Method Article

Tek Molekül Düzeyde Halkalı Polimerlerin Sentezi ve eritin Devlet Onların Pasif Hareket Karakterizasyonu

DOI:

10.3791/54503

⸱

September 26th, 2016

 ,  , 
1Biological and Environmental Sciences and Engineering Division, King Abdullah University of Science and Technology (KAUST), 2Division of Applied Chemistry, Faculty of Engineering, Hokkaido University, 3Department of Organic and Polymeric Materials, Tokyo Institute of Technology

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

sentez ve tek molekül düzeyinde halkalı polimerlerin uzadıya hareket karakterizasyonu için bir protokol sunulmuştur.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Döngüsel polimerlerin sentezi için bir yöntem ve tek molekül seviyesinde eriyik halde difüzyon hareketlerini karakterize etmek için bir protokol gösteriyoruz. Döngüsel poli(tetrahidrofuran) (poli(THF)) sentezi için bir elektrostatik kendi kendine montaj ve kovalent fiksasyon (ESA-CF) işlemi kullanılır. Eriyik durumdaki tek tek siklik polimer zincirlerinin difüzyon hareketi, siklik zincirlere bir florofor birimi dahil edilerek tek moleküllü floresan görüntüleme kullanılarak görselleştirilir. Zincirlerin difüzyon hareketi, ortalama kare yer değiştirme (MSD) analizi ve kümülatif dağılım fonksiyonu (CDF) analizinin bir kombinasyonu vasıtasıyla nicel olarak karakterize edilir. Döngüsel polimer, doğrusal muadilinden farklı olan çok modlu difüzyon sergiler. Sonuçlar, genellikle topluluk ortalamasının arkasına gizlenen polimerlerin difüzyonel heterojenliğinin, ESA-CF prosesi kullanılarak siklik polimerlerin verimli sentezi ve MSD ve CDF analizleri kullanılarak tek molekül düzeyinde difüzyon hareketinin kantitatif analizi ile ortaya çıkarılabileceğini göstermektedir.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Döngüsel polimerler, zincir uçlarına sahip olmamaları bakımından benzersizdir. Genellikle, doğrusaldan döngüye dönüşümle polimer misellerin artan termal stabilitesi1,2 ve bir döngü oluşumu ile bakteri hücrelerinde DNA'nın uzamsal organizasyonu dahil olmak üzere, doğrusal muadillerinden farklı olağandışı davranışlar sergilerler. 3 Döngüsel zincirler arasındaki topolojik etkileşimlerin, bu tür olağandışı davranışlar için kritik faktör olduğuna inanılmaktadır. 4,5 Bu nedenle, dolaşık koşullar altında döngüsel polimerlerin hareketini ve gevşemesini karakterize etmek, polimer biliminde onlarca yıldır önemli bir araştırma konusu olmuştur.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tek fonksiyonlu ve iki fonksiyonlu Poli 1. N- (THF)

  1. Tek fonksiyonlu poli (THF)
    1. Alev 2 boyunlu 100 ml'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye kuru. Vakum ve nitrojen (3 kür) ile şişeyi doldurun.
    2. şişeye damıtılmış tetrahidrofuran (THF) (50 mi) eklenir. 20 ° C'de bir su banyosu içinde balon koyun ve sıcaklık dengelenmesi.
    3. Bir şırınga ile bir şişeye metil triflat (0.5 mmol) ekleyin. 20 ° C'de 5-10 dakika süreyle karıştırın.
    4. Bir şırınga ile bir şişeye N-fenil pirolidin (4-6 eşi.) Eklenir. 30-60 dakika boyunca karıştırın.
    5. Tamamen düşük basınçta (yaklaşık 100 Torr) altında çözücüyü çıkarı....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Perilen 4 kollu yıldız ve diimid-dahil 8 şeklinde disiklik poli (THF) s elektrostatik kendini montaj ve kovalent tespit (ESA CF) işlemi (Şekil 1, Şekil 2) kullanılarak sentezlendi. Zaman atlamalı tek moleküllü Fluoresans görüntüleri 4-kollu (Şekil 3a) için ölçülmüş ve (Şekil 3b) polimerleri 8-şekillendirildi. Zaman atlamalı floresan görüntüleri (Şekil 3) mekansal nedeniyle zincirleri içine yüksek floresa.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

4 kollu 8-şekilli polimerleri içerir. Sentez için önemli bir adımdır ESA CF protokolü (Şekil 1) yoluyla elde 12,24 tek fonksiyonlu ve iki fonksiyonlu lineer poli (THF) N S -phenylpiperidinium uç grupları olan edildi önceki edilen prosedüre göre sentezlendi. 11 iyon değişim karboksilat aşırı miktarını içeren bir sulu çözelti içine triflat karşı-bir polimer öncüsünün bir aseton çözeltisinin tekrar çökeltme işlemi ile gerçekleştirilmiştir.

4-kollu.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu çalışma, Japonya Bilimi Teşvik Derneği'nin 22750122 No'lu (S.H.), No. 26288099 (T.Y.) ve No. 23350050 (Y.T.) Bilimsel Araştırma Hibesi tarafından desteklenmiştir. S.H., Kurata Memorial Hitachi Bilim ve Teknoloji Vakfı'na minnettardır. Bu yayında bildirilen araştırma, Kral Abdullah Bilim ve Teknoloji Üniversitesi (SH) tarafından desteklenmiştir.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Malzemeler< / güçlü >
THFGodo
Wakosil C-300Wako Saf Kimya Endüstrileri
AsetonGodo
ToluenGodo
n < / em > HekzanGodo
CHCl < sub> 3 < / sub>Kanto Kimyasal
Biyo-Boncuklar S-X1Bio-Rad
Metil triflateNacalai Tesque
Triflik anhidritNacalai Tesque
Potasyum HidroksitWako Saf Kimya Endüstrileri
EtanolWako Saf Kimya Endüstrileri
Poli ( tetrahidrofuran)Aldrich
KloroformWako Saf Kimya Endüstrileri
Daldırma yağıCargilleTip 37 / Tip A
Ekipman< / güçlü > 2 Boyunlu
100 ml yuvarlak tabanlı şişe
Şişesi
Beher
Huni
Filtre kağıdıWhatman
Reflü kondansatör
Şırınga
Su banyosu
Manyetik karıştırıcı
Döner buharlaştırıcı
Mikroskop kapak fişleri (24 x 24 mm, No. 1)Matsunami CamCO22241
Boyama kavanozuAS ONE Corporation1-7934-01
Ultrasonik temizleyiciVWR International 142-0047
Ters mikroskopOlympusIX71
Ar-Kr iyon lazerTutarlıInnova 70C
Berek kompansatörNewport5540
Uyarma filtresiSemrockLL01-488-12.5
Diklorik aynaOmega optik500DRLP
Emisyon filtresiSemrockBLP01-488R-25
Lens ve aynaThorlabs
EM-CCD kameraAndor TeknolojisiiXon
Objektif lens (100X, N.A. = 1.3)OlympusUPLFLN 100XOP
Objektif ısıtıcıBioptechs
Hazırlayıcı GPCJaponya Analitik EndüstrisiLC-908

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. Topology-Directed Control on Thermal Stability: Micelles Formed from Linear and Cyclized Amphiphilic Block Copolymers. J. Am. Chem. Soc. 132 (30), 10251-10253 (2010).
  2. Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Cyclic PolymersSingle Molecule ImagingMean Squared DisplacementCumulative Distribution FunctionElectrostatic Self AssemblyCovalent FixationPolymer Melt StateDiffusive Motion AnalysisTopological PolymersFluorescence Microscopy

Related Articles