Su buharı ortamında düşük basınçlı taramalı elektron mikroskobu, karbon nanotüp ormanlarında nano ölçekten mikro ölçekli özelliklere işlemek için kullanılır.
Yöntem makalesi
Su buharı ortamında düşük basınçlı taramalı elektron mikroskobu, karbon nanotüp ormanlarında nano ölçekten mikro ölçekli özelliklere işlemek için kullanılır.
Karbon nanotüp (CNT) ormanlarının öğütülmesi için uygun nano ölçekli bir üretim tekniği tanımlanmıştır. Teknik, düşük basınçlı su buharı ortamıyla çalışan bir çevresel taramalı elektron mikroskobu (ESEM) kullanır. Bu teknikte, elektron demetinin bir kısmı, CNT numunesinin yakınındaki su buharı ile etkileşime girer ve su moleküllerini radyoliz yoluyla hidroksil radikallerine ve diğer türlere ayırır. Elektron demetinin geri kalanı, CNT orman numunesi ile etkileşime girer ve bu da onu radyolizin kimyasal ürünlerinden oksidasyona duyarlı hale getirir. Bu teknik, tek bir CNT'nin seçilen bir bölgesini kırpmak için kullanılabilir veya ESEM parametrelerini ayarlayarak yüzlerce kübik mikron malzemeyi çıkarmak için kullanılabilir. İşleme çözünürlüğü, ESEM'in kendisinin görüntüleme çözünürlüğüne benzer. Bu teknik, kesme bölgesinin sınırları boyunca sadece küçük miktarlarda karbon kalıntısı üretir ve CNT ormanının doğal yapısal morfolojisi üzerinde minimum etkiye sahiptir.
Karbon nanotüpler (CNT) ve grafen nedeniyle üstün kuvvet, dayanıklılık, termal ve elektriksel özellikleri büyük ilgi çekmiştir karbon bazlı nano malzemeler bulunmaktadır. Karbon Nanomalzemelerin hassas işleme araştırma gelişmekte olan bir konu haline ve mühendis ve mühendislik uygulamalarında çeşitli yönelik bu malzemeleri işlemek için potansiyel sunmaktadır gelmiştir. İşleme CNT ve grafen ilk ilgi nano alanını bulmak ve daha sonra seçici ilgi alanı içinde sadece malzemeyi kaldırmak için nano mekansal hassasiyet gerektirir. Bir örnek olarak, (aynı zamanda CNT dizi olarak da bilinir), dikey olarak yönlendirilmiş CNT ormanların işleme düşünün. CNT ormanların kesiti tam olarak katalizör filmlerin litografik desen ile tanımlanabilir. dikey olarak yönlendirilmiş orman üst yüzeyi, ancak, genellikle zayıf eşit olmayan yüksekliği sıralanır. Bu tür termal arabirim malzemesi olarak yüzey-duyarlı uygulamaları, to düzensiz yüzey optimal yüzey temasını engelleyen ve cihaz performansını düşürebilir. düzgün bir düz bir yüzey oluşturmak için düzensiz yüzey Hassas kırpma potansiyel mevcut temas alanını arttırarak daha iyi, daha tekrarlanabilir performans sunabilir.
Nanomalzemelerin için hassas işleme teknikleri sıklıkla sertleştirilmiş takım vasıtasıyla delme, freze ve parlatma gibi geleneksel macroscale mekanik işleme teknolojilerini benzemez. Bugüne kadar, enerjik kirişler kullanılarak teknikleri karbon nanomateryallerin site seçici freze en başarılı olmuştur. Bu teknikler lazer, elektron ışını içerir ve iyon demeti (FIB) radyasyon duruldu. Bunlardan, lazer işleme teknikleri en hızlı kazıma 1, 2 sağlamak; Ancak, lazer sistemlerinin spot büyüklüğü birçok mikron mertebesinde ve böyle tek bir karbon n olarak nanometre ölçekli varlıkları izole etmek çok büyükyoğun nüfuslu orman içinde anotube segmenti. Buna karşılık, elektron ve iyon ışın sistemleri birkaç nanometre veya daha küçük çaplı bir noktaya odaklanmış olabilir bir ışın üretirler.
FIB sistemler, nano öğütme ve malzemelerin depolanması için tasarlanmıştır. Bu sistemler seçilen bir alandan malzemenin püskürtülmesi için gaz halinde, metal iyonlarının enerjik ışın (tipik olarak galyum) kullanmaktadır. CNTs FIB öğütme elde ama genellikle orman 3, 4 bölgeleri çevresinde galyum ve C-yeniden tortulaşmayı önleme de dahil olmak üzere istenmeyen yan ürünler ile. teknik CNT ormanlar için yeniden çökelmiş malzeme maskeleri kullanılan ve / veya CNT orman yerli görünümünü ve davranışını değiştiren, seçilen freze bölgenin morfolojisi değiştirir zaman. galyum ayrıca elektronik doping sağlayan CNT içinde implante edilebilir. Bu tür sonuçları sık sık CNT ormanlar için FIB tabanlı freze engelleyici olun.
Transmisyon elektron mikroskopları (lerinin) Malzemelerin iç yapısını yoklamak için bir elektron ince odaklanmış ışın kullanmaktadır. TEM çalışması için ivme gerilimleri genellikle 80-300 kV arasında değişir. CNTs knock-enerji 86.4 keV 5 olduğu için, TEM ile üretilen elektron enerjisi ile doğrudan CNT kafesten atomuna çıkarın ve yüksek derecede lokalize edilen freze indüklemek için yeterli olur. Potansiyel alt nanometre hassasiyetle 5, 6, 7 teknik fabrikaları CNT; Ancak, süreç çok yavaş - çoğunlukla değirmen tek CNT dakika gerektirir. Önemli olarak, TEM-bazlı öğütme yaklaşımlar CNT ilk büyüme alt-tabaka çıkarıldı ve işleme için bir TEM ızgara üzerine dağılmış olması gerekir. Bunun bir sonucu olarak, TEM dayalı yöntemler, genel olarak CNTs katı bir substrat üzerinde kalması gereken CNT orman öğütme ile uyumlu değildir.
CN Freze taranması elektron mikroskopları (SEM) ile T ormanlar da dikkat çekmiştir. aksine teknikleri TEM-bazlı SEM cihazlar doğrudan C-atomuna bertaraf edilmesi için gereken zincirleme enerji vermek için yeterli bir enerjiye sahip elektronların hızlandırılması için genellikle mümkün değildir. Daha ziyade, SEM-tabanlı teknikler düşük basınçlı gaz oksitleyici varlığında bir elektron ışını kullanır. Elektron ışını seçici zarar CNT kafes ve H 2 O 2 ve hidroksil radikali gibi daha reaktif türler içine gaz ortam ayrıştırmaları olabilir. Su buharı ve oksijen seçici alan aşındırma elde etmek için en sık bildirilen gazlardır. SEM-tabanlı teknikler bir çok adımlı kimyasal süreci güveniyor, çünkü çok sayıda işlem değişkenleri sürecinin freze oranı ve hassasiyeti etkileyebilir. Daha önce beklendiği gibi artan bir ivme gerilimi ve ışın akımı doğrudan için daha fazla enerji akışının öğütme oranını arttırdığı gözlenmiştir"xref"> 11. odasının basıncının etkisi daha az açıktır. Çok düşük olan bir basınç öğütme oranının azaltılması, oksitleyici madde bir eksikliğinden muzdariptir. Bundan başka, gaz halindeki türlerinin aşırı miktardaki elektron ışını saçar ve kazıma azaltılması, öğütme bölgede elektron akışı azalır.
Lassiter'la tarafından kullanılana benzer karbon çıkarma oranına, bir yaklaşım tahmin ve elektronlar alt-tabaka yüzeyini aşındırma reaktif türlerin üretilmesi için yüzeye yakın haberci moleküller ile etkileşime böylece 12 kullanılmıştır rafa. Bu model, aşındırma oranı olarak tahmin edilmektedir

K bir çözücüyle türlerin yüzey konsantrasyonu olduğu, Z'nin mevcut Reaksiyon sitelerinin yüzey konsantrasyonu, X, uçucu aşındırma ile ilgili bir stoikiometri faktörüdürreaktanlar göre üretilen ürünler, bir σ bir elektron su buharı çarpışma istenen gravür türler ürettikleri olasılığını temsil eder ve Γe yüzeyi elektron akıdır. Z, hemen hemen sabit ve NA önemli ölçüde daha büyük olduğu varsayılır ise, X ve A σ faktörleri, birlik olduğu varsayılır. Daha fazla ayrıntı önceki çalışmalarında bulunabilir. 11
Bu makalede, bir prosedür bireysel CNTs büyük hacimli (kübik mikrometre onlarca) kazıma arasında değişen değirmen bölgelere bir SEM içinde düşük basınçlı su buharı kullanan incelenmektedir. Burada düşük alanı dikdörtgen, yatay çizgi tarama ve elektron ışınının yazılım kontrollü taramasının kullanılmasıyla bir Esem'ler kullanılarak üretici CNT orman için kullanılan bir teknik göstermektedir. Malzeme Listesinde belirtildiği gibi ek yazılım ve donanım, desen üretimi için gereklidir. Vurgu göreli kaldırılması üzerine yerleştirilirly büyük (kübik mikron 100) 'ın bir CNT ormandan malzeme hacmi, bu nedenle aşağıdaki işlem koşulları nispeten agresif.
örnek ve örnek saplama tutarken, tek kullanımlık nitril eldiven giymek önemlidir. Bu saplama veya numune aktarılır ve dolayısıyla pompaların etkinliğini kötüleşen olmaktan yağlar önleyecektir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Freze için CNT Orman 1. Numunenin hazırlanması
2. CNT Orman Freze
3. Numune Alma
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
ESEM tekniği CNT orman ısı CVD 15, 16 kullanılarak sentezlenebilir değirmen için kullanılmıştır. Bir orman içinde birkaç CNTs seçilen alan çıkarılması Şekil 2'de 11 gösterilmiştir. Bu gösteri için, parametreler 5 kV, 3 nokta boyutunu 11 Pa, 170,000X büyütme dahil, 2 ms zaman durmak ve 30 mikron bir açıklık.
daha büyük ölçekl...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
protokol CNT ormanlarında özellikleri nispeten büyük (mikron ölçekli) freze için en iyi uygulamaları göstermektedir. Genel olarak, kazıma hızlanma voltajı, spot büyüklüğü, ve açıklık çapı azaltarak azaltılabilir. Bir orman içinde belirli bir CNT trim, koşullar 5 kV, 3 spot büyüklüğü ve çapı 50 mikron ya da daha az bir açıklık bulunmaktadır önerilir. elektron ışını kapalı bölgeyi yalnızca bir kez rasterları azaltılmış alan dikdörtgenler kullanarak freze tekniği gibi ayrıntılı unutmayın. Ek kesim derinliği isteniyorsa aza...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarlar, rekabet eden hiçbir finansal çıkarları olmadığını beyan ederler.
Bu çalışma, Hava Kuvvetleri Bilimsel Araştırma Ofisi hibesi FA9550-16-1-0011 ve Missouri Üniversitesi başlangıç fonları tarafından desteklenmiştir. Yazarlar, SEM görüntüleme ve modelleme ekipmanı ve yazılımının kullanımı konusunda yardım için Missouri Üniversitesi Elektron Mikroskobu Çekirdek tesisine teşekkür eder.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| 1 mikron termal oksit ile 100 mm çapında silikon gofret | Üniversite Gofret | Başlangıç substratı | |
| Demir püskürtme hedefi | Kurt J. Lesker | EJTFEXX351A2 | Püskürtme hedefi |
| Savannah 200 | Cambridge | Alüminanın atomik katman biriktirmesi için | |
| Quanta 600F Çevresel SEM | FEI | CNT orman öğütme için düşük basınçlı su buharı ortam ortamını desteklemek için kullanılan çevresel taramalı elektron mikroskobu | |
| xT Mikroskop Kontrol yazılımı | FEI | 4.1.7 | Quanta 600F ESEM |
| Nanometre Desen Oluşturma Sisteminde kullanılan kontrol yazılımı - Yazılım | JC Nabity Litografi Sistemleri | Sürüm 9 | Elektron ışını litografisi için kullanılan yazılım |
| PCI516 litografi kartına | Elektron ışını litografisi için kullanılan ekipman | ||
| DesignCAD yazılımı | V 21.2 | Elektron ışını litografisi için desenler oluşturmak için kullanılan isteğe bağlı ekipman | |
| E-ışınlı litografi montajı | Ted Pella | 16405 | Elektron ışını litografisi, bir Faraday kabı ve karbon bant üzerine altın nanopartiküller ile monte |
| Picoammeter | Keithley | 6485 | Işın akımını ölçmek için Faraday kabı ile birlikte kullanılır |
| 12,7 mm çapında SEM saplaması | Ted Pella | 16111 | SEM saplaması |
| 45 derece pim saplama tutucusu | Ted Pella | 15329 | Bir CNT ormanının enine kesitini öğütmek için kullanılan isteğe bağlı ekipman |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste
İzin iste