Bu deneysel protokol, atomik kuvvet mikroskobunun gerçek nanometre ölçeğinde sertliği ölçmek ve tek atomistik plastisite olaylarını tespit etmek için nasıl kullanılabileceğini açıklar.
Yöntem makalesi
Bu deneysel protokol, atomik kuvvet mikroskobunun gerçek nanometre ölçeğinde sertliği ölçmek ve tek atomistik plastisite olaylarını tespit etmek için nasıl kullanılabileceğini açıklar.
Bu çalışmada, tek plastisite olaylarının atomistik çözünürlüğü ile bir Au(111) yüzeyinde aletli sertlik ölçümleri için genlik modülasyonlu temassız atomik kuvvet mikroskobu ve atomik kuvvet spektroskopisinin bir kombinasyonu uygulanmıştır. Kuvvet sensörü seçimini, kalibrasyonunu, konsol sapma algılama sisteminin kalibrasyonunu ve doğru ve tekrarlanabilir kuvvet-mesafe ölçümleri için aletsel kaymanın en aza indirilmesini içeren dikkatli bir deneysel prosedür açıklanmaktadır. Ayrıca, kaydedilen kuvvet-mesafe eğrilerinden kuvvet-penetrasyon eğrilerinin çıkarılmasına izin veren veri analizi için bir yöntem sunulmuştur. Tipik bir eğri, bir ila iki Burger vektörü aralığında bir uzunluk ile ilk plastisite olayına veya pop-in'e kadar net bir elastik deformasyon rejimi gösterir. Daha sonraki plastisite olayları aynı büyüklüğü sergiler. Plastisite çalışması, ölçümlerden daha fazla çıkarılır. Son olarak, sertlik, kalan girintilerin temassız atomik kuvvet mikroskobu görüntüleri kullanılarak girinti eğrisi ile birlikte belirlenir.
Son 150 yıldır, sertlik değerleri, malzemelerin mekanik davranışlarını karakterize etmek ve çeşitli yükleme koşulları altındaki performanslarını tahmin etmek için kullanılmaktadır. Bir malzemenin sertliği, yüzeyinin daha sert bir girintinin nüfuz etmesine karşı direncini tanımlar. Metalik malzemeler için sertlik, plastik akışa karşı dirençle ilgilidir.
Sertlik testinin uygulanmasının nispeten kolay olduğu kanıtlanmış olsa da, elde edilen sonuçlar uzun süredir oldukça ampirik olmuştur ve bu da onları araştırılan malzemenin içsel özelliklerini tanımlayamaz hale getirmektedir. Sertlik testi sonuçlarının ampirik doğası, her biri farklı bir belirlenmiş sertlik ölçeğine sahip olan çeşitli girinti geometrilerinin kullanılmasının bir sonucu olmuştur. Bununla birlikte, küresel girintiler için Brinell sertlik (HB) testi ve farklı dört kenarlı piramit türleri için Vickers (HV) ve Knoop (HK) sertlik testleri gibi tüm ampirik sertlik ölçeklerinin ortak bir yanı vardır: sertlik numarası, uygulanan yükün kalan girintinin geliştirilen alanına oranından belirlenir. Metallerin sertliğini temel mekanik özellikleriyle ilişkilendirmek amacıyla, küresel bir girinti ile ölçülen sertlik, uygulanan yükün kalan girintinin öngörülen alanına oranı olarak tanımlanmıştır. Meyer sertliği (H) olarak da bilinen bu sertlik değeri, ortalama temas basıncına eşittir ve doğrudan sertleşmeyen metallerin1 akma dayanımı ile ilgilidir.
Sertlik testi uzun süredir makro ölçekle sınırlıydı, bu durumda girintilerin boyutları optik yollarla ölçülmüştür. Kuvvet-yer değiştirme eğrilerinin kaydedildiği aletli girintinin geliştirilmesi, kalan girintinin boyutu doğru bir şekilde görüntülenemeyecek kadar küçük olsa da, bir malzemenin sertliğini belirlemek için değerli bir alternatif olarak kabul edilmiştir. Bu durumda, girintinin öngörülen alanı, girinti alanı fonksiyonu2 olarak adlandırılan bir şeye göre uç yer değiştirmesinden hesaplanır. Bu gelişme nedeniyle, kuvvet-yer değiştirme eğrilerinin eğriliğinin ve pop-in'ler şeklinde farklı plastisite olaylarının meydana gelmesinin analizi, nanoindentasyon3 gibi mikrometre ölçeğinde plastik deformasyon mekanizmalarını incelemek için artık yaygın olarak kullanılmaktadır.
Metallerdeki plastik deformasyon taşıyıcılarının, yani çıkıkların, nanometre ölçeğinde çalıştığı iyi kabul edilmektedir. Atomik düzeyde çalışma modlarını anlamak için, atomik çözünürlüğe sahip yeni deneysel tekniklere ihtiyaç vardır. Nanometre boyutundaki tek asperiteler ve farklı yönelimlere sahip tek kristalli Au yüzeyleri arasındaki arayüzlerdeki atomistik plastisite olaylarının ilk araştırmaları, arayüzey kuvvet mikroskobu (IFM)4, 5 ile gerçekleştirilmiştir. KBr(100) tek kristaller6, Cu(100)7 ve Au(111)8, 9'daki tek çıkıkların çekirdeklenmesini ve kaymasını gözlemlemek için atomik kuvvet mikroskobu (AFM) girintisi uygulanmıştır. Orada, uzunlukları 1 şaralığında olan pop-in'ler şeklinde atomistik plastisite olayları gözlendi. AFM girintisi, mika10 üzerinde yetiştirilen altın nano adanın nano sertliğini ve elastikiyetini ölçmek için de kullanılmıştır. Bu çalışmada, nano sertliğin yığın değerinden daha küçük olduğu bulundu ve girinti alanına doğrusal olarak bağlı olduğu gözlemlendi. Ayrıca, elmas uçlu safir konsol11 ile AFM girintisi ile erimiş kuvars ve silikon gibi sert yüzeylerin sertliğini belirlemek için ayrıntılı bir ölçüm protokolü önerilmiştir. Özellikle, bu yöntem, büyük konsol sapma12 için ışığa duyarlı sapma dedektörlerinin doğrusal olmamasını dikkate alır. Daha yakın zamanlarda, AFM girintisi ve temassız AFM görüntüleme, bir Pt(111) tek kristal yüzeyin ve Pt bazlı metalik camın13 sertliğini ve plastik deformasyonunun temel mekanizmalarını kantitatif olarak belirlemek için birleştirilmiştir. Pt(111) için, nanometre ölçeğindeki plastik deformasyon mekanizmalarının, daha büyük ölçekler için kurulan ayrık mekanizmalarla tutarlı olduğu bulundu. Ayrıca, metalik camın nanometre ölçekli plastik deformasyonunun ayrık olmadığı, daha ziyade sürekli ve girinti ucu etrafında oldukça lokalize olduğu bulundu. Bu sonuçlar, metalik camlar için daha düşük bir boyut sınırı ortaya çıkardı ve bunun altında kesme dönüşüm mekanizmaları girinti ile aktive edilmedi. AFM girintisi ayrıca biyolojik numunelerin (kollajen fibrilleri gibi)14, polimerlerin15 ve kolloidal kristallerin16 sertlik değerlerini belirlemek için kullanılmıştır.
Bu çalışmada, kuvvet sensörü seçimini, kalibrasyonunu, konsol sapma algılama sisteminin kalibrasyonunu ve doğru ve tekrarlanabilir kuvvet-mesafe ölçümleri için aletli kaymanın en aza indirilmesini içeren dikkatli bir deneysel prosedür açıklanmaktadır. Ayrıca, kaydedilen kuvvet-mesafe eğrilerinden kuvvet-penetrasyon eğrilerinin çıkarılmasına izin veren veri analizi için bir yöntem sunulmuştur. Küçük hacimlerin plastik deformasyonu alanındaki son bulgular ışığında daha fazla temsili sonuç gösterilmekte ve tartışılmaktadır.
Bu deney için bir atomik kuvvet mikroskobu (AFM) kullanıldı. Bir AFM'nin temel taşı, ucunda yarıçapı birkaç nanometre aralığında olan keskin bir uca sahip mikro fabrikasyon kuvvet sensörüdür (genellikle bir konsol kirişi). Bu deney için kullanılan aletin özel konfigürasyonunda, konsol bir piezo-elektrik z-tarayıcıya monte edilirken, incelenecek numune bir piezo-elektrik x/y-tarayıcıya monte edilir. AFM görüntüleme sırasında, kuvvet sensörü ucu, Hooke yasasına göre konsolun sapmasına neden olan numune yüzeyi ile etkileşim kuvvetlerini kaydetmek için bir numune üzerinde taranır. Konsolun statik veya dinamik sapması, bir lazer diyot, bir dizi ayna ve konsol sapmasını bir voltaja dönüştüren bir fotodiyottan oluşan bir optik ışın sapma detektörü ile ölçülebilir. Görüntüleme sırasında, fotodiyottaki sinyal, etkileşim kuvvetlerini numune yüzeyinde tutmak için bir geri besleme döngüsü tarafından kontrol edilir; Bu, bir topografya görüntüsü olarak kaydedilen ve görüntülenen Z-tarayıcı konumunun ayarlanmasıyla sonuçlanır.
Aşağıda açıklanan deney için ön koşul, atomik kuvvet mikroskobunun piezo-elektrik tarayıcılarının iyi kalibre edilmiş olması ve aletin laboratuvarda sabit bir sıcaklık ve nem seviyesinde kalmasıdır. Okuyucu, atomik kuvvet mikroskobu modeline bağlı olarak, bazı deneysel prosedür adımlarının değiştirilmesi gerekebileceğinin farkında olmalıdır. Özellikle, tüm ölçümler tarayıcıların aralıkları "küçük" olarak ayarlandıktan sonra gerçekleştirilir; Bu işlev, X/Y tarayıcı aralığının 5 x 5 μm²'ye ve Z-tarayıcı aralığının 4 μm'ye düşürülmesine olanak tanır ve bu da küçük ölçeklerde çözünürlük sağlar. Bu işlev, tüm ticari AFM'lerde mevcut değildir ve metnin geri kalanında belirtilmemiştir.
Veri analizi için ücretsiz SPM veri analiz yazılımı Gwyddion17 ve Matlab yazılım paketi18'in kullanılması önerilir.
Bu protokol, AFM ile aletli sertlik ölçümleri gerçekleştirmek için izlenecek deneysel prosedürün bir tanımını verir. Farklı ticari AFM'lerin kullanımı bir modelden diğerine farklılık gösterebileceğinden, okuyucu ayrıntılı ayar prosedürleri ve yazılım bilgileri için AFM üreticisi tarafından sağlanan kılavuza başvurmalıdır. Aşağıdaki metinde, açıklanan deneyi yeniden oluşturmak için, okuyucunun burada kullanılan belirli AFM'nin kullanımına aşina olduğu varsayılmaktadır.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
1. Enstrümantal Kurulum ve Kalibrasyon


2. Numune Hazırlama
Not: thi ölçülen numunedeneyiyle fiziksel buhar çöktürme sayesinde mika üzerinde büyütülmüş 100 nm-kalınlıkta, atomik olarak pürüzsüz Au (111) ince bir film oluşur.
3. Ölçüm Prosedürü
4. Veri Analizi


M s, t sırasıyla, numunenin ve ucu girinti modülü olmak. Bu durumda, uygun bir parametredir
. 

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bu çalışmada, konsol k eğilme sertliği geometrik kiriş teorisi 19 göre hesaplanmıştır. Bu çalışmada kullanılan özel elmas kaplı konsol için, k = 55,69 N / m bulundu. Biz elmas kaplama ihmal unutmayın; Elmas Kaplamanın kalınlığı (onun Young modülü silikon önemli ölçüde daha büyük olmasına rağmen) önemli ölçüde bükülme sertliğini artırmaz, böylece konsol kalınlığından daha küçük iki büyüklük, bir ve.
...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bir yöntem olup, bir elmas kaplanmış AFM ucu olan bir Au (111) üzerinde, ince film yüzeyine girinti bir dizi gerçekleştirmek için sunulmuştur. Temassız AFM görüntüleme ve AFM girinti aynı kuvvet sensörü ile yapılmıştır. Temassız görüntüleme için şartlar 0,1 ≥ 180 kHz ve AFM çentiğe yüksek kalite faktörü Q ≥ 300 F yüksek bir ilk serbest rezonans frekansı olan, dikey kuvvet çeşitli mikro-newton aralığındadır uygulanacak ve yüksek bükülme sertliğine sahip bir konsol gereklidir. konsol ...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.
A.C. finansal desteği için KoreaTech'e minnettardır.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| AFM XE-100 | Park Instruments | , üretimi durdurulan | Atomik kuvvet mikroskobu |
| CDT-NCLR | NanoSensörler | CDT-NCLR | İletken elmas kaplı temassız kol |
| 100 nm kalınlığında Au(111) Mika | Phasis | 20020011 atomik olarak pürüzsüz altın ince film |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste
İzin iste