Fizzy ekstraksiyon, uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin analizi için yeni bir laboratuar tekniğidir. Bir taşıyıcı gaz, aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak sıvı numunede çözülür. Numune haznesi daha sonra dekompresyona tabi tutulur. Analit türleri köpürme nedeniyle gaz fazına serbest bırakılır.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma
Bu makalede
Özet
Özet
Sıvı numunelerde çözünen uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin kimyasal analizi zor olabilir. Çözünmüş bileşenlerin gaz fazına getirilmesi ve etkili bir şekilde bir tespit sistemine aktarılması gerekir. Özsu çıkarma, efervesan fenomeninden yararlanır. İlk olarak, bir taşıyıcı gaz (burada, karbon dioksit) aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak numunede çözülür. İkincisi, numune haznesi aniden sıkışır. Dekompresyon, numune sıvısında çok sayıda taşıyıcı gaz kabarcıklarının oluşumuna neden olur. Bu kabarcıklar çözünmüş analit türlerinin sıvıdan gaz fazına salınmasına yardımcı olur. Serbest kalan analitler hemen üçlü dörtlü kutuplu bir kütle spektrometresinin atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon arayüzüne aktarılır. İyonlaşabilir analit türleri, zaman etki alanında kütle spektrometrik sinyallere neden olur. Analit türlerinin salınımı kısa süreler boyunca gerçekleştiğinden (birkaç saniyeZamansal sinyaller yüksek genliklere ve yüksek sinyal-gürültü oranlarına sahiptir. Zamansal zirvelerin amplitüdleri ve alanları, daha sonra, nicel analizi mümkün kılan, gazlı ekstraksiyona tabi tutulmuş sıvı numunelerdeki analitlerin konsantrasyonları ile ilişkilendirilebilir. Gazlı ekstraksiyonun avantajları şunları içerir: basitlik, hız ve kimyasalların (çözücüler) sınırlı kullanımı.
Giriş
Doğada ve günlük yaşamda gözlenen çeşitli olgular gaz-sıvı faz dengeleriyle bağlantılıdır. Karbondioksit, yumuşak ve alkollü içeceklerde yüksek basınç altında çözülür. Böyle bir gazlı içecekten bir şişe açıldığında, basınç düşer ve gaz kabarcığı sıvı yüzeye doğru akar. Bu durumda efervesans, içeceklerin organoleptik özelliklerini geliştirir. Gaz kabarcıklarının salınması aynı zamanda dekompresyon hastalığının ana nedenidir ("viraj") 1 . Ani dekompresyona bağlı olarak dalgıçların cesetlerinde kabarcıklar oluşur. Dekompresyon hastasından mustarip olanlar hiperbarik odalarla tedavi edilir.
Gaz kabarcıklarının analitik....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
Bu protokol, tüm adımların ilgili laboratuvar güvenlik yönetmeliklerine göre yerine getirildiğini varsaymaktadır. Bazı adımlarda ticari araçlar kullanılmaktadır - bu durumlarda üretici talimatlarına uyulması gerekmektedir. Zehirli kimyasallarla çalışırken MSDS kurallarına uyulması gerekir. Özel yapım ekipmanı 4 dikkatle çalıştırılmalıdır; Özellikle de basınçlı gazlarla uğraşırken ve elektrik kablolarını canlı tutarken.
1. Standart Çözeltinin Hazırlanması
- 10 μL limoneni 990 μL etanol ile karıştırarak etanol içerisinde limonen 6.2 x 10 -2 M stok solüsyonu hazırlayın.
- 10 μL 6.2 x 10
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Başlangıçta, gazlı ekstraksiyon sistemi standart bir çözüm ile test edilir. Ardından, standart ile çakıştırılmış gerçek örnek ve gerçek örnek analiz edilir. Ekstraksiyon olaylarının temporal tepelerinin alanları, kantitatif analiz sağlayan, gazlı ekstraksiyona tabi tutulmuş sıvı numunelerdeki analitlerin konsantrasyonları ile ilişkilendirilir. Burada, tekniğin niceliksel yeteneklerini göstermek için çifte standart ekleme yaptık ( Şekil 7 ). Doğrusal gerileme.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Son 30 yılda yapılan çalışmalarda örnekleri bir kütle spektrometresine iletmenin çeşitli akıllı yolları geliştirildi ( örn . Referanslar 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Bu çalışmaların amaçlarından biri, analiz için numunelerin hazırlanmasını kolaylaştırmaktı. Bu amaca ulaş.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Teşekkürler
Bu çalışmanın maddi desteği için Tayvan Bilim ve Teknoloji Bakanlığı'na (hibe numarası: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) teşekkür etmek istiyoruz.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Water | Fisher | W6212 | Seyreltici |
| Etanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Seyreltici |
| (R) - (+) - Limonen | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standart |
| Karbondioksit | ChiaLung | yok | Taşıyıcı gaz |
| Selüloz doku, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Temizlik için kullanılır |
| Üçlü dört kutuplu kütle spektrometresi | Shimadzu | LCMS-8030 | Algılama sistemi |
| Atmosferik basınç kimyasal iyonizasyon arayüzü | Shimadzu | Duis | İyon kaynağı |
| 20 mL vidalı üst tepe boşluğu septum kapaklı cam şişe | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Örnek şişe |
| LabSolutions yazılımı | Shimadzu | n/a | sürüm 5.82 |
| PeakFit yazılımı | Systat Yazılımı | yok | sürüm 4.12 |
| OriginPro yazılımı | OriginLab | yok | sürüm 8 |
Kaynaklar
- McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
- Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).
- Wang, T., Lenahan, R.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
