Reaksiyonlar, bir hidrofobik ürünü oluşturmak üzere bir hidrofilik katalizör ve bir hidrofobik alt-tabaka ile yürütülen, bu bir homojen reaksiyon sistemi sağlamak amacıyla karışık çözücü kullanmak için oldukça yaygındır. Örneğin, THF-su, asetonitril-su genellikle, bu homojen, reaksiyon işlemleri için solvent araçlar karıştırılır. İdeal olarak, bu reaksiyon, sulu ve organik çözücü, bileşenleri ayırmak için bir neden faz bölünmesi ve ardından homojen koşullar altında gerçekleştirilir edildiği bir süreç geliştirmek de avantajlı olacaktır. Hidrofilik Katalizör daha sonra organik faz, sulu bir faz ve hidrofobik üründe yer olacaktır. Genel işlem ürünü için kolay bir ayırma / izolasyonunu ve katalizör geri dönüşüm için bir vasıta sağlayacak. Organik Sulu Ayarlanabilir çözücüler (ASTA) bu stratejiyi gerçekleştirmek için bir araç sağlar. YULAF gelişmekte ilk adım bir fu gibi organik sulu çözelti faz davranışını anlamak olduorganik / su oranının nction, CO 2 basınç ve sıcaklık. (Her aşamasında çapraz çözülebilirliği örneğin,) 2, CO ilavesi üzerine bir faz ayrılması etkinliği ölçmek için önemlidir. Bir işlem açısından Aslında, çapraz çözünürlük, istenmeyen, ilgili fazda ürün ve katalizör kayıpları doğrudan çevirebilir. Bu nedenle, basıncın bir fonksiyonu olarak faz bileşimi bilen "gerçek dünya" uygulamalar için önemli bir bilgidir. Örnek alma yöntemleri mevcuttur; 5-7, ancak yüksek basınç sistemlerinin doğrudan numune sistemin denge değiştirebilir ve örnek doğrultusunda basınç veya sıcaklık ani değişikliklerin bir sonucu olarak, faz ayrılması veya yanıp neden olabilir. Bu nedenle, sistemi rahatsız ve hızlı toplama ve tekrarlanabilir verileri sağlayan olmayan bir yöntem tercih edildi. Yüksek basınç safir hücre aparatı gerçekten örnekleme olmaksızın faz davranışını ölçmek için çok yönlü bir araçtır. UBir cathetometer şarkı, çok hassas hacim ölçümleri kaydedilebilir. Bu deneysel hacim ölçümleri daha sonra durumu (stryjek Vera ve modifikasyonları) of Peng-Robinson kübik denklemi ile kullanılabilir ve etkin bir şekilde sıcaklık ve basınç, 8-10 bir fonksiyonu olarak hacim genişlemesini ve faz bileşimlerin hesaplamak için kuralları karıştırma Huron-Vidal modifiye edilir. Bu teknik, özellikle buhar-sıvı-sıvı sistemleri faz dengeleri ölçmek için tasarlanmıştır. Bu safir hücre katı dahil sistemlerini incelemek için uygun değildir vurgulanmış olmalıdır. YULAF reaksiyonların ayrımları ve katalizör geri dönüşüm için deneysel koşulların seçimi güdümlü yüksek basınçlı safir hücre ile elde edilen veriler. Ayrıca, safir hücre, aynı zamanda (2) basıncın bir fonksiyonu olarak, çok fazlı sistemlerde katalizör ayırımını saptamak, çözücü, organik çözücü ve iyonik sıvı CO2 basıncın bir fonksiyonu olarak, (1) ölçü çözücü genleşme (veya şişme) için kullanılansistemi ve sıcaklık ve (3) basınç altında yürütülen karmaşık reaksiyon sistemlerinin faz davranışlarını anlamak. Bu yazıda, yüksek basınçlı safir hücre aparatı (1) açıklama, (2) olası sınırlamalar ve güvenlik önlemleri, (3) çalışma protokolü ve ilke sonuçları (4) belirli kanıt rapor.
Yukarıda tartışılan yüksek basınçlı safir hücre özel (Şekil 1) yapılmıştır. Denge hücre içi boş bir silindir içinde safir (50.8 mm dış çap x 25.4 ± 0.0001 mm ID x 203.2 mm L) oluşur. Hücre, bir piston ile ayrılmış iki odalı ayrılmıştır. Alt hücre, bir basınç sıvısı (gösterim amaçlı olarak boyanmış mavi) olarak kullanılan su içerir ve en üst hücre denge bileşenleri (Şekil 2) içerir. Hava banyosu özel ayarı ve kaput-boyutuna uyması için pleksiglas özel inşa edildi. Hücre dijital sıcaklık kontrolü ile korunur, sıcaklık kontrollü AIRBATH, içine yerleştirilirler. AIRBATH sıcaklığı termokupl (K Tipi) ve dijital okuma ile izlenir. Ayrıca bir dijital okuma ile izlenir safir hücrenin içinde ek bir termokupl (K Tipi) vardır. Basınçları bir basınç sensörü ve dijital okuma ile ölçüldü. İki yüksek basınçlı, 500 mi, 10 MPa'ya kadar basınç muhafaza edebilen şırınga pompaları çalışması için gerekli idi. İlk yüksek basınç şırınga pompa sistemi basınç altında tutmak için kullanılan su içerir. İkinci yüksek basınç pompası sisteme CO2 (veya başka bir gaz) tatbik etmek için kullanılmıştır. Gaz giriş safir hücrenin üst kısmında yer alır. Basınç, pistonun her iki yanında basınç denge elde etmek için yüksek basınçlı bir şırınga pompası ile kontrol edilir. Hücre, bir döner şaft üzerine monte edilir ve karıştırma elle tüm hücre döndürülmesiyle elde edilmektedir.
Sıvı ve buhar hacimleri micromete olan menisküsün yüksekliği ölçülerek hesaplanmıştırr cathetometer. 50 mm'den az değiştirmeler için, doğruluk 0,01 mm; büyük yer değiştirmeler için, doğruluk 0.1 mm dir.