Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

VB Fabrikasyon

11.5K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/50593

⸱

5 Ağustos 2013

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry, The George Washington University, 2Lynntech

Bu makalede

Özet

Bir protokol çinko / hava hücresi için geliştirilen önceki teknolojisini kullanarak çoklu elektron metal / hava pil sistemlerinin çalışma sunulmuştur. Elektrokimyasal test sonra performansını değerlendirmek için fabrikasyon pil ile gerçekleştirilir.

Özet

Yeni çok-elektron metal / hava pil sistemlerinin özellikleri ve performans araştırmak için bir teknik teklif ve sunulmuştur. Nanoskopik VB 2 sentezlenmesi için bir yöntem olup deşarj üzerine sabitlenmesi için VB 2 parçacıklara bir zirkonyum oksit kaplama uygulamak için hem adım adım prosedürü olarak sunulmuştur. Mevcut çinko / hava hücreleri sökülmesi için süreci bir Ortaölçek VB 2 anot ile geleneksel çinko / hava hücresi anot yerine yeni çalışma elektrot ek inşaat, gösterilir. Son olarak, tamamlanan VB 2 / hava boşalması bildirilmektedir. Biz bir test yatağı olarak çinko / hava hücre kullanarak yüksek enerjili yüksek kapasiteli Ortaölçek VB 2 anot performansını incelemek için tutarlı bir yapılandırma sağlamak için yararlı olduğunu göstermektedir.

Giriş

Bir anot olarak Vanadyum diboridi Herhangi bir anot malzemesi en yüksek hacimsel şarj kapasitesi arasında vardır. Bu protokol bu büyüleyici malzeme eğitim için bir yöntem sunar. Metalik çinko nedeniyle çinko metal yüksek iki elektron hacimsel ve 5.8 Kah L-1 ve sırasıyla 820 Ah kg-1, gravimetrik yük depolama kapasitelerine sulu birincil sistemlerde baskın anot malzemesi olmuştur. Olarak bilinen * çinko-karbon pil, Leclanche hücre, önce bir klorür elektrolit 1 bir manganez dioksit (karbon akım toplayıcı) katot ile bir çinko anot birleştirerek, 19. yüzyılda kullanılmaya başlandı. Ortak bir alkalin pil aynı çift kullanır, ancak sulu bir alkali hidroksit elektrotlu klorür elektrolit değiştirir. Birlikte çinko-karbon ve alkalin pil primer pillerin çoğunluğu oluşturan 1 sattı. Alkalin hücre içinde manganez dioksit katot değiştirildiğindebir hava katot tarafından, önemli ölçüde daha yüksek enerji depolama kapasiteleri elde edilir. Bu çinko-hava pil havadan oksijen kullanır, ve yaygın olarak 1-3 işitme yardım pillerde.

Yüksek kapasiteli pil depolama için arama molekül 4-11 başına birden fazla elektron aktarabilirsiniz malzemeleri odaklanmıştır. Biz araştırdık redoks çiftler çok çeşitli arasında, VB 2 sırasıyla -1 kg 20.7 kah L-1 ve 4060 Ah hacimsel ve gravimetrik kapasiteleri ile, VB 2 başına 11 elektron salabilen olağanüstü alkalin anot olarak öne çıkıyor. * Giriş 2004, Yang ve arkadaşları VB 2 deşarj bildirilmiştir, ancak, VB 2 alkali ortam 12 korozyona karşı duyarlı olduğu uzun süreli etki belgelenmiştir. 2007 yılında, biz VB 2 parçacıklar üzerinde bir kaplama VB 2 / hava b gösteri yol açan, bu korozyon 13 önler bildirdi14, 2008 yılında attery.

Bu yazıda, biz VB 2 / hava hücresi uygulanan daha önce çinko / hava hücresi için geliştirilen teknolojiyi kullanarak yeni metal / hava sistemleri araştırmak için kullanılan bir protokol mevcut. Bir nanoscopicVB 2 anot 4060 Ah teorik içsel kapasitesini yaklaşan bir on-elektron oksidasyon reaksiyonu sergileme yeteneğine sahip bir yüksek enerjili yüksek güç yoğunluğu anot olarak sunulmuştur artan akü voltajı ve akü yük kapasitesi de -1 kg. VB 2 / hava çift çinko / hava hücresi 1 çıkarılan aynı oksijen hava katot istihdam, KOH / NaOH bir alkalin elektrolit kullanır. Karbon electrocatalyst katot deşarj sırasında tüketilen değildir.

Daha fazla hücre performansını artırmak için daha iyi anlaşılması amacıyla, VB 2 / pnömatik sistem için bir ihtiyaç mevcuttur. Ortaölçek VB 2 malzemelerin özellikleri ve performans t kullanılarak keşfedilebilirçinko / hava hücresi 15,16 o hücre yapılandırması. Elektrokimyasal test Ortaölçek VB 2 için yapılabilir çeşitli oranlarda yüzde verimlilik yoluyla performansını karşılaştırmak için.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. Hazırlık Nano-VB 2

Ortaölçek VB 2 doğrudan 1:2 mol oranı top-freze ile element vanadyum ve bor sentezlenir.

  1. 50 ml'lik bir tungsten karbür freze kavanoz ve on 10-mm sert metal topları temizleyin. ° C'de 1 saat boyunca tüm suyu sağlamak için 100 ° C'deki bir fırında hava altında kuru buharlaştı.
  2. Kalıntı görünür ise adımı 1.1 tekrarlayın, hiçbir kalıntı kalmasını sağlamak için freze kavanozun içini silerek temizleyin.
  3. 10 dakika her zaman için argon 3x ile bir eldiven kutusunun antre temizleyin. Argon dolu torpido gözünün içine freze kavanoz, toplar ve temiz spatula aktarın.
  4. 1:2 molar oranında vanadyum ve bor tozu tartılır, vanadyum 0.500 g ve freze kavanoza 0.212 g bor, topları ekleyin ve freze kavanoz mühür.
  5. Torpido gözün-den kapalı freze kavanoz kaldırmak, 600 rpm ve 4 saat için değirmen için ayarlanmış bir gezegen bilyalı değirmen içine yerleştirin.
  6. Completio sonraN, freze kavanoz Değirmenden çıkarmadan önce oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
  7. 10 dakika her zaman için argon 3x ile bir eldiven kutusunun antre temizleyin. Torpido gözü içine freze kavanoz, tabanı yuvarlak bir şişe, parafin filmi, spatula, ve manyetik karıştırıcı aktarın.
  8. Aşağıdaki gibi hazırlanan nanoskopik VB 2 zirkonyum oksit kaplama uygulanır:
    1. İç torpido gözü daha önce başlangıç ​​kütlesinin toplu geri getirildi kadar freze kavanoz duvarlarına kazımak için bir spatula ile hazırlanan nano-VB 2 toplamak. Yuvarlak tabanlı bir şişe içine toplanan nano VB 2 tartılır ve aktarın.
    2. Toplanan VB 2 ile karşılaştırıldığında, zirkonyum klorür, 3,5 ağırlık yüzdesi üzerinden tartılır ve daha sonra toplanan nano VB 2 içeren yuvarlak dipli bir şişeye tozu eklenir.
    3. Şişeye bir manyetik karıştırma çubuğu ekleyip parafin filmi kullanılarak eldiven kutusundan kaldırmadan önce açıklığını kapatmak. Alternatif olarak,septum eşdeğer sonuçlar eldiven kutusundan yuvarlak tabanlı bir şişe kaldır kullanılmıştır.
    4. 10 ml'lik bir şırınga kullanılarak, yuvarlak dipli bir balona, ​​dietil eter 10 ml aktarın. Çabuk Parafilm ek bir parça ile birlikte parafin filmde şırınga ile oluşturulan delik kapsamaktadır.
    5. Orta ayarda bir saat boyunca bir karıştırma plakası üzerinde şişeye karıştırın.
    6. Bir saat sonra, nano-VB 2 kaplı Nano-VB 2 kuru görünene kadar, bir döner evaporatör veya benzeri diğer pompa konfigürasyon kullanılarak geri kalan dietil eter buharlaştırılması.
    7. Nano-VB 2 kaplı Zr Tamamen kuruduktan sonra, toplamak.

2. Elektrolit hazırlanması

  1. 4 M KOH, elektrolit olarak kullanım için 4 M NaOH çözeltisinin bir karışımı hazırlayın. (NOT: sadece yeterli birkaç hafta sürmesi olun gibi yeni hücre oluşturmak için gerekli tekrar). NaOH ve KOH Sulu hidroksit elektrolit koştu konsantrasyonu arasında değişen geçmişte araştırılmıştırdoymuş 8 M ging. 4 M NaOH ve 4 M KOH kombinasyonu saf NaOH elektrolit kullanarak önceki sonuçlarına göre marjinal geliştirilmiş yüksek oranda performans sağlar.

3. Çinko / Hava Piller sökülmesi

Pil üreticisi ve model numarası hakkında ayrıntılı bilgi için Regents ve malzemelerin tabloya bakın.

  1. VB 2 / hava hücrelerinin daha sonra üretim için çinko / hava hücresi Açılış.
    1. Çapraz kesme pense kullanarak madeni para büyüklüğünde bir gövde dudak bir kesim oluşturun.
    2. Dışa dudak kenarlı dış kıvırın. Iki kez hücre etrafında tamamen gittikten sonra, açmak için kolay olmalıdır.
    3. Bir jilet kullanarak, yavaş yavaş kapağın kenarlarında yukarı itin, yavaşça hücre açmak zorlamak. NOT: Bu hücre açık almak için bir süre alabilir. Bu adımı yaparken herhangi bir çatlak ya da zarar vermemeye hasta ve dikkatli olun. Hücre bozulmadan kalması gerekecektir.
  2. Kullanılması için batarya hazırlanması
    1. Bir pil, iki parça (kapak ve alt) içine açıldıktan sonra yavaşça kapağından ve alt çinko anot malzemesi kaldırmak için başlar.
    2. Jilet ile mümkün olduğunca çok katı çinko gibi çıkarın. Alt kazımak etmeyin, herhangi bir parça zarar önemlidir. Ayırıcı (alt) ve conta (iki) kolayca jilet ile başvuran çok fazla baskı ile delinmiş olabilir tek opak kaplama oluşturur. Ayırıcı delici hava katot zarar neden olur. Conta rahatsız Buna ek olarak, elektriksel olarak izole edilmesi için, hücre güvenilirliği kaybolur.
    3. Bir pamuklu çubuk kullanarak dikkatli bir şekilde kapağı, alt ve ayırıcı geri kalan çinko ve artıkları silin.
    4. Izopropil alkol ile hücrenin kapağı ve dış temizleyin.

4. Bir 70/30 karışım, kuru bir 5 mAh çalışan elektrot hazırlanması

  1. Aktif madde olarak sentezlenmiş Zr kaplı nano-VB 2 kullanılarakve transfer bir havanda içine - al, (10 hücreleri aynı anda test edilir genellikle 5) fabrikasyon olarak elektrot başına 0.0012 g tartmak.
  2. Harç içinde aktif malzeme, tartılmış VB 2, grafit karbon siyahı (her elektrot), 0.0005 g% 30 ekleyin ve havan tokmağı ve 30 dakika süreyle öğütmek.
  3. Malzeme hiçbir büyük, görünür kümeleri vardır emin olun ve toz toplamak.
  4. Bir spatula ile temiz elektrot kap başına 70/30-powder karışımın yaklaşık 0.0017 g tartılır. (Bir anda birden fazla hücre hazırlamak, aksi takdirde elektrot kap malzeme transferi).
  5. Hiçbir kümeleri ve süspansiyon eşit kapağın üst kısmında dağıtılır kadar spatula ya da diğer küçük sivri uçlu her kapağı ve girdap toz izopropil alkol tek bir damla ekleyin.
  6. Elektrotlar 30 dakika kurumasını bekleyin.

5. VB 2-Hava Hücre Montaj - Kuru Yöntem

  1. Çinko / ai gelen ters hücreleri arayaçalışma elektrot ile r hücre, kap, baş aşağı.
  2. Iki sıra halinde, birinde kapaklar ve diğer ilgili dipleri - her bir hücrenin (10 test edilen 5) düzenleyin. Anot malzemesi yayılır ve kırık olmadığından emin olmak için her kapağı kontrol edin.
  3. Her ayırıcı 4 M KOH / 4 M NaOH elektrolit karışımı 27 ul ekle.
  4. Yavaşça alt içinde sadece bir kez dabbing pamuk kullanarak dipleri aşırı elektrolit çıkarın.
  5. Dikkatle, dipleri her almak onlara teslim ve anodik malzeme elektrolit ile temas halinde olacak şekilde kapaklar üstüne koyun.
  6. Basınç uygulayın ve hızlı kuruyan epoksi kullanarak mühür.

6. Nano-VB 2 / Hava Hücre Testi

  1. Üretim süreci tamamlandıktan sonra, bir deşarj raf veya pil tutucu yer hücreleri.
  2. Her bir hücrenin hücre boşaltma önce denge sağlamak için on dakika arasında bir ilk adım, geri kalan izin verir.
  3. DeşarjBir akü test cihazı kullanarak 3000 Ω sabit bir yük (ya da alternatif istenen yük) hücreleri.
  4. Dengeleme adımından sonra, açık devre potansiyeli ölçüm yapılmalıdır.
  5. 0.4 V bir durdurma gerilim ulaşana kadar daha sonra sabit bir yük altında boşaltın.
  6. Coulomb verimliliği daha sonra 4.060 Ah on-elektron boşaltma kapasitesi -1 kg teorik anot göre ölçülen kapasite yüzde hesaplanabilir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Elektrokimyasal test VB 2 / hava pil performansını belirlemek için yapılır. Birden fazla hücre için elde edilen sonuçlar, hücre performans tekrarlanabilirlik için kanıt. Şekil 1, 3000 ohm (solda) ve 1000 ohm (sağ) deşarj sırasında VB 2 / hava piller karşılaştırır. Boşaltma gerilimi hem de 4.060 Ah fraksiyonu -1 içsel kapasitesi kg Not makroskopik VB 2 anot hücreye kıyasla nanoskopik VB 2 anot daha yüksektir, ve bu hücre, aynı zamanda daha yüksek bir...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu şekilde VB 2 / hava pil İnşaatı yeni yüksek kapasiteli pil için imkânı sağlayan, meydana molekül yük transferi başına on elektron çalışma ve soruşturma yeteneği sağlar. Eğer elde edilen sonuçlar, kapak üzerindeki aktif malzemenin eşit bir dağılım olduğu, çinko anot malzemesi tüm batarya çıkarıldı sağlamak, tekrarlanabilir sonuçlar gösteren değil, ve hücreler, uygun bir şekilde herhangi bir sızıntı olmadan yapıştırılır ki. Bir sorun oluşmaya devam ediyorsa, pilleri Japonya değil Almanya'da yapılan Panas...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar, Chris Rodos, Ruben Lopez, Xuguang Li, Mahesh Waje ve Matthew Mullings Lynntech Inc çalışanları

Teşekkürler

Yazarlar bu proje finansmanı için Ulusal Bilim Vakfı Ödülü 1006568 kabul etmek istiyorum.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
MATERIALS
BorAlfa Aesar11337
Dietil EterJ.T. Baker9244-064L
EpoksiLoctiteAğır Hizmet Tipi 5 dk ayar süresi
İzopropil Alkol
Panasonic 675 Çinko/Hava hücresi PanasonicPR675HJaponya'da üretilmiştir ( Alman değil)
C-NERGY Süper C65TimcalGrafit karbon siyahı
VanadyumAldrich262935
Vanadyum DiborürAmerikan Elementleri12007-37-3
Zirkonyum KlorürSpektrumuZ20001
EQUIPTMENT
50-mL yuvarlak tabanlı şişeFisher Scientific Co LLCCG151001
Çapraz kesme pensesiHırdavatçı
Sıcak/karıştırma plakasıIKAC-MAG HS 7
Torpido gözüLabconcoPrecision Basic
On 10 mm tungsten karbür bilyelerLab Synergy55.0100.08
Tungsten karbür freze kavanozuLab Synergy50.8600.00
JiletHırdavatçı
Retsch, PM, 100, planet bilyalı değirmenRetsch205400003
Karıştırma çubuğuVWR International58947-140
, , , , , ,

Kaynaklar

  1. Linden, D., Reddy, T. B. Handbook of Batteries. , 4th, McGraw-Hill. New York. (2010).
  2. Rogulski, Z., Czerwin'ski, A. Cathode Modification in the Leclanche' Cell. Journal of Solid State Electrochemistry. 7, 118-121 (2003).
  3. Neburchilov, V., Wang, H., Martin, J. J., Qu, W. A review on air cathodes for zinc - air fuel cells. Journal of Power Sources. 195, 1271-1291 (2010).
  4. Yu, X., Licht, S. High capacity alkaline super-iron boride battery. Electrochimica Acta. 52, 8138-8143 (2007).
  5. Licht, S., Wang, B., Ghosh, S. Energetic Iron(VI) Chemistry: The Super-Iron Battery. Science. 285, 1039-1042 (1990).
  6. Licht, S. Novel aluminum batteries: a step towards derivation of superbatteries. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. , 134-241 (1998).
  7. Licht, S., Myung, N. Fluorinated Graphites as Energetic Cathodes for Nonaqueous Al Batteries. Electrochem. Solid-State Lett. 5, A160-A163 (2002).
  8. Licht, S., Ghosh, S. High power BaFe(VI)O4/MnO2 composite cathode alkaline super-iron batteries. Journal of Power Sources. 109, 465-468 (2002).
  9. Licht, S., Myung, N., Peramunage, D. Ultrahigh Specific Power Electrochemistry, Exemplified by Al/MnO4- and Cd/AgO Redox Chemistry. The Journal of Physical Chemistry B. 102, 6780-6786 (1998).
  10. Licht, S. Aluminum/Sulfur Battery Discharge in the High Current Domain. J. Electrochem. Soc. 144, L133-L136 (1997).
  11. Gao, X. -P., Yang, H. -X. Multi-electron materials for high energy density batteries. Energy and Environmental Science. 3, 174-189 (2010).
  12. Yang, H. X., Wang, Y. D., Ai, X. P., Cha, C. S. Metal Borides: Competitive High Capacity Anode Materials for Aqueous Primary Batteries. Electrochemical and Solid-State. 7, A212-A215 (2004).
  13. Licht, S., Yu, X., Qu, X. Novel Alkaline Redox Couple: Chemistry of the Fe6+/B2- Super-iron Boride Battery. Chemical Communications. 2007, 2753-2755 (2007).
  14. Licht, S., Wu, H., Yu, X., Wang, Y. Renewable Highest Capacity VB2/Air Energy Storage. Chemical Communications. 2008, 3257-3259 (2008).
  15. Light, S., Ghosh, S., Wang, B., Jiang, D., Asercion, J., Bergmann, H. Nanoparticle Facilitated Charge Transfer and Voltage of a High Capacity VB2 Anode. Electrochemical and Solid-State. 14, 83-85 (2011).
  16. Licht, S., et al. Nano-VB2 Synthesis from Elemental Vanadium and Boron: Nano-VB2 Anode/Air Batteries. Electrochemical and Solid-State Letters. 15, A12-A14 (2012).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Vanadyum DiborürÇinko Hava HücresiBilyalı ÖğütmeZirkonya KaplamaElektrolit HazırlamaElektrot ÜretimiDeşarj KarakteristikleriEnerji YoğunluğuTest Düzeneği
VB Fabrikasyon
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.