Pr ile homojen olmayan bir şekilde katkılı polikristalin SrTiO3 seramiklerinin sentezi ve işlenmesi için bir protokol, termoelektrik özelliklerinin araştırılmasıyla birlikte sunulmuştur.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Pr ile homojen olmayan bir şekilde katkılı polikristalin SrTiO3 seramiklerinin sentezi ve işlenmesi için bir protokol, termoelektrik özelliklerinin araştırılmasıyla birlikte sunulmuştur.
Katı hal reaksiyonu ve kıvılcım plazma sinterleme tekniklerinin bir kombinasyonu yoluyla Pr katkılı SrTiO3 seramiklerinin hazırlanması için yeni bir sentez stratejisi gösteriyoruz. Eşsiz bir morfolojiye sahip polikristal seramikler, proses parametrelerinin, özellikle kıvılcım plazma sinterleme ısıtma hızının optimize edilmesiyle elde edilebilir. Sentezlenen seramiklerin fazı ve morfolojisi, X-ışını kırınımı, taramalı elektron mikroskobu ve enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi kullanılarak ayrıntılı olarak incelendi. Bu dökme Pr katkılı SrTiO3 seramiklerinin tanelerinin, Pr bakımından zengin tane sınırları ile zenginleştirildiği gözlenmiştir. Elektronik ve termal taşıma özellikleri de sıcaklık ve doping konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak araştırılmıştır. Böyle bir mikro yapının, gelişmiş termoelektrik özelliklere yol açtığı bulundu. Spesifik olarak, taşıyıcı hareketliliğinde ve termoelektrik güç faktöründe önemli bir iyileşme ile sonuçlandı. Aynı zamanda, termal iletkenlikte belirgin bir azalmaya da yol açtı. Sonuç olarak, SrTiO 3 bazlı seramikler için daha önce bildirilen tüm maksimum değerlere göre tüm sıcaklık aralığı için termoelektrik liyakat rakamında önemli bir iyileşme (%30'>) elde edildi. Bu sentez, homojen olmayan Pr katkılı SrTiO3'ün dökme polikristalin seramiklerinin hazırlanması için adımları gösterir.
Oksit thermoelectrics elektronik ulaşım özellikleri istikrar ve ekonomik açılardan yüksek sıcaklık termoelektrik uygulamalar için umut verici adaylar, olduğu gösterilmiştir. N-tipi oksit thermoelectrics arasında, çok katkılı stronsiyum titanat (STO) nedeniyle ilginç elektronik özellikleri çok dikkat çekmiştir. Ancak, büyük bir toplam ısı iletkenliği (κ ~ 12 W m -1 K -1 300 tek kristaller için K) 1 ve düşük taşıyıcı hareketlilik (μ ~ 6 cm 2 V -1 sn -1 tek kristaller 300 K'de) 1 zararlı liyakat boyutsuz figürü tarafından değerlendirilir termoelektrik performansı etkileyebilir, elektriksel iletkenlik σ α Seebeck katsayısı ZT = α 2 σT / κ, T Kelvin cinsinden mutlak sıcaklık ve toplam ısı iletkenliği κ. Biz burada güç faktörü olarak pay tanımlamak, PF = α 263 T. (Örneğin, SiGe alaşımları gibi) diğer yüksek sıcaklık Termoelektrik ile rekabet etmek için, bu oksit, termoelektrik bir madde için için, güç faktörü ve / veya örgü ısı iletkenliği azalma daha belirgin bir artış gereklidir.
STO termoelektrik özelliklerini geliştirmek amacıyla deneysel çalışmaların çoğunluğu ağırlıklı olarak gerilme-alan ve fononların kitlesel dalgalanması saçılması yoluyla ısı iletkenliği azaltılması odaklanmıştır. Bu çabalar şunları içerir: (i) tek veya Sr çift katkılama + 2 ve / veya Ti 4+ Sahası Bu yöne göre, ana çaba olarak, doğal superorgü Ruddlesden-Popper yapıların 2,3 (ii) sentezi bundan başka, bir nano boyutlu ikinci fazın eklenmesiyle SrO katmanları 4 ve (iii) Bileşik mühendisliği yalıtım ile termal iletkenliği azaltmak için. 5 Bununla birlikte, yakın zamana kadar, bir geliştirme stratejisi substant bildirilmiştirially bu oksitler termoelektrik güç faktörünü artırır. Toplu tek ve poli-kristal STO bildirilen maksimum güç faktörü (PF) değerleri PF <1.0 W m -1 K -1 üst limit ile sınırlı oylandı.
Sentez yaklaşımları ve işleme tekniklerinin çeşitli yukarıda teşebbüs fikirlerini hayata geçirmeleri için istihdam edilmiştir. Toz sentez yolları geleneksel katı-hal reaksiyonu içerir, 6 sol-jel, 7 konvansiyonel sinterleme ise hidrotermal, 8 ve yanma sentezi, 9, 6, sıcak presleme 10 ve son zamanlarda kıvılcım plazma sinterleme 12 içine toz yoğunlaştırmak için kullanılabilecek ortak teknikler arasındadır Toplu seramikler. Ancak, benzer bir takviye (örneğin, La) ve doping konsantrasyonu için, elde edilen kütle seramik, elektronik ve termal iletim özellikleri, bir dizi sergiler. Bunun nedeni SrTiO 3. Termoelektrik taşıma yararlanma sentez ve işleme parametrelerini optimize raporların sadece bir avuç vardır. Nedeniyle çok küçük fonon için SrTiO 3'te serbest yolu (300 K de l ph ~ 2 nm) demek kayda değer, 11 nanostructuring öncelikle azaltılması yoluyla toplu STO seramik TE performansının iyileştirilmesi için uygulanabilir bir seçenek değil kafes termal iletkenlik.
Son zamanlarda, biz bir anda gelişmiş termoelektrik güç faktörü kaynaklanan olmayan homojen Pr-katkılı SrTiO 3 seramik liyakat termoelektrik şekilde% 30'dan fazla iyileşme bildirilmiştir ve bu ayrıntılı video protokolde ısı iletkenliğini. 12,13 azalmış, biz sunuyoruz ve Bunların hazırlanması için sentez stratejisi adımları görüşmek geliştirilmiş elektronik ve termoelektrik özellikleri sergileyen STO seramik Pr-katkılı.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Pr-katkılı SrTiO 3 Tozu 1. Hazırlık
Toplu Polycrystalline Pr katkılı SrTiO 3 Seramik 2. Hazırlık
Toplu Seramik 3. Elektronik Karakterizasyonu ve Termal Taşıma Özellikleri
ρ, su ölçüm sıcaklığında suyun yoğunluğudur. 14 (örneğin, 1 g cm--3 300 K olarak eşittir)
burada L disk ve t 1/2 kalınlığı, diğer s maksimum sıcaklık yükselişi yarı-zamanı olduğunuNumunenin ide.
Not: Parker modeli 15 adyabatik numune ve diğer modeller gibi ısı kayıpları, sonlu darbe süresi, homojen olmayan darbe ısıtma ve homojen olmayan olarak ölçüm çeşitli kayıplar hesaba yıllar üzerinde ileri sürülmüştür anlık nabız ısıtma ideal koşullar varsayar yapıları. Biz en gelişmiş yöntemlerden biri olan darbe düzeltme ile Cowan modeli 16 kullandık. Bu kızılötesi detektör tarafından gözlemlenen sinyal ön yüzeyine iletilen ısı enerjisi miktarını en üst düzeye çıkarmak ve en üst düzeye çıkarmak amacıyla, örnek yüzeyleri yüksek yayım kapasitesinde olması gerektiğine dikkat edilmelidir. Genellikle bu örnek yüzeyleri için grafit ince bir kaplamanın uygulanmasını gerektirir. Isıl yayılma ölçümünde% 2-% 5 arasında bir belirsizlik boyutunun belirlenmesinden doğan bulunmaktadır. 17.
Nedeniyle, analiz için kullanılan yöntemin duyarlılığı ısı kapasitesini belirlemek için üç ölçüm yapmak: Not Bilinen bir Cı P (örneğin safir gibi) standart bir malzemenin özgül ısısı (2) ölçme, ve numunenin özgül ısısı (3) ölçümü, (1) bir temel değer ölçümü arka çıkarmak için dahil olmak üzere. Numuneler, düz ve ayna cilalı (Al ile bu çalışmada kullanılan 2 O 3 potalar Pt / Rh tava) ölçüm pota altından ideal bir teması yapmak için emin olun. DSC sahnenin tam yapısı hakkında daha fazla detay, DSC başkalarına teknikleri ve örnek bir ölçüm için kesin talimatlar karşılaştırılması çeşitli kaynaklardan bulunabilir. 19
/52869/52869eq4.JPG "Width =" 200 "/>
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
X-ışını kırınımı desenleri SrTiO içinde, SrTiO üzerindeki Pr çözünürlüğünü 3 kafes Pr-doping etkisini araştırmak amacıyla olarak hazırlanmış tozlar ve Pr-içeriğinin bir fonksiyonu olarak gelen toplu seramik (Şekil 1) için toplandı 3 ve ikinci faz (lar) oluşumu. desenler yansımalar boşluk grubu (Şekil 1A) ile bir kübik kafes endeksli olabilir gibi tüm hazırlanmış tozlarında SrTiO 3 fazın oluşumunu teyit etmektedir. Pr içeriği artan (katkısız) x = 0 için a...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bu protokol, biz başarılı geliştirilmiş elektronik ve termoelektrik özellikleri sergileyen toplu polikristal Pr katkılı SrTiO 3 seramik hazırlamak amacıyla sentez stratejisinin adımlarını sundu. protokol ana adımları yüksek halinde olarak hazırlanmış bir toz yoğunlaştırmak için, (i) atmosferik basınçta ve kıvılcım plazma sinterleme tekniği özellikleri (ii) alarak bir avantaj altında havada katkılı SrTiO 3 tozun katı hal sentezini içerir Toplu seramik ve aynı zamanda yoğunluğu daha Pr numunenin tane...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.
Yazarlar, KAUST'tan rekabetçi fakülte tarafından başlatılan işbirliği (FIC) hibesini kabul etmek istiyor.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| SrCO3< / sub> Tozu,% 99.9 | Sigma Aldrich | 472018 | |
| TiO2< / sub> Nanopowder,% 99.5 | Sigma Aldrich | 718467 | |
| Pr2< / sub>O3< / sub> Sinterlenmiş Topaklar,% 99.9 | Alfa Aesar | 35663 ve nbsp; | |
| Kıvılcım Plazma Sinterleme | Dr. Sinter Lab | SPS-515S | |
| Rezistivite/Seebeck Katsayısı Ölçüm Sistemi | Ulvac-Riko | ZEM-2 | |
| Lazer Flaş Termal Yayılım Ölçüm Sistemi | Netzsch | LFA-457 Mikroflaş | |
| Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC) Sistemi | Netzsch | 404C Pegasus | |
| Fiziksel Özellik Ölçüm Sistemi (PPMS) | Kuantum Tasarımı | ||
| Alan Emisyon Taramalı Elektron Mikroskobu (FE-SEM) | Hitachi | SU-6600 | |
| Enerji dağıtıcı X-ışını Spektroskopisi (EDS) | Oxford Instruments | ||
| X-ışını Difraktometresi | Rigaku | Ultima IV | |
| Tezgah Üstü Püskürtme Kaplayıcı | Denton Vakum Masası | II | |
| Elmas Tekerlekli Testere | South Bay Teknolojisi |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.