Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Plazma ile Hidrofobik Metal-Organik Altyapıları hazırlanması Amonyak Kaldırma için perfluorobütanlar Kimyasal Buhar Kaplama Geliştirilmiş

15.2K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/51175

⸱

10 Ekim 2013

 , 

Bu makalede

Özet

Burada bu tür bunların kararlılığını ve hidrofobikliğini geliştirmek için metal-organik çerçeveler gibi mikro gözenekli malzemeler üzerinde perfluorobütanlar plazma geliştirilmiş kimyasal buhar biriktirme için işlemler açıklanmaktadır. Ayrıca, numune miligram miktarları atılım test ayrıntılı olarak anlatılmıştır.

Özet

Perfluorobütanlar plazma geliştirilmiş kimyasal buhar birikim (PECVD) uzun yüzeylerin ıslatma özelliklerine ayar için incelenmiştir. , Metal-organik çerçeveler (MOFs) ve yüksek yüzey alanlı malzeme mikro-gözenekli, için, benzersiz zorluklar PECVD tedaviler için kendilerini. Burada daha önce nemli koşullar kararsız bir çoklu organ yetmezliği gelişimi için protokol sunulmuştur. Protokol (ayrıca HKUST-1 olarak da bilinir), Cu-BTC, perfluorobütanlar of PECVD, nemli koşullar altında malzemelerin yaşlanma ve mikro-gözenekli malzeme miligram miktarları daha sonra amonyak microbreakthrough deneylerle Cu-BTC tedavisinde sentezini tarif eder. Daha önce PECVD yöntemlerle tedavi edilmiş en çok malzeme ya da yüzeylere kıyasla Cu-BTC son derece yüksek bir yüzey alanına (~ 1800 m 2 / g) sahiptir. Böyle bir oda basıncı ve tedavi süresi gibi parametreler perfloroalkan plazma nüfuz sağlamak ve tepki son derece önemlidirMOF iç yüzeyleri ile s. Ayrıca, ileri burada ayarlanmış amonyak microbreakthrough deney için protokol test gazı ve mikro-gözenekli malzeme çeşitli için kullanılabilir.

Giriş

Metal-organik çerçeveler (MOFs) zehirli gaz çıkarılması için 1-3 gözenekli malzeme lider sınıf haline gelmiştir. MOFs hedeflenen kimyasal etkileşim için işlevsellik terzi görülmemiş bir yeteneği var. Daha önce son derece yüksek bir amonyak yükleme sahip olduğu bulunmuştur (aynı zamanda 2 HKUST-1 ya da Cu 3 (BTC) olarak da bilinir), Cu-BTC, ancak bu malzemenin yapısal kararlılık 4 bir ücrete tabidir. Cu-BTC başka çalışmalar nem kendisi birçok potansiyel uygulamaları 5,6,21 için etkisiz hale getirerek, MOF yapısını aşağılayıcı yeteneğine sahip olduğunu göstermiştir. Sıvı su ya da yüksek nem mevcudiyetinde Mofs içer....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1.. Cu-BTC Sentez ve hazırlama

  1. Yaklaşık olarak 5 dakika boyunca kapak kabı vida deiyonize su, 12.5 ml ve 100 ml dimetilformamid içindeki 12.5 ml karıştırın.
  2. 0.87 g (3.6 mmol) kavanozun içindeki çözeltiye trimesik asit, 0.50 g (2.4 mmol) bunu takiben bakır (II) nitrat trihidrat ilave edin ve yaklaşık 5 dakika boyunca karıştırın. Çözelti rengi mavi olacaktır. Yaklaşık 24 saat boyunca 120 ° C'de önceden ısıtılmış bir fırın içinde kapatılmış kavanoz yerleştirin.
  3. Fırından kavanozu çıkarın. Kavanoz, oda sıcaklığına kadar soğuduktan sonra, daha büyük ya da 2.5 um eşit kristallerini kazanmak üzere, iyi filtre kağıdı kullanılarak vakumla süz....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Temsilci sonuçlar içinde yazarlar 4 0.30 mbar'lık bir basınçta ve bir saat işlemden 50 W. Mofs bir plazma gücü (C2 F 6) heksafloroetan işlemden Cu-BTC bir 0.50 g numunenin özelliklerini göstermek için tercih uygun koşullar altında perfloroalkan plazma destekli hidrofob göstermelidir. Bu sıvı su üstünde toz yerleştirilmesi ve yüzen numune ya da preslenmiş bir topak üzerinde suyun temas açısı ölçme Şekil 1 'de görüldüğü gibi, eğer belirlenmesi ile kanıtlanabilir. Cu-BTC.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Cu-BTC sentezi, en Mofs olarak, kullanılan reaktiflerin oranı ve sentez gerçekleştirilir sıcaklığa bağımlı olabilir. Sentezinde kullanılan sıcaklık ve çözücü, MOF yapı 20 farklı morfolojiler üretmek için gösterilmiştir değişen. Bu nedenle herhangi bir MOF sentezlenen, literatürde belirtilen prosedürü takip etmek güçlü önem taşımaktadır. Sentezini yapmak için hangi bir kap seçerken Ayrıca, bir tepkime maddelerinin, çözücülerin ve sentez koşulları dikkate almalıdır. MOFs bir malzemeden sonraki boyutu değişebili.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar, hiçbir rakip mali çıkarlarını olmadığını beyan ederim.

Teşekkürler

Yazarlar Martin Smith, Corrine Taş ve Savunma Bilim ve Teknoloji Laboratuarı (DSTL) Colin Willis alçak basınç plazma teknolojisinde uzmanlık için, ve Matthew Browe ve Wesley Gordon, proje numarası BA07PRO104 altından finanse Savunma Tehdit Azaltma Ajansı teşekkür sırasıyla microbreakthrough test ve temas açısı ölçümleri için Edgewood Kimyasal Biyolojik Merkezi (ECBC).

....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Bakır (II) Nitrat TrihidratSigma-Aldrich61194
Trimesik asitSigma-Aldrich482749
EtanolSigma-Aldrich130147
Dimetil FormamidSigma-Aldrich319937
DiklorometanSigma-Aldrich187332
HeksafloroetanSynquest Labs1100-2-05
Femto-Plazma SistemiDiener ElektronikTemel ünite tip B
Plazma JeneratörüDiener ElektronikTip D0-100 W 13.56 MHz'de
Plazma Sistemi için Döner Kanatlı PompaLeyboldD16BCS PFPEKorozif gazlar için uygun
Toz Arıtma CihazıDiener ElektronikSeçenek 5.9Plazma sistemi içinde cam şişe ve döner cihaz
Çevre Odasıİlişkili Çevre SistemleriHD-205
Gaz KromatografıHewlet PackardHP5890 Seri II
Fotoiyonizasyon DedektörüOI Analitik4430/5890
Fotoiyonizasyon Dedektörü LambasıExcilitisFK-794U
Su banyosuNESLABRTE-111
Fritlenmiş cam tüplerCDA AnalitikMX062101Dynatherm numune alma tüpleri

Kaynaklar

  1. Montoro, C., et al. Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks. J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).
  2. Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Daha fazla makale keşfet

Perfloralkan İşlemiHidrofobik Materyal SenteziAmonyak Mikro-Kırılma DeneyleriCu-BTC SenteziNem Yaşlandırma ProtokolüX-Işını Kırınım AnaliziFourier Dönüşümlü Kızılötesi SpektroskopisiGaz Kromatografisi Deteksiyonu