asetik asit deoksijenlemesi sırasında molibden karbür katalitik performansını değerlendirmek için bir mikro ölçekli sıcaklık programlı bir reaktörün çalışması için bir protokol burada sunulmuştur.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Molibden Karbür Katalizörler üzerinde Asetik Asit Sıcaklık programlanmış deoksijenasyonu
Bu makalede
Özet
Özet
Sıcaklık programlanmış reaksiyonu (TPRxn) koşullar çeşitli katı katalizör performansı taranması için basit ama güçlü bir araçtır. Bir TPRxn sistemi gerçek zamanlı (örneğin, kütle spektrometresi) 'de tepkisini izlemek için reaksiyon ürünlerini (örneğin, gaz kromatografisi), ve enstrümantasyon ölçmek için, enstrümantasyon akış kontrolü, bir reaktör, fırın, gaz ve buhar kaynağı içermektedir. Burada, asetik asit, biyokütle piroliz buharlarının iyileştirilmesi / istikrar birçok arasında önemli bir reaksiyonun Oksijensizlendirme için molibden karbür katalizörler incelemek için TPRxn metodolojisini uygulamak. TPRxn katalizörü etkinliği ve seçiciliğinin değerlendirmek ve varsayımsal Reaksiyon yolları (örneğin, dekarbonilasyon, ketonization ve hidrojenasyon) test etmek için kullanılır. Asetik asit deoksijenlemesi arasında TPRxn çalışmanın sonuçları molibden karbür yaklaşık üstündeki sıcaklıklarda, bu reaksiyon için aktif bir katalizör olduğunu göstermektedir 300 ° C ve reaksiyon iyilik olduğunuyaklaşık altındaki sıcaklıklarda deoksijenasyon (yani, CO bağı kıran) ürünleri Yaklaşık üstündeki sıcaklıklarda 400 ° C ve dekarbonilasyon (yani, CC bağ-kırma) ürünleri 400 ° C.
Giriş
Sıcaklık programlanan reaksiyonu (TPRxn) sürekli bir artış ile oksidasyon (TPO) ve indirgeme (TPR) ve ilerledikçe bir reaktan eşzamanlı bir katalizörün maruz ile veya ardından (TPD) desorpsiyon dahil olmak üzere birçok sıcaklık programlı yöntemler biridir sıcaklık. 1, 2, 3 TPRxn reaksiyon sıcaklığının bir fonksiyonu olarak, katalizör etkinliği ve seçiciliği hakkında bilgi sağlayan geçici bir tekniktir. 4, 5, 6 Ayrıca popüler bir tekniktir: edebiyat verimleri kullanımını ger....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
DİKKAT: Ameliyat öncesi kullanılan tüm kimyasallar için başvurun güvenlik bilgi formları (SDS). hava ya da oksijen ve bir ateşleme kaynağı ile birlikte eğer yanıcı gazlar patlama tehlikeleri ortaya çıkabilir. Hidrojen son derece yanıcı bir gazdır. Asitler aşındırıcı, deri ya da göz teması halinde, tahriş edici ve yanıklara neden olabilir. Asetik asit potansiyel olarak ciddi deri yanıkları ve göz hasarına neden ek olarak, tutuşturmak ve / veya açık alev, kıvılcım ve oksitleyici ajanların varlığında patlayabilir böylece yanıcı sıvı ve buhar ve. kapalı bir sistem ya da kap içinde, asetik asit, bir kimyasal davlumbaz içinde ele alınmalıdır değilken. Nano malzeme katalizö....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Online MS gerçek zamanlı olarak, reaktör çıkışındaki gaz bileşiminin analiz yeteneği sağlar. Online MS analizi öncesinde ürünleri ve kütle parçalanması desen üst üste gelen bileşikler arasında ayrım Böylece türlerin belirlenmesi zordur ayırmak için herhangi bir cihaz ile birlikte değildir. Tablo 2'de de gösterildiği gibi, asetik asit TPRxn deneylerden sık rastlanan ürünler arasında çok sayıda çok sayıda ortak m / z sinyalleri ile karakterize edilir. MS verileri bir t.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
TPRxn yöntemi, reaksiyon sıcaklığının bir fonksiyonu olarak bir katalizör etkinliği ve seçiciliği hakkında bilgi veren, katalitik malzemeler taranması için güçlü bir araçtır. Böyle TPD, TPO ve TPR gibi diğer ısı programlanmış yöntemler adsorpsiyon tepkenlerin gücü, adsorpsiyon sitelerinin sayısı ve uygun bir katalizör ön tedavi yöntemleri hakkında bilgi verebilir, ancak doğrudan katalitik performans verileri vermemektedir. Çalışmanın ayrıntıları TPRxn yöntemi kararlı durum reaksiyon hızlarını ölçmek değildir ve bu neden.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.
Teşekkürler
Bu çalışma, Enerji Bakanlığı Biyoenerji Teknolojileri Ofisi tarafından Sözleşme no'lu kapsamında desteklenmiştir. DE-AC36-08-GO28308. ABD Hükümeti, makaleyi yayınlanmak üzere kabul ederek, ABD Hükümeti'nin bu çalışmanın yayınlanmış biçimini yayınlamak veya çoğaltmak için münhasır olmayan, ödenmiş, geri alınamaz, dünya çapında bir lisansı elinde tuttuğunu veya ABD Hükümeti'nin amaçları doğrultusunda başkalarının bunu yapmasına izin verdiğini kabul eder.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| buzlu asetik asit | Cole-Parmer | EW-88401-62 | alternatif tedarikçi ACS saflık derecesi ise kabul edilebilir. Güvenlik bilgileri için protokoldeki uyarı bildirimine bakın |
| UHP He | Airgas | HE R300SS | alternatif tedarikçi kabul edilebilir eğer >% 99,99 saflıkta |
| UHP Ar | Arigas | AR R200 | alternatif tedarikçi kabul edilebilir eğer >% 99,99 saflıkta |
| aseton | VWR International | BDH1101-4LP | alternatif tedarikçi kabul edilebilir eğer % >99,5 saflıkta |
| kuvars cips | Powder Technology Inc. | Ezilmiş Kuvars | elenmiş 180-300 & m, 500 ° C'de havada kalsine edilmiş; C gece |
| kütle spektrometresi - turbo vakum pompası | Pfeiffer Vacuum | TSU 071 | kütle spektrometresi LabVIEW 2010 yazılım paketi (National Instruments) ile kontrol edilir, |
| kütle spektrometresi - turbo vakum pompası | Stanford Research Systems | RGA100 | |
| mikro gaz kromatografı | Agilent | CP740388 | 490 Mikro GC; 4 kanallı sistem Kanal 1: 494001360 Molseive 10m, ısıtmalı geri yıkama Kanal 2: 494001460 PPU 10m, ısıtmalı arkadan yıkama Kanal 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0.2m, ısıtmalı geri yıkama ÖZEL Kanal 4: 492005750 5CB 15m, ısıtmalı |
| GC yazılımı | Aglient | OpenLAB CDS EZChrom Edition | |
| temiz gaz filtreleri | Agilent | CP17974 | (O, Ar) |
| kuvars "U-tüp" reaktörü | n/a | el üflemeli cam, fıskiye siparişi üzerine özel yapım | |
| n/a | sipariş üzerine özel yapım | ||
| seramik fırın | Watlow | durduruldu | Benzer fırın parçası #: VC401J12A-B000R |
| ısı bandı kontrolörü | n/a | Watlow EZ-zone parçaları | |
| ısı bandı | Omega | ile özel olarak üretilmiştirFGH051-060 | aşırı sıcaklık ısı bandı için alternatif tedarikçi kabul edilebilir |
| ısı bandı yalıtımı | JEGS | 710-80809 | alternatif tedarikçi kabul edilebilir |
| termokupl | Omega | örneğin , KMQSS-062U-18 | K tipi termokupllar; alternatif boyutlar gerekebilir |
| termokupl O-ring | Swagelok | VT-7-VEYA-001-1/2 | perfloroelastomer (florokarbon FKM) O-ring |
| 2 ve mikro; m katı filtresi, VCR contası | Swagelok | SS-4-VCR-2-2M | |
| 1 & m deliği, VCR contası | spektrometresi deliği için | Lenox Laser | SS-4-VCR-2 |
| 316 / 316L paslanmaz çelik boru ve bağlantı parçaları | Swagelok | Değişir | Daha fazla bilgi için Swagelok 'VCR Metal Conta Yüz Conta Bağlantı Parçaları' ve 'Paslanmaz Çelik Dikişsiz Boru ve Boru Destek Sistemleri' kataloglarına bakın |
| 316 / 316L paslanmaz çelik boru ve bağlantı parçaları | Swagelok | Değişir | Daha fazla bilgi için Swagelok 'Entegre Kaput İğneli Vanalar', 'Körüklü Contalı Vanalar' ve 'Tek Parça Enstrümantasyon Küresel Vanalar' kataloglarına bakın |
Kaynaklar
- Cvetanović, R. J., Amenomiya, Y. Application of a Temperature-Programmed Desorption Technique to Catalyst Studies. Adv. Catal. 17, 103-149 (1967).
- Falconer, J. L., Schwarz, J. A. Temperature-Programmed Desorption and Reaction: Applications to Supported Catalysts. Catal. Rev. - Sci. Eng. 25 (2), 141-227 (1983).
- Hurst, N. W., Gentry, S. J., Jones, A., McNicol, B. D.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
