Method Article

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

DOI:

10.3791/51938

⸱

July 25th, 2014

 ,  ,  ,  , 
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerine çözelti, standartların doğrudan sıvı patlayıcı iz bırakma buhar numunelerin kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Direkt sıvı birikimi yöntemi buharlar ve çözümleri için ayrı enjeksiyon yöntemleri kullanarak daha buhar numunelerin analizi ve çözüm standartlarının analiz arasında bir yüksek sadakat verir, yani çözüm şişelerde hazırlanan buhar toplama tüpleri ve standartlara toplanan örnekler. Ayrıca, yöntem değişkenliği ve kantitatif iz kimyasal algılama en aza indirmek için idealdir enstrümantasyon zararları hesap edebilirsiniz. Bir elektron yakalama detektörü ile gaz kromatografisi nispeten yüksek elektron eğilimi nedeniyle bu tür TNT ve RDX olarak nitro-enerji, duyarlı bir enstrümantasyon konfigürasyonudur. Bununla birlikte, bu bileşiklerin uygun bir buhar kantitasyonu buhar standartları olmadan zordur. Böylece, buhar birleştirerek standartları için gereksinimi ortadan kaldırıriz patlayıcı buhar örnekleri analiz etmek için doğrudan bir sıvı birikimi protokolü ile enstrümantasyon duyarlılığı.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gaz Kromatografi (GC), Analitik Kimya bir çekirdek enstrümantal analiz tekniği ve bir kimya laboratuvarında sıcak bir plaka veya denge gibi tartışmalı olarak her yerde olduğunu. GC enstrümantasyon kimyasal bileşiklerin çok sayıda hazırlanması, tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için kullanılabilir ve böyle bir alev iyonizasyon dedektörü (FID), foto-iyonizasyon dedektörü (PID), termal iletkenlik dedektörü (detektörleri gibi çeşitli bağlanabilir TCDs), elektron yakalama dedektörleri (ECDs) ve kütle spektrometre (MS), analitlere, metodoloji ve uygulamaya bağlı. Küçük bir numune çözeltiler, özel bir boşluk analizi girişleri, katı fazlı mikro-ekstre etme (SPME) şırın....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1.. Enstrüman Hazırlık

  1. Alet, fırın ve dedektör sağlamak oda altındadır. Giriş ve detektöre gaz akışını açın.
  2. GC TDS çıkarın. Enstrüman özgü prosedürü için üreticinin kullanım kılavuzuna başvurun.
  3. BDT girişinden TDS adaptörünü çıkarın ve BDT ülkelerinden astarı kaldırın.
  4. Liner çıkarılırken parçacıklar ve enkaz için CIS girişini kontrol edin. Basınçlı hava ya da tercihen nitrojen ile görülebilir kalıntıları temizleyin.
  5. Yüksük-to-liner bağlama için üretici sağlanan aracı ve yönergeleri kullanarak yeni bir CIS astar için yeni bir grafit yüksüğü takın.
  6. BDT içine ekli grafit halkalı gemisi yerleştirin. TDS adaptö....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Iz patlayıcı buhar örnekleri için kantitatif sonuçlar elde alet kayıpları ve çözüm standartları ve buhar örnekleri arasındaki farklılıkların hesaba örnek tüpleri üzerine çözüm standartlarının doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon için bir kalibrasyon eğrisi kurulması ile başlar. TNT ve RDX eser analizi için TDS-CIS-GC-ECD cihaz ve yöntem, daha önce başka bir yerde ayrıntılı olarak tarif edilmiştir, ancak alet parametreleri Tablo 1 'de özetlenmiştir. 24,25

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tekrarlanabilirlik genellikle üretkenlik bir ölçüt olarak kullanılmaktadır TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon ve Bağıl Standart Sapma (RSD) ile doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak iz patlayıcı buharların kantitatif için kritik bir niteliktir. Biz TNT yaklaşık% 5 ve RDX için% 10 arası ve içi örnek tekrarlanabilirlik için rsds yaşadım. % 15 üzerinde herhangi bir RSD protokolünün etkinliğini azaltmak varyasyonun ortak kaynaklarını kontrol etmek için bir gösterge olarak kullanılır. Geçmişte kabul edilemez rsds yol açm.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Açıklayacak hiçbir şeyimiz yok.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Mali destek Anayurt Güvenlik Bilimleri Bölümü ve Teknoloji Müdürlüğü tarafından sağlandı.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2,4,6-Trinitrotoluen (TNT)Accu-StandardM-8330-11-A-10X10.000 ng & mu; l-1
Siklotrimetilentrinitramin (RDX)Accu-StandardM-8330-05-A-10X10.000 ng & mu; l-1
>3,4-Dinitrotoluen (3,4-DNT)Accu-StandardS-22988-011.000 ng & mu; l-1
Tenax® TA Buhar Numune TüpleriGerstel009947-000-00Tenax® 60/80
CIS4 AstarGerstel014652-005-00veya eşdeğeri
Transfer Hattı YüksükGerstel001805-008-00
Giriş Astarı YüksükGerstel001805-040-00
CIS4 YüksükGerstel007541-010-00
ECD Dedektör YüksükAgilent5181-3323
DB5-MS KolonRes-Tek12620

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Explosive Vapor DetectionGas Chromatography Electron CaptureDirect Liquid DepositionThermal Desorption TubesTrace Explosive AnalysisCalibration Curve PreparationTNT RDX DetectionProgrammed Temperature DesorptionSorbent Filled TubesVapor Sample Quantitation

Related Articles