Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Düşük maliyetli İyonik Sıvılar ile Lignoselülozik Biyokütle tedavi öncesi

17.8K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/54246

⸱

10 Ağustos 2016

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemical Engineering, Imperial College London

Bu makalede

Özet

Lignoselülozik biyokütlenin protik düşük maliyetli iyonik sıvılarla ön işlemi gösterilmiş, bu da delignifiye selüloz açısından zengin bir hamur ve saflaştırılmış bir lignin ile sonuçlanmıştır. Kağıt hamuru, enzimatik sakrifikasyondan sonra yüksek glikoz verimine yol açar.

Özet

Ekonomik olarak cazip üretim maliyetlerine sahip bir dizi iyonik sıvı (IL), son zamanlarda çeşitli lignoselülozik hammaddelerin delignifikasyonu için bir ortam olarak artan bir ilgi görmüştür. Burada, bu düşük maliyetli protik IL'lerin, selüloz ve saflaştırılmış bir lignin elde edilen lignoselülozik biyokütlenin (Ionosolv ön işlemi) yapısökümünde kullanımını gösteriyoruz. En genel işlemde, protik iyonik sıvı, sulu asit ve amin bazının doğru kombinasyonu ile sentezlenir. Su içeriği daha sonra ayarlanır. Delignifikasyon için, biyokütle, lignin ve hemiselülozu çözmek için yüksek sıcaklıklarda IL çözeltisi içeren bir kaba yerleştirilir ve selüloz açısından zengin bir hamur sakrifikasyona (fermente edilebilir şekerlere hidroliz) hazır halde bırakılır. Lignin daha sonra su ilavesiyle IL'den çökeltilir ve katı olarak geri kazanılır. Eklenen suyun uzaklaştırılması, birden çok kez yeniden kullanılabilen iyonik sıvıyı yeniden üretir. Bu protokol, biyoyakıtlar veya yenilenebilir kimyasallar ve malzemeler üretmek için ticari biyokütle ön arıtma/lignin fraksiyonlamasında kullanım için protik IL'lerin önemli potansiyelini araştırmak için yararlıdır.

Giriş

Toplantı insanlığın enerji ihtiyacının sürdürülebilir bizim medeniyet karşısına çıkan en büyük zorluklardan biridir. Enerji kullanımı fosil yakıt kaynaklarının daha büyük yük bindirerek, önümüzdeki 50 yıl içinde ikiye katlanması bekleniyor. 1 CO 2 yanmasından oluşan olarak yaygın fosil yakıt kullanımı yoluyla atmosferdeki sera gazlarının (SG) birikimi, özellikle sorunlu fosil yakıtlar insan kaynaklı sera etkisinin% 50 sorumludur. 2 Bu nedenle, yenilenebilir ve karbon nötr teknolojilerin büyük ölçekli uygulama gelecek nesillerin artan enerji ve malzeme ihtiyaçlarının karşılanması için gereklidir. 1, 3

ısı, elektrik olarak karbon bazlı kimyasallar, malzeme ve yakıt üretmek için kullanılabilir gibi bitki biyokütle, çok yönlü, yenilenebilir bir kaynak. diğer biyokütle türleri üzerinde lignoselülozik biyokütle başlıca avantajları yüksek verim pe için bolluk, potansiyel vardırToprakta karbon yüksek tutulmasını içeren arazi ve sık sık çok daha yüksek CO2 emisyonu tasarrufu r alanı. 4, biyokütle kullanarak 5 ek faydaları yerel kullanılabilirlik, enerji biyokütle dönüştürmek için düşük sermaye gereksinimleri ve toprak erozyonu önleme sayılabilir. 8

Lignoselülozik hammaddelerin büyük üreticileri orman endüstrisi ve tarım sektörü yanı sıra belediye atık yönetimi vardır. 6 Lignoselluloz üretim ormansızlaşmanın sınırlayan ve gıda bitkileri ve potansiyel kirletici salım değiştirilmesini önlemek için bir zihin ile, genişletilmiş potansiyeline sahiptir. 7 sıvı ulaşım yakıtları ve kimyasalların uygun bir yaygın kaynağı haline yenilenebilir biyokütle, onun işleme fosil yakıt dönüşüm teknolojileri ile ekonomik olarak rekabet edebilir hale gerekir. 9, 10 bu gerçekleştirilmesinde önemli bir nokta azaltırken verim ve biyokütle kaynaklı ara kalitesini artırmak için maliyeti.

Lignoselüloz katalitik ve mikrobiyal dönüşüm yoluyla yakıt ve kimyasal dönüştürülebilir şekerlerin yüksek oranda içerir. 11. Bu şekerler, selüloz ve hemiselüloz gibi polimerik formda lignoselüloz mevcuttur. Glikoz ve diğer şeker monomerlere hidrolize edildi ve daha sonra biyo-etanol ve diğer biyolojik kökenli kimyasal ve çözücü üretilmesi için de kullanılabilir. 12

Selülozik şekerler ulaşmak için, biyo-kütlenin ön-muamele, fiziksel, kimyasal ya da kombine işlemler aracılığıyla gereklidir. 4 ön-muamele muhtemelen lignoselülozik biyokütle değerli kılma en maliyetli bir adımdır. geliştirilmiş ön süreçlerine dolayısıyla araştırma zorunludur.

Çeşitli ön teknolojiler mevcuttur. Özellikle ilgi çekici selüloz (fractionative ön) Lignini ayrı olanlardır. Lignin, bir üçüncü ana bileşen olarakLignoselüloz, selüloz ve hemiselüloz ajanlar hidrolize sınırları ile erişim ve ham tonu başına şeker verimi azaltır. 11 bu kalite uygun izole edilir, ayrıldığında lignin ara madde ilave biorefinery olarak kullanılabilir. 13 bir fractionative işlemi Kraft işlemdir kağıt / selüloz üretimi için en yaygın ön-. Kraft pulplama prosesinde, odun yongaları, yüksek basınç altında yaklaşık 170 ° C arasında yükseltilmiş sıcaklıklarda, sodyum hidroksit ve sodyum sülfit ve ısıtılmış bir karışımı yerleştirilir. 14 alkalin reaksiyonlar nükleofilik üzerinden kısa fragmanlara aşağı polimerleri kırarak hemiselüloz ve ligninden kaldırıp ve fenolik hidroksil / alkol gruplarının de-protonasyon yoluyla lignin parçaları eriterek baz kataliz. Başka bir ortak delignifikasyonu süreci de parçaladı ve lignin ve hemiselüloz çözer organosolv süreçtir. Bunun yerine bir alkalin aqueo kullanarak dahaUS Çözelti etanol ve asetik asit gibi organik çözücüler, 5-30 bar 160-200 ° C ve basınçlar arasında değişen yüksek bir sıcaklıkta kullanılır. Organosolv ön daha az hava ve su kirliliği üreten ki hamur haline Kraft göre bazı avantajları vardır. Ziyade kimyasal madde ve yakıtların üretimi için kullanılması durumunda 15 Her iki süreç, bazı ekonomik zorluklarla sahip selüloz. 16 Ionosolv ön tuzları iyonik sıvılar, kullanan , güçlü sterik etkileşimler, çok düşük buhar basınçları nedeniyle, 100 ° C'nin altında bir erime noktasına sahip ve. 17 Bu ön-muamele işleminde, hava kirliliği ortadan kaldırır ve az ya da atmosfer basıncına yakın işlem sağlar.

En IL'ler zahmetli, çok-aşamalı sentezler oluşturulan birlikte, protik IL'ler onları daha az pahalı hale getirir meta kimyasallardan tek aşamalı bir işlem, içinde sentezlenebilir; bazı ILs bir için toplu ölçekte üretilebilir tahmin edilmektedirörneğin aseton ve tolüen yer alır. 18 nispeten düşük sıcaklıklarda ve basınçlarda çalışan bir işlemde, bu özelleştirilebilir ILS geri kazanım ve yeniden becerisi gibi yaygın organik çözücü ile karşılaştırılabilir kg başına 1,24 $ fiyatı daha ılımlı bir alternatif ve ekonomik açıdan cazip bir aday Bu da Biorefining için.

Bu ayrıntılı video protokol lignoselülozik biyokütle ve selüloz bakımından zengin hamuru nihai enzimatik sakarifikasyon ve yüksek saflıkta kokusuz ligninin geri Delignifikasyonun için Ionosolv işlemin laboratuar ölçekli olarak gösterir. 19

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

Not: bir kısmı ya da ticari olarak temin edilebilir hale olabilir, ancak işleminde kullanılan protik iyonik sıvılar, laboratuarımızda sentezlenir. Elde edilen iyonik sıvılar asidik ve korozif ve (kullanılan amin bağlı olarak) muhtemelen deri / göz tahriş edicidir ve bu nedenle bakım giyen uygun KKD (laboratuvar önlüğü, güvenlik özellikleri, dayanıklı eldivenler) ile ele alınması gerekir.

1. Hazırlık

  1. Hazırlanması ve odunlu-biyokütle depolama
    1. 5 kg Örnek 100 g ile için yeterli miktarlarda deney öncesinde lignoselülozik biyokütle, elde edilir.
      Not: her bir deney biyokütle en az 3 g (1 g, her biri üçlü halde) gerektirir.
    2. kısa bir süre hasattan sonra, nem içeriğini azaltmak ve laboratuarda hava ile kurutulmuş formda biyokütle saklayın. bir masa veya tezgah üzerinde biyokütle yayılan ve 2 hafta ya da kuru görünene kadar bırakarak biyokütle Hava kurutun. Taşı ve t sırasında biyokütle çevirmekOnun zaman sürecini hızlandırmak için. Hasat bir yıl içinde fraksiyonlara deneyleri.
      Not: Hava-kurutulmuş biyokütle, daha istikrarlı 5-12 ağırlıkça% nem içerir iken Doğrudan hasattan sonra, odunsu biyokütle, en fazla ağırlıkça% 50 nem ihtiva edebilir.
    3. Eziyet ve seçkin bir parçacık boyut aralığına biyokütle elek. plastik torba veya kullanılıncaya kadar uygun olan başka kaplar içinde kurutuldu biyokütle saklayın.
      Not: Bu protokolde ele küçük örnekler için, azaltılmış bir partikül boyutu, örneğin 180-850 mikron için tavsiye edilir.
  2. 20 (NREL protokolüne göre) biyokütle nem muhtevasının tespitine
    1. Biyokütle nem muhtevasının saptanması için, bir analitik terazi üzerinde alüminyum folyo (boyutu yaklaşık olarak 5 cm x 5 cm) bir parça preweigh folyo (m folyo) ağırlığını kaydedin. alüminyum folyo üzerine hava kuru biyokütle dışarı yaklaşık 100 mg ağırlığında ve tam hava-dri kayıted ağırlığı (m ADW).
    2. (En az 4 saat süreyle) gece boyunca 105 ° C'de bir ısılı fırında bir paket ve yer yapmak için alüminyum folyo katlayın.
    3. Üzerinden paket alın ve 5 dakika için bir kurutucuda hemen yerleştirin, daha sonra hemen paket ağırlığı ve fırında kurutulmuş ağırlığına ek folyo (m ODW + folyo) tesisinin ağırlığı kaydedin. Denklem 1 'e göre biyokütle mc BM'nin (% olarak) nem miktarı hesaplanır:
      figure-protocol-1 Denk. 1
      M ODW + folyo fırında kurutulmuş paket (fırında kurutulmuş biyokütle ek folyo) ağırlığıdır, m folyo folyo ağırlığı ve m Kablosuz ADSL biyokütle hava ile kurutulmuş ağırlığıdır. Tüm ağırlıklar g veya mg ya olmalıdır.
  3. İyonik Sıvı Sentezi
    1. Davlumbaz veya havalandırmalı muhafazada, 1 mol ağırlığındaManyetik bir karıştırma çubuğuna sahip olan, bir 1 L'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye amin (trietilamin). Manyetik bir karıştırıcı plaka üzerinde bir buz banyosu içine yerleştirilir. amin buharlaşmasını en aza indirmek için derhal 250 mi ilave hunisi ekleyin.
      Not: Doğru asit sağlanması: baz oranı ön deneylerin tekrarlanabilirliği ulaşmak için büyük önem taşımaktadır.
    2. (Bu örnekte, 5 mol / L cinsinden) bilinen bir konsantrasyonda bir çözeltisi ve volümetrik bir şişede (200 mi) ile sülfürik asit 1 mol ölçün. ekleme hunisine yerleştirilmiş, sülfürik asit aktarın ve iyonu giderilmiş su ile olan ekleme hunisi içine volümetrik şişeye duvarlarına yapışan asit yıkayın.
    3. kuvvetli bir şekilde karıştırılırken amine sülfürik asit damla damla ekleyin. Bu amin ve asit ve baz bir yanlış oranının kaynar yol açacak şekilde çözüm ısınmıyor emin olun. kantitatif transfer asit sağlamak için deiyonize su ile ilave bir huni içine durulayın.
      Not: Iyonik sıvı solüsyonun büyük toplu amin ve sülfürik asit miktarı olarak buna uygun bir şişe hacminin artırılması ile yapılabilir.
    4. Bir dönen buharlaştıncı kullanarak suyun çoğu buharlaşır. Su muhtevası ön işlemesi için gerekli olan su miktarının daha düşük olması gerekir.
      Not: tamamen iyonik sıvının kuru gerekli değildir. Trietilamonyum hidrojen sülfat içeren bir kurutulmuş iyonik sıvılar olarak, oda sıcaklığında katı olan, iyonik sıvı içinde bir miktar su bırakmak için yararlı olabilir. Dondurularak kurutma aynı zamanda su muhtevasının düşürülmesi için kullanılabilir.
  4. Teyit IL çözeltisi su içeriğini ayarlamak
    Not: Su içeriği önemli bir deneysel değişkendir. Tedavi öncesi karışımında su gelebilir üç kaynağı vardır. Bunların hepsi göz önüne alınması gerekmektedir: (1) sentezlenebilir veya satın iyonik sıvı solüsyonu (2) su içinde bulunan su t içerdiğiO hava ile kurutulmuş biyokütle ve istenen son su içeriğine ulaşmak için bir pipetle ilave (3) herhangi bir su.
    1. Titratör üreticinin talimatlarına göre hacimsel Kari Fischer titrasyonu ile sentezlenebilir veya satın iyonik sıvı solüsyonun su içeriğini belirlemek. önceden tartılmış bir şırınga kullanılarak titrasyon olarak IL birkaç damla ekleyin. titratör ilave sıvının ağırlığını girin ve titratör bir okuma görüntüler kadar bekleyin. su içeriğini kaydedin.
    2. Biyokütle ön işlemesi için bir su içeriğine karar. Bu deneyde, 20 ağırlık% kullanın. Bir döner buharlaştırıcı kullanılarak ağırlıkça% 5 istenen su içeriğine altındaki su içeriğini azaltmak ve 1.4.1'de tarif edildiği gibi, Kari Fischer titrasyonu ile yeni bir su içeriğine teyit etmektedir.
      Not: iyi sonuçlar ağırlıkça% 20 su ile elde edilir; ancak bu her zaman ön işlemesi için uygun olmayabilir. Daha yüksek bir su içeriği çözücü maliyetini azaltmak için veya daha düşük bir viskoziteye seçilebilir.
  5. Deney için Hesaplamalar.
    1. Iyonik sıvı solüsyon m sol, final ve biyokütle-to-çözücü oranı BM / sol nihai miktarına karar verin. Burada, ağırlıkça% 20 su ve 1:10 g / g kadar bir biyokütle için çözücü oranı ihtiva eden iyonik sıvı solüsyon, 10 g kullanımı.
      Not: oranını çözücü biyokütle 01:10 (ağırlık / ağırlık) ise bu protokolde kullanılan tüpler, IL çözeltisi 18 g kadar sığabilir. Bir yüksek biyokütle-to-çözücü oranı (en çok 1: 2 ya da 1: 1) görünümünde bir ekonomik açıdan olumlu olduğu ama küçük ölçekte ön-muamele etkinliğini tehlikeye atabilir.
    2. aşağıdaki denkleme 2'ye göre her bir örnek için gerekli (su içermeyen), iyonik sıvı miktarını belirlemek:
      figure-protocol-2 Denk. 2
      Burada m, IL son gram iyonik sıvı solüsyonunun arzu edilen miktarı ve tuvalet son gram iyonik sıvı, M'lik gerekli miktarı bir </ Alt> iyonik sıvı çözeltisi içinde (% olarak) istenen su içeriğidir.
    3. Daha sonra, aşağıdaki denklem 3'e göre, her bir basınç tüpü içine eklenecek sentezlenebilir veya satın iyonik sıvı solüsyonun miktarını hesaplayın:
      figure-protocol-3 Denk. 3
      M'lik çözeltinin miktarı (gram olarak), her bir basınç tüpü içine eklenecek olduğunda, m, IL iyonik sıvı miktarı (gram olarak), ve tuvalet çözeltisi (% olarak) iyonik sıvı çözelti içinde su içeriği Kari Fischer titrasyonu ile belirlendiği gibi.
    4. Aşağıdaki denklem 4 kullanılarak iyonik sıvı çözeltiye eklenecek biyokütle (fırında kurutulmuş ağırlık bazında) miktarını belirleyin. Bu deneyde, basınçlı bir tüp başı fırında kurutulmuş Miscanthus biyokütle 1 g kullanımı.
      figure-protocol-4 Denk. 4
      ODW eklemek için biyokütle miktarı Nerede(gram olarak), her bir basınç borusu, M'lik içine ed son iyonik sıvı (gram olarak) çözeltisi ve istenen miktarda sol BM / nihai biyokütle için iyonik bir sıvı solüsyonunun arzu edilen orandır.
    5. Aşağıdaki denklem 5 ile tüp içine ilave edilmesi gerekmektedir, hava ile kurutulmuş biyokütle ağırlığı belirlenmesi:
      figure-protocol-5 Denk. 5
      Kablosuz ADSL biyokütle hava ile kurutulmuş ağırlık, ODW (gram olarak 1.5.4 belirlenen) deney için gerekli biyokütle ağırlığı fırında kurutulur (gram olarak) tüp içine ilave edilir ve Mc burada BM değerdir 1.2.3 tespit edilmiştir.
    6. aşağıdaki denklem 6'ya göre istenen nihai su içeriği elde etmek için, bir pipet yardımıyla ilave edilmesi gerekmektedir, ne kadar suyun hesaplayın:
      figure-protocol-6 Denk. 6
      Nerede m su miktarı isesu, son WC ön karışımı (burada ağırlıkça% 20) arzu edilen su içeriği, eklenecek, m sol.final çözücü (burada 10 g) miktarı, mc BM hava ile kurutulmuş biyokütle nem içeriği m BM eklenecek hava ile kurutulmuş biyokütle miktarı, WC sol sentezlenebilir veya satın iyonik sıvı solüsyonun su içeriği ve M'lik iyonik sıvı solüsyonun miktarıdır.

2. Tedavi öncesi

Not: İşlem (birkaç gün) ya da (daha uzun süre) buzdolabı içinde oda sıcaklığında örnekleri bırakarak herhangi bir noktada kesilebilir.

  1. Teflon kapaklar ve silikon O halkalar ile üç 15 ml basınç tüpleri önceden tartın. Görme hiçbir çatlak veya kusurları var emin olmak için basınç tüpleri kontrol edin.
    Not: İstenirse birden fazla iyonik sıvı ve biyokütle montaj büyük basınç boruları kullanılabilir, ancak ön-muamele sonucu olmazFarklı vial büyüklüğü tedavi edilen örnekler arasında, doğrudan karşılaştırılabilir. Biz daha iyi sızdırmazlık için ön-sızdırmazlık kapaklar kullanılması tavsiye edilir.
  2. 10 ml'lik pipet, ölçekte basınçlı tüp ayakta içine iyonik sıvı solüsyon gerekli miktarda ekleyin. Tüp ayakta tutmak için mantar halkalarını kullanın. iyonik sıvı çözeltinin ağırlığı kaydedin ilave edildi. 1 g / ml olarak suyun yoğunluğuna varsayılarak, bir pipet kullanılarak 1.5.6 tespit çözeltiye gerekli miktarda su ekleme.
  3. Bir denge üzerinde alüminyum folyo (boyutlar 3 cm x 8 cm) bir parça yerleştirerek dengeyi darası ve biyokütle dışarı tartarak havada kurutulmuş lignoselüloz gerekli miktarda ekleyin. dengesini dara ve tüp biyokütle ekleyin. geri denge boş folyo koyun ve farkı kaydedin.
    Not: Alternatif olarak, anti-statik tartım tekne kullanılabilmektedir.
  4. Silikon O-ring ile bir teflon kapaklı kapağını kapatın. aşırı sıkmadan iyi bir mühür kontrol edin. p ağırlığını kaydedinbiyokütle ve iyonik sıvı ihtiva eden hava basıncı borular. biyokütle tüm iyonik sıvı ile temas edene kadar bir girdap çalkalayıcı kullanılarak tüp içeriğini karıştırın.
    Not: Tüm O-ring malzemeleri, yüksek sıcaklıkta iyonik sıvılarla temas içinde olmak dayanabilir. Biz silikon iyi çalıştığını gördük.
  5. istenen sıcaklığa önceden ısıtılmış olan bir ısılı fırında basınç boruları yerleştirin. Örneğin, 120 ° C ya da 150 ° C 'de 1 saat süre ile 8 saat tüpleri bırakın.
    Not: Zaman ve sıcaklık önemli deneysel değişkenler vardır. Diğer zaman - sıcaklık kombinasyonları kullanılabilir.
  6. Bir fırın eldiveni kullanarak fırından şişeleri çıkarın ve oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin bir davlumbaz koyun. su pişirme sırasında kaçan sağlamak için soğuttuktan sonra şişeleri ağırlığını kontrol edin.

3. Selüloz Yıkama

  1. Absolut 40 mi kullanılarak 50 ml'lik bir santrifüj tüpü içine Her tüpün içeriği aktarınE etanol. iyice karıştırın ve en az 1 saat oda sıcaklığında tüpü terk 1 dakika boyunca bir vorteks karıştırıcı kullanılarak tüp çalkalayın.
    Not: Bu ayırım, ancak, daha az hassasiyet önerilen numune boyutu için gözlenebilir, filtrasyon kullanılarak gerçekleştirilebilir.
  2. daha sonra 2,000 X g'de 50 dakika boyunca santrifüj tüpü, bir 30 saniye boyunca bir vorteks karıştırıcı kullanılarak tüp çalkalayın. Ayrı bir sıvı ve dikkatli olarak süzüldü, katı. bir karıştırma çubuğuna sahip olan yuvarlak tabanlı 250 mL'lik temiz bir sıvıyı toplamak.
  3. 50 ml tüp ve tekrar adım içine 40 ml 3.2 üç kez taze etanol ekleyin.
    1. yuvarlak koyarak iyonik sıvı etanol çıkarın ısıtma bloğu üzerinde şişeler dipli. soğuk kapan ile bir vakum pompasına her biri bağlayın. kuru buz ile tuzak doldurun ve 40 ° C'ye kadar ısıtma set. karıştırma ve pompa açın.
      Not: Bu deney, bir paralel sentez set-up dayalı bir ev yapımı paralel evaporatör set-up kullanır. Paralel buharlaştırıcılar de purchas olabilirhazır ed. Alternatif olarak, döner bir buhar da kullanılabilir.

Pulp 4. Soxhlet Ekstraksiyon

  1. selüloz yüksükler içine ıslak yıkanmış hamuru aktarın ve bir kalem kullanarak her yüksük etiket.
  2. bir karıştırma çubuğuna sahip olan yuvarlak dipli şişe, temiz bir 250 ml'lik 150 mi mutlak etanol doldurun. Bir 40 ml Soxhlet çıkarıcı içine numune içeren yüksük takın bir kondansatör eklemek ve bir dolaşımlı soğutucu bağlı paralel çıkarıcı iş istasyonu üzerinde her şeyi yükleyin.
    Not: etanol hamuru aktarmak için kullanılmışsa, yuvarlak tabanlı bir şişeye 150 ml tek fark ekleyin.
  3. Tüm numuneler yüklendiğinde, karıştırma başlatıldı (sıcaklığı 18 ° C'ye ayarlanması) 135 ° C sıcaklığa ayarlanmış ve sirkülasyon açın. Toplam 20 saat hamur numuneleri ekstrakte edin.
  4. reflü durma noktasına gelmek için izin ısıtma kapatın. Sonra hem karıştırma ve serinlemek geçin. Soxhlet çıkarıcı dışarı yüksükler alıncımbız kullanarak ve davlumbaz yüksük gecede ıslak kağıt hamuru kurumaya bırakın.
  5. Biyokütle yıkama sıvısına Soxhlet ekstre sıvının ekleyin ve paralel bir buharlaştırıcı ya da 40 ° C 'de dönel bir evaporatör ile biyokütle yıkama etanol buharlaştırma devam edin.
  6. Bir analitik terazi üzerinde, darası alınmış bir alüminyum folyo parçası üzerine yüksük uçak kurutulmuş kağıt hamuru transfer ekstre hamurun hava ile kurutulmuş ağırlığı kayıt ve etiketli bir plastik torba içine aktarın. duvardan yüksük malzeme kazıma olmasa da her şeyi kurtarmak için deneyin.
  7. (Adım 1.4 daha önce gösterildiği gibi) fırında kurutulmuş verim hesaplanması için, hemen hamuru nem içeriğini belirler.

5. Lignin İzolasyon

  1. Tüm etanol buharlaştınldı sonra, 30 mL su ile bir 50 ml santrifüj tüpüne yuvarlak dipli bir reaksiyon iyonik sıvı aktararak lignini presipite. süspansiyon birleştirilir ve en az 1 saat bekletin.2,000 x g'de 20 dakika boyunca santrifüj ve boşaltılarak katıdan aynlır.
    Not: Bu protokol, su 3 eşdeğer anti-solvent olarak kullanılır. arzu edildiği takdirde az antisolven kullanılabilir. yıkar, çıkarılmış su ve tekrar kullanım için geri kazanılan iyonik sıvı toplanabilir.
  2. Santrifüj tüpü içindeki linyin pelet damıtılmış su, 30 ml ilave edilir. 1 saat ve santrifüj için karıştırma, inkübasyon tekrarlayın. 3 lignin yıkar toplam için bu adımı tekrarlayın.
  3. bir vakum fırın ve bir gece boyunca 45 ° C 'de delikli bir kapak kullanılarak santrifüj tüp içinde lignin kurutun. kilo Dara, lignin verimi belirlemek dengesine alüminyum folyo bir parça yerleştirmek için, fırından lignin eklemek ve hemen ağırlığı kaydedin. depolama için bir şişenin içine Lignini aktarın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

lignin çıkarma ve lignin çökeltme, tam miktarı hamuru ve glukoz Randıman, kullanılan biyokütle türüne bağlıdır geri tedavi çalıştırılan sıcaklık ve tedavi süresi. yüksek sıcaklıklarda, selüloz hidroliz ve bozulmasına sebep iyonik sıvı içinde kararsız ise kısa ön-muamele süreleri ve düşük sıcaklıklarda eksik ön yol açar. Seçilen iyonik sıvı da fraksiyonasyon prosedürünün sonucu önemli bir rol oynar.

Şekil 1, 12...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Burada yer alan lignoselülozik biyokütle fraksiyonasyon için bir teknik, selüloz bakımından zengin hamuru ve lignin üretir. hemiselülozlar çoğu iyonik sıvı içinde çözülür ve hidroliz, ancak geri verilmez. hemiselüloz, şekerler istenirse, Ionosolv odunsuzlaştırılmasında önce hemiselüloz ön-ekstraksiyon aşaması gerekli olabilir. Şimdiye kadar iyonik sıvı içki bulunan tüm bozunma ürünleri, lignin kaynaklanan özellikle olanlar belirlemek ve ölçmek mümkün değildir tam olarak, biyokütle için kütle dengesi kapatmak mümkün olmu...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Teşekkürler

Yazarlar çam pretreatments için deneysel veriler sağlamak için İklim Değişikliği ve Çevre, İklim-KIC ve EPSRC (EP / K038648 / 1 ve EP / K014676 / 1) finansmanı için ve Pierre Bouvier Grantham Enstitüsü kabul.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
IL synthesis
Yuvarlak tabanlı şişe, standart zemin mafsallı 24/29 NS, 1.000 mlLenz3 0024 70VWR ürün kodu 271-1309
250 ml Toplama Hunisi, Dereceli, 29/26 Eklem Boyutu, 0-4  mm PTFE VanaGPECG-1714-16
Çanak şeklinde dewar şişesi, SCH 31 CAL KGW-Isotherm1197
Hacimsel şişe, 200 mlVWR612-3745 
Mantar halkaları, pastör pipetleri ve teet, deiyonize su ile yıkama şişesi, büyük macentik karıştırma çubuğu
Biyokütle boyutu küçültme
Ağır Hizmet Tipi Kesme Değirmeni SM2000 Retsch DurdurulduKesme Değirmeni SM 200 (20.728.0001) ile değiştirildi 
Alt elekler (10 gözenekli kare delik, parçacık boyutu için < 2 mm)Retsch 03.647.0318Kesme değirmeni
parçası Analitik Elek Çalkalayıcı AS 200Retsch 30.018.0001Eleme makinesinin bir parçası
Test Süzgeci 200 mm & Oslash; x 50 mm yükseklik ISO 3310/1 (180 & mikro; m)Retsch 60.131.000180Eleme makinesinin bir parçası
Test Süzgeci 200 mm & Oslash; x 50 mm yükseklik ISO 3310/1 (850 & mikro; m)Retsch 60.131.000850Eleme makinesinin bir parçası
Toplama tavası, paslanmaz çelik, 200  mm Ø, yükseklik 50 mmRetsch 69.720.0050Eleme makinesinin
Döner buharlaştırıcı
Döner buharlaştırıcı (Rotavapor R-210)Buchi DurdurulduRotavapor R-300 ile değiştirildi
Su banyosu (Isıtma banyosu B-491)Buchi 48201Döner buharlaştırıcı
Sirkülatörünün bir parçası JulaboF25Döner buharlaştırıcının bir parçası
Vakum pompası (MPC 101 Z)Ilmvac GmbH412522Döner buharlaştırıcının bir parçası
Vakum kontrolörü (Vakum Kontrol Kutusu VCB 521)Ilmvac GmbH600053Döner buharlaştırıcının
Paralel evaporatör
StarFish Taban Plakası 135  mm (Radleys & için IKA)RadleysRR95010için paralel evaporatör
Monoblok parçası; ml ŞişelerRadleysRR95130 Paralel evaporatörün bir parçası
Cırt cırtlı Teleskopik 5Kelepçe RadleysRR95400Paralel evaporatör
Gaz / Vakum ManifoldununRadleysRR95510 Paralel evaporatörün bir parçası
650&nbşk; mm ÇubukRadleysRR95665 Paralel evaporatörün bir parçası
Hızlı Bırakma Erkek, R / A Dikenli 6.4  mm + Kapatma (3.2  mm ID)RadleysRR95520Paralel evaporatörün bir parçası
Karıştırıcı / sıcak plakaRadleysRR98072Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Sıcaklık kontrolörüRadleysRR98073Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Eliptik Karıştırma Çubuğu 15 & nbsp; mm Nadir ToprakRadleysRR98097 Paralel evaporatörün bir parçası
Vakumlu soğuk tuzak, plastik kaplı, PTFE muslukChemglassCG-4519-01Paralel evaporatörün bir parçası
Vakum pompası (MPC 101 Z)Ilmvac GmbH412522Paralel buharlaştırıcının bir parçası
Tygon boru E-3603, 6.40  mm (dahili) 12.80  mm (dış)Saint-Gobain/VWR228-1292 Paralel evaporatörün bir parçası
Paralel Soxhlet çıkarıcı
StarFish Taban Plakası 135  mm (Radleys & için IKA)RadleysRR95010 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
5 x 250  için monoblok; ml ŞişelerRadleysRR95130 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Velcro Radleys ile Teleskopik 5 KelepçeRR95400 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Silikon Kayışlı ve Uzun Saplı Teleskopik 5 KelepçeRR95410 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Konnektörlü SuManifoldu RadleysRR95500 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
650&nbşk; mm ÇubukRadleysRR95665 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Hızlı Bırakma Erkek, R / A Dikenli 6.4  mm + Kapatma (3.2  mm ID)RadleysRR95520 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Standart topraklama bağlantılarına sahip bobin kondansatörleri 29/32 NSLenz5.2503.04 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Çıkarıcı Soxhlet 40  ml borosilikat cam 29/32 soket 24/29 koniQuickfitEX5/43 Soxhlet çıkarıcının bir parçası
Karıştırıcı/sıcak plakaRadleysRR98072Soxhlet aspiratörünün bir parçası
Sıcaklık kontrolörüRadleysRR98073Soxhlet ekstraktörünün bir parçası
SirkülatörHibeLTC1Soxhlet ekstraktörünün bir parçası
Selüloz ekstraksiyon yüksüğüWhatman2280-228
CımbızExcelta20A-S-SE
Vakumlu kurutma fırınıBağlayıcıVD 23Vakumlu fırın
Dewar kabı 2  L 100  x  290&nbşk; saplımm KGW-Isotherm10613Vakumlu fırının bir parçası
Vakum KapanıGPECG-4532-01 Vakumlu fırının bir parçası
Diğer ekipmanlar
>Analitik teraziA& DGH-252±'ye kadar doğruluk; 0.1 mg
Hacimsel Karl Fischer titratörüMettler ToledoV20
10 ml tek kullanımlık pipetCorning IncCostar 4101 10 mL Stripette
Eppendorf Research plus pipet, değişken hacimli, hacim 100-1.000  μ lEppendorf3120000062
KurutucuJenconsJENC250-028BOM
Ace basınç tüpü burç tipi, Ön conta, hacim 15  mlAce Cam8648-04 
Ace O-ringler, silikon, 2.6  mm, Kimlik 9.2  mm Ace Glass7855216Basınç tüpü için O-ring
Vorteks çalkalayıcıVWR International444-1378 (İngiltere)
Fan destekli konveksiyonlu fırınThermoScientificHeraTherm OMH60
Fırın eldiveni (Crusader Flex)Ansel Edmont42-325
250 ml Yuvarlak tabanlı matara tek boyunlu zemin mafsalı 24/29 (Pyrex)Quickfit FR250/3S
Rotaflo musluk adaptörü, konili 24/29Rotaflo, İngiltereMF11/2/SC
50 ml Falcon tüpüHeraeus/KendroHERA 76002844
Santrifüj (Mega Star 3.0)VWR 521-1751
Reagents
Ethanol mutlakVWR20820.464
TrietilaminSigma-AldrichT0886
Sülfürik asit 5 mol/L (10  N) AVS TITRINORM hacimsel çözelti Güvenli kırma şişesi 2.5  LVWR191665V
Arıtılmış su (15 MΩ direnç)ElgaCENTRA R200
Lignoselülozik biyokütle
Miscanthus X gigantheus
Pinus sylvestris
bir parçası bir parçası 5 x 250  bir parçası <td colspan="4">< güçlü > Vakumlu kurutma fırını< / güçlü >, , , , , ,

Kaynaklar

  1. Lewis, N. S., Nocera, D. G. Powering the planet: chemical challenges in solar energy utilization. Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A. 103 (43), 15729-15735 (2006).
  2. Dincer, I. Renewable energy and sustainable development: a crucial review. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 4 (2), 157-175 (2000).
  3. Zweibel, K., Mason, J., Fthenakis, V. A solar grand plan. Sci. Am. 298 (1), 64-73 (2008).
  4. Lee, J. Biological conversion of lignocellulosic biomass to ethanol. J. Biotechnol. 56 (1), 1-24 (1997).
  5. Carrott, P., Ribeiro Carrott, M. Lignin-from natural adsorbent to activated carbon: A review. Bioresour.Technol. 98 (12), 2301-2312 (2007).
  6. Cardona Alzate, C., Sánchez Toro, O. Energy consumption analysis of integrated flowsheets for production of fuel ethanol from lignocellulosic biomass. Energy. 31 (13), 2447-2459 (2006).
  7. Field, C. B., Campbell, J. E., Lobell, D. B. Biomass energy: the scale of the potential resource. Trends Biochem Sci. 23 (2), 65-72 (2008).
  8. Hoogwijk, M., et al. Exploration of the ranges of the global potential of biomass for energy. Biomass Bioenergy. 25 (2), 119-133 (2003).
  9. Goldemberg, J. Ethanol for a sustainable energy future. Science. 315 (5813), 808-810 (2007).
  10. Himmel, M. E., et al. Biomass recalcitrance: engineering plants and enzymes for biofuels production. Science. 315 (5813), 804-807 (2007).
  11. Mosier, N., et al. Features of promising technologies for pretreatment of lignocellulosic biomass. Bioresour.Technol. 96 (6), 673-686 (2005).
  12. Kumar, P., Barrett, D. M., Delwiche, M. J., Stroeve, P. Methods for pretreatment of lignocellulosic biomass for efficient hydrolysis and biofuel production. Ind Eng Chem Res. 48 (8), 3713-3729 (2009).
  13. Hu, F., Ragauskas, A. Suppression of pseudo-lignin formation under dilute acid pretreatment conditions. RSC Advances. 4 (9), 4317-4323 (2014).
  14. Chakar, F. S., Ragauskas, A. J. Review of current and future softwood kraft lignin process chemistry. Ind Crop Prod. 20 (2), 131-141 (2004).
  15. Mutjé, P., Pelach, M., Vilaseca, F., García, J., Jiménez, L. A comparative study of the effect of refining on organosolv pulp from olive trimmings and kraft pulp from eucalyptus wood. Bioresour.Technol. 96 (10), 1125-1129 (2005).
  16. Zhao, X., Cheng, K., Liu, D. Organosolv pretreatment of lignocellulosic biomass for enzymatic hydrolysis. Appl. Microbiol. Biotechnol. 82 (5), 815-827 (2009).
  17. Brandt, A., Gräsvik, J., Hallett, J. P., Welton, T. Deconstruction of lignocellulosic biomass with ionic liquids. Green Chem. 15, 550(2012).
  18. Chen, L., et al. Inexpensive ionic liquids:[HSO 4]−-based solvent production at bulk scale). Green Chem. 16 (6), 3098-3106 (2014).
  19. Brandt, A., Chen, L., van Dongen, B. E., Welton, T., Hallett, J. P. Structural changes in lignins isolated using an acidic ionic liquid water mixture. Green Chem. 17, 5019-5034 (2015).
  20. Sluiter, A., et al. NREL/TP-510-42621. Determination of Total Solids in Biomass and Total Dissolved Solids in Liquid Process Samples. , (2008).
  21. Sluiter, A., et al. NREL/ TP - 510 - 42618Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass. Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass. , (2011).
  22. Resch, M. G., Baker,, Decker, S. R. NREL/TP-5100-63351. Low Solids Enzymatic Saccharificatin of Lignocellulosic Biomass. , (2015).
  23. Brandt, A., Ray, M. J., To, T. Q., Leak, D. J., Murphy, R. J., Welton, T. Ionic liquid pretreatment of lignocellulosic biomass with ionic liquid-water mixtures. Green Chem. 13 (9), 2489-2499 (2011).
  24. Aver, K., Scortegagna, A., Fontana, R., Camassola, M. Saccharification of ionic-liquid-pretreated sugar cane bagasse using Penicillium echinulatum enzymes. J Taiwan Inst Chem Eng. 45 (5), 2060-2067 (2014).
  25. George, A., et al. Design of low-cost ionic liquids for lignocellulosic biomass pretreatment. Green Chem. 17 (3), 1728(2015).
  26. Verdía, P., Brandt, A., Hallett, J. P., Ray, M. J., Welton, T. Fractionation of lignocellulosic biomass with the ionic liquid 1-butylimidazolium hydrogen sulfate. Green Chem. 16 (3), 1617-1627 (2014).
  27. Brandt, A., et al. Ionic liquid pretreatment of lignocellulosic biomass with ionic liquid-water mixtures. Green Chem. 13 (9), 2489-2499 (2011).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Daha fazla makale keşfet

Protik İyonik SıvılarBiyokütle Ön İşlemiLignin İzolasyonuSelüloz EkstraksiyonuKarl Fischer TitrasyonuSoxhlet EkstraksiyonuVakum FırınıSantrifüj Tüpü
Düşük maliyetli İyonik Sıvılar ile Lignoselülozik Biyokütle tedavi öncesi
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.