Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Thermopower Dalgalarının Çalışmasında Kimyasal Yakıt ve Multi-duvarlı Karbon Nanotüpler Hibrit Kompozitlerin Hazırlanması ve Değerlendirilmesi

8.2K görüntülenme

DOI:

10.3791/52818

10 Nisan 2015

* These authors contributed equally

Bu makalede

Özet

Termogüç dalga deneylerini yürütmek için bir protokol sunulmuştur. Bir kimyasal yakıt ve mikro/nanoyapılı bir malzemenin hibrit kompozitlerinin sentezi, bir termogüç dalga üretecinin üretimi ve karşılık gelen fiziksel olayların ölçülmesi için yöntemler açıklanmaktadır.

Özet

Yakıt ve mikro / nano yapılı malzemenin bir hibrid kompozit belli bir pozisyonda bir kimyasal yakıt ateşlendiğinde, kimyasal yanma yakıt ve çekirdek malzeme arasındaki ara yüzey boyunca meydana gelir. Aynı zamanda, mikro / nano yapılı malzemeler arasında ısı ve kimyasal potansiyel dinamik değişimler, yüksek çıkış voltajı nabız şeklinde yük transferi neden birlikte elektrik enerji üretimi ile sonuçlanır. Biz sentezden değerlendirilmesi, bir thermopower dalga deney tüm prosedürü göstermektedir. Termal kimyasal buhar biriktirme ve ıslak emprenye işlemi, sırasıyla, bir çok duvarlı karbon nanotüp dizisinin sentezi ve pikrik asit / sodyum azid / çok duvarlı karbon nanotüp melez bileşik için kullanılmaktadır. Hazırlanan hibrid kompozit bağlantı elektrotların bulunduğu bir thermopower dalga jeneratörü imal etmek için kullanılır. hibrid kompozit yanma lazer ısıtma veya Joule ısıtma ve th tarafından başlatılane karşılık gelen yanma yayılması, doğrudan elektrik enerjisi üretimi, gerçek zamanlı sıcaklık değişimleri sırasıyla, bir yüksek hızlı mikroskopi sistemi, bir osiloskop, ve bir optik pirometreyi kullanılarak ölçülür. Ayrıca, önemli stratejiler hibrid kompozit ve genel thermopower dalga enerji transferi geliştirmek onların yanma başlaması sentezinde kabul edilmesi önerilmiştir.

Giriş

Kimyasal yakıtlar çok yüksek enerji yoğunluğuna sahip ve yaygın makrosistemlere mikrosistemlerin uygulamaların geniş bir yelpazede kullanılabilir enerji kaynağı olarak kullanılmaktadır. 1 Özellikle, pek çok araştırmacı nesil mikro / nano için enerji kaynağı olarak kimyasal yakıtları kullanmak için çalıştık tabanlı teknolojiler. 2 Bununla birlikte, mikro / nanocihazların son derece küçük alanlarda enerji dönüşüm bileşenleri entegre zorluk nedeniyle, elektrik enerjisine çeviren kimyasal yakıtların dönüşüm temel sınırlamalar vardır. Bu nedenle, kimyasal yakıtların yanma esas olarak nanothermites veya mikro aktuatörler mikro / nanocihazların kimyasal ya da mekanik enerji üretimi için kullanılmıştır. 1,3

Thermopower dalgaları-yeni geliştirilmiş bir enerji dönüşüm kavram olan elektrik ene doğrudan bir yakıtın kimyasal enerjiyi dönüştürmek için bir yöntem olarak büyük ilgiherhangi bir dönüştürme bileşenleri kullanılmamalıdır rgy. 4,5 thermopower dalgalar kimyasal yakıt karma bileşik ve bir mikro / nano yapılı malzeme kullanılarak oluşturulabilir. melez bileşik içindeki belirli bir konumda kimyasal yakıt ateşlendiğinde 5, kimyasal yanma boyunca meydana Kimyasal yakıt ve mikro / nanoyapılı malzeme arasındaki arayüz. Aynı zamanda, bir yüksek çıkış voltajı nabız şeklinde yük transferi neden birlikte elektrik enerji üretiminde çekirdek mikro / nano yapılı malzeme sonuç üzerinde termal ve kimyasal potansiyel dinamik değişimler. Bu tür çok duvarlı karbon nanotüpler (MWCNTs) 4-6 ve ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 ve MnO 2 gibi çeşitli mikro / nano yapılı malzemeler 10 mikro / nano yapılı malzemeler melez kompozitler izin kanıtlanmıştır thermopower dalgaları kullanmak ve kimyasal-termal-elektrikli göstermek içincal enerji dönüşüm. Özellikle, yüksek Seebeck katsayısı ile çekirdek malzemeler sadece yayılır yanma gelen yüksek çıkış gerilimlerinin oluşmasını sağlar. Bununla birlikte, bu tip kimyasal yakıtların yakıt / çekirdek-malzemeler, üretim sürecinin kütle oranı ve ateşleme koşulları karışımı olarak aynı bileşiklerle ilgili diğer parametreler kritik thermopower dalgalar genel özelliklerini etkiler.

Burada, imalat yöntemleri, hizalanmış bir kimyasal yakıt oluşumu ve yakıt / çekirdek malzemelerinin kütle oranı thermopower dalga performansını nasıl etkilediğini gösterir. Termal, kimyasal buhar biriktirme (TCVD) tarafından imal edilmiş bir MWCNT dizi temelinde, bir kimyasal yakıt ve MWCNTs melez bir bileşik thermopower dalga enerjisi üretimi için hazırlanır şeklini göstermektedir. Enerji dönüşüm değerlendirilmesini sağlar deney düzeneği tasarımı gibi yanma propagati gibi işlemler için deneysel ölçümler gelen ile birlikte tanıtıldıve direkt elektrik enerjisi üretimi. Ayrıca, biz polaritesi dinamik çıkış gerilimi ve özel pik güç önemlisi elektrik enerjisi dönüşüm belirler dağıtım tarif olduğunu göstermektedir. Bu çalışma, enerji üretimini artırmak için özel stratejiler sağlayacak ve thermopower dalgaların altında yatan fizik anlamada yardımcı olacaktır. Ayrıca, burada açıklanan üretim süreci ve deneyler thermopower dalgaların araştırma olanakları uzanan yardım, yanı sıra kimyasal-termal-elektrik enerjisi dönüşüm olacaktır.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

Dikey Bağlantısızlar Çok duvarlı Karbon Nanotüpler 1. sentezi (VAMWCNTs)

  1. Gofretin hazırlanması ve katalizör tabakaları birikmesi
    1. Bir n-tipi (100) Si gofreti hazırlayın.
    2. Termal oksidasyon ya da püskürtme gibi alternatif yöntemlerle Si gofret üzerinde 250 nm kalınlığında SiO 2 tabaka yatırın. Yatay fırında 1000 ° C de 3 saat 20 dakika boyunca, O 2 200 SCCM enjekte edilir.
    3. SiO 2 katmanda katman: (1.000 W RF gücü) kaynağı ve 10 nm kalınlığında Al 2 O 3 (% 99.9) yatırmak çok serpme gibi toplu Al 2 O 3 (% 99.9) kullanın. 2 x 10 -2 mbar'lık bir kaplama basıncı ile 10 mil / dakika yavaş bir birikme oranı kullanın.
    4. E-ışını evaporatör kullanılarak bir kaynak olarak toplu Fe (% 99.9) kullanın ve Al 2 O 3 katman üzerinde 1 nm kalınlığında Fe tabakası mevduat. 5 × 10 -6 Torr bir birikim basıncı ile 0.1 nm / sn ~ yavaş biriktirme hızı kullanın.
    5. Bir elmas Scriber kullanarak 28 mm x 15 mm ebatlarındaki Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si gofret kesin.
      Not: VAMWCNT dizinin arzu boyutuna bağlı olarak, Fe / AI 2 O 3 / SİO2 / silisyum boyutu değişebilir.
  2. MWCNT TCVD tarafından dizi ve serbest duran MWCNT ormanların hazırlanması sentezi.
    1. 120 mm x 30 mm boyutlara sahip bir kuvars tekne merkezi Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si gofret yerleştirin.
    2. TCVD kurulumu (Şekil 1A) 2-inç kuvars tüp içinde kuvars tekne yerleştirin.
    3. Havayı çıkarmak ve Ar, 2-inçlik kuvars tüpün doldurulması için çevre koşulları altında, 10 dakika boyunca Ar gazı 900 SCCM enjekte edilir.
    4. 30 dakika içinde 750 ° C'ye kadar 25 ° C fırında sıcaklığı giderek Ar gazı 600 SCCM ve H2 gazı 400 SCCM enjekte edilir.
    5. Ar, gaz 100 SCCM ve H2 ga 400 SCCM enjekte10 dakika boyunca 750 ° C'de in MWCNTs kökleri olarak Fe nano-tanecikleri formüle.
    6. Ar, gaz 100 SCCM, H2 gazı 368 SCCM, ve 280 dakika boyunca 750 ° C'de etilen ile (C2-lH 4) gaz 147 SCCM enjekte edilir. Bir karbon kaynağı olarak hareket Cı 2H 4 gaz ayrışmasını teşvik etmek Aynı zamanda, tungsten filamanlı (15 A: 0.8 V değerindeki gerilim) ile kuvars tüpün girişinde Joule ısıtması geçerlidir. Bu karbon kaynakları Si Levhalarda Fe nanopartiküller bağlanmış ve CNTs dönüştürülür.
    7. H 2 gazı ve C 2 H 4 gaz enjeksiyonu durdurun, ve fırın kapatın. Gofret sıcaklığı 60 ° C düşene kadar bu işlem sırasında, sürekli Ar gazı 100 SCCM enjekte.
    8. Gofret MWCNTs dışarı atın. (Şekil 1B): yavaşça serbest duran MWCNT ormanlar (3-6 mm uzunluk) elde etmek için gofret MWCNT dizi ayırın.

2. Kimyasal Yakıt ve MWCNT Filmleri Hybrid Kompozit Sentezi

  1. Kimyasal yakıtların hazırlanması
    1. Bir pikrik asit (2,4,6-trinitro fenol) çözeltisi ve sodyum azit (NaN3) hazırlayın.
      1. Pikrik asit tozu (24 saat için 1 atm, 25 ° C) elde etmek üzere pikrik asit çözeltisi buharlaştırın. Pikrik asit tozu 6 g ölçülür ve 100 ml asetonitril (262 mm) içinde çözülür.
      2. Ölçü 6, sodyum azid toz g deiyonize (Dİ) su (923 mM), 100 ml içinde çözülür.
  2. Islak emprenye yoluyla Sentezi ve hibrit kompozit karakterizasyonu
    1. Bir mikro-dengesi ile bağımsız bir MWCNT orman kütlesi ölçülür ve SEM (Şekil 4A) ile MWCNT orman hizalanmış yapılarını teyit. 15 kV arasında bir voltaj ve 1,200X bir büyütme kullanın. Hizalanmış yapı tüm MWCNT orman boyunca korunur olup olmadığını kontrol edin.
    2. T 262 mM pikrik asit çözeltisi 25 ul ekleMWCNT orman op yakıt orman gözenekleri nüfuz sağlamak için. 30 dk Film dizi küçültmek, ve tüm asetonitril orman (Şekil 1C) buharlaşan kadar pikrik asit tamamen gözenekleri nüfuz izin için olduğu gibi örnek bırakın.
      Not: Kimyasal yakıt ve MWCNT dizisi arasında, hedef oranına bağlı olarak, pikrik asit çözeltisinin konsantrasyonu ve miktarı değiştirin.
    3. Islak emprenye ile 2,4,6-trinitro sodyum fenoksit ve hidrojen azid (yakıt tabakası) oluşturmak üzere 923 mM sodyum azid çözeltisi 25 ul pikrik asit kaplı MWCNT ormanlar daldırın. Tüm çözücüler buharlaşmasına kadar 30 dakika boyunca örnek bırakın.
      Not: Kimyasal yakıt ve MWCNT dizi arasındaki hedef oranına bağlı olarak, sodyum azid çözeltisinin konsantrasyonu ve miktarı değiştirebilirsiniz.
    4. Bir mikro ile yakıt ve MWCNTs bireysel hibrid kompozit kütlesini ölçmek ve kütle oranını hesaplamak için son kitle karşılaştırmakYakıt tabakası ve MWCNTs.
      figure-protocol-1
      M, H ve M, m, sırasıyla, tek bir hibrid kompozit ve bireysel MWCNT film kütle olduğu.
    5. SEM (Şekil 5A), bir yakıt ve MWCNTs hibrid kompozit hizalanmış yapılarını teyit edin. Üreticinin talimatlarına göre, işletme koşulları için basıncı düşürmek ve kimyasal yakıt agregasyonu açıkça hizalanmış MWCNT ormanda gözlenene kadar büyütme kaldırın. MWCNTs yakıt toplanmasının şeklini kontrol edin.

Thermopower Dalga Jeneratör 3. İmalat (Şekil 2)

  1. Thermopower dalga doğrudan voltaj çıkışını ölçen bir osiloskop ile bağlantı elektrotlar olarak hareket etmek bir cam slayt her iki ucuna bakır bantlar takın.
  2. Bir gümüş pas üzerinden hibrid kompozit her iki ucuna bakır bantlar bağlayınte damlacık. Gümüş macun zor olur ve bağlantı sabit kadar örnek bırakın.
  3. Hibrit kompozit elektrik direncini ölçmek için bir multimetre kullanın.

Thermopower Dalgaların 4. Ölçüm (Şekil 3)

  1. Bir polikarbonat odasının içinde, güvenlik için kelepçeler ile optik masaya thermopower dalga jeneratörü tamir.
  2. Çıkış voltajı ölçümü için osiloskop bakır elektrotları bağlamak için timsah klipleri kullanın.
  3. Yüksek hızlı mikroskopi sistemi kurmak [bileşenleri: yüksek hızlı kamera (> 5.000 kare / sn), makro lensi (105 mm / f2.8 lens), ve bir LED lamba] jeneratörden yanma yayılmasını kaydetmek için. Yerleştirin ve thermopower dalga jeneratörü önünde yüksek çözünürlüklü görüntülerle net kayıt için LED lambasını açmak. / Sn 5.000 kare üzerinde kayıt hızını ayarlayın.
  4. Sıcaklık, gerçek zamanlı değişiklikleri kaydetmek için belirli bir pozisyonda bir optik pirometreyi yerleştirinHibrid kompozit.
  5. Hibrid kompozit kimyasal yakıtı tutuşturmak için lazer ışıması veya Joule ısıtma ya uygulayın.
    1. Hibrid kompozit belirli bir pozisyonda lazer (<1.000 mW) odaklanın. Yanma thermopower dalga jeneratörü başlatılan kadar bir kaç saniye için odak koruyun.
    2. Yüksek akım güç kaynağı ve bir nikel-krom tel hazırlayın. Ve bir nikel tel ısı: Bir yüksek akım güç kaynağına kabloyu (5 V ve 3 A çalışma koşulları). Yanma thermopower dalga jeneratörü başlatılan kadar hibrid kompozit ısıtmalı nikel tel ve kimyasal yakıt arasındaki nazik temas yapın.
  6. Bir thermopower dalga jeneratörü tarafından başlatılan bir yüksek-hızlı mikroskopi sistemi, bir osiloskop, ve bir optik pirometre, oluşan ölçüm kurulum açın.
    1. Kurulum yüksek hızlı kamera kayıt kare hızı (5,000 kare / sn). Thermopo başında Tetik kayıtwer dalga yayılımı. Tutanak yüksek hızlı mikroskobu sistemi ile yüksek hızda fotoğraf görüntüleri anlık ve thermopower dalga yayılımı baştan kaydedilen kare sayısını ayıklamak (kare toplam #number).
    2. Osiloskop kullanarak thermopower dalga yayılımı baştan sona gerilim sinyalini kaydedin. Çıkış voltajı darbesi (V) ekstrakte edin.
    3. Hedef alanları gösterir bir melez kompozit, belirli pozisyonda optik pirometreyi Odak ve sıcaklık dinamik değişiklikleri ölçmek (° C).
  7. Yüksek hızlı mikroskopi sisteminde tek kare reaksiyon ön pozisyonu çıkartarak reaksiyon yayılma hızını hesaplayın.
    figure-protocol-2
    nerede, l h hibrid kompozit toplam uzunluğu, n f n o dalga yayılımı baştan kaydedilen kare sayısı, ve/ Sub> kayıt kare hızı.
  8. Osiloskop çıkış voltajı veri ayıklamak ve maksimum pik gerilimi yanı sıra çıkış gerilimi darbesi belirli gücünü hesaplamak. Aşama 3 ölçülmüştür elektrik direncini kullanın.
  9. Optik pirometreyi kullanarak sıcaklık değişimi ayıklayın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Şekil 4A'da gösterildiği gibi, thermopower dalgaları için bir çekirdek nano yapılı malzeme olarak hizalanmış MWCNT dizi, TCVD, 11-13 sentezlendi. olarak yetiştirilen MWCNTs çapı 20-30 mil (Şekil 4B) 'dir. pikrik asit / sodyum azid / MWCNTs hizalanmış hibrit kompozit Şekil 5A'da gösterilmiştir. Protokol bölümünde tarif edildiği gibi, bileşik, ıslak emprenye işlemi ile 14 sentezlenmiştir. Kimyasal yakıt ve MWCNTs arasında bir ara yüzey ol...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

thermopower dalga deneyleri protokolleri ideal ısı dalga yayılımı yanı sıra elektrik enerjisi üretimine olanak kritik adımları içerir. Birincisi, ateşleme özel konumu ve ilgili reaksiyon transferi thermopower dalgalar enerji dönüşümünü kontrol önemli faktörlerdir. Karma bileşiğin bir ucunda Kontak bir yönde çekirdek malzeme ve kimyasal yakıtların arasındaki ara boyunca yanma destekli başlattı. Bununla birlikte, herhangi bir başka pozisyonunda kontak çekirdek malzemeleri içinde ters yönlerde, yük taşıyıcıların iptal olar...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Teşekkürler

Bu çalışma finanse Kore Bilim ve Mühendislik Vakfı aracılığıyla Eğitim, Bilim ve Teknoloji (UÇK-2013R1A1A1010575), Bakanlığı tarafından ve Nano Ar-Ge programı tarafından finanse Kore Ulusal Araştırma Vakfı (UÇK) aracılığıyla Temel Bilimler Araştırma Programı tarafından desteklenen Eğitim, Bilim ve Teknoloji Bakanlığı (UÇK-2012M3A7B4049863) tarafından.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
4" n-tipi silikon gofretUnisill4" Si-gofret
Al2< / sub>O3< / sub>TAEWONA-1008%99,9999 Saflık
FeSigma Aldrich267945%99,9999 Saflık
ArSeul özel gazAr(N60)%99,9999 Saflık
C2H4Seul özel gazC2H499.5% Saflık
H 2 < / sub >Seul özel gazH < sub > 2 < / sub > (N60)% 99.9999 Saflık
Gümüş macunFujikura KaseiD-550
Pikrik asitSigma Aldrich197378> % 98 Saflık
Yüksek toksik
Sodyum azidSigma AldrichS2002> % 99,5
Saflıkta AsetonitrilSigma Aldrich271004% 99,8 Saflıkta
Güç kaynağıMastechHY3010
TCVDScientechTCVD
OsiloskopTektronixDPO2004B
Yüksek hızlı mikroskopi sistemiPhantomV7.3

Kaynaklar

  1. Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R. Q., Zhang, K. L. Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications. Acs Appl Mater Inter. 6, 3058-3074 (2014).
  2. Zhang, K., Chou, S., Ang, S., Tang, X. A MEMS-based solid propellant microthruster with Au/Ti igniter. Sensors and Actuators A: Physical. 122, 113-123 (2005).
  3. Zhang, W. C., et al. Significantly Enhanced Energy Output from 3D Ordered Macroporous Structured Fe2O3/Al Nanothermite Film. Acs Appl Mater Inter. 5, 239-242 (2013).
  4. Choi, W., Abrahamson, J. T., Strano, J. M., Strano, M. S. Carbon nanotube-guided thermopower waves. Materials Today. 13, 22-33 (2010).
  5. Choi, W., et al. Chemically driven carbon-nanotube-guided thermopower waves. Nat Mater. 9, 423-429 (2010).
  6. Abrahamson, J. T., et al. Wavefront Velocity Oscillations of Carbon-Nanotube-Guided Thermopower Waves: Nanoscale Alternating Current Sources. Acs Nano. 5, 367-375 (2011).
  7. Walia, S., et al. ZnO based thermopower wave sources. Chem Commun. 48, 7462-7464 (2012).
  8. Walia, S., et al. Sb2Te3 and Bi2Te3 based thermopower wave sources. Energ Environ Sci. 4, 3558-3564 (2011).
  9. Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. J Phys Chem C. 117, 913-917 (2013).
  10. Walia, S., et al. MnO2-Based Thermopower Wave Sources with Exceptionally Large Output Voltages. J Phys Chem C. 117, 9137-9142 (2013).
  11. Aria, A. I., Gharib, M. Dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays. J Vis Exp. , (2013).
  12. Zhao, Y., Tang, Y., Star, A. Synthesis and functionalization of nitrogen-doped carbon nanotube cups with gold nanoparticles as cork stoppers. J Vis Exp. , e50383(2013).
  13. Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M., Hart, A. J. Fabrication, densification, and replica molding of 3D carbon nanotube microstructures. J Vis Exp. , (2012).
  14. Grimme, S. Do Special Noncovalent π–π Stacking Interactions Really Exist. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3430-3434 (2008).
  15. Yeo, T., et al. Effects of chemical fuel composition on energy generation from thermopower waves. Nanotechnology. 25, (2014).
  16. Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. The Journal of Physical Chemistry C. 117, 913-917 (2013).
  17. Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Physical review letters. 87, 215502(2001).
  18. Garner, W., Abernethy, C. Heats of combustion and formation of nitro-compounds. Part I. Benzene, toluene, phenol and methylaniline series. Proceedings of the Royal Society of London. Series A. 99, 213-235 (1921).
  19. Passingham, C., Hendra, P. J., Hodges, C., Willis, H. A. The Raman spectra of some aromatic nitro compounds. Spectrochimica Acta Part A: Molecular Spectroscopy. 47, 1235-1245 (1991).
  20. Rinkenbach, W. H. The Heats Of Combustion And Formation Of Aromatic Nitro Compounds. Journal of the American Chemical Society. 52, 115-120 (1930).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Kimyasal Yak t Hibrit KompozitiTermal Kimyasal Buhar BiriktirmeIslak Emprenye Y ntemiY ksek H zl Mikroskopi SistemiOsiloskop Gerilim l mOptik Pirometre S cakl k TakibiLazer Joule Is tma Ate lemesiElektrik Enerjisi retimi