Ayarlanabilir boyutlara ve kristal yapılara sahip sinterlenmemiş ve metal sonlu monometalik ve bimetalik erken geçişli metal karbür ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir "çıkarılabilir seramik kaplama yöntemi" görsel formatta sunulmaktadır.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi
Bu makalede
Özet
Özet
Ters mikro-emülsiyon, mikro gözenekli silika kabuklarında monometalik veya bimetalik erken geçiş metali oksit nano-tanecikleri kapsüllemek için kullanılır. Silika kapsüllenmiş metal oksit nano-tanecikleri, silika-kapsüllenmiş erken geçiş metali karbür nanopartiküllerinin oluşması için 800 ° C'nin üzerindeki sıcaklıklarda, metan / hidrojen atmosferinde karbürize edilir. Ayrıca aşırı yüzey karbon birikmesini önler karbonlama işlemi sırasında, silika kabukları komşu karbür nanopartiküllerin sinterlenmesini engeller. Alternatif olarak, silika-kapsüllenmiş metal oksit nano-tanecikleri, silika-kapsüllenmiş erken geçiş metali nitrür nanopartiküllerinin oluşması için 800 ° C'nin üzerindeki sıcaklıklarda bir amonyak atmosferinde nitridized edilebilir. Ters mikro-emülsiyon parametreleri, silika kabukların kalınlığı ve kömürleşme / nitrürleme koşulları ayarlayarak geçiş metali karbid ya da nitrür nanopartiküller çeşitli boyutlarda, bileşimler, bir ayarlı olabilirnd kristal fazları. Karbonlama veya nitrürleme sonra silis kabuk daha sonra oda sıcaklığındaki sulu amonyum biflüorür çözeltisi veya 40-60 ° C'de 0.1 ila 0.5 M NaOH solüsyonu kullanılarak kaldırılır. Silika kabukları eritilmesi olsa da, yüksek yüzey alanlı destek, karbon isi gibi, desteklenen erken geçiş metali karbid ya da nitrür nano-tanecikleri elde etmek üzere, bu çözeltiler ilave edilebilir. Herhangi bir yüksek yüzey alanlı destek ilave edilir, daha sonra Nanotanecikler nanodispersiyonuna olarak depolanan veya nanopowder elde edilmesi için santrifüjlenmiştir edilebilir.
Giriş
Erken geçiş metal karbür (TMCS) düşük maliyetli, yüksek termal ve elektrokimyasal stabiliteyi yanı sıra benzersiz katalitik aktiviteleri sergileyen toprak bol malzemelerdir. Özellikle 1-3, tungsten karbür (WC) ve molibden karbür (Mo 2 C) olması nedeniyle bu olumlu özelliklerine platin grubu metaller (PGM). 4,5 onların katalitik benzerlikleri yoğun çalışılmıştır, TMCS gibi biyokütle dönüşüm, yakıt hücreleri gibi yenilenebilir enerji teknolojileri, gelişmekte pahalı PGM katalizörler yerine aday olarak tespit edilmiştir ve Elekrtolizerler. 6,7
Katalitik aktivitesini en üst düzeye çıkarmak için, tic....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
Silika-kapsüllü Monometalik veya Bimetalik Metal Oksit Nanopartiküller 1. sentezi
- Ters mikroemülsiyonun hazırlayın
- Temiz, dereceli fırında kurutulmuş bir silindir kullanarak bir fırında kurutulmuş, manyetik karıştırma çubuğuna sahip tabanlı bir şişeye (RBF) çevresinde temiz, fırında kurutulmuş 1 L'susuz n-heptan içinde 240 ml ilave edilir.
- Sabit karıştırma altında, n-heptan polioksietilen (4) lauril eter ve 54 ml ekleyin.
Not: Bekleme sırasında yüksek viskozitenin ve yüzey aktif madde, düşük yüzey geriliminin, temiz, kuru bir 60 ml şırınga doğru hacimler yerine Mezür elde etmek için kullanılmalıdır. - Bir pipet kullanı....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Protokolün birinci aşamasında, hedef mikro gözenekli silikon küre içinde tereftalik veya bimetal geçiş metali oksit (TMO) NPs kapsüllemek olmaktadır. 1 öncesi ve metanol ile çökeltildikten sonra, temsili sentezlerin alınan görüntüleri göstermektedir. İki tekrarlanabilir morfolojik sonuçlar sentezinde kullanılan metaller bağımlı gibi görünmektedir, bu adım sırasında gözlenen: TMO NPler, tek başına bir silis küre (Şekil 2b) ya da çoklu TMO NPler tek silika alanı içinde ka.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Ayarlanabilir boyutları ve yapısı olmayan sinterlenmiş metal sona geçiş metali karbit ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir prosedür burada sunulan yöntemde 26 kritik adımlar şunlardır:. Seyreltildi metal alkoksit öncüsünün içeren bir nem içermeyen RBF kullanılarak, alkali metal kaçınarak karbonlama veya bileşenler nitridizing ve amonyum bifluorür ile çalışırken uygun KKD kullanmadan önce uygun bir sızıntı kontrolü yapılması, aseton veya izopropanol aksine aşırı metanol ile RME çökeltme tüm adımları sı.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.
Teşekkürler
Bu çalışma, Kimya Bilimleri, Yerbilimleri ve Biyolojik Bilimler Bölümü, Temel Enerji Bilimleri Ofisi, Bilim Ofisi, ABD Enerji Bakanlığı tarafından desteklenmiştir. DE-FG02-12ER16352. STH, Ulusal Bilim Vakfı'na, 1122374 No'lu Hibe kapsamında Ulusal Bilim Vakfı Lisansüstü Araştırma Bursu aracılığıyla mali destek için teşekkür eder.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| n-heptan | Sigma-Aldrich | 246654 | |
| polioksietilen (4) lauril eter | Sigma-Aldrich | 235989 | Brij® L4 |
| tungsten (VI) izopropoksit | Alfa Aesar | 40247 | W (VI) IPO |
| tungsten (VI) klorür | Sigma-Aldrich | 241911 | W(VI)IPO, ev yapımı |
| tungsten (IV) klorür | Strem Chemicals | 74-2348 | W(IV)IPO, ev yapımı |
| tantal (V) izopropoksit | hazırlamak için Alfa Aesar | 40038 | Ta(V)IPO |
| niyobyum (V) izopropoksit | Alfa Aesar | 36572 | Nb(V)IPO |
| nikel (II) metoksietoksit | Alfa Aesar | 42377 | Ni(II)MEO |
| titanyum (IV) izopropoksit | Sigma-Aldrich | 87560 | Ti(IV)IPO |
| molibden (V) izopropoksit | Alfa Aesar | 39159 | Mo(V)IPO |
| molibden (V) klorür | Sigma-Aldrich | 208353 | Mo(V)IPO, ev yapımı |
| tetraetil ortosilikat | hazırlamak için Sigma-Aldrich | 333859 | TEOS |
| amonyum hidroksit | Sigma-Aldrich | 320145 | |
| metanol | Sigma-Aldrich | 34860 | |
| susuz izopropanol | Sigma-Aldrich | 278475 | Ev yapımı alkoksitler hazırlamak için |
| amonyum biflorür | Sigma-Aldrich | 224820 | |
| karbon siyahı | Cabot Corp. | Vulcan® XC72R | |
| Metan | Hava Gazı | ME R300 | |
| Hidrojen | Hava Gazı | HY UHP300 | |
| Amonyak | Hava Gazı | AH80N705 | |
| Kuvars Tüp Fırın | MTI Corp. | OTF-1200X-S-UL |
Kaynaklar
- Oyama, S. T. The Chemistry of Transition Metal Carbides and Nitrides. , Blackie. (1996).
- Michalsky, R., Zhang, Y. -J., Medford, A. J., Peterson, A. A. Departures from the Adsorption Energy Scaling Relations for Metal Carbide Catalysts. J. Phys. Chem. C. 118 (24), 13026-13034....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
