Zaman çözülmesi atomik ve moleküler Diatomik türler LIBS kullanılarak ölçülür. Spektrumlar Nd optik arıza plazmanın nesil sonra çeşitli zaman gecikmeleri toplanır: YAG lazer ışını ve elektron yoğunluğu ve sıcaklık anlaması için analiz edilir.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Ölçme ve Atomik Hidrojen ve iki atomlu moleküler AIO, C Analizi
Bu makalede
Özet
Özet
Bu çalışmada, lazerle endüklenmiş bir ışıksal bozulma aşağıdaki atom ve iki atomlu spektrumları zamana bağlı ölçümler mevcut. Tipik bir düzenleme, LIBS kullanılır. 1064 nm temel dalga boyunda 10 Hz'lik bir frekansta YAG lazer: Burada bir Nd çalışır. 190 mJ / nabız anenergy ile 14 NSEC darbeleri optik arıza veya hava lazer ablasyon bir plazma oluşturmak için 50 mikron spot büyüklüğü odaklanmıştır. Mikroplazma 0.6 m spektrometre giriş yarık üzerine görüntülü ve spektrumları bir yoğunlaştırılmış lineer diyot dizisi ızgara 1.800 oluklar / mm ve optik çok kanallı analizör (OMA) veya bir ICCD kullanılarak kaydedilir. Ilgi elektron yoğunluğunu anlaması için hidrojen Balmer serisinin Stark-genişletti atom çizgilerdir. Ayrıca alüminyum monoksit (AIO) ait iki atomlu emisyon spektrumları sıcaklık ölçümleri üzerinde durmak, karbon (C 2), siyanojen (CN) ve titanyum monoksit (TiO).
Deneysel prosedürleri içerir wavelength ve duyarlılık kalibrasyonları. Kaydedilen moleküler spektrumlarının analizi tablo satır güçlü olan verilerin takılması ile gerçekleştirilir. Dahası, Monte-Carlo tipi simülasyonları hata marjları tahmin yapılmaktadır. Zamana bağlı ölçümler LIBS sık karşılaşılan geçici plazma için gereklidir.
Giriş
Lazer kaynaklı arıza spektroskopisi (LIBS) teknikleri 1-5 atom 6-12 uygulamaları ve lazer radyasyonu ile oluşturulan plazmanın 13-20 moleküler çalışmalar var. Zaman çözüldü spektroskopisi plazmanın geçici özelliklerinin tespiti için gereklidir. Adı ancak iki plazma parametreleri sıcaklık ve elektron yoğunluğu, plazma arıza makul bir teorik bir model kullanılabilir Resim ölçülebilir. Atomik ve moleküler emisyonları serbest elektron radyasyon ayrılık bize doğru geçici fenomenleri keşfetmek sağlar. Belirli bir zamansal pencerede odaklanarak, bir plazma çürüme "dondurma" ve böylece doğru spektroskopik parmak izi elde edebilirsiniz. LIBS çeşitli uygulamalar vardır ve alanında yayıncılık araştırmacı sayısına göre ölçülen zaman yakın LIBS-teşhis faiz önemli bir artış göstermektedir. Pico ve femtosecond üretilen Mikoplazma devam ait değildirAraştırma ilgi, ancak, tarihsel deneysel KIBS düzenlemeler nanosaniye lazer radyasyonu kullanmaktadır.
Şekil 1, lazer kaynaklı arıza spektroskopisi için tipik bir deneysel düzenleme gösterir. Bu protokol için, başlangıç ışın için işlevsel analizi enerji 1064 nm kızılötesi dalga boyunda, 75 mJ darbenin mertebesindedir. Gerektiğinde bu darbe enerjisi ayarlanabilir. . Plazma spektrometresi ile dağıtılmış ve Yoğunlaştırılmış 2 boyutlu Charge Coupled Device (ICCD) üzerine görüntülenmiş alternatif olarak, yoğunlaştırılmış doğrusal bir diyot dizisi ve OMA veya, ile ölçülür Şekil 2 zamana bağlı deneyler için zamanlama diyagramı göstermektedir: darbe senkronizasyonu okuma, lazer darbe tetiklemeli, lazer yangın ve kapı açık gecikme ile lazer radyasyonu.
Başarılı zaman çözüme spektroskopisi çeşitli kalibrasyon prosedürleri gerektirir. Bu prosedürler geri, dalgaboyu kalibrasyonu dahilzemin düzeltme, ve en önemlisi, detektörün duyarlılık düzeltme. Duyarlılık veri ölçülür ve model spektrumlarının karşılaştırılması için önemlidir düzeltildi. Sinyal-gürültü oranının artması için, birden çok lazer kaynaklı arıza olayları kaydedilir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
1.. Optik Sistem Kurulumu
- 1064 nm dalga boyu ışık geçmesine ve bir ışın halinde dökümü diğer geçici lazer radyasyonu yansıtmak için izin lazer çıkışında bir ışın ayırıcı yerleştirin.
- Işın ayırıcı yansıyan lazer radyasyonunun bir kısmını kaydetmek için bir yüksek hızlı bir PIN fotodiyot detektörü yerleştirin. YAG lazer cihazı: fonksiyon jeneratör ve Nd Q-anahtarlama oluşum tetikleme açısından optik darbe izlemek için koaksiyel kablo ile osiloskopa bu dedektörü bağlayın.
- Spektrometrenin yarık kiriş paralel konumlandırmak için üç IR yansıtma aynası hizalayın.
- Spektrometre yarık optik arıza plazma paralel oluşturmak için ışın odaklamak için çeviri aşamasında yukarıda bir mercek yerleştirin. Yarığın üzerine plazma görüntülenmesi amacıyla iki kuvars lens hizalayın. İki odaklama lensi en uygun şekilde nihai lens bir APER sahiptir, yani, spektrometre tasarımı maçspektrometrenin dahili optik f # ile af # özdeş gerçekleştirmek için Ture.
- 380 nm, yukarıda ölçümleri için, bir kesik-on filtre, iki lens arasında 380 nm altında radyasyonu bloke etmek amacıyla yerleştirin. Cut-on filtre ölçülen spektrumları (nedeniyle ızgaranın 2. sırasına) mümkün UV katkıları bastırır.
2. Veri Toplama Ayarı
- 10 Hz elde etmek için bir özel inşa böl-by-beş devresine 50 Hz üçgen dalga sağlayan bir dalga formu fonksiyonu jeneratör bağlayın. Optik çok kanallı analizör (OMA) 50 Hz ve Nd flaş lambalar işletilen: YAG lazer eşzamanlı 10 Hz'de işletilmektedir. Bir de darbeli lazer radyasyonunun oranında eşzamanlı çalışan, OMA yerine bir ICCD kullanabilir.
- Bir dijital gecikme jeneratör özel inşa böl-by-beş devrenin çıkışlarının birini bağlayın. Devam için YAG flaş lambaları ve başka çıkış: Nd senkronize bir çıkışını kullanınrol lineer diyot dizisi kuvvetlendirici ve optik kanallı analizörü tetikler. Yine, yerine yoğunlaştırılmış lineer diyot dizi ve OMA biri bir ICCD kullanabilirsiniz.
- Bir osiloskop ve bir darbe jeneratör lazer cihazının ayarlanabilir tetik röle çıkışı. Darbeli lazer radyasyonu optik arıza nesil veya lazer ablasyon için ne zaman hazır olacağını Osiloskop izlemek için kullanılacaktır.
- Yoğunlaştırılmış lineer diyot dizisi için dijital sinyal jeneratörünün yüksek voltaj çıkışını bağlayın.
- Osiloskopa darbe jeneratörünün diğer çıkışını bağlayın.
- OMA yoğunlaştırılmış lineer diyot dizisi çıkışını bağlayın.
3. Senkronizasyon ve Ölçme
- Çıkışına 50 ± 1 Hz'de çalışan bir üçgen darbe dalga formu fonksiyonu jeneratör ayarlayın. Bu fonksiyon jeneratör ana frekansını sağlar. Bir özel inşa böl-by-beş devre ve dijital gecikme jeneratör ac için kullanılırsenkronizasyonu papaz.
- Su soğutma sistemi ve lazer cihazı için güç kaynağı başlatın. Lazer etkinleştirin.
- Nd çıkış diyafram seyahat için lazer radyasyonu için zaman belirleyin aşağıdaki gibidir: spektrometre yarığın önündeki alana YAG lazer: ışık yolu mesafeyi ölçün ve hız-of-ışığı kullanarak transit zamanı hesaplamak. Bir sonraki adımda kapı gecikme zaman ayarı bu transit süre için hesap.
- Dijital darbe üreteci üzerinde, ölçme ve optik arıza veya lazer ablasyon darbesinden gecikme süresi için kapı genişliğini ayarlamak ve gecikme süresini izlemek için osiloskop kullanın. Gecikme süresi dökümü gerçekleştikten sonra veri toplama için ne kadar bekleyeceğini belirler. Kapı genişliği diyot dizisi plazma radyasyona maruz kaldığı süre belirler.
- Havada optik arıza oluşturmak ve / veya ablasyon oluşacak şekilde translasyon sahnede bir numuneyi. Görüntü spektrometre yarık üzerine Mikoplazma.
- Yoğunlaştırılmış lineer diyot dizi ve optik çok kanallı analizör (veya bir ICCD ile) ile ölçüm ve kayıt verileri başlayın.
4. Dalgaboyu Kalibrasyon
- Neon, cıva, ve hidrojen lambaları: standart kalibrasyon lambaları rekor spektrumları. Plazma oluşturulan yerinde koymak lambaları ile deneysel düzenleme kullanın.
- Lambalardan bilinen dalga boylarını kullanarak, piksel-dalga boyu yazışma elde etmek için bir doğrusal ya da kübik fit gerçekleştirin. Doğru bir kalibrasyon amacı, genellikle spektrumu ölçümü ile ilişkilidir için doğrusal olmayan düzeltmektir.
- H, C 2, CN, ve ilgi TiO spektral bölgeleri için kalibrasyon tekrarlayın.
5. Yoğunluğu Kalibrasyon
- Tungsten kalibrasyon lambasını açmak ve ısınmak için bekleyin.
- Etkin lamba sıcaklığını ölçmek için bir optik pirometre kullanın.
- R deneysel düzenleme kullanmaEtkin lambanın spektrumu ECORD.
- Bir giriş parametresi olarak ölçülen sıcaklık kullanılarak Plank radyasyon hukukun bir cisim eğrisi hesaplanır.
- Aktif lamba spektrumu hesaplanan eğri takınız. Faktörlerin belirlenmesi ile hesaplanan eğriden kaydedildi yoğunlukları. Dedektörün dalga boyu bağımlı duyarlılık için kaydedilen spektrumları düzeltmek için bu faktörleri uygulayın.
- Spektrometre kullanılan her bölge için bu işlemi tekrarlayın.
6. Veri Transferi
- Dosya transferleri için ortamı hazırlayın.
- Her bir veri ölçümü için, ortam üzerine kaydedin.
- Bu orta almak ve bir iş bilgisayarınıza üzerinde dosya upload.
7. Hazırlık Dosya
- Her dosya için, bölümlere kaydedilen verileri içeren birini, ve başlangıç dalga boyu ve veri noktası başına ortalama dalgaboyu kaymasını belirterek diğerlerini ayrıştırmak.
- Maç için yeni bir dosya oluşturmak için bu bölümleri kullanınKaydedilen veriler ile dalga boyları.
8. Diatomik Moleküler Analizi
- Dalgaboyu dosya ve ilgili hat gücü dosyasını seçin.
- Offset temel seçin.
- Ofset, sürekli lineer veya kuadratik ayarlayın.
- Ilgili katsayıları sabit veya değişken değerler ya ayarlayın.
- Sabit veya farklı da olabilir her ikisi de çözünürlük ve sıcaklığını ayarlayın.
- Ölçülen spektrumları uygun olması sentetik spektrumları için uyum toleransını ayarlayın.
- Bir Nelder-Mead algoritması kullanarak deneysel spektrumları hesaplanan takınız.
- Her ölçüm için hesaplanan spektrumları iyi uydurma parametreleri kullanarak, kullanılan çeşitli zaman gecikmeler ve kapı genişlikleri gözlenen Mikroplazma parametrelerini anlaması.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
LIBS yeterli bir plazma oluşturmak için bir örnek iyonize etmek için darbeli lazer radyasyon kullanır. Katı yüzeylere lazerle ablasyon numunenin yüzeyi üzerinde plazma üretecek gaz halindeki maddelerin, lazer kaynaklı arıza, uyarım ışının odak bölgesi ile ilgili ortalanır plazma oluşturur. Plazma nanosaniye dökümü bakliyat için 100 GW / cm 2 sipariş üzerine optik radyasyon odaklanarak tarafından oluşturulur. , Lazer ablasyon plazma üretmek için genellikle 1 GW / cm 2 fazlasıyla yeterli. Neden olduğ...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Ölçüm protokolü ve temsili sonuçlar çözülmesi zaman daha burada tartışılır. Bu yoğunlaştırılmış doğrusal diyot dizisi ve OMA (ya da ICCD) 'nin 50 Hz çalışma frekansı ile, 10 Hz bir hızda üretilen lazer darbeleri, senkronize edilmesi önemlidir. Bundan başka, lazer atımlarının ve yoğunlaştırılmış doğrusal diyot dizi (ya da seçenek olarak ICCD) kapısının açılması doğru zamanlama gereklidir. Deney şematik belirtilen dalga üreteci, lazer darbeleri senkronize etmek için kullanılan ve optik kanallı analizörü ile gerçekleşt...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Tüm yazarlar, hiçbir rakip mali çıkarlarını olmadığını beyan ederim.
Teşekkürler
Yazarlar Diatomik moleküler çizgi güçlü hesaplama faiz ve tartışma için Sayın JO Hornkohl teşekkür ederim. Bu çalışma kısmen Tennessee Uzay Enstitüsü Üniversitesi Lazer Uygulamaları Merkezi tarafından desteklenmektedir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Özel Kutu | UTSI | Yok | Sinyal bölücü ve saç kremi. Bunun yerine bir osiloskop kullanılabilir. |
| Dört Kanallı Dijital Gecikme/Darbe Jeneratörü | Stanford Research Systems, Inc. | Model DG535 | Şirketler: Tequipment, diyAudio |
| Dört Kanallı Renkli Dijital Fosfor Osiloskop | Tektronix | TDS 3054 | 500 MHz - 5 GS/sn, Şirketler: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| Wavetek FG3C Fonksiyon Jeneratörü | Wavetek | FG3C | Şirketler: Tequipment, Stanford Araştırma Sistemleri, BK Hassas |
| Nd:YAG Lazer | Kuantum-Işını | DCR-2A(10) PS | Lazer radyasyonu, Sınıf IV. Şirketler: Lambda Fotometri, Continuum, Elips, Newport |
| Si Önyargılı Dedektör | Thorlabs | DET10A/M | 200-1.100 nm, ND10A yansıtıcı filtreli. Şirketler: Canberra, Edmund Optics |
| Nd:YAG Lazer Çizgi Aynası, 1,064 nm | Thorlabs | NB1-K13 | Şirketler: Edmund Optics, Newport |
| 1 Erimiş Silika Bi-Dışbükey Lens, kaplamasız | Newport | SBX031 | Şirketler: Edmund Optics, Thorlabs |
| 2 in Fused Silica Plano-Convex lens, kaplamasız | Newport | SPX049 | Dışbükey lens, f/4. Şirketler: Edmund Optics, Thorlabs |
| Spectrograph | Instruments S.A. bölümü Jobin-Yvon | HR 640 | Şirketler: Andor, Newport, Horiba |
| Spectrograph Instruments SA bölümü için manuel ve elektronik kontrolör | Jobin-Yvon | Model 980028 | manuel ve elektronik kontrolör Spectrograph |
| için bilgisayar arayüzüAğ Geçidi 2000 Crystal Scan 1024 monitör | Bilgisayar arayüzü için | Ağ Geçidi | PMV14AC |
| 20 MHz Osiloskop | BK Hassas | Model 2125 | Şirketler: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| 6040 Evrensel Darbe Jeneratörü | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 6040 | Şirketler: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers |
| 6040 Evrensel Darbe Jeneratörü | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 202 | H'ye ayrı bileşen 6040 Evrensel Darbe Jeneratörü |
| ICCD Kamerasına | EG& G Parc | Model 46113 | Şirketler: Andor, Standford Bilgisayar Optik, LaVision, Hamamatsu |
| OMA III | EG& G Parc | Model 1460 | Spektral veri toplama ve analizi. Ünite durduruldu, bilgisayarlara yüklenen yazılımla değiştirildi. |
Kaynaklar
- Miziolek, A. W., Palleschi, V., Schechter, I. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Cambridge University Press. New York. (2006).
- Cremers, D. E., Radziemski, L. J. Handbook of laser-induced Breakdown Spectroscopy. , John Wiley. New York. (2006).
- Singh, J. P., Thakur, S. N. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Elsevier Science. New York. (2007).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part I: review of basic diagnostics and plasma-particle iterations: still-challenging issues within the analytical plasma community. Appl. Spectrosc. 64, (2010).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part II: review of instrumental and methodological approaches to material analysis and applications to different fields. Appl. Spectrosc. 66, 347 (2012).
- Parigger, C. G. Atomic and molecular emissions in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 79, 4-16 (2013).
- Konjević, N., Lesage, A., Fuhr, J. R., Wiese, W. L. Experimental Stark widths and shifts for spectral lines of neutral and ionized atoms. J. Phys. Chem. Ref. Data. 31, 819-927 (2002).
- Oks, E. Stark broadening of hydrogen and hydrogen-like spectral lines in plasmas: the physical insight. Alpha Science Int. , Oxford. (2006).
- Parigger, C. G., Dackman, M., Hornkohl, J. O. Time-resolved spectroscopy measurements of hydrogen-alpha, -beta, and -gamma emissions. Appl. Opt. 47, (2008).
- Parigger, C. G., Oks, E. Hydrogen Balmer series spectroscopy in laser-induced breakdown plasmas. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 13-23 (2010).
- Lucena, A. D., Tobaria, L. M., Laserna, J. J. New challenges and insights in the detection and spectral identification of organic explosives by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 66 (1), 12-20 (2011).
- Swafford, L. D., Parigger, C. G. Measurement of hydrogen Balmer Series lines following laser-induced optical breakdown in laboratory air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Hornkohl, J. O., Nemes, L., Parigger, C. G. Spectroscopy of Carbon Containing Diatomic Molecules. Spectroscopy, Dynamics and Molecular Theory of Carbon Plasmas and Vapor. Nemes, L., Irle, S. , World Scientific. Singapore. 113-165 (2011).
- Parigger, C., Hornkohl, J. O. Diatomic molecular spectroscopy with standard and anomalous commutators. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 25-43 (2010).
- Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Computation of AlO emission spectra. Spectrochim. Acta Part A. 81, 404-411 (2011).
- Hermann, J., Peronne, A., Dutouquet, C. Analysis of the TiO-γ System for temperature measurements in laser-induced plasma. J. Phys. B: At. Mol. Opt. Phys. 34, 153-164 (2001).
- Woods, A. C., Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Measurements and analysis of titanium monoxide spectra in laser-induced plasma. Opt. Lett. 37, 5139-5141 (2012).
- Witte, M. J., Parigger, C. G. Measurement and analysis of carbon Swan spectra following laser-induced optical breakdown in air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Surmick, D. M., Parigger, C. G., Woods, A. C., Donaldson, A. B., Height, J. L., Gill, W. Analysis of emission Spectra of Aluminum Monoxide in a Solid Propellant Flame. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 2-137 (2012).
- Woods, A. C., Parigger, C. G. Time-resolved Temperature Inferences Utilizing the TiO A3φ→X3Δ Band in Laser-induced Plasma. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 103-111 (2012).
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
