Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Hiyerarşik ZnO / CdSSe Heteroyapı Nanotrees sentezi

9.5K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/54675

⸱

29 Kasım 2016

 ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry & Biochemistry, University of Delaware, 2Department of Physics & Astronomy, University of Delaware

Bu makalede

Özet

Burada, CdSSe dalları dikey olarak hizalanmış ZnO nanotellerin yetiştirilen yeni ağaç benzeri hiyerarşik ZnO / CdSSe nano hazırlamak ve karakterize eder. Ortaya çıkan nanotrees güneş enerjisi dönüşüm ve diğer opto-elektronik cihazlar için potansiyel bir malzemedir.

Özet

İki aşamalı bir kimyasal buhar depozisyon yöntemi Burada ağaç gibi hiyerarşik ZnO / CdSSe hetero nano hazırlamak için kullanılır. yapılar dikey şeffaf safir alt tabaka üzerine hizalanmış ZnO nanotellerin yetiştirilen CdSSe şube oluşmaktadır. morfoloji taramalı elektron mikroskobu ile ölçüldü. Kristal yapı, X-ışını toz difraksiyon analizi ile belirlendi. Hem ZnO kök ve CdSSe dalları ağırlıklı olarak hekzagonal kristal yapıya sahiptir. CdSSe dallarında S ve Se mol oranı enerji dispersif X-ışını spektroskopi ile ölçülmüştür. CdSSe dalları mutlaka görülebilir ışık emilmesi ile sonuçlanır. Fotolüminesans (PL) spektroskopisi kök ve dalları bir tip-II heteroeklem oluşturduğunu gösterdi. Bireysel ZnO gelen emisyon kaynaklanıyor ya da CdSSe şubeleri ile karşılaştırıldığında ve CdSSe ve ZnO arasındaki hızlı şarj transferini işaret ettiği PL ömür boyu ölçümleri ağaçlardan emisyon ömrü bir azalma olduğunu gösterdi. vertiCally'nin hizalanmış ZnO substrata doğrudan elektron taşıma yolu sağlar ve görünür ışık photoexcitation sonrası etkili ücreti ayrımına izin kaynaklanmaktadır. Yukarıda belirtilen özelliklerin kombinasyonu ZnO / CdSSe güneş hücreleri, fotokataliz ve opto elektronik cihazlarda uygulamalar için umut verici adaylar nanotrees yapar.

Giriş

ZnO 3.3 eV bir bant boşluk (BG), bir yüksek elektron hareketliliği ve büyük exciton bağlama enerjili 1,2 özelliklerine sahip II-VI yarı iletkendir. Optik cihazlar mevcut ve gelecekteki uygulamalar, güneş pilleri ve fotokataliz bir bolluk ile bol yarı iletken malzemedir. Bununla birlikte, ZnO görünür spektral aralıkta uygulanmasını sınırlar saydamdır. Bu nedenle, dar aralık yarı iletkenler 3, boya molekülleri 4 ve ışığa hassas polimerlere 5 olarak görünür ışık emici malzemeler, genellikle görülebilir ışık emilimi ZnO duyarlı için kullanılmıştır.

CdS (BG 2.43 eV) ve CdSe (BG 1.76 eV) ortak II-VI dar aralık yarı iletkenler ve yoğun incelenmiştir. Üçlü alaşım CdSSe BG ve kafes parametreleri VI bileşenlerine 6,7 mol oranları değiştirilerek ayarlanabilir. ZnO / CdSSe nanokompozitler etkin photov sonuçlandığı bildirilmiştiroltaic enerji dönüşümü 8,9.

CdSSe şube gelişmiş görünür ışık emilimi ile bir alt tabakaya doğru dikey olarak hizalanmış ZnO nanotellerinin verimli elektron taşıma yolu birleştiren gövde ve dallar 9,10 arasında etkin elektron transferi yol açtı. Böylece, dikey olarak hizalanmış ZnO nanoteller CdSSe dalları ile dekore edilmiştir, yeni bir ağaç gibi ZnO / CdSSe nano yapısını, sentezlenmiş. Bu kompozit malzeme, yeni güneş enerjisi dönüşüm cihazları için bir yapı bloğu olarak hareket edebilir.

Bu protokol, ZnO nanotel dizileri, daha önce 11 yayınlanmış olan bir prosedür takip edilerek ZnO ve Cı tozlardan tek aşamalı bir kimyasal buhar biriktirme (CVD) ile bir safir alt-tabaka üzerinde yetiştirilen açıklamaktadır. ZnO nanotellerinin büyümesinin ardından, CVD ikinci aşama ZnO nanotellerin üzerinde CdSSe dalları büyümeye kullanılır. Bu X-ışını toz difraksiyonu (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve istihdamEnerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) ZnO / CdSSe nanotrees (NTS) kristal yapıları, morfolojisi ve bileşimini ölçmek için. şube ve kök arasındaki optik özellikleri ve yük taşıyıcı transfer mekanizması fotolüminesans (PL) spektroskopisi ve zamana bağımlı PL ömür boyu ölçümleri ile incelenmiştir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. sentezi Ağacı benzeri ZnO / CdSSe Nanoyapılar

  1. Safir yüzeylerde tedavi öncesi ve altın kaplama
    Not: altın film ZnO nanotellerinin büyümesinde bir katalizör olarak hareket eder.
    1. sonikasyon 5 dakika ile% 99.5 etanol içinde temiz safir slaytlar (a-düzlemi, 10 x 10 x 1 mm) Au püskürtme için alt-tabaka hazırlanır.
    2. Bir püskürtmeli kaplayıcı ve altın hedefi safir Slaytlarınıza 10 nm (± 2 nm) altın um kalınlığındaki bir film oluşturur.
  2. ZnO nanotellerinin sentezi
    NOT: Sonication adımı homojen bir ZnO 1.2.2 sonuçları ve karbon (ZnO / C) karışımı. Karıştırma işleminden sonra, karışım, gri bir renge dönüşür. sıkıştırma basamağı 1.2.3 hava karışımı içinde ve ZnO ve karbon yakın temas içinde olduğu, mevcut olmasını sağlar. CVD sonra ZnO nanotellerinin beyaz film tarafı aşağı tekneye doğru bakan, alt-tabaka üzerinde biriken olmalıdır.
    1. ZnO NANOPOWDER ve activ 1 g karıştırınbir- C (50:50 kütle payı), 10 mi% 99.5 etanol içinde bir spatula ile iyice karıştırın.
    2. 30 dakika boyunca 20 ° C'de bir su banyosu içinde sonikasyon karışımı, ve daha sonra 80 ° C'de ~ 5 saat için bir fırın içinde kurutun.
    3. Bir alümina tekne ZnO / C karışımı yerleştirin ve bir spatula ile iyice kompakt.
    4. altın kaplamalı yüzü aşağı bakacak şekilde, alümina tekne üstünde altın kaplı safir slaytlar yerleştirin. Bir yatay borulu fırında kuvars tüpün merkezinde alümin tekne yerleştirin.
    5. Oda sıcaklığında 40 sccm'lik (RT) 'in bir akış oranında Ar ile 1 saat süre ile kuvars tüp temizleyin. 80 ° C / dakikalık bir hızda 900 ° C oda sıcaklığında, sıcaklık artışları ve argon akış hızı sabit tutulması.
    6. 2 saat 900 ºC sıcaklık tutun. lastik tıpa gaz girişleri kaldırarak her iki ucunda kuvars tüp açın ve hava reaksiyonu için oksijen sağlamak için tüp girelim.
    7. ru olan 3 saat 900 ° C reaksiyon sıcaklığı tutmakgrafik çubuklarıyla bBER stoperler kaldırıldı. 10 ° C / dk'lık bir hızda oda sıcaklığına soğutun.
    8. tekne ve fırının dışına slayt atın.
  3. ZnO nanotellerin üzerinde CdSSe şube Biriktirme
    NOT: CdS alümina tekne / Se merkezinde kuvars tüp sergilendi. hazırlanan ZnO nanoteller yukarı bakacak ve tekne 10 cm aşağı idi. bu ikinci CVD sonra ZnO / CdSSe nano bir sarı / portakal rengi bir film, bir slayt üzerine aktarılır.
    1. CdS ve CdSe (CdS / Se) toz kuyu (50:50 kütle fraksiyonu) 0.5 g karıştırın ve bir alümina tekne karışımı yerleştirin. iyi karışımı sıkıştırmak.
    2. CdS / Se alümina tekne ve kuvars tüp içinde önceden hazırlanmış ZnO nanotel örnek yerleştirin.
    3. 1 saat boyunca oda sıcaklığında 40 sccm'lik bir akış oranında Ar ile tüp temizleyin. 80 ° C / dakikalık bir hızda 820 ° C reaksiyon sıcaklığını arttırır. 30 dakika boyunca 820 ° C'de sıcaklık tutun.
    4. de RT kadar soğumasını10 ° C / dk'lık bir oranı. tekne ve fırının dışına slayt atın.
  4. ZnO ve CdSSe nanotellerin: Kontrol örneklerinin sentezi
    1. Aynı deneysel koşullar altında Bölüm 1.2'de olduğu gibi ZnO nanoteller sentez.
    2. CdS ve CdSe kompozisyon aynı miktarda, aynı deney koşulları altında, bölüm 1.3 gibi CdSSe nanoteller sentez, ancak bunun yerine ZnO-yatırılır slayt substrat olarak temiz, altın kaplı safir slayt.

2. Morfolojik ve Kristalografik Karakterizasyonu

  1. Bir kelepçe ile SEM sahnede örnek monte edin ve SEM enstrüman vakum odasında numuneyi yerleştirin. 3 kV gerilimde 12,0 mm çalışma mesafesi ve 3000X defa ve 10,000X 11,12 arasında bir büyütme ile yüksek çözünürlüklü modu SEM görüntüleri çekmek.
  2. Aynı çalışma mesafesi X-ışını detektörü kullanarak aynı numune ile EDS veri almak12.0 mm. Analiz moduna aleti ayarlayın ve 20-40 uA 13 bir akım ile sonuçlanan 20 kV voltaj ayarlayın.
  3. Süzüldü Cu Ka radyasyonu (λ = 1,5418 Â), 11,12 kullanan bir X-ışını toz difraktometresi ile XRD spektrumu toplayın.

3. PL Emisyon Spektroskopisi ve Zaman çözülmesi PL Ömür Ölçümleri

Not: PL spektrumu ve zaman dekorele tek foton sayma oda sıcaklığında (TCSPC) ölçümleri, bir Ti güçlendirilmiş kullanılarak gerçekleştirilmiştir: 400 nm dalga boyunda merkezli 50 FSEC puls dizileri üreten ikinci harmonik üretimi (SHG) sonra, safir osilatörün ve 1.76 bir çıkış gücü mW 14.

  1. lazer kadar ve dedektör örnek yüzünü konumlandırır örnek tutucu içine örnek sabitleyin. örnek üzerinde odaklanmak için lazer hizalama. fiber spektrometresi kullanılarak 900 nm dalga boylarında 500 nm numunelerin PL emisyon spektrumları ölçün.
  2. (Ava tek foton dedektörü kullanınlanche foto diyot veya phototube) bir renkli cam filtre ve 500- veya 650-nm parazit bant geçiren filtreli zamana bağımlı PL ömürleri ölçmek için.
  3. Ekle ZnO, CdSSe veya ZnO / CdSSe numune tutucu içine kayar. 500 nm bant geçiş filtresi ve 650 nm bant geçiş filtresi ile CdSSe veya ZnO / CdSSe örnekleri ile saf ZnO nanoteller ölçün.
  4. Zaman çözünürlüklü floresan bozunma ömürleri ölçmek için bir zaman dekorele tek foton sayacı ya da hızlı osiloskop kullanın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Şekil 1 ZnO / CdSSe NTS büyüme mekanizmasını göstermektedir. prosedür katalitik olmayan buhar-katı (VS) büyüme takiben katalitik buhar-sıvı-katı (VLS) sürecini içermiştir. İlk VLS adımda, ZnO ve Cı metal Zn ve karbon oksit ile sonuçlanan, Ar atmosferde reaksiyona girmektedir. Zn, daha sonra safir alt-tabaka üzerinde altın ön içinde eritilir. ZnO nanoteller çözünmüş Zn ve kalıntı oksijen büyür. İkinci aşamada, kısa bir ZnO tohumları üzerine VLS-VS uzun ZnO nanotellerinin ...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

ZnO nanotellerin (kaynaklanıyor) dikey hizalama alt tabaka üzerinde epitaksiyel büyüme dayanmaktadır. ZnO nanotellerdir safir 12 bir düzlem periyodu ile eşleşir <0001> yönünde tercihen büyür. Bu nedenle, tipi ve alt-tabaka kalitesi çok önemlidir. 5 nm ile 20 ila tabaka üzerinde altın kaplama, farklı kalınlıklarda, test edilmiş ve ZnO nanotellerinin büyümesinde anlamlı bir farklılık göstermiştir edilmiştir. ZnO nanotellerinin uzunluğu kullanılır ZnO / C karışımı, Ar akış oranı ve hava maruz kalma süresi ...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Bu makaledeki veriler ve rakamlar Li ve ark., 17 ile nanoteknoloji literatürden zikrediliyor.

Teşekkürler

Yazarlar püskürtmeli kaplayıcı ekipmanları ile yardım için XRD spektrumları ve K. Booksh ile yaptığı yardım için Svilen Bobev teşekkür ederiz.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
ZnOSigma Aldrich1314-13-2
Aktif KarbonAlfa231-153-3
CdSeSigma Aldrich1306-24-7
CdSSigma Aldrich1306-23-6
SafirMTI2SPA-düzlemi, 10 & kez; 10 & 1 mm
FırınLindberg Blue MSSP
Taramalı elektron mikroskobuHitachiS5700bir Oxford Inca X-act dedektörü
X-ışını toz difraktometresiRigakuMiniFlexfiltreli Cu K & alfa; radyasyon (λ=1.5418  &Arama;)
Güçlendirilmiş Ti: safir osilatörTutarlı MantisTutarlı Legend-Elite
Tek foton algılama modülüID QuantiqueID-100
Püskürtme kaplayıcıCressington308altın hedefle monte edilmiş
Fiber prob spektrometresiFoton KontrolüSPM-002
Renkli Cam FiltreThorlabsFGB37-A - & Oslaş; 25 mm BG40AR Kaplamalı: 350 - 700  nm
Sıkıştırılmış argon gazıKeen7440-37-1
,

Kaynaklar

  1. Swank, R. K. Surface Properties of II-VI. Compounds. Phys. Rev. 153 (3), 844-849 (1967).
  2. Bagnall, D. M., et al. Optically pumped lasing of ZnO at room temperature. Appl Phys. Lett. 70 (17), 2230-2232 (1997).
  3. Zheng, Z. K., Xie, W., Lim, Z. S., You, L., Wang, J. L. CdS sensitized 3D hierarchical TiO2/ZnO heterostructure for efficient solar energy conversion. Sci. Rep. 4, (2014).
  4. Anta, J. A., Guillén, E., Tena-Zaera, R. ZnO-Based Dye-Sensitized Solar Cells. J. Phys. Chem. C. 116 (21), 11413-11425 (2012).
  5. Pelligra, C. I., Majewski, P. W., Osuji, C. O. Large area vertical alignment of ZnO nanowires in semiconducting polymer thin films directed by magnetic fields. Nanoscale. 5 (21), 10511-10517 (2013).
  6. Reddy, N. K., Devika, M., Shpaisman, N., Ben-Ishai, M., Patolsky, F. Synthesis and cathodoluminescence properties of CdSe/ZnO hierarchical nanostructures. J. Mater. Chem. 21 (11), 3858-3864 (2011).
  7. Lee, Y. L., Chi, C. F., Liau, S. Y. CdS/CdSe Co-Sensitized TiO2 Photoelectrode for Efficient Hydrogen Generation in a Photoelectrochemical Cell. Chem. Mater. 22 (3), 922-927 (2010).
  8. Rincón, M. E., Sánchez, M., Ruiz-García, J. Photocorrosion of Coupled CdS/CdSe Photoelectrodes Coated with ZnO: Atomic Force Microscopy and X-Ray Diffraction Studies. J. Electrochem. Soc. 145 (10), 3535-3544 (1998).
  9. Leschkies, K. S., et al. Photosensitization of ZnO Nanowires with CdSe Quantum Dots for Photovoltaic Devices. Nano Lett. 7 (6), 1793-1798 (2007).
  10. Gonzalez-Valls, I., Lira-Cantu, M. Vertically-aligned nanostructures of ZnO for excitonic solar cells: a review. Energy Environ Sci. 2 (1), 19-34 (2009).
  11. Zhu, G., et al. Synthesis of vertically aligned ultra-long ZnO nanowires on heterogeneous substrates with catalyst at the root. Nanotechnology. 23 (5), 055604(2012).
  12. Yang, P., et al. Controlled Growth of ZnO Nanowires and Their Optical Properties. Adv. Func. Mater. 12 (5), 323-331 (2002).
  13. Myung, Y., et al. Composition-Tuned ZnO−CdSSe Core−Shell Nanowire Arrays. ACS Nano. 4 (7), 3789-3800 (2010).
  14. Pan, A., et al. Color-Tunable Photoluminescence of Alloyed CdSxSe1-x Nanobelts. J. Am. Chem. Soc. 127 (45), 15692-15693 (2005).
  15. Rakshit, T., Mondal, S. P., Manna, I., Ray, S. K. CdS-decorated ZnO nanorod heterostructures for improved hybrid photovoltaic devices. ACS Appl. Mater. Inter. 4 (11), 6085-6095 (2012).
  16. Nan, W. N., et al. Crystal Structure Control of Zinc-Blende CdSe/CdS Core/Shell Nanocrystals: Synthesis and Structure-Dependent Optical Properties. J. Am. Chem. Soc. 134 (48), 19685-19693 (2012).
  17. Li, Z., Nieto-Pescador, J., Carson, A. J., Blake, J. C., Gundlach, L. Efficient Z-scheme charge separation in novel vertically aligned ZnO/CdSSe nanotrees. Nanotechnology. 27 (13), 135401(2016).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

ZnO NanotellerCdSSe DallarıKimyasal Buhar BiriktirmeTaramalı Elektron MikroskobuX-Işını Toz DifraksiyonuEnerji Dağılımlı X-Işını SpektroskopisiFotolüminesans SpektroskopisiTip-II HeteroeklemGörünür Işık AbsorpsiyonuYük Transferi
Hiyerarşik ZnO / CdSSe Heteroyapı Nanotrees sentezi
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.