Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Özet

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Özet

time-of-flight kütle spektrometre ile birlikte iki boyutlu gaz kromatografisi belirlenmesi ve kompleks karışımlar kimyasal bileşenleri ölçülmesi için güçlü bir araçtır. Genellikle benzin, jet yakıtı, motorin, biyodizel ve biyo-ham / biyo-yağ organik kısmını analiz etmek için kullanılır. Bu analizlerin çoğunda, ayırma ilk boyutu polar ayrılması, ardından polar olmayan. biyoyakıt üretimi biyo-ham ve diğer sulu örneklerin sulu fraksiyonlar benzer sütun kombinasyonları ile incelenmiştir. Bununla birlikte, bu türetme, çözgen ekstraksiyonu, ve katı faz ekstraksiyonu gibi örnek hazırlama teknikleri gerekli olan analizden önce. Bu çalışmada, yosun hidrotermal sıvılaştırma ile elde edilen sulu fraksiyonlar, ardından birinci boyutta bir polar ayırma kullanarak önceden örnek hazırlama teknikleri olmadan time-of-flight kütle spektrometre ile birlikte iki boyutlu gaz kromatografisi ile karakterize edilmiştirikinci bir polar olmayan ayırma ile. Bu analizden elde edilen iki boyutlu çizimleri daha geleneksel kolon konfigürasyonu elde edilenler ile karşılaştırılmıştır. yosun biyo-ham sulu fraksiyonların niteliksel tanımlanması sonuçları ayrıntılı olarak ele alınmıştır. time-of-flight kütle spektrometre ile birlikte iki boyutlu gaz kromatografisi ile, sulu örneklerde organik karakterizasyonu için bir polar olmayan ayrılması, ardından polar ayırma kullanmanın avantajı ortaya koyulmaktadır.

Giriş

Sıvı yakıtlar, sonlu fosil yakıt kaynaklarının, fosil yakıt kaynaklarının belirsizlik ve atmosferdeki sera gazlarının artması konsantrasyonu kaygıları olan talebin istikrarlı büyüme yenilenebilir kaynaklara ¹ global farkındalık artmıştır. Güneş, rüzgar enerjisi, hidroelektrik, jeotermal (fotovoltaik ve güneş termal dahil) enerji ve biyokütle potansiyel fosil kaynaklı enerji ² yerini alabilir birincil yenilenebilir kaynaklardır. Bunlardan, biyokütle, sıvı ulaşım yakıtları ve yüksek değerli kimyasallar ³ üretimi için sadece karbon bazlı alternatif enerji kaynağıdır. Biyokütle gibi orman kaynaklarının, tarım kalıntı, yosun, yağlı tohumla....

Protokol

1. Numune Hazırlama

1. Literatürde ^10,11 bulunan reaktör tasarımı ve deneysel prosedüre göre alglerin sürekli akış HTL ile karışık bir sulu / organik bir ürün akışı oluşturur.
2. bir sulu faz ve organik faz halinde bir ürün akımının ayrılması için bir çekim ayırıcı kullanarak.
3. GC-TOF-MS analizi x GC boyunca 4 ° C 'de muhafaza edilen bir buzdolabı içinde bir 0.45 mikron bir şırınga filtresi ve deposunu kullanan HTL sulu fazın 10 ml filtre.

2. Enstrüman Bileşenleri

1. dört jet çift aşamalı soğutma tabanlı modülatör ve zaman-of-flight (TOF) kütle spektrometresi (MS), bu deneyler için dona....

Sonuçlar

Bir Ulusal karşı arama tarafından tanımlanan bileşiklerin, polar olmayan, polar x şekilde gösterilmiştir sütun kombinasyonu ile analiz yosun biyo-ham sulu fraksiyondan elde edilen toplam iyon kromatogram (TIC) 4. Alıkonma süreleri ve benzerlik veya eşleme faktörü değerleri Standartlar ve Teknoloji (NIST) kütüphane Enstitüsü Tablo 1 'de tablolaştırılmıştır. oksijenatlar ve (asetik asit, propanoik asit ve bütanoik asit de dahil olmak ü.......

Tartışma

Sonuçlar açıkça öncesinde numune hazırlama teknikleri olmadan yosun biyo-ham sulu fraksiyonunda mevcut polar bileşikleri ve hafif uçucu çözmek için polar × polar olmayan kolon kombinasyonu yeteneğini göstermektedir. Sert pik atık organik asitler ve N-bileşikleri polar olmayan x polar kolon kombinasyonu kullanarak gözlendi. Bu zirve atık erken çıkan ışık organikler için gözlenmedi. Enstrüman doğrulama (TOF-MS vakum 1.5 ml dk ^-1 GC taşıyıcı gaz akış hızı için 2.7 × 10 ^-5 Pa altındaydı) sızıntı olduğu.......

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi

Ad	Şirket	Katalog numarası	Yorumlar
GC ve zamanlar; GC– TOF/MS	Leco	PEG4D11DLN15	Ticari Pegasus 4D
ChromaTOF versiyon 4.50	Leco		Veri analiz yazılımı
Rxi-5MS GC kolonu	Restek	13420	2.3 m kolon kullanılmıştır.
Stabilwax GC sütunu	Restek	10626
HP-5 GC sütunu	Agilent	19091J-416
Stabilwax GC sütunu	Restek	15121
Baskı Geçirmez Konnektör	Restek	20430
GC enjektör gömleği	Restek	23305.5
GC Enjektör yüksükleri	Agilent	5181-3323
Yapışmaz astar O-ringler	Agilent	5188-5365
Transfer hattı yüksükleri	Restek	20212
Etanol	Sigma-Aldrich	459844	Kromatografi sınıfı
Aseton	Sigma-Aldrich	414689	Kromatografi sınıfı
Asetik asit	Sigma-Aldrich	320099	Kromatografi sınıfı
2-bütanon	Sigma-Aldrich	360473	Kromatografi sınıfı
Propanoik asit	Sigma-Aldrich	402907	Kromatografi sınıfı
Butanoik asit	Sigma-Aldrich	19215	Kromatografi sınıfı
Piridin	Sigma-Aldrich	270970	Kromatografi sınıfı
Pirazin	Sigma-Aldrich	65693	Kromatografi sınıfı
Asetamid	Sigma-Aldrich	695122	Kromatografi sınıfı
2,5-pirolidion	Sigma-Aldrich	S9381	Kromatografi derecesi
N < / em>-metilsüksinimid	Sigma-Aldrich	325384	Kromatografi derecesi
N< / em>- (2-hidroksietil) süksinimid	Sigma-Aldrich	444073	Kromatografi sınıfı

, bu kolondan