Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Coulomb İmpürite Tarama Tünel Mikroskobu Çalışmaları Kapısı-ayarlanabilir Grafen Cihazlarının İmalatı

15K görüntüleme

⸱

DOI:

10.3791/52711

⸱

24 Temmuz 2015

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, University of California at Berkeley, 2Department of Chemistry, University of California at Berkeley, 3Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of California at Berkeley, 4National Institute for Materials Science (Japan), 5Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 6Kavli Energy NanoSciences Institute, University of California at Berkeley and Lawrence Berkeley National Laboratory

Bu makalede

Özet

Bu makale, tünelleme mikroskobu çalışmalarını taramak için Coulomb safsızlıkları ile süslenmiş, kapıyla ayarlanabilir bir grafen cihazının üretim sürecini detaylandırmaktadır. Yüklü safsızlıkların varlığında grafenin uzamsal olarak bağımlı elektronik yapısını haritalamak, yerel bir Coulomb potansiyeline yanıt olarak göreli yük taşıyıcılarının benzersiz davranışını ortaya çıkarır.

Özet

Onun göreli düşük enerjili yük taşıyıcılarının sayesinde, grafen ve çeşitli kirlilikler arasındaki etkileşim, yeni fizik ve elektronik cihazları kontrol etmek serbestlik derecesi bir zenginlik yol açar. Özel olarak, şarj Coulomb pisliklerden potansiyellerine yanıt olarak grafenin yük taşıyıcıların davranışı çok malzeme bu önemli ölçüde farklılık tahmin edilmektedir. Taramalı tünelleme mikroskobu (TTM) ve taramalı tünelleme spektroskopisi (STS) şarjlı bir kirlilik mevcudiyetinde grafenin elektronik yapısı mekansal ve enerji bağımlılığı hem detaylı bilgi sağlayabilir. melez bir kirlilik-grafen cihazın tasarımı, arka kapılı grafen yüzeye kirliliklerin kontrollü birikimi kullanılarak imal, kontrollü ayar grafenin elektronik özellikleri için çeşitli yeni yöntemler sağladı. 1-8 Elektrostatik yolluk grafen şarj taşıyıcı yoğunluğunun kontrolünü sağlar ve yetenek reversi içinbly ayar Ücret 2 ve / veya bir safsızlığın molekül 5 belirtir. Bu yazıda kombine STM / STS çalışmalar için bireysel Coulomb kirliliklerin süslenmiş bir kapı ayarlanabilir grafen cihazı imalatı sürecini özetliyor. 2-5 Bu çalışmalar melez grafen cihazları tasarlamak için değerli altında yatan fizik içgörüler yanı sıra tabelaları sağlar.

Giriş

Grafen olağanüstü, elektriksel, optik ve mekanik özellikler ortaya çıkarmaktadır benzersiz bir doğrusal bant yapısı, bir iki-boyutlu bir malzemedir. 1,9-16 Düşük enerjili yük taşıyıcıları olan göreli, kütlesiz Dirac fermiyonlar 15 olarak tanımlanmaktadır davranış, geleneksel sistemlerde relativistik olmayan yük taşıyıcıların bu önemli ölçüde farklıdır. grafen üzerine kirliliklerin çeşitli 15-18 Kontrollü birikim tedirginlikler bir dizi bu rölativistik yük taşıyıcıların yanıt deneysel çalışmalar için basit ama çok yönlü bir platform sağlar. Bu tür sistemlerin soruşturmalar grafen kirlilikler, kimyasal potansiyel 6,7 vardiya etkili dielektrik sabiti 8 değiştirebilir ve potansiyel elektronik aracılı süperiletkenlik 9 yol açabilir ortaya koyuyor. Bu çalışmaların çoğu melez impurit özelliklerini ayarlanması için bir araç olarak 6-8 istihdam elektrostatik yolluky-grafen cihaz. Elektrostatik yolluk histerezis olmayan Fermi seviyesine göre bir materyalin elektronik yapı kayabilir. 2-5 Ayrıca, bu tür yabancı maddelerin şarj 2 veya moleküler 5 durumları ayarlanması sureti ile elektrostatik yolluk tersine çevrilebilir bir melez yabancı madde-grafin özelliklerini değiştirebilir cihazı.

Arka yolluk bir grafen cihazı taramalı tünelleme mikroskobu (STM) tarafından soruşturma için ideal bir sistem sağlar. Bir taramalı tünelleme mikroskobu iletken yüzeyden birkaç angström uzakta tutulan bir keskin metal ucu oluşur. Bu ikisi arasındaki ucu ve yüzey elektronlar tünel arasında bir sapma uygulayarak. En yaygın modunda, sabit akım modu, tek raster-taramaya ileri ve geri ucu ile numune yüzeyinin topografyası yapabilirsiniz. Buna ek olarak, numunenin yerel elektronik yapısı, yerel de orantılı bir diferansiyel iletkenlik dl / dV spektrumunu inceleyerek ele alınabilirdevletlerin nsity (yerel durum yoğunluklarındaki). Bu ölçüm genellikle taramalı tünelleme spektroskopisi (STS) olarak adlandırılır. Ayrı ayrı önyargı ve arka kapı gerilimleri kontrol ederek, kirlilikler için grafen cevabı bu dl / dV spektrumları davranışını analiz ederek ele alınabilir. 2-5

Bu raporda, Coulomb kirlilikler ile dekore edilmiş bir arka kapılı grafen cihazın imalat özetlenmiştir (örneğin, Ca atomu yüklü). Kalsiyum adatoms ve gruplarının grafen, altıgen bor nitrür (h-BN), silisyum dioksit (SiO2), ve dökme silikon (Şekil 1): cihazı (üstten alta) aşağıdaki sırayla elemanlardan oluşur. h-BN grafen için atomik düz ve elektriksel homojen substrat sağlayan bir yalıtım ince filmdir. 19-21 h-BN ve SiO dielektriklerde olarak 2 hareket ve toplu Si arka kapısı olarak hizmet vermektedir.

Cihazı imal etmek, grafen ilk bir Electroche yetiştirilenkimyasal buhar biriktirme (CVD) grafen 22-25 için temiz katalitik yüzey olarak hareket eden ışınıyla perdahlı Cu folyo 22,23. CVD büyümede, metan (CH4) ve hidrojen (H2) ön-madde gazlar Cu folyo üzerine grafin kristallerinin etki oluşturmak için piroliz geçer. Bu alanlar ve sonunda bir polikristalin grafin yaprağının oluşturulması, bir araya birleştirmek büyür. 25 elde edilen grafin, hedef alt-tabaka üzerine aktarılır, SiO2 üzerinde h-BN mekanik pul pul dökülme 19-21 hazırlanan bir h-BN / SİO2 yonga (/ Si (100) çip), poli ile (metil metakrilat) (PMMA) transferi. 26-28 PMMA transferi olarak, Cu grafin ilk PMMA bir tabaka ile Spin-kaplanmaktadır. PMMA / grafen / Cu Numune daha sonra bir dağlayıcı çözüm üzerinde yüzen (örneğin, FeCl3 (aq) 28) Cu uzak etches. girmemiş PMMA / grafen numune sonradan h-BN / SiO 2 çipi ile avlanır(örneğin, CH2C! 2) ve Ar, / H2 ortamında 29,30 PMMA tabakayı kaldırmak için bir organik çözücü içinde temizlenir. Elde edilen grafin / h-BN / SiO2 / Si Örnek daha sonra tel bağlanmış bir ultra yüksek vakum altında (UHV) numune plakası üzerine elektrik kontakları ve bir UHV odasında tavlanır. Son olarak, grafen cihazı Coulomb kirlilikler ile yerinde bırakılır (örneğin, Ca atomu yüklü) ve STM tarafından incelenmiştir. 2-5

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

Cu Folyo 22,23 1. Elektrokimyasal parlatma

Not: Elektrokimyasal parlatma koruyucu yüzey kaplama kaldırarak grafen büyümesi için çıplak Cu yüzeyi ortaya çıkarır ve büyüme tohum yoğunluğunu kontrol eder.

  1. 100 ml ultra saf su, 50 mi etanol, 50 ml fosforik asit 10 ml izopropanol, ve 1 g üre karıştırılmasıyla bir elektrokimyasal parlatma çözelti hazırlayın.
  2. 3 cm folyolar ile birden içine 3 cm Cu folyo kesin. Not: her folyo, bir anot ya da bir katot olarak hizmet eder.
  3. Bir tutucu ile dikey Cu folyo kırpma ve güç kaynağının uygun terminaline bağlanarak anot / katot ayarlayın.
    Not: anot (pozitif uç) grafen büyümesi için elektrokimyasal cilalı olacaktır.
  4. Parlatma başlamadan önce, güç kaynağı 4.8 V sabit voltaj ayarlayın.
  5. Anot ve katot kısa sürede güç kaynağı açın anda electrochemi içine daldırılırcal parlatma çözüm. Yaklaşık 2 cm elektrotları ayırın. Elde edilen akım 1-2 A arasında olup olmadığını kontrol edin
  6. Güç kaynağı kapatarak 2 dakika sonra elektrokimyasal parlatma durdurun. Anot çıkarın ve hemen ultra saf su, aseton ve izopropanol ile ayrı ayrı durulayın.
  7. N 2 gazı ile durulanır Cu folyo fön ve kuru bir kapta saklayın.

Cu Folyo 22-25 tarihinde Grafen 2. Kimyasal Buhar Biriktirme (CVD)

  1. CVD fırında bir kuvars tüpü yerleştirin ve KF parçaları ile gaz hattına geri kalanına tüp bağlayın.
  2. Bir kuvars tekne üstünde bir elektrokimyasal cilalı Cu folyo koyun. Cu folyo CVD fırının ortasına yerleştirilir kadar uzun bir çubuk kullanarak, kuvars tüp içine kuvars tekne itin. KF parçaları ile sistem içine alın.
  3. Bir kaba pompa ile sistem aşağı Pompa. H 2 ile sistemi temizlemek.
  4. 1050 sıcaklığı kadar rampa6; C H 2 200 sccm'lik ile. 2 st için aynı gaz akışı ile 1050 ° C ile birleşecek.
    Not: Sıcaklık aracılığıyla ölçülür yerleşik K tipi termokupl tüp fırında.
  5. Aynı gaz akışı ile 1030 ° C'ye kadar soğutun. 40 SCCM CH 4 ve 10 sccm H2 ile 10 dakika boyunca grafen büyütün.
  6. En kısa sürede büyümesi üzerine olduğu gibi, haksız fiil aşağı hızla soğumaya fırın kaputu açın. Aynı gaz akışı tutun.
  7. Sıcaklığı 100 ° C'nin altında olduğu zaman, gaz akışı kapatın.
  8. Pompayı kapatın. Yavaş yavaş gaz hattı ve N2 gaz silindiri arasındaki ölçme vanasını açarak N 2 gazı ile sisteme havalandırın.
  9. Örnek çıkar. İstenilen boyutlarda parçalara Cu folyo kesin.
  10. Bir desikatör içinde kuru bir kapta örnek saklayın.

Bir SiO 2 Chip üzerine h-BN 3. Mekanik Eksfoliasyon 19-21

  1. Bir SiO 2 yongasını temizleyin. Not: SiO 2 çip toplu Si üstünde yaklaşık 285 nm kalınlığında bir SiO2 tabakadan oluşur.
    1. Bir elmas çizici kullanarak 1 cm'lik cips yaklaşık 1 cm içine SiO 2 gofret kesin.
    2. Su ve izopropanol ile SiO2 çip durulayın. Her durulama sonrasında su / izopropanol ile kaplı SiO 2 yüzeyini tutun.
    3. Yüzeyinden sıvıyı çıkarmak için Spin kaplayıcı üzerinde SiO 2 çipi yerleştirin. 15 sn 3,000 rpm ile çip Spin.
    4. Karanlık alan ayarı ile bir optik mikroskop altında çip temizliğini kontrol edin. Not: karanlık alan ayarının altında katı artıklar parlak parçacıklar görünür.
  2. Bir optik mikroskop ile temiz bir masanın üzerine temiz bir SiO 2 çipi, pul pul dökülme bant ve h-BN kristal yerleştirin.
  3. Bir ana bant ve ikinci kaset: iki şerit hazırlayın. Onların yapışkan tarafı ile masaya hem yukarı yerleştirin. Ebeveyn bandın yapışkan tarafında bir h-BN kristal yerleştirin.
  4. S yerleştirinebeveyn kasete h-BN kristal üzerine ikinci bandın ticky tarafı (ikinci ve ana bantlar yapışkan kenarları dokunmadan böylece). Hava kabarcığı kaldırmak için hafifçe kristal üzerine sürün.
  5. İkinci kaset üzerine h-BN kristal pul pul ikinci şeridi sıyırın. Ileride kullanmak üzere üst bandı saklayın.
  6. , Kendi üzerine ikinci bandı katlayın kristal üzerine hafifçe ovmak ve şeridi sıyırın. H-BN kristalleri ikinci bant, her zaman yepyeni bir bölgeye aktarılır, böylece ikinci bandı katlama, Bu işlemi 10 kez tekrarlayın.
  7. Mikroskop altında temiz bir SiO 2 çipi yerleştirin. SiO 2 çip üzerine h-BN kristal içeren ikinci bant bölgesini yapıştırın. Teyp de gelecek pul pul dökülme aşamasında çip güvenliği için mikroskop stand yapışıyor emin olun.
  8. Yavaşça mikroskop altında sürecinin izlenmesi, şeridi sıyırın. Bant neredeyse sıyrılır gibi, SiO 2 tutmak için bir cımbız kullanın yongası. Not: Çok hızlı Soyma yonga üzerinde daha az h-BN gevreği neden olacaktır.
  9. Bant sıyrılır sonra CVD ocağı içindeki çip yerleştirin. 2 saat boyunca 500 ° C de hava içinde çip tavlanması.

4. Poli (metil metakrilat) (PMMA) üzerinde grafen 26-28 Aktarım h-BN / SiO2

  1. Grafen / Cu / grafen folyo üzerine PMMA (A4) bir damla koyun. Spin-ceket 30 sn içinde 3.000 rpm ile folyo. Not: FeCl3 (aq) yaklaşan aşındırma aşamasında Cu katmanı uzak etches gibi PMMA / grafen tabakası girmemiş (Şekil 2) kalacaktır olurken, arka grafen kapalı düşecek.
  2. FeCl3 (aq) ultra saf su 5 dakika, FeCl 3 (aq), 5 1 dk 1,5 dk: Bir FeCl3 dayanıklı kaşık kullanarak, spin-kaplı Cu folyo bu sıraya göre aşağıdaki çözümlere şamandıra izin Ultra saf su dak, FeCl3 (sulu), ultra saf su ile 5 dakika, ultra saf su borular üzerinde 5 dakika ile 15 dakikar ve ultra saf su 30 dakika. Ayrı bir kabta her ultra saf su banyosu hazırlayın.
  3. Bir h-BN / SiO 2 çipi ile PMMA / grafen örneği Balık. Suyun çıkarılması için 10 dk için, 80 ° C'de bir sıcak plaka üzerine yerleştirin ve 180 ° C'de 15 dakika 27 PMMA filmi dinlenmesi için.
  4. CH 2 Cl 2 O PMMA / grafen / h-BN / SiO 2 çip yerleştirin / N PMMA katmanı çözmek için.

5. Ar / H 2 Tavlama 29,30

  1. CVD fırının üzerine kuvars tüp yerleştirin ve KF parçaları ile gaz hattına geri kalanına tüp bağlayın.
  2. Bir kuvars teknede grafen / BN / SiO 2 çipi yerleştirin. Çip CVD fırının ortasına yerleştirilir kadar uzun bir çubuk kullanarak, kuvars tüp içine kuvars tekne itin. KF parçaları ile sistem içine alın.
  3. Bir kaba pompa ile sistem aşağı Pompa. H 2 ve Ar ile sisteminizi temizleyin.
  4. 100 sc ile 1 atm basınç oluşturulmasıcm, H 2 ve 200 bir ölçme valfı ile Ar SCCM. Basınç 1 atm ulaştığında, 1 atm'de basıncı stabilize etmek üzere ölçme valfinin diyafram boyutunu ayarlamak.
  5. Aynı gaz akımı ile 5 saat boyunca 350 ° C sıcaklık ve tavlama hızlandırılmasıdır.
  6. Aynı gaz akışı ile oda sıcaklığına soğutun.
  7. Sıcaklığı 100 ° C'nin altında olduğu zaman, gaz akışı kapatın. Tüm vanaları kapatın.
  8. Pompayı kapatın. Yavaş yavaş gaz hattı ve N2 gaz silindiri arasındaki ölçme vanasını açarak N 2 gazı ile sisteme havalandırın.
  9. Örnek çıkar. Grafen katmanları ve Raman spektroskopisi 32 kusur düzey sayısını kontrol edin. Optik mikroskop altında temizlik / tekdüzelik edin. Atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile optik mikroskop altında temiz görünür Tarama birden alanlar örnek de küçük bir uzunluk ölçeği (<500 nm) temiz / üniforma görünür olmasını sağlamak için.
  10. Bir iç kuru bir kapta saklayındesiccator.

6. STM Ölçüm 2-5 için Kapısı-ayarlanabilir Grafen Cihazı Montaj

  1. Ar / H2 üzerine 50 mikron ile 50 mikron Au / Ti kontakt pedi buharlaşması CVD grafen / h-BN / SiO 2 numuneyi -annealed.
    1. Bir micromanipulator üstüne bir sahneye örnek bantlayın.
    2. Optik mikroskop ile izlerken, Au / Ti temas yüzeyini kaplayan olmadan ilgi bölgenin yakınında tevdi edilecek, böylece mikromanipülatör kullanarak grafen ile şablon maske hizalayın.
    3. Bir e-ışın evaporatöre şablon maskesi ile örnek aktarın. 3 Å / sn Ti 10 nm buharlaşır. Vakum bozmadan aynı buharlaşma seansta 3 Å / sn Au 30-50 nm buharlaştırılması ile Ti katmanı örtün. Not: Alternatif olarak, Cr 1 nm Ti 10 nm için iyi bir alternatiftir.
    4. Sahne kaldırmak için mikromanipülatör geri şablon maskesi ile örnek aktarın.
  2. Dağı ultra-yüksek vakum (UHV) numune plaka üzerine örnek.
    1. Bir UHV örnek plaka üzerinde safir ince bir parça yerleştirin. Not: Si ve STM toprak arasındaki elektriksel teması engelleyen bir yalıtım tabakası olarak safir görür. Bundan başka, Safir örneği tavlama amacıyla mükemmel bir ısı iletkendir.
    2. Safir en ilgili örnek yerleştirin. Numune üzerinde safir başka ince bir parça yerleştirin. Safir grafen yüzeyini kaplayan olmadığından emin olun.
    3. Metalik kelepçe ile safir / numune / safir yapısını sabitleyin. Tüm yapı rijit olduğundan emin olun veya başka bir STM içinde titrer.
  3. UHV örnek plaka terminalleri Tel-bono grafen cihazda kişileri mülk için. Not: yatırılan Au / Ti elektrotlar tel bağlanmış Si toplu tel bağlanmış kapı elektrot (Şekil 1) ise toprağa bulunmaktadır.
    1. Topraklı tel bağlama sahnede monte örnek yerleştirin.
    2. Bir optik mikroskop kullanılarak Au / Ti kişileri yerleri belirleyin.
    3. Bir tel Bonder açın. Tel Bonder pnömatik ise, N 2 gazı açın. İki bağları yapmak için tel Bonder ayarlayın.
    4. Bir tel bağlama kolunu kullanarak, UHV örnek plaka üzerinde uygun terminalin üstüne tel yapıştırıcının ucu yerleştirin. Aşağı taşı ve tel Bonder yapıştırma bitmiş olduğunu gösterir kadar yavaşça terminalin üzerine tel yapıştırıcının ucu bastırın.
    5. Grafen cihazda Au / Ti kişiye bir tel geçirin. Aşağı taşı ve tel Bonder yapıştırma bitmiş olduğunu gösterir kadar yavaşça Au / Ti temas üzerine tel yapıştırıcının ucu bastırın.
    6. Arka kapısı olarak kullanılacaktır Si göstermek için SiO 2 çip kenarında bazı SiO 2 kapalı kazımak için bir elmas çubuk kullanın. Maruz Si için iki yapıştırma işlemi tekrarlayın.
    7. Bir UHV (10 -10 Torr) hazırlık odasının içine numuneyi yerleştirin ve tel bağlanmış g tavlanmasıyaklaşık 300 ° C 'de raphene cihazı. Bir STM odasına cihazı aktarın.
      Not: yüzeyi STM altında temiz görünene kadar grafen cihazı (. Bölümüne bakınız Protokolün 8) tavlı olmalıdır. tavlama süresi cihazın ilk temizlik bağlı olarak değişecektir.

(111) Yüzey 31 Au 7. STM İpucu Kalibrasyon

  1. Au yüzeyi düzleştirmek / temizlemek için UHV odasında ısıtıcı sahnede tavlama / Bir Au sputter (111) örnek. 375 ° C'de 5 dakika boyunca tavlama ve Ar + ışın ile 5 dakika boyunca sputter V. STM tarama aşaması için Au (111) bir numunesi, transfer 500 hızlanmıştır.
  2. Bir STM ucu ile Au (111) yüzeyi yaklaşın. Au (111) balıksırtı yeniden dek STM ucunda 10 V darbeleri uygulayın açıkça görülebilir.
  3. (111) dI / dV spektrumunu ucu şeklini ayarlama ve standart Au diferansiyel iletkenlik dl / dV spektrumunu karşılaştırarak ucu kalibre. 31
    1. Temiz / düz bölgeyi tanımlamak için 40 nm kare 40 nm ile Au (111) yüzeyi tarayın. Yüzey basamak kenarları yüksek bir yoğunluğa sahip olursa, tarama için yeni bir alana taşımak.
    2. Yavaşça Au (111) yüzeyin temiz bir bölgeye 1.0 nm STM ucu 0.4 çökebilir; Bu kontrollü çökmesini bir ac modüle gerilim akım tepki üzerine kilit-in üzerinden dI / dV spektrumunu almak için. "poke" geribildirim kapatın ve "Spektroskopisi al" butonuna tıklayınız düğmesi olarak adlandırılır (6 mV ve 613,7 Hz) İpucu önyargı eklendi.
      Not: ucunda sağlanan ac modüle gerilim (6 mV ve 613,7 Hz) sonra ortaya çıkan tünel akımı aynı frekansta akım bileşeni izole eder ve dI / dV sinyalini verir kilit-amplifikatör, gider. Örnek önyargı 1.0 V -1.0 den süpürüldü olarak bu sinyali kaydederek, dI / dV spektrum oluşturulur. Bu spektroskopi programı almak için eve yazılmış, talimat Çünküspektroskopisi farklı programlar arasında değişecektir.
    3. Standart Au (111) dI / dV spektrumu (Şekil 4) karşı elde edilen dI / dV eğrisini kontrol edin. Emin Au (111) yüzey durumu dl / dV eğrisi ve spektrum herhangi anormal özelliği yoktur o mevcut olduğundan emin olun. Ölçülen dl / dV eğrisi kabul edilebilir değilse, dI / dV eğrisi Şekil 4'te gösterilen biri gibi görünüyor kadar adım 7.3.2 yılında körü tekrarlayın.
    4. Uç şekli ve dI / dV spektrumunun optimize sonra, 30 dakika için 15 bekleyin; STM ucu kararsız ise, dI / dV spektrum bu zaman aralığında değişecektir. STM ucu stabil olup olmadığını teyit etmek için farklı bir yerde bir dI / dV spektrumunu yeniden çekin.
    5. Dl / dV eğrisi değişip değişmediğini adım 7.3.2 yılında körü tekrarlayın. Dl / dV eğrisi değişmeden ise grafen tarama devam edin.

8. Tarama Grafen

  1. TrBir STM tarama aşamasına grafen cihazı ansfer.
  2. STM ucu ve grafen cihazı görmek için uzun mesafeli optik mikroskop kullanın. Sonra yanal ucu ve ilgi h-BN pul hizalayarak, grafen yaklaşım.
  3. 2 nm alanına göre 2 nm taramaya başlayın. Yavaşça vb 15 nm, 20 nm ile 20 nm, 10 nm, 15 nm ile 5 nm, 10 nm ile 5 nm Tarama penceresini büyütmek. Büyük bir kirlilik (yükseklik> 100 pm) karşılaştı, ucu çekilme ve farklı bir alana taşıyın.
  4. (Ref bkz. 21), bir dI / dV spektrumunu alın ve grafen / h-BN tabaka üzerinde standart dl / dV spektrum karşılaştırın. Spektrum karşılaştırılabilir değilse, bir Au (111) yüzeyinde ucu yeniden kalibre (bkz. Protokolün 7).
  5. Tarama birden alanlar karşılaştı ne kadar sık ​​büyük kirlilik (yükseklik> 100 pm) bir anlamda almak için. Bu istatistiklere göre, numunenin temizliğini anlamak.

Bir Grafen Surfac 9. yatırmak Coulomb safsızlıklare, 2-4 arası

  1. Ca kaynağı edinin. Bir UHV Test odası içinde bir artık gaz analiz cihazı (RGA) ve kuartz kristali mikro-(QCM) ile Ca atomu buharlaşmasını kalibre edin. Not: QCM Ca birikme oranını ölçer RGA Ca mevduat saflığını değerlendirir.
    1. Ca kaynağı üzerinden akım çalıştırın.
    2. RGA kütle spektrumunda algılandığında 10 -10 Torr Ca kısmi basıncı kadar geçerli artırın. Ca ve Ar aynı kütleye sahip ve bu nedenle RGA içinde ayırt edilemez olduğu gerçeğinin farkında olun.
    3. QCM ile Ca çöktürme hızı (tabaka / sn) ölçün.
      1. Girdi yoğunluğu (örneğin, 1.55 g / Ca iyonu için cm 3) mevduat oranını çökelmeye frekans kayması değeri dönüştürmek için.
      2. QCM için birikme hızı monitörü / s birikme hızını okur; Bir tek tabaka kalınlığı (örneğin, 0.228 A Ca iyonu iyonik çapına eşit olduğunu varsayarak katman / sn için bu dönüştürme) Mevduat.
    4. Biriktirme hızı monitörü istenen birikme oranını (örneğin, 3.33 x 10 -5 tabaka / sn) gösterene kadar geçerli ayarlayarak optimum akım belirleyin.
  2. Çökelme hızı göz önüne alındığında (örneğin, 3.33 x 10 -5 tabaka / sn) adım 9.1.3 istenilen ödemesi için zaman (sn) hesaplamak (örneğin, 0.01 tek tabaka) Ca STM, adım 9.1.3 optimal akım ayarı ile in situ olarak bir Cu (100) yüzeyi üzerinde Ca bırakır. Cu STM ile (100) yüzey (adım 8.5 bakınız) sonrası birikimi Ca kapsamı ve temizliğini kontrol edin; STM altında Cu (100) yüzey durumu beklendiği görünür olarak kadar geçerli ayarı yeniden kalibre.
    Not: Biriktirme parametreler kötü kontrollü birikimi ile grafen cihazı kontamine riskini en aza indirmek için Cu (100) ilk optimize edilmiştir.
  3. At yerinde birikimi için bir STM ile grafen cihazı aktarın4 K.
  4. Mevduat grafen yüzeye Ca atomu ücret.
    1. Grafende CA yerleştirilmeden önce, Ca kaynağı outgass. Adım 9.2 istenilen akım ulaşılana kadar yavaşça 0.25 A her 5-10 dk ile kaynağında akımı artırır. Grafen ulaşmasını outgassed kirletici bilmek grafen ve Ca kaynağı arasındaki bir kapağı kapatın.
    2. Buharlaşma akı çekim açmadan önce 20 dakika süreyle stabilize edelim.
    3. Deklanşörü ve arzu edilen mevduat açın (örneğin, 0.01 tek katmanlı) grafen yüzeyine Ca iyonlarının miktarı. Grafen aygıt hattı görüş Ca kaynağı ile olduğundan emin olun. STM ucu hattının görüş Ca kaynağı STM ucuna yapışmasını Ca atomu önlemek için dışarı olduğundan emin olun.
  5. (8.5 Adım bakınız) Ca kapsamı ve STM ile post-biriktirme grafen yüzeyinin temizliğini kontrol edin. Ref bakın. 2, 3 ve grafin ilgili Coulomb kirliliklerin çalışma ayrıca protokol 4.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Şekil 1, bir arka kapı grafin cihazının bir şemasını göstermektedir. Tel bağ elektriksel bir UHV örnek plaka gerekçesiyle grafen Au / Ti temas ederken bir dış devre arka kapılar cihaz bağlayan bir elektrot tel-yapıştırma Si toplu. Geri-yolluk farklı bir şarj durumuna ayarlanmış olabilir bir cihaz (STM ucu ile kontrol edilir), belirli bir örnek önyargı bir Coulomb kirlilik bir şarj durumunu. 2-4

Şekil 2 kapı ayarlanabilir grafen cihazı imalatı için...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

STM karakterizasyonu için, grafen cihaz imalat kritik hedefleri şunlardır: 1) kusurların az sayıda tek tabakalı grafen büyüyen, 2) büyük, temiz, muntazam ve sürekli grafen yüzey elde, 3) arasında yüksek dirençli bir grafen cihazı montaj grafen ve kapı (yani, hayır "kapı kaçak"), ve 4) bireysel Coulomb pislikleri yatırma.

ilk gol grafen bir Cu folyo üzerinde yetişen sırasında CVD işlemi, tarafından yönetilir. Birden fazla alt-tabaka aday (örneğin, Ni, Ru, ir, Pt, C...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Teşekkürler

Araştırmamız hiçbir sözleşme kapsamında Müdürü, Fen Dairesi, Enerji sp2 Programı US Department of Energy Temel Bilimler Dairesi tarafından desteklenmiştir. DE-AC02-05CH11231 (STM enstrümantasyon geliştirme ve cihaz entegrasyonu); Donanma Araştırma (cihaz karakterizasyonu) Ofisi, ve NSF ödül yok. CMMI-1235361 (dl / dV görüntüleme). STM veriler analiz ve WSxM yazılımı kullanılarak hale getirildi. 33 DW ve AJB Milli Savunma Bilimi ve Mühendisliği Yüksek Lisans Bursu (NDSEG) Programı aracılığıyla Savunma Bakanlığı (DoD), 32 CFR 168A tarafından desteklenmiştir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Cu folyoAlfa AesarCAS # 7440-50-8
Lot # F22X029
Stok # 13382		%99,8 Cu
Scotch Magic TapeScotch®hBN
PMMAMicro ChemM23004 0500L 1GLA4
FeCl3 dayanıklı kaşıkBel-Art ScienceWare367300015PTFE kaplı çift uçlu kimyasal kaşık, 15 cm uzunluk
FeCl3 (aq)Ricca Chemical3127-16%40 w/
v SiO2/Si(100) ÇipNOVA Elektrik Malzemeler: HS39626-OX,n/a
, h-BNK. Watanabe ve T. Taniguchi, Grup: Grupla iletişime geçinaltıgen Japon BN (JBN)
Au(111)Agilent TechnologiesN9805B-FGAu(111), epitaksiyal olarak mika üzerinde yetiştirilmiş
Safir, Hassas Ferritler & Seramik, Inc.Satıcıyla iletişime geçinP/N Sapphire Chips
0.22 x 0.125 x 0.015"
Ca kaynakTrace Sciences International Corp.AS-3-Ca-5-Sn/a
Cu(100)Princeton ScientificContact satıcısıCu(100) tek kristal
MetanPraxair, Inc.ME 5.0RS-KGrafen büyüme öncü gazı
HydrogenPraxair, Inc.HY 6.0RS-KGrafen büyüme öncü gazı
, : , :

Kaynaklar

  1. Novoselov, K. S., et al. Electric field effect in atomically thin carbon films. Science. 306 (5696), 666-669 (2004).
  2. Brar, V. W., et al. Gate-controlled ionization and screening of cobalt adatoms on a graphene surface. Nat. Phys. 7 (1), 43-47 (2011).
  3. Wang, Y., et al. Mapping Dirac quasiparticles near a single Coulomb impurity on graphene. Nat. Phys. 8 (9), 653-657 (2012).
  4. Wang, Y., et al. Observing atomic collapse resonances in artificial nuclei on graphene. Science. 340 (6133), 734-737 (2013).
  5. Riss, A., et al. Imaging and tuning molecular levels at the surface of a gated graphene device. ACS Nano. 8 (6), 5395-5401 (2014).
  6. Chen, J. H., Jang, C., Adam, S., Fuhrer, M. S., Williams, E. D., Ishigami, M. Charged-impurity scattering in graphene. Nat. Phys. 4 (5), 377-381 (2008).
  7. Pi, K., et al. Electronic doping and scattering by transition metals on graphene. Phys. Rev. B. 80 (7), 075406(2009).
  8. Jang, C., et al. Tuning the effective fine structure constant in graphene: Opposing effects of dielectric screening on short- and long-range potential scattering. Phys. Rev. Lett. 101 (14), 146805(2008).
  9. McChesney, J. L., et al. Extended van Hove singularity and superconducting instability in doped graphene. Phys. Rev. Lett. 104 (13), 136803(2010).
  10. Geim, A. K., Novoselov, K. S. The rise of graphene. Nat. Mater. 6 (3), 183-191 (2007).
  11. Wang, F., et al. Gate-variable optical transitions in graphene. Science. 320 (5873), 206-209 (2008).
  12. Lee, C., Wei, X. D., Kysar, J. W., Hone, J. Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer graphene. Science. 321 (5887), 385-388 (2008).
  13. Zhang, Y., et al. Giant phonon-induced conductance in scanning tunneling spectroscopy of gate-tunable graphene. Nat. Phys. 4 (8), 627-630 (2008).
  14. Zhang, Y., Tan, Y. W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry’s phase in graphene. Nature. 438 (7065), 201-204 (2005).
  15. Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438 (7065), 197-200 (2005).
  16. Biswas, R. R., Sachdev, S., Son, D. T. Coulomb impurity in graphene. Phys. Rev. B. 76 (20), 205122(2007).
  17. Novikov, D. S. Elastic scattering theory and transport in graphene. Phys. Rev. B. 76 (24), 245435(2007).
  18. Pereira, V. M., Nilsson, J., Castro Neto, A. H. Coulomb impurity problem in graphene. Phys. Rev. Lett. 99 (16), 166802(2007).
  19. Dean, C. R., et al. Boron nitride substrates for high-quality graphene electronics. Nat. Nanotechnol. 5 (10), 722-726 (2010).
  20. Xue, J., et al. Scanning tunnelling microscopy and spectroscopy of ultra-flat graphene on hexagonal boron nitride. Nat. Mater. 10 (4), 282-285 (2011).
  21. Decker, R., et al. Local electronic properties of graphene on a BN substrate via scanning tunneling microscopy. Nano Lett. 11 (6), 2291-2295 (2011).
  22. Yan, Z., et al. Toward the synthesis of wafer-scale single-crystal graphene on copper foils. ACS Nano. 6 (10), 9110-9117 (2012).
  23. Zhang, B., et al. Low-temperature chemical vapor deposition growth of graphene from toluene on electropolished copper foils. ACS Nano. 6 (3), 2471-2476 (2012).
  24. Li, X., et al. Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
  25. Zhang, Y., Zhang, L., Zhou, C. Review of chemical vapor deposition of graphene and related applications. Acc. Chem. Res. 46 (10), 2329-2339 (2013).
  26. Reina, A., et al. Transferring and identification of single-and few-layer graphene on arbitrary substrates. J. Phys. Chem. C. 112 (46), 17741-17744 (2008).
  27. Suk, J. W., et al. Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary subsrates. ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).
  28. Regan, W., et al. A direct transfer of layer-area graphene. Appl. Phys. Lett. 96 (11), 113102(2010).
  29. Ishigami, M., Chen, J. H., Cullen, W. G., Fuhrer, M. S., Williams, E. D. Atomic structure of graphene on SiO2. Nano Lett. 7 (6), 1643-1648 (2007).
  30. Dan, Y., Lu, Y., Kybert, N. J., Luo, Z., Johnson, A. T. C. Intrinsic response of graphene vapor sensors. Nano Lett. 9 (4), 1472-1475 (2009).
  31. Chen, W., Madhavan, V., Jamneala, T., Crommie, M. F. Scanning tunneling microscopy observation of an electronic superlattice at the surface of clean gold. Phys. Rev. Lett. 80 (7), 1469-1472 (1998).
  32. Saito, R., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Jorio, A., Dresselhaus, M. S. Raman spectroscopy of graphene and carbon nanotubes. Adv. Phys. 60 (3), 413-550 (2011).
  33. Horcas, I., Fernandez, R., Gomez-Rodriguez, J. M., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. M. WSXM: A software for scanning probe microscopy and a tool for nanotechnology. Rev. Sci. Instrum. 78 (1), 013705(2007).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Kap ayarlanabilir cihazlarSTM STS al malargrafen b y tmehekzagonal bor nitr ralt n titanyum kontaklarultra y ksek vakumdiferansiyel iletkenlik
Coulomb İmpürite Tarama Tünel Mikroskobu Çalışmaları Kapısı-ayarlanabilir Grafen Cihazlarının İmalatı
Bize ulaşın
Kütüphaneye tavsiye et

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Telif hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.