Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

7.1K görüntüleme

⸱

DOI:

10.3791/53507

⸱

11 Şubat 2016

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry, William Paterson University

Bu makalede

Özet

Suya dayanıklı bir silanol kullanılarak metal çekirdek nanopartikül sentezi için yeni bir yöntem açıklanmıştır.

Özet

Bu çalışmada, n-(2-aminoetil)-3-aminosilanetriol kullanımı yoluyla bir su çözeltisinde metal nanopartiküllerin oluşumu için basit bir tek kap reaksiyonu sunulmuştur. Bu bileşik, metal tuzlarını bileşikle kaplanmış metal çekirdek nanopartiküllerine etkili bir şekilde indirgemek ve karmaşık hale getirmek için kullanılabilir. Tuz ve silan konsantrasyonlarını kontrol ederek, reaksiyon hızlarını, partikül boyutunu ve nanopartikül kaplamayı kontrol edebilir. Bu değişikliklerin etkileri, transmisyon elektron mikroskobu (TEM), UV-Vis spektrometresi (UV-Vis), Nükleer Manyetik Rezonans spektroskopisi (NMR) ve Fourier Dönüşümü Kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ile karakterize edildi. Bu reaksiyonun benzersiz bir yönü, genellikle silanların suda hidrolize olması ve çapraz bağlanmasıdır; Bununla birlikte, bu sistemde silan suda çözünür ve stabildir. Silisyum ve amino kısımların metal tuzları ile kompleksler oluşturabileceği bilinmektedir. Silikonun, penta veya hexa koordineli türler oluşturmak için koordinasyon alanını genişlettiği bilinmektedir. Ayrıca, silanol grubu, bir Si-O-Si silika ağı oluşturmak için hidrolize tabi tutulabilir, böylece metal nanopartikülleri işlevselleştirilmiş bir nanokompozitlere dönüştürebilir.

Giriş

talep ve tasarımcı nano artar uygulamaları, böylece sentez çeşitli yöntemler yapmak. Böyle lazer ablasyon veya kimyasal aşındırma olarak "yukarıdan aşağıya" yöntemleri, onların mükemmel kontrol edilebilirlik ve güvenilir alt mikron seviyesine kadar malzeme çözme yeteneği için kullanılmıştır. Bu yöntemler, istenen nano boyutu azaldıkça, tipik olarak üretim maliyetini arttıracaktır ince parçaların işlendikten dökme malzeme kullanır. Buna sentez alternatif bir yöntem moleküler düzeyde sentezini kontrol eder ve istenen nano kurar "aşağıdan yukarıya" yaklaşımıdır. Bu durum, bu nano yapılı malzemelerin 1 nesil istenen öz-montaj, fonksiyonellik, pasiflik ve istikrarına bir kontrol önemli derecede kazandırır. Moleküler seviyede çalışarak, hibrid nanokompozitler aynı birleşik yapılarda olan her iki malzemenin fayda sağlayan oluşturulabiliryeniden.

Nano aşağıdan yukarıya strateji ile sentezlenir gibi yöntemler partikül büyüklüğü, şekli, doku, hidrofobiklik, porozite, ücret ve işlevsellik 2 kontrol istihdam edilmesi gerekir. Metal temel nanopartikül sentezi, başlangıç ​​metal tuzu daha sonra diğer parçacık çekirdeklenmesinin doğrudan sıfır değerlikli parçacıkları üretmek için bir otokatalitik işlemde azalır. Bu kümeleme yol açar ve nihayet nanoparçacık üretimi 3. Oluşturulan nanopartiküllerin büyüklüğü kontrol çözeltiden çökmesini önlemek amacıyla, bu tür ligandlar, yüzey aktif maddeler, iyonik şarj ve büyük polimerler stabilize fazla yığılma 4-10 den nano-tanecikleri bloke etme yetenekleri açısından yararlanılmaktadır. Bu malzemeler nedeniyle büyük grupların varlığı veya sterik iğrenmeyle 3 boyunca, sterik engelleme yoluyla, ya da nanopartiküllerin van der Waals çekimi inhibe eder.

tçalışmaları, silan kullanılarak, çeşitli metal çekirdek nanopartiküllerin üretimi için, basit bir, tek kaplı bir sentetik strateji, N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol (2-AST) (Şekil 1) sunulmuştur. Bu bileşik üzerinde ligandlar, nispeten yüksek bir etki ile, metal nano-tanecikleri, metal öncülleri azaltılması ve stabilize edebilmektedir. Bu üç silanol yarımları da çapraz bağlama yeteneğine sahip olan ve matris (Şekil 2) olan nanopartiküller ile emprenye organosilan polimerin birbirine ağı oluşturur. Suda mevcudiyetinde hidrolize çok silanlar, farklı olarak, bu bileşik, hidrofobisite amacıyla, stabilite, ve kontrol için yararlı olan su içinde stabilize edilir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

Not: daha fazla saflaştırılmadan bir üreticiden olduğu gibi tüm reaktifler kullanılır. Reaksiyonlar tamamlandıktan azalma sağlamak için, UV-Vis spektroskopisi yoluyla en fazla bir hafta izlenmiştir. Tüm reaksiyonlar bir havalandırma başlık altında yürütülmektedir ve uygun güvenlik kıyafetleri eldiven, göz gözlük ve laboratuvar kat dahil olmak üzere tüm zamanlarında giyilir.

Gümüş Nanopartiküller 1. Sentezi

  1. 50 ml'lik bir Erlenmeyer şişesi içine doğrudan gümüş nitrat 0.0169 g (0.1 mmol) tartılır.
  2. ultra saf su MQ ve manyetik bir karıştırıcı çubuğu 18.2, 20 ml ekle. buharlaşmasını önlemek için tapa ile şişeyi örtün.
  3. Bir yağ banyosu içinde yer şişe bir karıştırıcısı / hot plate üzerine alan ve bu sıcaklık 60 ° C'de muhafaza edilir sağlar.
  4. Yavaş yavaş hassas bir mikropipet kullanılarak 2-AST 144 ul (0.2 mmol) ekleyin. Tüm silan sağlamak için çözelti içinde gömme pipet birkaç kez çözeltiye aktarılır.
  5. UV-Vis spektroskopisi okumaları alınBölüm 5'de listelenen protokole göre.
  6. 6 saat sonra, yağ banyosundan örneği kaldırmak ve depolama, TEM, FTIR ve daha fazla analiz için 20 ml'lik bir numune şişesine transfer et.
    Not: altın ve paladyum nanopartiküllerinin sentezi 216 ul (0.3 mmol) 2-AST gerektiren altın nanopartiküllerinin dışında aynı yöntem kullanılır ve stokiyometrik miktarda izler. Reaksiyon, 2 hafta boyunca nanopartiküller üretmek için devam edebilir, ancak kuru bir protokol düşünülebilir önemli değildir.

2. Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM) Numune Hazırlama

  1. Bu örnek, oda sıcaklığına kadar soğutuldu sahip olduğundan emin olun.
  2. filtre kağıdı temiz parça üzerine bir 200 C-gözenekli formvar kaplı bakır ızgara yerleştirin.
  3. 1 ml plastik Pasteur pipeti, dökme damla doğrudan ızgara üzerine nanoparçacık numune yaklaşık 60 ul kullanma.
  4. ızgara görüntüleme önce 24 saat kurumasını bekleyin.
  5. aşağıdaki koşullar ile yüksek çözünürlüklü TEM görüntüleri çekmek:10 uA akım ve gerilim 22 hızlanan 100 kV.

3. Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) Numune Hazırlama

Not: oda sıcaklığında NMR gerçekleştirin. Yüksek sıcaklıklarda sinyaller elde edilen spektrumları kalitesini düşüren, hangi kaynasabilir.

  1. Hassas pipet, pipet temiz bir NMR tüpü içine döteryum dioksit (D 2 O) 50 ul kullanma.
  2. temiz başka hassas pipet ile, pipet aynı NMR tüpe nanoparçacık örnek 400 ul.
    1. Örnekler NMR tüpü iç duvarlarına bağlı gibi, yavaş NMR tüpü içine çözüm ekleyin. Örnek uymak yoksa, tüp kap ve alt çözüm zorlamak için tüpün üst sallayın.
  3. NMR tersini tüp defalarca sallayarak tarafından örnek karıştırın.
  4. üretici tarafından sağlanan NMR protokolü tarafından belirlenen yönergeleri izleyerek NMR içine yerleştirin örnek tüpü. 1000 taramaların bir yukarı doğru res için gerekli olabilirBir 1H Proton NMR darbe programında züm.
    Not: NMR tüp duvarları temiz olmalıdır. Borunun dış duvarı önce spektrumları netlik için analize bir mikrofiber veya bezle silinmesi tavsiye edilir.
  5. Bittiğinde örnek atın. Üst çözümüne örnek iade etmeyin.

4. Fourier Infrared (FTIR) Spektroskopisi Numune Hazırlama Transform

  1. Küçük bir cam kap içine nanopartikül örnek 2 ml yerleştirin. Bir 3 mi borusu ya da 1 dirhemlik cam şişe iyi çalışır.
  2. Bir durdurma musluğu takılmış bir vakum kurutucu içinde cam kap yerleştirerek örnekleri kurutun.
  3. Vakum pompası cihazına desikatörde takın. Numunelerin Kurutma vakum gücüne bağlı olarak birkaç saat sürebilir. kapta hiçbir görünür bir sıvı olduğunu sonra düşünün numuneler kurulayın.
  4. Temiz bir spatula ile örnek aşağı Pençe ve katı malzemeler toplamak.
  5. Bir ZnSe cryst ile donatılmış ATR-FTIR spectroscope üzerine katı malzemeyi yerleştirinal diyot lazer.
  6. 4,000-500 cm arasında 32 tarama entegre FTIR spektrumları elde -1 2.0 bir spektral çözünürlükle. Hava arka plan 23 kullanın.

5. UV-Vis Spektroskopisi Numune Hazırlama

  1. doygunluk spektrometre analizi oluşmaz, böylece su nanopartikül örnek bir ila on seyreltme nanopartikül örnekleri üzerinde UV-Vis spektroskopisi yürütün.
  2. Reaksiyon yarım saat aralıklarla çalışırken UV-Vis nanoparçacık örnekleri kaldırın.
  3. hassas bir pipet kullanarak, nanopartikül malzeme 100 ul çıkarın ve bir plastik küvet içine yerleştirin.
  4. Aynı küvete ultra saf su 1 ml ekleyin ve pipet birkaç kez yıkama ile iyice karıştırın.
  5. 250-800 nm arasında rekor UV-Vis absorbans spektrumu.
  6. Analizden sonra, reaksiyona örnek dönmez. uygun bir şekilde analitin imha edin.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

nanoparçacık oluşumu her metal nanoparçacık için karakteristik zirveleri üretmek gerektiği gibi reaksiyon UV-Vis spektrometresi ile takip edildi. Sentezlenen malzemelerin son tahlilde TEM ve FTIR ile gerçekleştirildi. FTIR spektrumu örneklerinin kuru toz elde edildi. Partikül büyüklüğü analizi TEM ve ortalama sonuçları ile elde edilen görüntü ile ilgili nanopartikül çapının ölçülmesiyle gerçekleştirilebilmektedir.

2-AST silan ...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu yazıda bildirilen tuzlar o metalden test edildi ancak tuzlardır. Bunun bir sonucu olarak, bu reaksiyon, bir strateji metallerin tüm tuzlar, özellikle de altın çalışmak olduğu belirsizdir. bu tuzların su içinde çözünürlüğü, bu reaksiyon süresi, morfoloji ve verimi açısından reaksiyon sonuçlarını etkileyebilir. Tüm reaksiyonlar, silan önceden eritilmiş metal tuzu solüsyonuna ilave edildi.

Bu reaksiyonlar higroskopik veya 18 eriyip olabilir metal tuzları, küçük bir konsantrasyon g...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Çakışan mali çıkarları vardır.

Teşekkürler

Dr. B.P.S. Chauhan, burada açıklanan araştırmanın bir kısmı ve ayrıca genel olarak araştırma programı için atanan serbest bırakma süresi (ART) ödülü için William Paterson Üniversitesi'ne minnetle teşekkür eder.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
n- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol (2-AST)GelestSIA0590.0H 2< / sub>O
Gümüş nitratSigma AldrichS6506
Altın (III) klorür trihidratSigma Aldrich520918
Paladyum (II) NitratAlfa Aesar11035
Döteryum DioksitCambridge İzotopu LaboratuvarlarDLM-4-100

Kaynaklar

  1. Corriu, R. Organosilicon Chemistry and Nanoscience. J Organomet Chem. 686, 32-41 (2003).
  2. Chou, L. Y., Ming, K., Chan, W. Strategies for the intracellular delivery of nanoparticles. Chem. Soc. Rev. 40 (1), 233-245 (2011).
  3. Richards, R., Bönnemann, H. Synthetic Approaches to Metallic Nanomaterials. Nanofabrication towards Biomedical Applications. , Wiley-VCH. 4-9 (2005).
  4. Bradley, J. Chapter 6, Unit 6.2.2, The Chemistry of Transition Metal Colloids: Synthetic Methods for the Preparation of Colloidal Transition Metals. Clusters and Colloids. Schmid, G. , Wiley-VCH. 469-473 (1994).
  5. Paterer, A., et al. Investigation on the formation of copper zinc tin sulphide nanoparticles from metal salts and dodecanethiol. Mater. Chem. Phys. 149-150, 94-98 (2015).
  6. Yi, D. K., Lee, S. S., Ying, J. Y. Synthesis and Applications of Magnetic Nanocomposite Catalysts. Chem. Mater. 18, 2459-2461 (2006).
  7. Piepenbrock, M. M., Lloyd, G. O., Clarke, N., Steed, J. W. Metal- and Anion-Binding Supramolecular Gels. Chem. Rev. 110, 1960-2004 (2010).
  8. Wu, J. Preparation and Structural Characterization of Novel Nanohybrids by Cationic 3D Silica Nanoparticles Sandwiched between 2D Anionic Montmorillonite Clay through Electrostatic Attraction. J. Phys. Chem. C. 113 (30), 13036-13044 (2009).
  9. Spitalsky, Z. Carbon nanotube-polymer composites: Chemistry, Processing, Mechanical and Electrical Properties. Prog. Polym. Sci. 35, 357-401 (2010).
  10. Link, S., El-Sayed, M. A. Spectral Properties and Relaxation Dynamics of Surface Plasmon Electronic Oscillations in Gold and Silver Nanodots and Nanorods. J. Phys. Chem. B. 103 (40), 8410-8426 (1999).
  11. Fau, P., et al. Monitoring the Coordination of Amine Ligands on Silver Nanoparticles Using NMR and SERS. Langmuir. 31 (4), 1362-1367 (2015).
  12. Patil, H. B., Borse, S. V., Patil, D. R., Patil, U. K., Patil, H. M. Synthesis of silver nanoparticles by microbial method and their characterization. Arch. Phys. Res. 2 (3), 153-158 (2011).
  13. Ghosh, S., Sarma, N., Mandal, M., Kundu, S., Esumi, K., Pal, T. Evolution of gold nanoparticles in micelle by UV-irradiation: A conductometric study. Curr. Sci. 84 (6), 791-795 (2003).
  14. Paul, B., Bhuyan, B., Purkayastha, D. D., Dey, M., Dhar, S. S. Green synthesis of gold nanoparticles using Pogestemon benghalensis (B) O. Ktz leaf extract and studies of their photocatalytic activity in degradation of methylene. Mater. Lett. 148, 37-40 (2015).
  15. Chauhan, B. P. S., Rathore, S. Regioselective Synthesis of Multifunctional Hybrid Polysiloxanes Achieved by Pt-Nanocluster Catalysis. J. Am. Chem. Soc. 127, 5790-5791 (2005).
  16. Chauhan, B. P. S., Rathore, S., Bandoo, T. "Polysiloxane-Pd" Nanocomposites as Recyclable Chemoselective Hydrogenation Catalysts. J. Am. Chem. Soc. 126, 8493-8500 (2004).
  17. Chauhan, B. P. S., Rathore, S., Chauhan, M., Krawicz, A. Synthesis of Polysiloxane Stabilized Palladium Colloids and Evidence of Their Participation in Silaesterification Reactions. J. Am. Chem. Soc. 125, 2876-2877 (2003).
  18. Chauhan, B. P. S., Sardar, R., Tewari, P., Sharma, P. Proceedings of the Third International Workshop on Silicon Containing Polymers, Troy, NY, , 23-25 (2003).
  19. Pouchert, C. J. Non-Aromatic Amines. The Aldrich Library of Infrared Spectra. Pouchert, C. .J. , Aldrich Chemical Company. Wisconsin. (1983).
  20. Arkles, B., et al. Infrared Analysis of Organosilicon Compounds: Spectra-Structure Correlations. Silicon Compounds Register and Review. , (1987).
  21. Corriu, R. J. P. Hypervalent Species of Silicon-structure and Reactivity. J. Organomet. Chem. 400, 81-106 (1990).
  22. Basic Instruction Manual: Hitachi HT7700 TEM. , Tokyo, Japan. 1-28 (2014).
  23. OMNIC User's Guide Version 7.3: Thermo Electron Corporation. , Madison, Wisconsin. 151-216 (2006).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Metal Nanopar ac klarNanopar ac k SenteziUV Vis SpektroskopisiTransmisyon Elektron MikroskopisiFourier D n ml K z l tesi SpektroskopisiN kleer Manyetik RezonansSuda z n r SilanG m Nanopar ac klarNanopar ac k KarakterizasyonuNanokompozit Olu umu
Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol
Bize ulaşın
Kütüphaneye tavsiye et

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Telif hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.