Beş farklı pasif örnekleme cihazının karakterizasyonu ve uygulaması hakkında bir protokol sunulmuştur.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Suda Pestisitlerin İzleme Karakterizasyonu ve Pasif Numune Uygulama
Bu makalede
Özet
Özet
Beş farklı su pasif numune 124 mirası ölçümü ve mevcut kullanılan pestisitler için laboratuvar koşullarında kalibre edildi. Bu çalışma, pasif örnekleyici hazırlama, kalibrasyon, ekstraksiyon yöntemi ve enstrümantal analiz için bir protokol sağlar. Örnekleme oranları (R ve S) ve pasif örnekleyici-su bölünme katsayısı (K PW), silikon kauçuk, polar organik kimyasal birleştirici örnekleyici POCIS-A, POCIS-B, uykuda solunum bozukluğu-RPS ve C 18 disk için hesaplanmıştır. Seçilmiş bileşiklerin alımı fizikokimyasal özelliklerine bağlı, yani, silikon kauçuk POCIS-A ise POCIS-B ve SDB- (oktanol-su bölünme katsayısına (K OW)> 5.3 log) daha fazla hidrofobik bileşikler için, daha iyi bir alımının gösterdi RPS diski hidrofilik bileşiklerin (K ow <0.70 log) için daha uygun idi.
Giriş
Pestisitler sürekli su ortamında tanıtıldı ve Sucul organizmalar 1 için risk teşkil edebilir. Sulu bir ortamda pestisit izlenmesi tipik olarak akış ya da epizodik girdiler (örneğin, çökeltme, kombine kanalizasyon taşmaları, kanalizasyon lagün salım) 2 dalgalanmalar kapmak örnekleme, ancak bu örnekleme tekniği tamamen konsantrasyonlarda zamansal farklılıkları hesaba gelmez kullanılarak yapılır 3. Böylece, izleme yöntemleri pestisitler ile ilgili çevresel risklerin daha iyi bir tahmini için geliştirilmiş olması gerekir. Pasif örnekleme minimum altyapı ve düşük kirletici konsantrasyonları 4,5 ile uzun bir süre boyunca....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
1. Pasif Sampler Tasarım ve Hazırlama
- Silikon kauçuk levhalar
- (3.2 mm x 10 mm paslanmaz çelik kesici kullanılarak ve bir paslanmaz çelik kör perçin kullanarak bağlayın x 600 mm 2.5 mm ve 2.5 mm x 314 mm şeritler halinde silikon kauçuk levha kesti (600 mm x 600 mm, 0,5 mm kalınlığında) ) x 914 mm 2,5 mm (yüzey alanı = 457 cm2, emici kütle = 15.6 g, hacmi, toplam numune şerit boyutunu elde etmek için bir perçin tabancası = ile 22.9 cm3).
- bir Soxhlet tertibatının bir ekstraksiyon bölmesi silikon kauçukları yerleştirin. ekstraksiyon odası içinde 50 mi EA ekleyin ve 250 ml EE ve 500 ml'lik ....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Beş farklı pasif örnekleyici teknikleri 124 mirasının alımı ve silikon kauçuk (Şekil 1) ve POCIS A, POCIS B, SDB-RPS ve C 18 diskte (Şekil 2) dahil olmak üzere mevcut kullanılan pestisitlerin için karşılaştırıldı. ekstraksiyon yöntemi ve enstrümantal analiz performansı optimize edildi. Laboratuar alım deneylerinin sonuçları PW değerleri farklı böcek ilacı (Şekil 3) için alım profilinin göre (Tablo 1.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Kalite kontrolü için, standart prosedür, laboratuvar boşlukları olarak, algılama (LOD), kurtarma ve tekrarlanabilirlik sınırları 23 incelenmiştir. Birkaç böcek ilaçları, düşük konsantrasyon seviyelerinde boş örneklerde tespit edildi. LODs ortalama LODs silikon kauçuk, POCIS-A için 1.7 pg mutlak 1.6 sütun üzerine enjekte 8.0 pg mutlak 3. Bu gürültü oranına bir sinyal kriterlerini karşılayan kalibrasyon eğrisine en alçak noktası değeri olarak belirlendi pg POCIS-B, SDB-RPS disk için 3.0 pg mutlak ve C 18
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.
Teşekkürler
İsveç EPA (Naturvårdsverket) (anlaşma 2208-13-001) ve Kimyasal Pestisitler Merkezi (CKB) bu projeyi finanse ettikleri için minnetle teşekkür ederiz. OMK-lab, SLU'dan Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell ve Elin Paulsson'a analitik destek ve pestisit standartlarının temini konusundaki usta yardımları için teşekkür ederiz.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Metanol | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
| Asetonitril | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
| Aseton | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
| 2-propanol | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
| Diklorometan | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
| Amonyak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Saflık %25 |
| Formik asit | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Saflık ~%98 |
| Etil asetat | Pestisit kalıntı analizi için | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L |
| Petrol eteri | Pestisit kalıntı analizi için | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L |
| Asetik asit | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Saflık & % 99.7 |
| Sikloheksan | Kalıntı analizi için | Fisher Chemicals | C/8933/17 |
| PE fritli boş polipropilen SPE Tüpü, 20 & m gözeneklilik, hacim 6 ml | Supelco | 57026 | |
| Empore SPE Diskleri, C18, çap 47 mm | Supelco | 66883-U | Pasif örnekleyici |
| Empore SPE Diskleri, SDB-RPS (Ters Fazlı Sülfonat), çap 47 mm | Supelco | 66886-U | Pasif örnekleyici |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Pasif örnekleyici |
| POCIS-B | EST | POCIS-Pestisit | Pasif örnekleyici |
| Polietersülfon (PES) membranlar | EST | PES | |
| Silikon kauçuk levha | Altec | 03-65-4516 | Pasif örnekleyici |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J& W Scientific | HP-5MS | GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
| Strata C18&ndash için analitik sütun; E, 20 x 2 mm id ve 20– 25 μ m parçacık boyutu | Phenomenex | Strata C18– | LC-MS/MS Strata X için E Online SPE sütunu |
| , 20 x 2 mm iç çap ve 20– 25 μ m parçacık boyutu | Phenomenex | Strata X | LC-MS/MS |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | LC-MS/MS çözünen faz ayırıcı için analitik sütun |
| , 25 ml | Biotage | 120-1907-E | |
| Paslanmaz çelik kör perçin, 3.2x10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
Kaynaklar
- Rodney, S. I., Teed, R. S., Moore, D. R. J. Estimating the toxicity of pesticide mixtures to aquatic organisms: A review. Hum. Ecol. Risk Assess. 19 (6), 1557-1575 (2013).
- Kreuger, J. Pesticides in stream water within an agricultura....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
