Gıda matrisler geniş bir alanda inorganik arsenik belirlemek için bir analitik metod kullanışlılığı gösterilmiştir. Yöntem inorganik arsenik seçici ayıklama kloroform son bir kararlılıkla içine hidrür üretimi atomik Absorpsiyon spektrometresi tarafından oluşur.
Yöntem makalesi
İnorganik arsenik içinde bir geniş aralığı, gıda hidrür üretimi - atomik Absorpsiyon spektrometresi kullanılarak matrisler belirlenmesi.
Bu makalede
Özet
Özet
Avrupa gıda güvenliği yetkilisi (arsenik Gıda Diyet sayesinde inorganik arsenik bir ses pozlama değerlendirme desteklemek için dağıtım arsenik türlerin çeşitli yiyecek türleri hakkında bilgi olmalıdır hakkında bilimsel görüş içinde altı çizili EFSA) oluşturulan. Daha önce ortak bir deneme olarak, doğrulanmış bir yöntem gıda matrisler, tahıl, mantar ve gıda deniz kökenli (Toplam 31 örnekleri) kapsayan geniş çeşitli inorganik arsenik belirlemek için uygulanmıştır. Bu yöntem algılamayı akış enjeksiyon-Hidrit üretimi atomik Absorpsiyon spektrometresi seçmeli olarak konsantre HCl ile proteinlerin sindirim sonra kloroform hulâsa IAS tarafından dayanır. Yöntem miktar miktar gıda matrisler büyük miktarda içinde inorganik arsenik verilen 10 µg/kg kuru ağırlığı, sınırı ile karakterizedir. Bilgi bu ile elde edilen sonuçlar verilen performans puanları hakkında yöntem ve hangi birkaç yeterlilik testleri farklı laboratuvarlar tarafından rapor edilmiştir sağlanır. Diğer analitik yaklaşımlar ile elde edilen sonuçlar daha tatmin edici sonuçlar tartışılan yöntemiyle elde edilen yüzdesidir.
Giriş
Ocak 2016 inorganik arsenik (IAS) birkaç pirinç emtia düzeyleri maksimum dahil edilmiştir beri pirinç hedef alan için komisyon Tüzüğü (at) 1881/2006 ayarı en fazla kesin kirletici gıda maddeleri1 0.10 µg/L ile düzeyleri Bebekler ve küçük çocuklar için gıda üretim, 0.20 µg/L sigara parboiled öğütülmüş pirinç (beyaz veya parlak pirinç), 0,25 µg/L kaynatılmış pirinç ve Aşurelik pirinç ve pirinç waffle için 0,30 µg/L için gofret, pirinç kraker ve pirinç kek pirinç. Bu güncelleştirme Avrupa mevzuatı kirletici gıda gıda içinde Avrupa Gıda Güvenliği Kurumu (EFSA)2 arsenik üzerinde bilimsel görüşünü takip ki öyle tahmini bu ortalama ve yüksek tüketiciler için IAS için beslenme yoluyla pozlama Öyle ki kronik IAS maruz akciğer, deri ve mesane ve deri kanseri neden olur göz önünde bulundurarak bazı tüketicilere bir riski oluşturabilir Avrupa'dır. EFSA bilimsel rapor 2014 yılında yayınlanan Avrupa nüfusunun3, inorganik arsenik için diyet pozlama üzerinde bu IAS için ana katkıda bulunan her yaştan tüketiciler için diyet işlenmiş ürünleri tahıl dışında yapılmış olduğunu sonucuna varılmıştır pirinç ve aynı zamanda pirinç, süt, süt ürünleri ve içme suyu önemli ölçüde IAS alımı için ana katkıda bulunan küçük bebekler ve küçük çocuklar için olan süt ve süt ürünleri ile katkıda olduğunu.
2010 yılında Avrupa Birliği referans laboratuvar yem ve gıda, eurl =-HM, ağır metaller için koştu bir yeterlilik testi, IMEP-107, pirinç, pirinç yeterli doğrulukta, ne olursa olsun, IAS belirlemek mümkün olduğunu gösteren IAS belirlenmesi için analitik yöntem4'ükullandık.
Birkaç analitik yöntem gıda maddeleri içinde IAS belirlenmesi için doğrulanmış. Çin, mevzuatta bir maksimum seviyede IAS için pirinç tanıtmak için ilk ülke oldu. Mevzuatının uygulanması mümkün kılmak için standart bir yol "abio-arsenik"5adı ne standart belirlenmesi için 2003 yılında yayımlandı. Avrupa Komitesi için standardizasyon (CEN), 2008 yılında yayımlanan bir standart yöntem, IAS tayin deniz yosunu6tr 15517:2008. İki yöntem arsenikliyse sadece IAS'tan oluşturmak için en iyi duruma getirilmiş koşulları kullanımı temel alır. IAS şekilde ayrılması da arsenik Hidrit oluşturabilirsiniz diğer arsenik tür gerekli değildir o. Son belirlenmesi atomik Floresans5 veya hidrür üretimi atomik Absorpsiyon spektrometresi, HG-AAS6tarafından yapılır. Ancak, diğer arsenik bileşikleri müdahalelerden suffering olmadan arsenik Hidrit oluşturmak için kesin şartlar ayarlamak zordur ve yosun IMEP-112 (PT eurl =-HM tarafından düzenlenen) rapor içinde tüm IAS kitle kesirler bu iki yöntemi ile elde edilen , yetersiz7olarak skorlanmıştır. Monomethylarsonic asit (MMA), dimethylarsinic asit (DMA) ve arsenosugars alg örnekleri, mevcut Organoarsenic türlerin uçucu hidrürler de oluşturabilir ve olumlu bir önyargı8 sonuçlarında önde gelen IAS belirlenmesinde engelleyebilir .
Son zamanlarda, CEN yayınlanan yeni standart yöntem, IAS tayin HPLC-ICP-MS9kullanarak deniz ve bitki kökenli gıda maddeleri içinde EN 16802:2016. Tüm laboratuar araçları bu türü ile donatılmıştır ve pahalı olmayan, düz ileri yöntemleri, özellikle daha az gelişmiş laboratuvar altyapıları olan ülkelerde ihtiyaç vardır.
2012 yılında CEN standart bir yöntemi IAS belirleme HG-AAS mikrodalga ekstraksiyon sonra tarafından hayvan besleme maddeleri içinde IAS off-line ayrılığı katı faz ayıklama (SPE), tarafından için EN 16278:201210. IAS içerisinde analiz etmek için uygun olmak kanıtladı bu yöntemi IAS EFSA göre hangi ana diyet katkıda bulunan Europe3gibi görünüyor-deniz kökenli gıda belirlemek için gereken hassasiyeti eksikliği. Ancak, gelişmiş ve EN 16278:2012 doğrulanmış aynı grubu test ve başarıyla uygulanan ve deniz ürünleri ve pirinç bir işbirlikçi deneme11,12IAS belirlemek için yöntem doğrulanmış.
IAS seçici ayıklama kloroform ve daha fazla miktar tarafından HG-AAS, sonra gıda matrisler IAS'de belirlenmesi için alternatif bir yöntem son zamanlarda ortak deneme13ortak araştırma merkezi (JRC) tarafından doğrulanmış. Yöntem selectivity doğrudan HG-AAS daha iyi ve HPLC-ICP-MS gibi gelişmiş araçları kullanımı gerektirmeyen uygulamak çok kolay. Bu makale, IAS gıda matrisler geniş bir belirlemek için bu yöntemi kullanarak fizibilite içinde: sebzeler, tahıl, mantar ve deniz kökenli gıda edilmiş değerlendirildi. Ayrıca, kullanılan yöntem eurl =-HM ve birkaç matrisler kapsayan JRC tarafından düzenlenen yeterlik testleri laboratuvarları performansını açıklanmıştır.
Protokol
Not: kullanılan tüm malzeme dekontamine %10 (m/v) HNO 3 ile ve en az iki kez deiyonize su ile durulanmalıdır gerekiyor.
1. hidroliz
- doğru bir şekilde ca. 0,5 için liyofilize Örnek 1 g tartmak (veya taze homojenize örnek örneğin eşdeğer miktarı 1-4 g) 50 mL polipropilen santrifüj tüp vida şapkası ile
- 4.1 mL deiyonize su ekle.
- Propaganda ile örnek tamamen ıslak olana 5 min için mekanik bir shaker.
- Konsantre hidroklorik asit (HCl), az % 37 m / v. eklemek 18,4 mL
- Propaganda ile 15 dakika süreyle mekanik bir shaker
- İzin boyunca 12-15 h (örneğin bir gecede).
2. Çıkarma
- hidrojen bromür (HBr) değil, daha az 2 mL % 48 m/v daha ve hidrazin sülfat 1 mL ekleyin (N 2 H 6 SO 4) çözüm hydrolyzed örnek (15 mg/mL).
- Sallamak için 30 sn mekanik bir shaker ile.
- 10 mL kloroform (CHCl 3) ekleyin.
- 5 min için mekanik bir shaker sallamayın.
- Santrifüj 800 x g., 5 min için
- Kloroform faz (alt fazı) başka bir 50 mL polipropilen santrifüj tüpüne pipet.
- 10 mL kloroform kalan asit aşamasına yeniden ekleyin ve tekrar ayıklama. Sonunda yaklaşık 20 mL kloroform toplanan. Çapraz bulaşma asit aşamasından önlemek için dikkat.
3. Kloroform faz temizlik
- santrifüj 800 x 5 min için havuza alınan kloroform aşamaları g. Santrifüjü zaman ya da hız iki aşamadan net bir ayrım elde etmek için gerekirse artırılabilir.
- Kloroform 1 mL pipet ile üzerinde kalan tüm asit faz artıkları çıkarın. Bu adım çok önemlidir. Örnek diğer tüm arsenik türler asit aşamasında mevcut olduğundan kloroform aşamasında kalan herhangi bir asit faz artıkları fazla hesaplamış IAS sonuçlara neden.
- Kalan katı ya da asit faz artıkları kloroform aşamasında mevcut kaldırmak ve 50 mL polipropilen santrifüj tüpü kloroform aşamasında toplamak için bir hidrofobik PTFE membran (25 mm çapında) filtreden.
4. Tekrar ayıklama
- Ekle 10 mL 1 M HCl geri kloroform faz IAS ayıklamak için toplanan filtrasyon adımdan sonra.
- 5 min için mekanik bir shaker sallamayın.
- Santrifüj 800 x g., 5 min için
- Asit faz (üst fazı) pipet ve Qafqaz için bir 250 mL cam kabı (örneğin Borcam) içine dökün.
- Tekrar tekrar ayıklama ve toplanan HCl aşamaları birleştirmek.
5. Örnek Qafqaz
Not: örneklerinde IAS kitle kesir yakın olduğu veya miktar sınırı altında etkileşimler ve öncesi konsantrasyonu kaldırılması bu adımı sağlar ve sık sık Laboratuvarları tarafından atlandı hangi bu iletişim kuralını kullanarak ICP-MS ile HG-AAS yerine son tayini için.
- Askıya 20 g magnezyum nitrat hekzahidrat [Mg (NO 3) 2 6 H 2 O] ve 2 g magnezyum oksit (MgO) 100 mL deiyonize su içinde. Bu süspansiyon 2.5 mL cam kabı için ekleyin. Yağış önlemek için eklerken süspansiyon sallamak.
- Ekleyin 10 mL konsantre HNO 3 en az % 65 m/v ve kuruluk kum Banyosu (veya termal plaka), herhangi bir projeksiyon kaçınmak için buharlaşır. Örnekleri tamamen kuru olduğundan emin olun, bir izle cam cam kabı üzerine yerleştirin ve buğu yok oluşturulur denetleyebilirsiniz.
- İzle gözlüklü kadehler kapak ve 150 ºC geçmeyen bir ilk sıcaklığında Muffe fırın yer onları ve kademeli 425 ± 50 ° C/h. koru 12 h için 425 ° C'de oranında 25 ° C sıcaklık artışı. Bu adım önemlidir. Sıcaklık artış oranı gerekir kesinlikle uygulanan herhangi bir projeksiyon önlemek için.
- Oda sıcaklığında soğumasını külleri izin.
- 0,5 mL deiyonize su kül ıslak ve 5 mL 6 M HCL de eklemek için ekleyin. Tüm kül cam kabı duvarlardan kurtarmak için dikkat ediniz. Kül tamamen, gerekirse sallayarak erimesi.
- 5 mL 5 g potasyum iyodür (KI) ve askorbik asit 100 mL deiyonize su, 5 g çözülerek hazırlanan Ajan, önceden azaltmak ekleyin ve IAS As(III) için nicel bir azalma elde etmek için 30 dk bekleyin.
- Bir Whatman 1 numaralı kağıt veya eşdeğeri ile çözüme filtre ve bir 50 mL polipropilen santrifüj tüpü toplamak. Cam kabı yıkama sıvıları 25 ml tüp ve 6 M HCl ile son hacim kadar yapmak iki kez 6 M HCl. toplamak ile durulayın
Not: ne zaman bir IAS konsantrasyon yöntemi (0,010 mg/kg) miktar sınırı altında veya yakın olması bekleniyor , ya da tam tersine, yüksek, Qafqaz adımları 5.5-5.7 daha düşük bir miktar sınırı sağlayacak Tablo 1 ' de verilen birimleri kullanma değiştirilmesi gerekir. Yeniden çözünmüş ve önceden azaltılmış örnekleri 4 ° C'de 24 h için kararlı En az iki reaktif boşluklar için bütün analitik işlemi kullanılmalıdır.
6. Kalibrasyon
Not: miktar amaçları As(III) 0.5 - aralıktaki bir dış kalibrasyon eğrisi kullanmak için 10 µg/l kullanmak bir 1000 mg/L As(V) piyasada bulunan sertifikalı standart çözüm kalibrasyon oluşturmak için Sonraki dilutions uygulama eğrisi.
- 10 mg/L As(V) standart çözüm 1 mL 100 mL volumetric flask içinde 1000 mg/L standart çözeltisi pipetting ve 6 M HCl ile işareti için dolgu hazırlayın.
- 0.1 mg/L As(V) standart çözüm 10 mg/L 100 mL volumetric flask As(V) standart çözüm 1 mL pipetting ve 6 M HCl ile işareti için dolgu hazırlayın.
- 0.1 mg/L As(V) 100 mL volumetric flask standart çözümde 25 mL pipetting ve 6 M HCl ile işareti için dolgu bir 25 µg/L As(V) standart çözüm hazırlayın.
- Hazırlamak As(III) kalibrasyon eğrisi şöyle: 25 µg/L As(V) standart çözüm 50 mL volumetric flask Tablo 2 ' de verilen birimleri pipette, her hacimsel şişeye 10 mL önceden azalan bakiyeli çözeltisi ekleyin, 30 dk, bekle daha sonra 6 M HCl işaretiyle doldurun. Onlar yukarıda açıklanan oranlarını korumak koşuluyla diğer birimleri uygundur.
- Aşağıdaki gibi bir kalibrasyon boş hazırlamak: 10 mL pipet 6 M HCl ve 10 mL 50 mL volumetric flask çözümde önceden azaltılması. 30 dk ve dolgu ile 6 M. işaretine sonra bekleyin
- QC1 ve QC2 Tablo 2 kalite kontrol olarak işaretlenen standartları kullanın: QC1 sağlar miktar düşük konsantrasyon düzeyinde doğru ve QC2, yanıtta önemli hiçbir drift ile yüksek konsantrasyonlarda istikrarlı olmasını sağlar Saat.
7. Belirlenmesi
- kullanımı bir atomik emilim Spektrometre otomatik örnekleyici, bir akış enjeksiyon-Hidrit üretimi sistemi ve bir elektro-termal ısıtmalı quartz hücre enstrümantal takip algılama ve miktar amaçlar için donatılmış Tablo 3 ' te listelenen koşulları IAS FI-HG-AAS tarafından miktar için.
8. Miktar
- hesaplamak IAaşağıdaki denklemi kullanarak s kitle kesir örneklerde (olarak gösterilen mg/kg), analiz:
nerede:
C x: konsantrasyon ekstresi (µg/L) kalibrasyon eğrisi hesaplanan
C BI: Kalibrasyon eğrisi yaygınlaştırılması konsantrasyon reaktif boş örnek (µg/L),
V: son hacim örnek Qafqaz adım (5,7), genellikle V = 25 mL
w: ağırlığını örnek () gram)
Sonuçlar
Yöntemi IAS kitle kesir çeşitli İspanyol piyasalardan satın birkaç gıda emtia belirlemek için uygulandı. Bir dizi farklı matrisler için bu yöntemi ile elde edilen sonuçlar Tablo 4 EFSA3 ' te Avrupa nüfusunun inorganik arsenik diyet maruz üzerinde değerlendirilen bir rapor tarafından kullanılan kategorileri takip sınıflandırılır Resmi kontrol Laboratuvarları (OCL) tarafından bildirilen veri temeli. Tablo 4 sonuçlarında mevcut yöntemi doğrulanmış13olduğu ortak duruşma sırasında hesaplanan farklı yiyecek kategorileri için üç çoğaltır ± tekrarlanabilirlik standart sapma (SR) ortalamasını temsil eder. Tablo 4 ' te gösterilen sonuçları diğer daha önce yayınlanan benzer matrisler11,12,14ile iyi anlaşma bulunmaktadır.
Belirli alaka azami limitlere onlar için kirletici gıda1için Avrupa mevzuatı içinde dahil edilir çünkü pirinç farklı türde IAS için elde edilen sonuçları vardır. Kahverengi pirinç ve en düşük OCLs3bulguları ile anlaşma beyaz pirinç için elde edilen en yüksek değerler. En üst düzey için deniz ot Hizikia fusiformeolan tüketim EFSA tarafından raporda belirtildiği gibi çeşitli yetkililer tarafından cesareti, bulunamadı.
Puan katılan laboratuvarlar performansını eurl =-HM ve JRC tarafından düzenlenen ve bu IAS belirlenmesi için kullanılan bu yöntem, diğer yöntemleri kullanarak laboratuar performans için karşılaştırılmıştır. Diğer yöntemlerin çoğu temel alır HPLC-ICP-MS (yaklaşık % 50 değerlendirilmiş sonuçlarının) ve HG-AAS diğer arsenik türler (Toplam %25), IAS'nin önceki ayrılık olmadan Resim 1. Diğer yaklaşımlar (yaklaşık % 15 değerlendirilmiş sonuçlarının) kullanılan, Elektro termik atomization (ETAAS), Floresans algılama ve ICP hidrür üretimi olmadan ve atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES), ile birleştiğinde dayalı idi ve birlikte değerlendirilir "Diğer yöntemleri" adı altında bireysel numaraları herhangi bir istatistiksel önemi olmak çok az olduğu için.
Bazı değerlendirilmiş yöntemi kullandık laboratuvarları varyasyonlar için özgün iletişim kuralını tanıttı ve ICP-MS FI-HG-AAS yerine kullanılır. Sık sık bu laboratuvarlar kuru pilin adım (Adım 5'te Protokolü) geçerli değildir ve sadece 1 M HCl faz ICP-MS tanıttı. Değerlendirilen puan çeşitli matrisler kaplı: pirinç15,16, buğday, ıspanak, yosun17 ve çikolata18.
Performansı laboratories, z-score ifade edildi:
Nerede:
xLaboratuvar olduğunu bir PT bir katılımcı tarafından bildirilen ölçüm sonucu
XÜrün kodu (laboratuar kriter için kullanılan) atanan değerdir. Tüm Puanlar bu kağıt içinde ele atanan değeri farklı analitik yöntemler kullanarak IAS analizi alanında uzman laboratuarlarda bir grup tarafından kurulmuştur.
Σ analiz belirli bir alanda sanatın devlet göz önünde bulundurarak PT sağlayıcı tarafından sabit yeterlik değerlendirmesi için standart sapmasıdır. Bu yazıda kabul Puan σ pirinç ve buğday için atanan değeri % 15, yosun % 22 ve %25 için ıspanak ve çikolata oldu.
Z skor yorumlanması ISO 17043:201019göre yapılır:
| skor | ≤ 2 tatmin edici (S) performans
2 < | puanı | < 3 şüpheli (Q) performans
| skor | ≥ 3 yetersiz (U) performans
Yetmiş beş yüzde yukarıda açıklanan yöntemi ile elde edilen sonuçlar tatmin edici z-score var. IAS kitle kesir algler olarak belirlenmesi, matrisler arsenik türler deniz kökenli karmaşık dağılımı dikkate alarak beklendiği gibi zorlu bir iş olabilir ortaya çıktı. İki IMEP-112 IAS için bu yöntemi kullanarak yosun içinde bildirilen üç değerlerin dışında yetersiz bir z-score. Aynı zorluk diğer yöntemleri ile elde edilen sonuçlar arasında gözlendi. Sonuçlarını dışlama bildirildi IAS için yosun içinde değerlendirilmiş yöntemi ile elde edilen sonuçlar % 85'i tatmin edici.
Şekil 1: Karşılaştırma-in (z-skor ifade edilir) performansları bölümünün laboratuvarları alarak puan (IMEP-107, IMEP-112, eurl =-HM-20 ve IRMM-PT-43) yöntemi açıklanan bu kağıt ile ve diğer yaygın olarak uygulanan yöntemleri ile. S: tatmin edici, s: sorgulanabilir ve U: yetersiz. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
| Beklenen IAS kitle kesir 0.010 mg/kg daha düşük | Beklenen IAS kitle kesir Ne kaplıdır daha yüksek kalibrasyon eğrisi tarafından | |
| 6 mol L-1 HCL hacmi (mL) külleri yeniden dağıtılması için kullanılan | 2 | 10 |
| Önceden azalan bakiyeli Ajan hacmi (mL) | 2 | 10 |
| Son hacmi (mL) | 10 | 50 |
Tablo 1: iletişim kuralının hangi çok düşük veya çok yüksek IAS konsantrasyonları örnekleri analiz beklenen değişiklikler.
| Konsantrasyon kalibrasyon eğrisi (µg/L) | Aliquot (mL) |
| 0,5 | 1 |
| 1 | 2 (QC1) |
| 2.5 | 5 |
| 5 | 10 (QC2) |
| 7.5 | 15 |
| 10 | 20 |
| Tüm As(III) kalibrasyon standart çözümler her kalibrasyon önce taze hazırlanmış. | |
Tablo 2: 25 µg/L As(V) standart çözüm As(III) kalibrasyon eğrisi 50 mL son hacim içinde oluşturmak için alınması gereken aliquots.
Hidrür üretimi · Döngü örneği: (final öncesi azalan bakiyeli çözüm sulandırma hacmi 25 mL farklı olduğunda adapte için) 0.5 mL. · İndirgeyici: % 0.2 (w/v) NaBH%4 0.05 (w/v) NaOH; 5 mL/dk akış hızı. · HCl çözüm %10 (v/v), 10 mL/dak akış hızı. · Taşıyıcı gaz: Argon, 100 mL/dk akış hızı. Atomik Absorpsiyon
Spektrometre · Dalga boyu: 193.7 nm · Spektral bant geçiren: 0,7 nm · Electrodeless deşarj lambası sistemi 2 · Lamba geçerli ayarı: 400 mA · Hücre sıcaklık: 900 ° C
Tablo 3: Enstrümantal IAS için kullanılan koşulları HG-AAS tarafından Quantification.
| Gıda | Ben-(µg/kg taze ağırlığı) | |
| Tahıl ve tahıl bazlı ürünler | ||
| Pirinç | Beyaz | 113 ± 18 |
| 73 ± 12 | ||
| 56 ± 9 | ||
| Brown | 197 ± 32 | |
| 125 ± 20 | ||
| 275 ± 44 | ||
| Parboiled | 134 ± 21 | |
| 159 ± 25 | ||
| Gofret | 162 ± 26 | |
| 127 ± 20 | ||
| Meyve ve sebze ürünleri | ||
| Kurutulmuş mantar | Çörek mantarı | 174 ± 10 |
| Galocybe gambosa | 74 ± 4 | |
| Marasmius oreades | 104 ± 6 | |
| Cantharellus lutescens | 16 ± 1 | |
| Lentinula edodes | 96 ± 6 | |
| Deniz otu | Hizikia fusiforme | 97000 ± 14550 |
| 44943 ± 6742 | ||
| Fucus vesiculosus | 288 ± 43 | |
| 433 ± 65 | ||
| Balık ve diğer deniz ürünleri | ||
| Balık eti | Flathead gri kefal | 53 ± 12 |
| 21 ± 5 | ||
| Avrupa yılan balığı | 72 ± 16 | |
| 42 ± 9 | ||
| Kerevit | 33 ± 7 | |
| 20 ± 4 | ||
| Ton balığı | 11 ± 2 | |
| 5 ± 1 | ||
| Yumuşakçalar | Deniz tarağı | 243 ± 54 |
| 133 ± 29 | ||
| Midye | 32 ± 32 | |
| 139 ± 31 | ||
Tablo 4: farklı matrisler açıklanan yöntemi uygulayarak aralığı için elde edilen sonuçlar.
Tartışma
Örnek diğer tüm arsenik türler asit olmadığı için herhangi bir asit faz fazla hesaplamış IAS sonuçlara kloroform aşamasında kalan artıkları neden çünkü bir kritik açıklanan protokol kloroform faz (Adım 3.2) temizlik adımdır aşama. Arsenik kitle kesir örnek mevcut çoğu için hesap organik türler bir bolluk varlığı nedeniyle deniz örnekleri analiz ederken özel alaka bu. Hidrofobik PTFE (3,3) membran kullanımı çok önemlidir. Bir emülsiyon IAS ayıklama kloroform içine sırasında oluşan aralıklarla (3.1) hızını artırılabilir. Emülsiyonlar ortadan kaldırmak için diğer geleneksel yaklaşımlar da uygulanabilir. Qafqaz (Adım 5.3) bir diğer önemli adımdır. Sıcaklık artış oranı kesinlikle kontrolsüz bir negatif önyargı için önde gelen IAS kurtarma azaltacağını ve analist için tehlikeli olabilir herhangi bir projeksiyon önlemek için uygulanmalıdır.
Bazı belirtildiği gibi laboratuar ICP-MS FI-HG-AAS yerine kullanarak değerlendirilmiş yöntemi kullandık. Böyle bir durumda kuru pilin adım (Adım 5'te Protokolü) gerekli değildir ve 1 M HCl faz ICP-MS tanıttı olabilir. HG-AAS söz konusu olduğunda, daha yüksek algılama sınırına nedeniyle, aynı zamanda mümkün etkileşimler, ortadan kaldırır bir öncesi konsantrasyonu adım gereklidir.
Bu yazıda, açıklanan yöntemi ile elde edilen tatmin edici sonuçlar her ikisi ile ve sonuçları olmadan algler için rapor HPLC-ICP-MS karşılaştırılabilir ve HG-AAS daha yüzdesidir. İkinci tekniği (HG-AAS) yaygın olarak kullanılabilir, ancak özellikle de gıda mal karmaşık arsenik tür Dağıtım deseni ile organik arsenik türlerden etkileşimler eğilimli olduğunu. Tatmin edici sonuçlar en düşük yüzdesi bu "Diğer yöntemlerle" elde edilen karakterize ama bunların sonuçları, şekil 1küçük bir miktar tarafından temsil edilen her biri birkaç analitik yaklaşım kapsar akılda tutulmalıdır. Bu raporda sunulan daha sofistike/hala karmaşık matrisler bile benzer bir performans ile karakterize pahalı HPLC-ICP-MS, bir alternatif yöntemdir. Sık sık yüksek vasıflı operatörler ve pahalı Infra-yapıları gibi HPLC-ICP-MS, hecelenmiş teknikler kullanımını gerektirir. Bu raporda sunulan yöntem temel analitik kimyada eğitimli analist tarafından uygulanabilir.
Yönteme ilişkili ana bazı dezavantajları vardır. Birkaç adım diğer arsenik tür ve hatta alt-ppm seviyeleri aşağı ön konsantresi IAS için IAS ayırmak için takip edilmesi gereken bu yana zaman alır. Kloroform kullanımı anlamına gelir. Klorlu bileşikler olabilir olumsuz sağlık etkileri nedeniyle laboratuarlarında kullanımı önlemek için bir eğilim vardır. Yine de, iyi laboratuar uygulamaları tutulur ve örnekleri duman davlumbaz içinde ele alınır, bu olumsuz etkileri kaçınılması. MMA IAS belirlenmesi engel olacaktır. Bu MMA algler, Balık ve diğer deniz ürünleri gibi mevcut olabilir örnekleri analiz ederken göz önünde tutulmalıdır. Ancak, MMA normalde IAS için elde edilen sonuçları ile ilişkili belirsizlik tarafından karşılanacak küçük miktarlarda mevcuttur.
Açıklamalar
Yazarlar ifşa gerek yok.
Teşekkürler
Yazarlar Dr. F. Cordeiro, JRC hakkında istatistiksel veri tedavisinde yararlı tartışmalar için teşekkür ederiz. Sonuç olarak kullanılmak üzere sağlanan biyolojik matrisler IAS'de analizi uzman laboratuvarlarda puan değeri atanmış ve okudu puan aldı laboratuvarları kabul vardır.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Deiyonize su | Mevcut herhangi bir | 18.2 M & Omega; cm | |
| Konsantre hidroklorik asit (HCl). | Mevcut herhangi biri | En az %37 m/v, c(HCl) = 12 mol/L, a yoğunluğu yaklaşık. ρ (HCl) 1,15 g/L | |
| Konsantre nitrik asit (HNO < alt > 3< / alt >) | Mevcut herhangi biri | En az %65 m/v, c(HNO3) = 14 mol/L, a yoğunluğu yaklaşık ρ 1,38 g/L | |
| Kloroform | mevcut | zararlı. Cildi tahriş eder. Uygun koruyucu giysi ve eldiven giyin. | |
| Hidrojen bromür (HBr) | Mevcut herhangi biri | En az %48 m/v | |
| Hidrazin sülfat (N2H6SO4) | herhangi bir | zararlıdır. Yanıklara neden olur. Kansere neden olabilir. | |
| Magnezyum nitrat hekzahidrat [Mg(NO3)6H2O] | Mevcut herhangi bir | ||
| Magnezyum oksit (MgO) | Mevcut herhangi bir | ||
| Potasyum iyodür (KI) | Mevcut herhangi bir | ||
| Askorbik asit (C6H8O6) | Mevcut herhangi bir | ||
| Sodyum hidroksit (NaOH) | Mevcut herhangi bir | ||
| Sodyum borhidrür (NaBH4) | Mevcut herhangi bir | ||
| Arsenik (V) standart çözeltisi | Mevcut herhangi bir | 1.000 mg / L < br / > Ticari olarak temin edilebilen sertifikalı standart çözümlerini kullanın | |
| Santrifüj | Mevcut herhangi bir | ||
| Kum banyosu | Mevcut herhangi bir | ||
| Kül fırını | Mevcut herhangi bir | ||
| Polipropilen santrifüj (PC) tüpü | Mevcut herhangi bir | 50 mL vidalı kapaklı | |
| Hidrofobik PTFE membranlı şırınga filtreleri | Mevcut herhangi bir | 25 mm çapında | |
| Uzun form 250 mL, 500 & deg'e dayanabilir; C | |||
| Saat gözlükleri | Mevcut herhangi bir | ||
| Hacimsel şişe | Mevcut herhangi bir | 10, 25, 100 veya 200, Sınıf A. | |
| Plastik huniler | Mevcut herhangi bir | ||
| Whatman n° 1 kağıt veya eşdeğeri | Mevcut herhangi | ||
| absorpsiyon spektrometresiMevcut | herhangi |
Kaynaklar
- European Commission. Commission Regulation (EC) 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. , OJ, L364/5 (2006).
- EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA J. 7 (10), 1351(2009).
- European Food Safety Authority. Dietary exposure to inorganic arsenic in the European population. EFSA J. 12 (3), 3597(2014).
- de la Calle, M. B., et al. Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method? TrAC. 30 (4), 641-651 (2011).
- GB/T5009.11-2003. Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods. , (2003).
- European Committee for Standardisation. EN 15517:2008 "Determination of trace elements-Determination of inorganic As in seaweed by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after digestion". , (2008).
- de la Calle, M. B., et al. Is it possible to agree on a value for inorganic arsenic in food? The outcome of IMEP-112. Anal Bioanal Chem. 404 (8), 2475-2488 (2012).
- Schmeisser, E., Goessler, W., Kienzl, N., Francesconi, K. Volatile analytes formed from arsenosugars: determination by HPLC-HG-ICPMS and implications for arsenic speciation analyses. Anal. Chem. 76 (2), 418-423 (2004).
- EN 16802:2016. Foodstuffs. Determination elements and their chemical species. Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS. , BSI Standards Publication. (2016).
- European Committee for Standardisation. Animal feeding stuffs – Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE). , (2012).
- Rasmussen, R. R., Qian, Y., Sloth, J. J. SPE HG-AAS method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies an a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 405 (24), 7851-7857 (2013).
- Rasmussen, R. R., Hedegaard, R. V., Larsen, E. H., Sloth, J. J. Development and validation of a method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies and a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 403, 2825-2834 (2012).
- Fiamegkos, I. Accuracy of a method based on atomic absorption spectrometry to determine inorganic arsenic in food: Outcome of the collaborative trial IMEP-41. Food Chem. 213, 169-179 (2016).
- Llorente-Mirandes, T., Barbero, M., Rubio, R., López-Sánchez, J. F. Occurrence of inorganic arsenic in edible Shiitake (Lentinula edodes) Products. Food Chem. 158, 207-215 (2014).
- de la Calle, M. B., Linsinger, T., Emteborg, H., Charoud-Got, J., Verbist, I. Report of the seventh interlaboratory comparison organised by the European Union-Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food. IMEP-107: Total and inorganic As in rice. , EUR 24314 EN (2010).
- Cordeiro, F., Cizek-Stroh, A., de la Calle, B. Determination of total and inorganic arsenic in rice. IRMM-PT-43 Proficiency Test Report. , EUR 28100 EN (2016).
- de la Calle, M. B., et al. IMEP-112: Total and inorganic arsenic in wheat, vegetable food and algae. , EUR 24937 EN (2011).
- Fiamegkos, I. Determination of total As, Cd, Pb, Hg and inorganic arsenic in chocolate. EURL-HM-20 Proficiency test Report. , JRC 98502 (2015).
- ISO-Geneva (CH), International Organization for Standardization. ISO 17043: Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. , (2010).
Yeniden basım ve izinler
