Method Article

Fonksiyonel Mürekkepleri Dağıtıcı / Parçacık Bağlar Mekanizmalarının Yansıtma Kızılötesi Spektroskopik Tanımlama Diffüz

DOI:

10.3791/52744

⸱

May 8th, 2015

 , 
1Department of Chemistry, New York City College of Technology, City University of New York (CUNY)

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kararlı, işlevsel mürekkeplerin formülasyonu, eklemeli üretim uygulamalarını genişletmek için kritik öneme sahiptir. Buna karşılık, etkili mürekkep formülasyonu için dağıtıcı/partikül bağlama mekanizmalarının bilinmesi gerekir. Dağınık Yansıma Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisi (DRIFTS), bu mekanizmalar hakkında bilgi edinmenin basit ve ucuz bir yolu olarak sunulmaktadır.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Eklemeli imalatta veya 3D baskıda, mikron ila makro ölçekli katmanlar oluşturmak için malzeme damla damla biriktirilir. Tipik bir mürekkep püskürtmeli mürekkep, çözücü, basılı katmanı oluşturacak nano ila mikron ölçekli parçacıklar, parçacıkları stabilize etmek için polimerik dağıtıcılar ve katman kuvvetini, yüzey gerilimini ve viskoziteyi ayarlamak için polimerler dahil olmak üzere yaklaşık on bileşen içeren kolloidal bir dispersiyondur. Böyle bir mürekkebi rasyonel ve verimli bir şekilde formüle etmek için, bileşenlerin nasıl etkileşime girdiğini bilmek çok önemlidir. Spesifik olarak, hangi polimerler parçacık yüzeylerine bağlanır ve nasıl bağlanırlar? Bu soruyu cevaplamak, parçacıklar üzerine adsorbe edilen polimer ile serbest polimer arasında ayrım yapan deneysel bir prosedür gerektirir. Ayrıca, yöntem, polimerin fonksiyonel gruplarının parçacık ile nasıl etkileşime girdiği hakkında ayrıntılar sağlamalıdır. Bu protokolde, adsorbe edilmiş polimer içeren partikülleri mürekkebin geri kalanından ayırmak için santrifüjlemenin nasıl kullanılacağını, ayrılan numunelerin spektroskopik ölçüm için nasıl hazırlanacağını ve dağıtıcı/partikül bağlama mekanizmalarının doğru belirlenmesi için Dağınık Yansıma Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisinin (DRIFTS) nasıl kullanılacağını gösteriyoruz. Bu metodolojinin önemli bir avantajı, yalnızca basit, yaygın olarak bulunan laboratuvar ekipmanlarını kullanarak üst düzey mekanik ayrıntılar sağlamasıdır. Bu, önemli verileri hemen hemen her formülasyon laboratuvarı için kullanılabilir hale getirir. Yöntem en çok 100 nm veya daha büyük aralıkta metal, seramik ve metal oksit parçacıklarından oluşan mürekkepler için kullanışlıdır. Bu mürekkeplerin yoğunluğu ve partikül boyutu nedeniyle, santrifüjleme ile kolayca ayrılabilirler. Ayrıca, bu tür parçacıkların spektroskopik imzalarının emilen polimerden ayırt edilmesi kolaydır. Bu tekniğin birincil sınırlaması, spektroskopinin, dispersiyondaki partiküllerin aksine, ayrılmış ve kurutulmuş partiküller üzerinde ex-situ olarak gerçekleştirilmesidir. Bununla birlikte, ıslak ayrılmış parçacıkların zayıflatılmış toplam yansıma spektrumlarından elde edilen sonuçlar, DRIFTS ölçümünün geçerliliği için kanıt sağlar.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Katkı üretim son zamanlarda tıbbi cihazlar 1 yarı iletkenler için seramik her şeyin üretimi için gelecek vaat eden bir teknik olarak ortaya çıkmıştır. Ilave üretim uygulamaları baskılı seramik, metal oksit ve metal parçalara genişledikçe, özel bir işlevsel mürekkepler formüle ihtiyacı ortaya çıkar. Gerekli fonksiyonel mürekkepleri formüle nasıl soru yüzeyi ve kolloid bilimi temel sorunu ile ilgilidir: yığılmaya karşı stabilize kolloidal dağılım içinde parçacıklar hangi mekanizmalar nelerdir? Genel olarak, stabilizasyon gibi parçacıklar (ve dolayısıyla toplama) yakın yaklaşım polimer dolaşması (stabilizasyon) ve entropik cezası ile, Kulomb itme (elektrostatik stabilizasyon) yoluyla önlenebilir olduğunu, ya da Kulomb bir kombinasyonu ile parçacık yüzeylerinin değişiklik gerektirir ve entropik güçler (electrosteric stabilizasyon) 2. Amacıyla, bu mekanizmaların herhangi elde etmek içinstabilizasyonu, bu polimer ya da daha kısa zincirli fonksiyonel grupların bağlanması yoluyla partikül yüzey kimyasını değiştiren genellikle gereklidir. Böylece, istikrarlı fonksiyonel mürekkeplerin rasyonel formülasyonu biz belirli bir kimyasal katkı nedir kimyasal grup parçacık yüzeyine verdiği partikül yüzeyine ve verdiği olmadığını bilmek ister.

Bu protokolde sunulan yöntemin amacı, işlevsel mürekkepler parçacık yüzeylerinde adsorbe kimyasal türlerin hızla karakterizasyonu göstermektir. Bu amaç geniş bilim adamları ve baskı seramik, metal oksit ve metal cihazlarda ilgilenen mühendisler aralığı tarafından uygulanan bir etkinliğe yüzey ve kolloid bilim adamları için özel bir görev fonksiyonel mürekkep formülasyonu geçişler özellikle önemlidir. Bu hedefe ulaşmak opak, yüksek katı yüklemeler dispersiyonlar karakterize zorlukları üstesinden bir deney tasarlama gerektirir. Ayrıca ch arasında ayrım gerektirirdispersiyonda bulunan ama aslında adsorbe olanlar parçacıklar üzerine adsorbe değildir emical türleri. Bundan başka, kimyasal olarak zayıf physisorbed olanlar parçacıklar üzerine adsorbe edilir, bu türler arasında ayrım gereklidir. Bu deneysel protokol, biz fonksiyonel mürekkeplerin dispersan eki karakterizasyonu için yaygın yansıma kızılötesi spektroskopi kullanımını sunuyoruz. dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi ölçüm dağılım içinde sadece mevcut olanlardan adsorbe türlerin ayırt etmek için gerekli bir ön analiz numune hazırlama tekniği izler.

Çeşitli yöntemler şu anda kimyasal mürekkep bileşenleri ve kolloidal dağınık parçacıklar arasındaki etkileşimin doğası içgörü kazanmak için kullanılır. Bu yöntemlerin bazıları özellikleri yüzeyi işlevsellik ile ilişkili olduğu kabul edilir ölçülen olan dolaylı problarıdır. Örneğin, harç madde reoloji veya çökelme r değişirates yüzey düzenleyiciler 3 adsorpsiyonu ile ilişkili olduğu tahmin ediliyor. Partikül büyüklüğü dağılımı, dinamik ışık saçılımı (DLS) ve zeta potansiyeli ile karakterize edilen, elektroforetik hareket etmesi ile karakterize edilen, yüzey yükü 4,5 polimerler ya da türün adsorpsiyon bilgi sağlar. Benzer şekilde, termogravimetrik analiz (TGA) ile problanmıştır kitle kaybı, örneğin desorbe türlerin varlığı ve adsorbat ve parçacık 6 arasındaki etkileşimin gücüne ilişkindir. Yukarıda belirtilen dolaylı probları bilgi yüzey kimyası değişiklikleri önermek, ama onlar adsorbe türlerin kimliği veya adsorpsiyon mekanizması içine doğrudan fikir vermemektedir. Doğrudan fikir bileşenlerinin çok sayıda dispersiyon içinde mevcut olan fonksiyonel mürekkepler için özellikle önemlidir. Ayrıntılı molekül seviyesi bilgilerini, X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), 7, 13 nükleer manyetik sağlamakrezonans (NMR) 4,6 ve kızılötesi spektroskopi 8-12 araştırılmıştır. Bu üç seçenekten, kızılötesi spektroskopi özellikle umut vericidir. 13C NMR ile karşılaştırıldığında, enfraruj spektroskopi mürekkepleri ölçüm 13 boyunca müdahaleleri önlemek için analitik olarak saf çözücü ile formüle edilmesi gerekli değildir. X-ışını fotoelektron spektroskopisi ile karşılaştırıldığında, standart kızıl ötesi spektroskopisi, ölçüm sırasında ultra yüksek vakum koşulları ihtiyacını ortadan kaldırır, çevre basıncında gerçekleştirilebilir.

Kolloidal dağınık seramik, metal oksit ve metal nanopartiküller arasındaki etkileşimi prob kızılötesi spektroskopi kullanımı için literatür emsal vardır. Bu eserler zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi (ATR-IR) 9 kullanılarak yerinde arayüzey kimyasını ölçmek için girişimleri ayrılır ve katı örnekleme 8 kullanarak arayüzey kimya ex situ ölçmek için çalışır edilebilir. WHile yerinde ölçümler, spektral manipülasyon için gerekliliği nedeniyle ortaya çıkan belirsizlikler çözücüler ve birden fazla polimer komponentleri bulunmaktadır olan çok-bileşenli mürekkepler için yöntem zor hale getirmek için avantajı vardır. Bu nedenle, bu protokol katı örnekleme ve ex-situ ölçümü üzerinde duruluyor. Katı örnekleme yöntemlerin hepsi katı bir çözücü gelen partiküllerin ayrılması ile elde edilen ön-muamele adımı ve kızılötesi ölçüm katı parçacıkları üzerinde gerçekleştirilen bir analiz adımı gerektirir. yöntem arasındaki fark, örneğin ön-muamele seçiminde ve katı kızılötesi analiz için kullanılan deneysel teknik seçimi ortaya çıkar. Tarihsel olarak, katı analiz etmek için kızılötesi spektroskopi kullanımı, geleneksel bir şekilde az miktarda potasyum bromür (KBr) toz ile sağlam bir örneğin (<% 1), öğütmek, ve daha sonra yüksek basınçlı sinterleme karışımın tabi olmuştur. Sonuç şeffaf KBr ufak topak olduğu. Bu procedure kobalt nanopartiküllerin 7 yağlı asit mono tabakaları ile polietılenamin 10 ile işlevselleştirilmiş zirkonyum nanopartiküllerinin sulu süspansiyonlar, elde edilen tozlar ile başarılı bir teşebbüs, Fe 3 O 4 nanopartiküller 14 katekol türetilen dağıtıcı ile olmuştur. Adsorbe edilen dağıtıcı saptanması için KBr peletleme tekniğin bu başarılı uygulamalara rağmen, dağınık yansıtıcılık kızılötesi spektroskopi çeşitli avantajlar sağlar. Bir avantajı, numune hazırlama basitleştirilmiştir. KBr topaklama aksine, dağınık yansıtıcılık katı numunesi, sadece elle öğütülebilir. Kendisi numune kabına yüklenir ve diffüz dağınık kızılötesi ışık ölçülür toz olarak hiçbir sinterleme adım yoktur. KBr peletleme üzerinde yaygın yansıtma diğer avantajı yüzey hassasiyeti 15 artar. Yüzey duyarlılık artışı, bu uygulama için özellikle yararlı olan CRI bölgesindekikortikal sorular nanoparçacık yüzeylerde varlığı ve adsorbatlara doğası vardır.

Kolloidal dağınık örnekler üzerinde kimyasal türlerin adsorpsiyonu prob dağınık yansıma örnekleme tekniği kullanmış eserler arasında, birincil farklılıklar sıvı ortamdan nanopartiküller ayırma yönteminde ortaya çıkar. Ayırma olmadan, sadece sıvı ortam içinde çözülmüş dispersanlar arasında, özellikle adsorbe dispersiyon ayırt etmek mümkün olur, bu adım çok önemlidir. Birçok örnekte, ayırma metodu deneysel protokol 12,16,17 gelen açık değildir. Belirtildiğinde, en sık uygulanan yöntem yerçekimi ayrılmasını içerir. mantığı, seramik, metal oksit ve metal nanopartiküller daha yoğun bir çevre ortamından daha olmasıdır. Onlar yerleşmek zaman, onlar sadece özel adsorbe türler onlarla birlikte aşağı sürükleyin olacaktır. Kimyasal türler kısmı ile karşılıklı etkileşim içinde olmamaicles çözelti içinde kalır. Dağılımlar kolayca Normal çekim kuvveti 18 altında yerleşmek olsa da, istikrarlı bir mürekkep püskürtmeli observably bir yıldan az bir zaman bir süre boyunca razı olmamalıdır. Bu nedenle, ön analiz ayrılması için santrifüj kullanılarak bir yöntem tercih edilir. Bu cam parçacıkları 19,20, alümina 8 dispersan bağlayıcı adsorpsiyon ve CuO 11 anyonik dağıtıcı işlevselleştirilmesi ile ilgili dağıtıcı adsorpsiyon çeşitli çalışmalarda gösterilmiştir. Son olarak biz, katı oksit yakıt hücresi tabakalarının 21 mürekkep püskürtmeli aerosol püskürtmeli baskı için kullanılan sulu olmayan NiO dağılımlarda yağ asidi bağlama mekanizmaları değerlendirmek için kullanmıştır.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Ön analiz Numune Hazırlama

  1. Mürekkebi aracına işlevsel partiküllerin ayrılması: santrifüj
    1. Ilk mürekkep formülasyonuna göre, fazla mürekkep bir numune, partikül tortu, 2.0 g minimum elde etmek için gerekli olan kadar hesaplar. Mürekkep 10 hacim% seramik ve, örneğin, seramik yoğunluğu daha sonra mürekkep 3.0 ml az tortu 2.0 g oluşturmak için gerekli olan, 6.67 g / cm3'tür.
    2. Bir santrifüj tüpüne Pipetleyin en azından gerekli minimum mürekkep miktarı. Bir santrifüj tüpüne seçimi gerekli mürekkep miktarına ve mürekkep çözücülere iç lastik malzemesinin inertlik göre yapılmalıdır.
    3. Santrifüj tüpü yerleştirin. Santrifüj ve dönme hızının seçimi mürekkep parçacığını çöktürmek için gerekli olan yerçekimi kuvveti tarafından dikte edilecektir. Bir TX-200 sallanan bir kova rotor ile Sorvall ST16 santrifüj gibi standart bir laboratuvar santrifüj genellikle yeterli olmaktadır.
    4. Program santrifüj bir dönüş ra de mürekkep dönmeyete ve zaman gerekli berrak bir süpernatant elde etmek. Dk dk 30 arasında ve 90 için 4.000 rpm - Burada kullanılan santrifüj için, tipik oranları ve süreleri 3000 bulunmaktadır. Doğru dönme hızı ve deneme ve yanılma gerektirebilir mürekkep çöktürmek için gerekli olan zamanda gelen, aynı ortalama parçacık boyutlarının daha mürekkepler farklı parçacık boyutu dağılımına sahip olabilir.
  2. Post-ayırma numune alma: süpernatant çıkarılması, numune yıkama, kurutma
    1. Berrak bir süpernatan elde edildikten sonra, santrifüjden santrifüj tüpü çıkarın.
    2. Süpernatant Durusu ve gelecekteki olası analizi için bir kapaklı cam numune şişesine kaydedin. Fonksiyonel parçacıklar artık santrifüj tüpüne kalıntı bulunmaktadır.
    3. Şişeden sonra, baş aşağı bir kağıt havlu üzerine kapağını açıp santrifüj tüp yeri ve ek yüzer madde 1 dakika için dışarı damla izin verir.
    4. Kağıt havlu tüpü çıkarın ve ekleyerek çöken parçacıklar durulamaTüp mürekkep formülasyonu kullanılan aynı bileşimin, taze çözgen yaklaşık 2 mi. Bu çözücü, yalnızca santrifüj tüpüne tabakalandığı parçacıklarının en üst tabaka dokunun unutmayın. Decant çözücü. Durulama döngüsü üç kez tekrarlayın.
    5. Son durulama çevrimi sonra baş aşağı bir kağıt havlu üzerine kapağını açıp santrifüj tüp yeri ve ek çözücü yaklaşık 5 dakika boyunca dışarı damla izin verir.
    6. Temiz, kuru bir saat camı üzerine santrifüj tüpünün alttan tortu kaldırmak ve yaymak için ince bir metal spatula kullanın. Spatula ucu aşırı parçacıkları gidermek için tiftiksiz aşındırıcı olmayan pamuklu bir bez veya temiz bir spatula ucu kullanın.
    7. 50 ° C fırına izle cam yerleştirin ve partiküller 24 saat kurumasını bekleyin. fırın sıcaklığı, adsorbe edilen türlerin dekompoze olasılığını en aza indirmek için görece düşük tutulmalıdır. partiküllerin kurutulması için gereken süre, solventin buhar basıncına bağlıdır. 24 saat tipik, ama sonuç 12 saat gibi kısa ve 3 hafta gibi uzun bekleme süreleri genellikle duyarsız.

2. Diffüz Yansıtma Kızılötesi Spektroskopisi Ölçümü

  1. Kızılötesi spektrometresi Hazırlanması: aksesuar hizalamak, tasfiye bölmesi
    1. IR spektrometresi açın.
    2. , Dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi ölçümleri için hazırlık kızılötesi spektrometre örnekleme bölmesine yaygın yansıma örnekleme aksesuarını yerleştirmek için. infrared spektrometre herhangi Fourier yaygın yansıma örnekleme cihazı ile arabirim yeteneğine transform infrared spektrometresi olabilir. Bir Pike Teknolojileri EasiDiff aksesuar ile arabirim bir Shimadzu IR Prestige 21 spektrometre bu protokol için kullanılmıştır. En mürekkep partikülleri, standart bir dötere, L-alanin Katkılı triglisin sülfat (DLaTGS) dedektörü ölçümü için yeterli hassasiyet sağlar. Bir sıvı azot cıva kadmiyum tellür (MCT) d soğutmalıetector on kat duyarlılık geliştirmek için dört sağlar, ancak bu genellikle, mürekkep parçacık yüzeylerinde adsorbatlar belirlenmesi için gerekli değildir.
    3. Üreticinin talimatlarına göre dağınık yansıma örnekleme aksesuarını aynı hizaya getirin.
  2. Hizalama sonrasında kızılötesi örnekleme bölmesini kapatmak ve azot ya da CO 2 -ücretsiz, kuru hava (10 L / dk tasfiye oranı) ile tasfiye başlar. Standart bir Parker Balston FT-IR boşaltma gaz jeneratörü 1 ppm'den az su ve CO2 ile hava sağlar. istikrarlı bir su ve CO 2 serbest odasını elde etmek için gerekli boşaltma süreyi örnek bölmesi yapılandırma ve laboratuarda nem bağlıdır. Gerekli temizleme süresi spektrumu 1 ya da 2 dakika aralıklarla alınan arka plan karşılaştırma ve zamanın bir fonksiyonu olarak suyun yoğunluğu ve CO2 bantları değerlendirerek deneysel olarak tespit edilebilir.
  3. Dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi Ölçüm için numune hazırlayınurement
    1. Aşağıdaki örnek hazırlama aksesuarları edinin: küçük (35 mm) akik havan ve dibek, küçük metal spatula, düz jilet ve iki yaygın yansıma kızılötesi numune kapları. Daha sonra, aseton, etanol, temiz aksesuar silin ve bunları 50 ° C fırın içinde 10 dakika boyunca kurumaya bırakılır.
    2. , Fırından temiz, kuru numune hazırlama aksesuarları çıkarın büyük bir Kimwipe üzerine koyun ve onlara oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.
    3. Örnek hazırlama aksesuarları soğutma iken, fırın kurutulmuş mürekkep parçacıkları çıkarmak ve parçacık numunesinin 0.025 g ölçmek için bir analitik terazi kullanılır. Analitik terazi oturan örnek bırakın.
    4. Numune hazırlama aksesuarları dönün ve agat havanda içine KBr 0.5 g dökün. Her zaman KBr Kızılötesi uygulamalar için satılan kullanın. Bunlar Ambie zaman ve hidroskopik KBr maruz kalmasını en aza tartım için KBr (Thermo Scientific) önceden ölçülmüş tek tek 0.5 g paketleri önerilmektedirsu buharı nt. , Düzgün bir görünüm sürekli manuel öğütme genellikle 1 dakika KBr Grind.
    5. Tamamen toprak KBr tozu ile yaygın yansıma kızılötesi örnekleme bardak birini doldurun. Hafifçe tokmak künt uçlu toz basın ve üst kapalı KBr ile örnekleme fincan.
    6. Numune fincan KBr üst düzleştirmek için jilet tarafı kullanın. Bu doldurulmuş ve düzleştirilmiş numune referans veya arka plan olduğunu.
    7. Herhangi bir KBr harç kalan atınız ve silerek temizleyin.
    8. KBr toz yeni 0.5 g paket açın (veya KBr tozu 0.5 g ekleyin) ve harç dökün.
    9. Sürekli el öğütme genellikle 1 dakika homojen bir toz oluşturmak üzere havan tokmağı ile daha önce KBr 0.5 g mürekkep partikülleri 0.025 g ağırlığında ekleyin ve öğütme. KBr mürekkep parçacıkları bu oran ölçüm sırasında 5 ağırlık% örneği sağlar. Bu standart aralığında (1 - 10 wt%), ama o bağlı aşağı yukarı ayarlanabilir ya da olabilirn numunenin absorptivitesi ve sinyal gücü.
    10. Parçacık / KBr karışımı ile dolu bir numune kabı oluşturmak için adımlar 2.3.5 ve 2.3.6 izleyin.
  4. Kızılötesi spektroskopik ölçümü
    1. Tutucu içine referans ve örnek bardak yerleştirin ve dağınık yansıma kızılötesi spektroskopi örnekleme aksesuar haline tutucu yerleştirin. Arka plan içeren kap (saf KBr) malzemesi, kızılötesi radyasyona maruz böylece tutucu yerleştirin.
    2. Kızılötesi örnekleme bölmesini kapatın ve bölme 5 dakika temizlemeye izin verir. Bu temizleme süresi aşama 2.2 'de gerekli olduğu belirlenen süre miktarına bağlı olarak ayarlanabilir.
    3. Temizlemeden 5 dakika sonra, ilgi konusu bölgede arka bir kızıl ötesi spektrumunu elde. taramaları sayısı ölçüm zamanı en aza indirirken, sinyal gürültü oranını maksimize etmek için ayarlanmalıdır. 4 cm -1 çözünürlükte 128 taramaları genellikle yeterli olmaktadır.
    4. Backgroun sonrad tarama kızılötesi örnek bölmesini açın ve şimdi kızılötesi radyasyona maruz böylece parçacık / KBr karışımı içeren fincan taşımak tamamlandı.
    5. Tekrarlama parçacık / KBr karışımı bir spektrum elde etmek için 2.4.2 ve 2.4.3 numaralı adımları.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu protokol açıklanan deneysel prosedür katı oksit yakıt hücreleri anot yazdırmak için kullanılan bir mürekkeple Nio parçacık istikrar mekanizması içgörü kazanmak için uygulanmıştır. Bu mürekkep 2-bütanol, alfa terpineol ve dağıtıcı ve bağlayıcı 22, bir dizi NiO parçacıkların bir dispersiyonudur. Örnek sonuçlar, oleik asit, dağıtıcı ile 2-butanol içinde NiO basitleştirilmiş bir dispersiyon için gösterilmiştir. Şekil 1A, biz ham yaygın yansıma kızılötesi spektroskopi verilerini göstermektedir....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu yordamı kullanarak yüksek kalitede infrared spektrumları üretmek için iki kritik faktör vardır: 1) su kirliliği mutlak miktar ve numune ve referans bardak arasındaki su kirliliği miktarındaki farklılıklar minimize; ve 2) üniform düz tabaka ve benzeri KBr tane boyutlarına sahip örnek ve referans bardak yaratır. Bu faktörlerin her ikisi de Bölüm 2.3 de tarif edilen numune hazırlama prosedürlerinin özel önem elde edilir.

Sipariş su kirliliği genel miktarını en aza indirmek ve referans ve örn...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar UES alt sözleşme # S-932-19-MR002 altında Hava Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarları destek kabul etmiş sayılırsınız. Yazarlar ayrıca New York Eyalet Yüksek Lisans Araştırma ve Öğretim Girişimi (GRTI / GR15) den ekipman desteği kabul.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
FTIR tezgahıShimadzu Scientific InstrumentsIR_Prestige 21; 2013 yılında IR-Tracer 100 modeli Prestige-21'in yerini aldıTemizlenebilir numune bölmesine sahip herhangi bir araştırma sınıfı FTIR kabul edilebilir
Numune bölmesi için tahliye gazı jeneratörüParker Balston74-5041NA Lab Gaz Jeneratörü1 'den daha az hava sağlar; ppm CO2< / sub> ve su; N < > 2 < / alt tanklı > bölmeyi boşaltmak da mümkündür
Dağınık Yansıma Kızılötesi AksesuarıPike Technologies042-10XXNumune hazırlama kiti ve havan ve havan tokmağı içerir (bunlar ayrıca satın alınabilir, aşağıda açıklanmıştır)
Dağınık Yansıma Numune Hazırlama kitiPike Technologies042-3040Numune tutucu kaplar, spatulalar, hizalama aynası, ayna fırçası, tıraş bıçağı içerir
Akik harcı ve havaneliPike Technologies161-5035
SantrifüjThermoScientificSorvall ST16~5.000 rpm kapasiteli çoğu tezgah üstü santrifüj kabul edilebilir
[header]
Sarf Malzemeleri
Santrifüj tüpleriEvergreen Scientific222-2470-G8KUyumlu boyut ve malzemeye sahip herhangi bir santrifüj tüpü kabul edilebilir
KBr toz paketleriThermoScientific50-465-317Alternatif KBr tedarikçisi kullanmak da mümkündür
Bu çalışmada kullanılan olacaktır

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Wray, P. Additive manufacturing- Turning manufacturing inside out. American Ceramic Society Bulletin. 93, (2014).
  2. Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. Principles of Colloid and Surface Chemistry, Third Edition, Revised and Expanded. , Marcel Dekker. (1997).
  3. Böhnlein-Mauß, J., et al. The function of polymers in the tape casting of alumina. Advanced Materials. 4, 73-81 (1992).
  4. Grote, C., Cheema, T. A., Garnweitner, G. Comparative Study of Ligand Binding during the Postsynthetic Stabilization of Metal Oxide Nanoparticles. Langmuir. 28, 14395-14404 (2012).
  5. Zhang, Q., et al. Aqueous Dispersions of Magnetite Nanoparticles Complexed with Copolyether Dispersants: Experiments and Theory. Langmuir. 23, 6927-6936 (2007).
  6. Amstad, E., Gillich, T., Bilecka, I., Textor, M., Reimhult, E. Ultrastable Iron Oxide Nanoparticle Colloidal Suspensions Using Dispersants with Catechol-Derived Anchor Groups. Nano Letters. 9, 4042-4048 (2009).
  7. Wu, N., et al. Interaction of Fatty Acid Monolayers with Cobalt Nanoparticles. Nano Letters. 4, 383-386 (2004).
  8. Blackman, K., Slilaty, R. M., Lewis, J. A. Competitive Adsorption Phenomena in Nonaqueous Tape Casting Suspensions. Journal of the American Ceramic Society. 84, 2501-2506 (2001).
  9. Hind, A. R., Bhargava, S. K., McKinnon, A. At the solid/liquid interface: FTIR/ATR — the tool of choice. Advances in Colloid and Interface Science. 93, 91-114 (2001).
  10. Wang, J., Gao, L. Surface properties of polymer adsorbed zirconia nanoparticles. Nanostructured Materials. 11, 451-457 (1999).
  11. Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. A study on the aqueous dispersion mechanism of CuO powders using Tiron. Journal of Colloid and Interface Science. 330, 119-124 (2009).
  12. Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. Dispersion of Cu2O particles in aqueous suspensions containing 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid disodium salt. Ceramics International. 35, 1939-1945 (2009).
  13. Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities. The Journal of Organic Chemistry. 62, 7512-7515 (1997).
  14. Amstad, E., et al. Influence of Electronegative Substituents on the Binding Affinity of Catechol-Derived Anchors to Fe3O4 Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry C. 115, 683-691 (2010).
  15. Naviroj, S., Koenig, J. L., Ishida, H. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopic Study of Chemical Bonding and Hydrothermal Stability of an Aminosilane on Metal Oxide Surfaces. The Journal of Adhesion. 18, 93-110 (1985).
  16. Li, C. -C., Chang, M. -H. Colloidal stability of CuO nanoparticles in alkanes via oleate modifications. Materials Letters. 58, 3903-3907 (2004).
  17. Lee, S., Paik, U., Yoon, S. -M., Choi, J. -Y. Dispersant-Ethyl Cellulose Binder Interactions at the Ni Particle-Dihydroterpineol Interface. Journal of the American Ceramic Society. 89, 3050-3055 (2006).
  18. Lee, S. J., Kim, K. Diffuse reflectance infrared spectra of stearic acid self-assembled on fine silver particles. Vibrational Spectroscopy. 18, 187-201 (1998).
  19. Lee, D. H., Condrate, R. A. FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses: I. Coatings on glasses from ethyl alcohol. Journal of Materials Science. 34, 139-146 (1999).
  20. Lee, D. H., Condrate, R. A., Lacourse, W. C. FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses Part II Coatings on glass from different media such as water, alcohol, benzene and air. Journal of Materials Science. 35, 4961-4970 (2000).
  21. Jay Deiner,, Piotrowski, L., A, K., Reitz, T. L. Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO. Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).
  22. Young, D., et al. Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells. Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).
  23. Nakamoto, K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , 5th edn, John Wiley & Sons, Inc. (1997).
  24. Fuller, M. P., Griffiths, P. R. Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry. Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Diffuse Reflectance Infrared SpectroscopyDRIFTS AnalysisParticle Dispersion SeparationCentrifugation Washing ProtocolPotassium Bromide Sample PreparationInfrared Spectroscopy MeasurementPolymer Particle BondingFunctional Ink FormulationColloidal Dispersion AnalysisSurface Functionalization Identification

Related Articles