Tek boyutlu Katı Malzemelerin Termal Ulaştırma Karakterizasyonu

Summary

TET (geçici elektro-termal) tekniği katı maddelerin termal yayılma ölçmek amacıyla geliştirilmiş bir etkili bir yaklaşımdır.

Abstract

TET (geçici elektro-termal) tekniği, iletken veya yarı-iletken, iletken olmayan bir tek boyutlu yapılar dahil olmak üzere, katı maddelerin termal yayılma ölçmek için geliştirilmiş bir etkili bir yaklaşımdır. Bu teknik malzemelerin (iletken ve iletken olmayan) ölçümü kapsamını genişletmekte ve doğruluğunu ve kararlılığını geliştirir. Örnek (örneğin, insan kafa saç, örümcek ipek ve ipek böceği ipek gibi, özellikle biyo-malzemeler,) iletken değil ise, elektronik olarak iletken yapmak için bir altın tabakası ile kaplanmış olacaktır. Parazit iletim ve termal yayıcılığına ışımasal zararların etkisi veri işleme sırasında çıkartılabilir. Daha sonra gerçek ısı iletkenliği kalibrasyon, temassız fotoğraf tekniği ya da ayrı ayrı termal yoğunluğu ve belli bir ısı ölçüm temin edilebilir hacim bazlı spesifik ısı _(p ˘ gunluk olmak üzere), ve belirli bir değeri ile hesaplanabilir. Bu çalışmada, insan başı saç örnekleri kullanımı vardır, deney kurmak deneysel verilerin işlenmesi ve parazit iletim ve ışıma kayıpları etkisini çıkarmak için nasıl göstermek d.

Introduction

TET teknik ^1, iletken veya yarı-iletken, iletken olmayan bir tek boyutlu yapılar dahil olmak üzere, katı maddelerin termal yayılma ölçmek için geliştirilmiş bir etkili bir yaklaşımdır. Geçmişte, tek telli 3ω yöntemi ^2-4 ile mikro imal edilmiş cihaz, yöntem ^5-9 mikro / nano tek boyutlu yapıların termal özelliklerini ölçmek üzere geliştirilmiştir. Malzeme (iletken ve iletken olmayan) ölçüm kapsamını genişletmek ve doğruluk ve stabilitesini geliştirmek amacıyla, geçici elektro-termal (TET) tekniği mikro / nano teller termofiziksel özellikleri karakterizasyonu için geliştirilmiştir. Bu teknik, serbest duran mikrometre kalınlığında Poli (3-hexylthiophene) filmlerin ¹⁰ termal karakterizasyonu için başarıyla kullanılmaktadır, anatazdır _TiO2 nanolifler ^11, tek duvar karbon nanotüpler, ¹ mikro / submicroscale poli oluşan ince filmlerakrilonitril telleri ¹² ve protein lifleri. Ve ışıma kayıpları (örnek elektronik olarak iletken yapmak için bir altın tabakası ile kaplı olduğu takdirde) parazit iletim etkisini ortadan kaldırılmasından sonra, gerçek termal yayıcılık elde edilebilir. Daha sonra gerçek ısı iletkenliği kalibrasyon, temassız verilmedi termal tekniği veya ayrı olarak yoğunluk ve belirli ısı ölçüm temin edilebilir hacim bazlı spesifik ısı (˘ gunluk olmak üzere _p), belirli bir değeri ile hesaplanabilir.

Protocol

1.. Deney Prosedürü

1. Örnek toplayın. Bu çalışmada, insan kafası saç örnekleri 30 yaşındaki sağlıklı Asyalı kadın toplanmıştır.
2. Şekil 1A'da gösterildiği gibi, iki elektrot arasında bakır örnek askıya alınması. Ihmal edilebilir bir seviyeye termal ve elektriksel temas dirençleri azaltmak için örnek elektrot temas sırasında gümüş macun uygulayın.
3. Numunenin ön kontrol yapmak ve gümüş macun askıya örnek kontamine olmadığından emin olmak için bir mikroskop kullanın.
4. Insan başı saç örneklerinde elektriksel olarak iletken olmayan olduğu için, kat altın film (~ 40 nm) çok ince bir tabaka ile numunenin dışındaki elektriksel olarak iletken yapmak için.
5. Vakum bölmesinin içindeki örnek koyun ve 1-3 mTorr için pompa.
6. Profil bir osiloskop kullanılarak kaydedilmiş olacak - elektrik ısıtma ve indüklenen gerilim-zaman (t V) tanıtmak için örnek üzerinden bir adım DC akım beslemek.
Altın başka bir film ince bir tabaka (~ 40 nm) ile odasının ve ceket onu dışarı örnek alın, ve tekrar 1.5 ve 1.6 adımları.
7. Farklı bir uzunluğa sahip yeni bir örnek hazırlayın ve tekrar 1,2-1,7 adımları.
8. Örneklerin (uzun ve kısa olanlar) ve bir uzunluk ve çapa karakterize etmek için, taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanın.

2. Veri İşleme

İlk deney sıcaklık artışı normalize ve numunenin termal yayılma değişik test değerleri kullanarak bu teorik montaj yürütür. Bu prosedür, ayrıntılı olarak Guo çalışmaları ^{1 'de} ele alınmıştır. Daha sonra termik yayıcılığına ışınımsal iletim kayıpları ve parazit etkisini çıkarma ve ısı iletkenliğinin hesaplanması. Detaylar aşağıda verilmiştir.

1. Etkin termal yayılma belirlemek
   TET deney bir düzeneğin şematik Şekil 1A'da gösterilmiştir. Ölçümde, bir basamak akım doyurmayanumune boyunca joule ısı oluşumunu sağlamak. Şekil 1B sunulmuştur profil - gerilim-zaman uyarılan (t V) kaydetmek için bir osiloskop kullanın. Ne kadar hızlı / İki rakip işlemleri ile belirlenir sıcaklık yavaş artar: Bir joule ısıtma ve diğeri elektrotlara numuneden ısı iletim olduğunu. Numunenin bir yüksek termal yayıcılık sabit duruma ulaşmak için daha kısa bir zaman anlamına gelen daha hızlı bir ısı gelişimine yol açacaktır. Bu nedenle, geçici gerilim / ısı değişimi termal yayılma belirlemek için kullanılabilir. Numunenin termal yayılma belirlerken, gerçek bir sıcaklık artış gereklidir. Aslında, gerilim artışı göre, sadece normalize edilmiş sıcaklık artışı kullanılır. Termal yayılma ve termal iletkenlik saptanması için işlemler aşağıda açıklanmaktadır.
   1. Tek boyutlu ısı transferini Basitleştirmek: birlikte bir boyutta numunenin ısı aktarımını almak eksenel yönde. Not: telin uzunluğu, çapından daha uzun olması gerekir. Daha fazla bilgi Guo'nun çalışmalarına ¹ sevk edilebilir.
      1. Aşağıdaki denklem kullanılarak bir tek boyutlu ısı transferi sorun için numune üzerinde (aynı zamanda tüm numune üzerine uzaysal ortalama sıcaklık olarak da bilinen T ^*) normalize sıcaklık artışı için çözmek:
         (1)
         α ve L, numunenin termal difüzyon ve uzunluğu vardır.
      2. Normalize osiloskop tarafından kaydedilen gerilim evrim (V _tel) sıcaklık artışı ve ısı yayılımını belirlemek için uygun davranış verilerine için çözün. Kablo üzerinde gerilim ısısına ilişkin olarak:
         0 "/> (2)
         R ₀ numune boyunca bir akım geçen, ısıtılmadan önce numunenin direncinin ve ısı iletkenliği k. Q ₀ birim hacim başına elektrikli ısıtıcı güçtür. Bu, ölçülen voltaj değişimi, numunenin sıcaklığı değiştirmek için doğal olarak ilişkili olduğu açıktır. Deneysel verilere dayalı normalize sıcaklık artışı T ^* T ^* _{exp exp} = olarak hesaplanabilir (V _tel - V ₀₎ / (V ₁ - V _0), V ₀ ve V ₁ genelinde ilk ve son gerilimleri nerede örnek (Şekil 1B 'de gösterildiği gibi). T ^* _exp aldıktan sonra, Denklem 1 uygulayarak teorik T ^* hesaplamak için α farklı deneme değerleri kullanmak ve deneysel yeniden sığdırmaksults (T ^* _exp). Programlama en küçük kareler uydurma tekniğinin uygulanmasıyla deneysel ve teorik değerleri karşılaştırmak ve numunenin termal difüzivitesinin gibi T ^* _exp en uygun veren değerini almak için MATLAB kullanılır.
2. Radiatif kayıpları ve gaz iletim etkisini çıkarma
   (: Çapı, L / D, D), özellikle düşük ısı iletkenliği numuneleri için, numune çok büyük bir en boy oranına sahip olmadığını TET termal karakterizasyon sırasında ışıma kayıplarının etkisi önemli olabilir. Vakum odasının basıncı çok düşük değilse de, havaya ısı transferi belirli bir dereceye kadar bir ölçüm etkileyecektir. :, Numune yüzeyinden radyasyon ısı transfer hızı olarak ifade edilebilir
   , (3)
   wheε yeniden numunenin etkin emisyon olan, A _s yüzey alanı, yüzey sıcaklığı, T, T ₀ çevre (vakum odası) sıcaklığı ve θ = T _-. T ₀ Çoğu durumda, θ << T ₀ , o zaman:
   (4)
   Vücut soğutma kaynağına yüzey radyasyon ve gaz iletimini dönüştürerek, numune için ısı transferi yönetim denklem olur:
   , (5)
   h gaz iletim katsayısıdır. Elektrotlar, numune çok daha büyük olan ve mükemmel ısı iletimini beri fiziksel modelinde, numune sıcaklığı oda sıcaklığı alınırkişiyi t. Θ (x, t) = T (x, t) - çünkü, sınır koşulu θ (0, t) = θ (L, t) T ₀ = θ (x, 0) = 0.
   5 denkleminin çözümü:
   (6)
   Burada f olarak tanımlanır - (16 εδT ₀ ³ / D +4 h / D) L ² / π ² k, boyutsuz olan. Bu, boyutu, numunenin iki ısı kaybı miktarını göstermektedir Biot sayısının bir türüdür. X-yönünde ve ortalama sıcaklık birlikte, bu denklem entegre elde edilebilir:
   (7)
   Bu nedenle, normalize aveöfke sıcaklığı:
   (8)
   Α _eff = α dikkatli sayısal ve matematik çalışmada, sonra (1 - f), T ^* olarak yaklaşılır edilebilir
   (9)
   Sayısal hesaplamalar yukarıdaki yaklaşım doğruluğunu incelemek için yapılmıştır. F, 0 daha düşük olduğu zaman, lütfen unutmayın, bütün geçici halde maksimum mutlak fark (Şekil 2'de gösterilen) en az 0.014 olan. Nihayet:
   (10)
   Deney, çok düşük basınç altında (1-3 mTorr) de vakum odası içerisinde gerçekleştirilir için, gaz iletim etkisi (h) ihmal edilebilir düzeyde olduğu ble. : Yani Denklemi 10 olarak basitleştirmek
   (11)
   Bu denklem TET tekniği kullanılarak ölçüldü termik yayıcılık ışıma kayıpları (4 εσT ₀ ³⁾ etkisi ile doğrusal bir ilişki olduğunu gösterir. Radiatif kayıpları ve gaz iletim etkisini çıkarmak için böyle teorik bir arka plan kullanın.
3. Gerçek termal yayılma ve iletkenliği belirlemek
   Test edilen örnek bir ince altın film ile kaplanmış ise, Denklem 11 'de belirlenmiş termik yayıcılık (α) yine asalak iletim etkisine sahiptir. Kaplanmış tabaka neden termal taşıma etkisi ihmal belirsizlikle Wiedemann-Franz kanunu kullanılarak çıkartılabilir. Numunenin gerçek termal yayıcılık (α) ¹ olarak belirlenir:
   "Height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif .1 "width =" 134 "/> (12)
   ˘ gunluk olmak üzere _p. L _Lorenz, T ve A Lorenz sayı, numunenin sıcaklık ve kesit alanı olan kalibrasyon, temassız foto-termal tekniği ya da ayrı ayrı yoğunluğu ve özgül ısı ölçüm elde edilebilir hacim bazlı özgül ısı, bir sırasıyla.
   Çünkü , Bu deneyde, iki kez (1 / R bir değişikliğe neden olur), altın bir film ile bir örnek kaplama ve iki kez de test ederek parazit iletim etkisini ortadan kaldırabilir, böylece α _eff, 1 / R ile doğrusal bir ilişki olduğu açıktır eğri uydurma. Gerçek termal iletkenlik k için, kolayca k = ˘ gunluk olmak üzere _p kullanılarak değerlendirilebilir45;.

Results

Insan saçlı örnek 1 için deney verilerinin Montajı (sadece bir kez altın film ile kaplanmış uzunluğu 0.788 mm) Şekil 3 'de gösterilmiştir. Onun ısıl yayınım radiatif kayıpları ve parazit iletim etkisini içeren 1.67 x 10 ^-7 m ² / sn, belirlenir. 4 insan saçlı tipik SEM görüntü anlamaya. Şekil 5'te gösterildiği gibi, kısa hem de uzun örnekleri Denklem 12 göre, sırasıyla iki kez, iki kez altın film ile kaplanmıştır ve test edilir, parazitik iletim etkisi kolayca eğri vasıtasıyla çıkartılabilir. Eğri α _eff-ekseni ile kesişen noktası α _eff değeri Direnç, yani sonsuz olduğunda, Denklem 12 parazit geçirici etkisi 0'dır. Farklı uzunluklarda iki insan başı saç örnekleri iki intersects elde etmek için ölçülür. Exp hakkında detaylarerimental koşulları ve ölçüm sonuçları Tablo 1 'de özetlenmiştir. Bu iki noktayı birleştiren, α _eff arasındaki ilişki ve L ² / D ortaya çıkabilmektedir. ₍₁ α, L ₁ ² / D ₁₎ ve (α _2, L ₂ ² / D _2), doğrusal ekstrapolasyon (Şekil 6'da gösterildiği gibi) = 0 L noktasına yapılır (yani hiçbir ölçülen çiftlerinden bu noktada ışıma zararların etkisi) ve termik yayıcılık 1.42 x 10 ^-7 m ² / sn '[= α ₁ - (α ₁ - α ₂₎ * L ₁ ² / D ₁ / ₍₁ ​​L ² / D ₁ - L _{² 2} / D _2)]. Bu değer, termal dif yansıtır, radyasyon zararı ve parazit iletim etkisi olmadan numunenin fusivity.

Insan başı saç için, yoğunluk saç birkaç ipliklerini ağırlık ve hacmini ölçerek karakterizedir ve / m ³ 1,100 kg ölçülür. Özgül ısı DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) kullanılarak ölçülür ve So gerçek ısı iletkenliği 0.25 W / deneysel parametreleri ve insan kafası saç numunesi için 1 sonuç m K. olduğunu Detaylar ve 2 olan 1,602 kJ / kg K. ölçülür Tablo 1 'de gösterilmektedir.

Şekil 1. TET deneme kurulumu A) şematik ve B) tipik bir V-t profili. C Daha büyük resmi görmek için buraya yalamak.

Şekil 2. Eşitlik 9 kullanılarak T ^* ve yaklaşım arasındaki fark. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Şekil 3,. Zaman (insan kafası saç örneği 1) karşı normalize sıcaklık artışı için deneysel veriler ve teorik uydurma sonucu karşılaştırılması.> Daha büyük resim görmek için buraya tıklayın.

Şekil 4. Insan saçlı tipik SEM görüntüsü. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Şekil 5,. Insan kafası saç numunesi 1 ve 2 için 1 / R karşı ısıl yayınım değişikliği için uygun sonuçlar. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Şekil 6,. Insan başı saç örneklerinin gerçek termal difüzivitesinin için uydurma sonucu. resmi büyütmek için buraya tıklayın .

Insan kafası saç örnekleri	Örnek 1 (Kısa)	Örnek 2 (Uzun)
Uzunluk (mm)	0,788	1.468
Çap (mm)	74.0	77.8
α gerçek + radyasyon (x 10 -7 m 2 / sn)	1.48	1.62
α reel (x 10 -7 m 2 / sn)	1.42
ρ c p (x 10 6 J / m 3 K)	1.76
Gerçek termal iletkenlik (W / m K)	0.25

Tablo 1: insan kafası saç için deneysel parametreleri ve sonuçları detayları.

Discussion

Deney prosedüründe, üç adım [aşama 2), 3) ve 5)] doğru termal özelliklerini karakterize başarısı için çok önemlidir. Adım 2) ve 3), çok dikkat sadece örnek-elektrot temas sırasında gümüş macun uygulayarak ödenmesi gerekmektedir. Bu gümüş macun ile askıya örnek kontamine çok kolaydır, ve bu olursa termal özellikleri artacaktır. Herhangi bir kirlenme-gümüş macun askıya örnek-olduğunu fark uygulanır veya genişletilmiş Yani eğer adım 3), dikkatlice mikroskop ile numune kontrol, yeni bir numune deney için hazırlıklı olmak gerekiyor.

Denklem 10, 11 denkleme basitleştirilmiştir, bu deney, çok düşük basınç altında (1-3 mTorr) bir vakum odası içerisinde gerçekleştirilir varsayılır, bu nedenle gaz iletim etkisi ihmal edilebilir olmasıdır. Farklı basınçlarda bir dizi test yaptıktan sonra, bu teyit olduğunu, Denklem 10, gaz yürütülmesindeiyon katsayısı h h = γp olarak basınç p ile orantılıdır. Katsayısı γ gaz molekülleri, malzeme yüzeyinin çarptıklarında enerji birleştirme / değişim katsayısı yansıtan ısı konaklama katsayısı adı verilen bir parametre ile ilgilidir. Γ olarak hesaplanabilir ξπ ² ξ eğimidir Dρc _P / (4 L ²⁾ basınca karşı termik yayıcılığıdır. γ örnekten örneğe değişebilir. Bu gaz iletim faktörü güçlü TET karakterizasyon sırasında bölme içindeki malzeme yüzey yapısı ve mekansal etkilenebilir. Adım 5), çok düşük basınçta (1-3 mTorr'dur) de deney yaparak bu karmaşık gaz iletim etkisi ihmal edilebilir olduğundan emin olun.

Bu teknikle ölçülen numunelerin yüzey yayım (ε) da wi hesaplanabilirKalibrasyon temin edilebilir hacim bazlı spesifik ısı (˘ gunluk olmak üzere _p), temassız Fototermal tekniği ^13-15 ya da ayrı ayrı yoğunluğunu ve belirli ısı ölçüm Verilen değer inci. Parazit iletim etkisini çıkarılarak sonra, Şekil 6'da gösterilen termik yayıcılığı (α _{+ gerçek rad),} sadece, ışıma kayıplarının etkisi . Bunu bilmek kolay:
(13)
Burada T _0, oda sıcaklığı, L test edilen numunelerin çapı ve D numunenin çapıdır.

TET tekniğin çeşitli sınırlamalar vardır. İlk olarak, th için karakteristik zaman Dt _cErmal ulaşım 0,2026 L ^{2/1 'e} eşittir α örnek, olarak, yükselme süresi akım kaynağı (yaklaşık 2 mikro-saniye)' den daha büyük olması gerekir. Aksi takdirde, gerilim evrim doğruluğu önemli ölçüde etkilenecektir. Yani örnek uzunluğu L gerektiği çok büyük değil, çok küçük ya da ısıl yayınım α olmamalıdır gerektirir. İkinci olarak, numunenin sıcaklığı deneyde yaklaşık 20-30 ° yükselecektir. Bu aralık içinde, numunenin direncinin sıcaklığına kadar doğrusal bir ilişki olmalıdır. Teorik arka kısmında, bu ölçülen voltaj değişimi, numunenin sıcaklığı değiştirmek için doğal olarak ilişkili olduğu bilinmektedir olmasıdır. Numunenin direnci sıcaklığa doğrusal bir ilişki yoksa, gerilim evrim sıcaklık evrim için duramaz. Üçüncü olarak, numunenin gerilim için doğrusal bir ilişki olmalıdırDeney sırasında beslenen DC akımı. Bu, belirli bir sıcaklıkta, direnç DC akım değişiklikleri değişmez anlamına gelir. Biliyorsunuz yarı iletkenler bu özellik yok olduğu bilinmektedir.

Sonuç olarak, TET teknik malzemelerin çeşitli termal özelliklerini ölçmek için çok etkili ve güçlü bir yaklaşımdır. Aynı malzeme için, sadece her iki kez, termal yayılma, termal iletkenlik ve yüzey yayma (˘ gunluk olmak üzere _p verilmesi halinde) gibi bir malzeme, tüm önemli termal özellikleri, karakterize edilebilir, farklı uzunlukta olan iki numuneleri test edin.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Dijital Fosfor Osiloskopu	Tektronix	DPO 3052
Püskürtme	Kaplayıcı Denton Vakum MASASI	V
AC ve DC Akım Kaynağı	Keithley	Model 6221
Laboratuvar Mikroskobu	Olympus	BX41
Çift Kademeli Döner Kanatlı Vakum Pompası	Varian	DS102
Vakum Odası	Huntington Mekanik Laboratuvarları	Özelleştirilmiş Ürün	Vakum pompası ile çalışırken haznedeki basınç 1-3 mTorr kadar düşük olmalıdır
Kolloidal Gümüş Sıvı	Ted Pella	16031