonra erişilebilir kalır o kadar.
- Kişiler için metal birikimi için alanı tanımlamak için adımları 1.2 -1.6 izleyin.
- Mevduat Ti / 10 -6 torr'da bir e-ışını buharlaştırma bölmesi kaynak-drenaj kişiler için Au 0.5 nm/50 nm.
- Metal fırlatmaya için gece boyunca aseton içinde kalıp bırakın. Fırlatmaya sonra, 10 dakika IPA kalıp daldırma ve sonra kuru kullanılarak N 2 tabanca darbe.
- 500 nm bir battaniye birikimi E-ışın 10 -6 torr'da kapı dielektrik için SiO 2 buharlaşmış yok.
- Kapının elektrot tanımlamak için bir photomask (Şekil 1) tasarlayın.
- Kapı metal birikimi için bölgeyi tanımlamak için adımları 1.2-1.6 izleyin.
- E-ışını evaporatör en üst kapı elektrot olarak 50 nm/50 nm Cr / Au buharlaşır. Metal Kalkışa 3.4 adım izleyin.
İpucu: gücü o artırmak için kalın krom tabaka kullanınf üst kapısı askıya aldı. Kapı boyutları da başarılı süspansiyon için kritik öneme sahiptir.
- Battaniye mevduat üst elektrot pasivasyon için SiO 2 ince bir tabaka (20 nm).
- Karbon nanotüp kanal erişmek için SiO 2 bir hendek açmak için bir photomask (Şekil 1) tasarlayın. Tasarım pad-etch aynı maske alanı SWNT kanaldan uzak kaynak, drenaj ve kapı elektrotlar erişim için bölgeye açmak için.
- SiO 2 ıslak aşındırma için hendek açmak için PR desene adımları 1.2-1.6 izleyin.
- Islak aşındırma SiO 2 3 dk ve 30 sn için 01:20 BHF çözüm kullanarak uçuruldu. Si 3 N 4 BHF daha fazla nüfuz etmesini önlemek için bir aşındırma dur katmanı sağlar.
İpucu: Asitli zaman ayarlama önerilir.
- Iyice DI su cihazı durulayın ve sonra 5 dakika boyunca IPA içinde daldırma. Bir N 2 tabancası kullanarak darbe kuru. Cihaz stkezlerinin kalın bir krom tabaka nedeniyle bozulmadan kalır.
4. Karbon Nanotube Yan duvarlar kimyasal fonksiyonlandırmalar
- 6 mM, dimetilformamid içinde 1-pyrenebutanoic asit süksinimidil ester (PBSE) (DMF) içinde bir çözeltisi hazırlandı.
- Oda sıcaklığında 1 saat boyunca bu bağlayıcı çözelti içinde moleküler SWNT FET kalıp inkübe edin.
- Iyice aşırı reaktif uzak yıkamak için DMF kalıp durulayın. Cihaz darbe-kuru.
- Biotinil-3 bir 20mg/ml çözüm, SWNTs bir biyotinilasyon için DI suda 6-dioxaoctanediamine (biotin PEO amin-BPA) hazırlayın.
- İyice DI suyla yıkayın ve kalıbın darbe kuru sonra, 18 saat boyunca bu çözelti içinde kalıp inkübe edin. BPA PBSE bağlayıcı molekülü bağlanır.
- Streptavidin bağlama için 7.2 pH PBS çözüm 1mg/ml streptavidin bir çözüm hazırlayın.
- Statik ölçümleri için, tamamen biyotinlenmiş SWNT fonksiyonalize 20 dakika boyunca streptavidin ile çözelti içinde kalıp inkübe edin. Thoroughly durulayın ve kalıp darbe kuru. Gerçek zamanlı algılama için, ilk PDMS akış kanalı (adım 6) pul ve sonra streptavidin bağlama (Şekil 3) için yüksek iyonik gücü arka planda streptavidin çözüm akış.
Not: Bu, bir plastik şişe ile kalıp üzerinde tevzi DI su (~ 50 mi) ile kalıp yıkayın. Sonra DI su içeren başka bir Petri kabı kalıp hareket ve 1 dakika etrafında kalıp hareket. Biz iki adım 8-10 kez toplam tekrarlayın.
5. Sıvı Odası için Polidimetilsiloksan hazırlanması (PDMS) Kalıp
- Bir tartım kabı, PDMS monomerin ağırlık olarak 9 birim dökün ve sertleştirme maddesinin, ağırlık olarak 1 kısım ve iyice iki karıştırın.
- 25 dakika boyunca bir desikatör içinde gazını karışım. Kabarcıklar karışımı üzerinden yükselmeye ve bırakacaktır.
İpucu: karışım köpük başlarsa, oda havalandırma ve birkaç için yerleşmek izintekrar gaz giderme önce saniye.
- Bir Petri kabındaki yeni bir silikon yonga yerleştirin. Gofret üzerinde 5 mm PDMS katmanı için bunun üstüne gazı alınmış PDMS karışımı dökün.
- 1 saat boyunca 70 ° C'deki bir fırında petri ° C'ye yerleştirin.
- Petri kabı çıkarın ve soğumaya bırakın. PDMS bir dikdörtgen parça kesip ve bir cımbız kullanarak dışarı çekmek için bir neşter kullanın.
İpucu: doğrudan silikon yonga ile temas PDMS tarafı temiz ve son derece düz. Bu yan SWNT FET kalıp ile temas halinde olacaktır. Bu kontamine için dikkatli olun.
- Ters dikdörtgen kalıp yerleştirin ve diğer düz tarafı bir biyopsi yumruk (3 mm çapında) kullanarak bir delik açın. Bu PDMS (Şekil 4a) düz tarafında hiçbir çıkıntılar sağlar.
- Şekil 4a, b). Kalıp üzerinde damga sabitlemek için hafifçe dokunun. Bir sızıntı geçirmez oda sağlamak için kalıp için düz tarafı bağlar.
İpucu: Bu çıplak gözle yapılan ya da yeterince çalışma alanı ile bir optik mikroskop kullanılarak edilebilir. PDMS de sopa (kalıp ve / veya PDMS damga temiz değil genel olarak ise) değilse, bağ yardımcı olmak için PDMS üzerine (20 watt, 15 sn) oksijen plazma yapmak. Güçlü bağ için bu yol daha yüksek plazma yetkileri kullanarak, ancak, bu durumda PDMS çıkarırken elektrot müthiş gördük.
- Elektrik test sonrasında ve DI suda kalıp daldırma ve hafifçe damga kaldırarak sonraki kimyasal işlevsellik adım önce PDMS damga çıkarın.
6. Mikroakışkan akış kanalının hazırlanması
- Temiz bir silikon yonga almak ve herhangi bir nemi çıkarmak için 5 dakika boyunca 200 ° C sıcak plaka üzerine yerleştirin.
- 500 rpm kat SU-8 2.015 Spin(100 devir / sn rampa oranı) daha sonra 5 saniye ve 300 devir / sn rampa oranı az 30 saniye için 1250 rpm için. Bu silikon yonga üzerinde 30 mikron kalınlığında SU-8 katmanı sağlar.
- Yumuşak fırında 95 gofret ° C 5 dakika boyunca.
- SWNT alan üzerine 300 mikron genişliğinde akış kanalı deseni tanımlamak için bir photomask (Şekil 4c) tasarlayın.
İpucu: yapısı bir kanal genişliği çöküşü önlemek için: 10:1 yükseklik oranı (: bu durumda 30 mikron 300 mikron) yeterlidir.
- 365-nm UV fotolitografi kullanarak 0.9 saniye bir UV ışınlarına maruz kalma süresi ile akış kanalı tanımlar.
- 5 dakika boyunca 95 ° C kalıp fırında var.
- Nazik sallayarak eşlik 5 dakika SU-8 geliştirici model geliştirmek.
- IPA gofret durulayın ve N 2 tabanca ile kuru darbe.
- Bir PDMS karışımı hazırlamak için adımları 5.1-5.2 izleyin.
- Silanizing ajan mide bir 2-3 damla ile birlikte desikatöre SU-8 kalıp ile gofret yerleştirinKloro (3, 3, 3-trifluoropropil) bir Petri kabındaki silan. Vakum pompası açın gofret 1 saat vakum bekletin.
- Gofret üzerine gazı alınmış PDMS karışımı dökün ve sonra 1 saat boyunca 70 ° C sıcaklıkta bir fırın içinde ısı.
- Bir neşter kullanılarak PDMS kalıp (SU-8 negatif) kesin.
- Ters PDMS damga yerleştirin ve akış kanalının her iki ucunda bir delik açmak için bir biyopsi yumruk (0.75 mm çapında) kullanarak. Çıkıntılar (Şekil 4e) önlemek için diğer düz tarafı (silikon yonga ile temas tarafı) delik emin olun.
- Mikroskop altında fabrikasyon SWNT FET kalıpların aktif alanının üstüne hizalayarak dikkatli bir cihazın üstüne PDMS akış odasına yerleştirin. Kalıp üzerinde damga sabitlemek için hafifçe dokunun. Bir sızıntı geçirmez oda sağlamak için kalıp için düz tarafı bağlar. (Şekil 4c ve 4d)
- Deliklere bir polietilen boru itme ve bir sıvı kaynağı ve drenaj şırınga (F diğer ucunuŞEKIL 4e).
- Kanal (Şekil 6) aracılığıyla sıvı kontrollü bir akış sağlamak için bir şırınga pompası sistemi için şırınga takın.
7. DC Elektrik Ölçüm Kurulumu
- Kaynak ve bir DAQ kartı gerilim limanlarına FET SWNT kapısı kişileri bağlayın.
- Güncel bir pre-amplifikatör ile DAQ kartı giriş portuna drenaj temas bağlayın.
- , Kaynak kişiye 30 milivolt (mV) uygulayın geçit gerilimi süpürme ve boşaltma (Şekil 5a) Geçerli kaydedin.
İpucu: çözüm ölçümleri için, içinde geçit gerilimi süpürme parametre tutmak | 0,7 volt | kaçak ve kapı metal elektrot ve çözüm arasındaki reaksiyon önlemek için.
8. AC Elektrik Ölçüm Kurulumu
- Kurulum frekans jeneratörü harici modülasyon sinyali bağlantı noktasına amplifikatör kilit-in Ref-out sinyalini modüle frekanslı AMNCY çıktı.
- Bir önyargı tee (Şekil 5b ve 5c) kullanarak DAQ kartından frekans jeneratörü ve DC gerilim AM-modüle RF çıkış portuna FET SWNT kaynağı temas bağlayın.
- DAQ kartı gerilim bağlantı noktasına kapı temas bağlayın.
- Nanotüp ile AC akım okumak için bir kilit-amplifikatör için tahliye temas bağlayın. DAQ giriş bağlantı noktaları üzerinden genlik ve akım faz okuyun.
- 200 kilohertz (kHz) de 0 volt ve AM sinyal frekansta kaynağı DC gerilim tutun.
- Kapı voltajı, süpürme ve drenaj gelen akım ölçer.
- Farklı frekanslarda I mix-V g temizleyicileri için frekans ve tekrar adım 8.6 artırın.
9. Çözüm Elektrik Ölçümleri (Akış Yok)
- 1 mM NaCI, 10 mM NaCl ve 5M NaCI stok çözeltisi, başlangıç, 100 mM NaCl çözümleri hazırlayın.
- Adım 3.13 gelen SWNT cihazı alın. Bir biotinylate elde etmek için adımlar 4.1-4.5 yapınızd cihaz.
- Cihazın üstüne bir PDMS odasına koymak için 5 adım izleyin.
- Bir pipet kullanarak DI su ile oda doldurun.
- Farklı frekanslar için frekans karıştırma ölçümleri için 8 adım izleyin.
- Üç farklı tuz çözeltileri, 1 mM NaCI, 10 mM NaCl ve 100 mM NaCI, 9.4 tekrarlayın.
İpucu: Önceki çözüm geri ve daha sonra yeni bir çözüm ile oda birden çok kez temizlemek için pipet kullanın. Her zaman yüksek konsantrasyon çözümler için düşük geçiş.
- Hafifçe bir cımbız ile damga kaldırarak PDMS damga çıkarın.
- Iyice DI su ile cihazı durulayın.
- 4.6-4.7 açıklandığı üzere streptavidin bağlayıcı yapınız.
- Adımları 9.3-9.6 tekrarlayın.
10. Çözüm Elektrik Ölçüm (Gerçek Zamanlı Akış)
- 5 M NaCI stok çözeltisi, başlangıç 100 mM NaCl çözeltisi hazırlayın.
- Ste gelen SWNT cihazı alıns 3.13. Bir biotinlenmiş cihazı elde etmek için adımlar 4.1-4.5 yapınız.
- Adım 6 aşağıdaki cihaz üzerindeki mikro-akışkan akış kanalı yerleştirin .. Çekilmesi modunda çalışması için mikro-akışkan kanalın bir ucuna boş bir şırınga bağlayın. Diğer ucunda, 100 mM NaCI solüsyonu ile bir arka şırınga takmak.
- 8. adımda ayrıntılı olarak elektrik ölçüm ayarlayın. Frekans (f = 10 MHz) düzeltmek ve kapı gerilim önyargı (V = 0).
- Çekme modunda şırınga pompası Başlangıç (akış oranı = 0.4 ml saat -1) ve zamanla akım sinyali izlemek. 100 mM NaCl ve streptavidin-biotin bağlayıcı (Şekil 6) Monitör sinyal değişiklik 1mg/ml streptavidin çözüm geçin.