Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test

7K görüntüleme

⸱

DOI:

10.3791/57075

⸱

31 Ağustos 2018

 ,  ,  ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College

* These authors contributed equally

Bu makalede

Özet

Burada hazırlama ve katalitik aerogels silika ve alümina aerogel platformlar metal türler dahil ederek test için kullanılan protokol mevcut. Kullanarak malzeme hazırlama yöntemleri tuzları bakır ve bakır içeren nano tanecikleri yer veriliyor. Katalitik test protokolleri bu aerogels üç yönlü kataliz uygulamalar için etkinliğini göstermektedir.

Özet

Hazırlama ve katalitik aerogels silika ve alümina aerogel platformlar metal türler dahil ederek test için kullanılan protokol sunulmaktadır. Üç hazırlama yöntemleri açıklanmıştır: (a) birleşme metal tuzları bir emprenye yöntemiyle; silis veya Alümina ıslak jelleri (b) metal birleşme alümina ıslak jelleri bir eş habercisi yöntemiyle tuzlar; ve (c) metal nano tanecikleri yanı sıra doğrudan bir silika aerogel habercisi karışımı içine. Yöntemleri kullanmak için hızlı sağlar hidrolik bir sıcak basın (< 6 h) süperkritik çıkarma ve aerogels sonuçlarında düşük yoğunluklu (0.10 g/mL) ve yüksek yüzey alanı (200-800 m2/g). İş burada odaklanır bakır tuzları ve bakır nano tanecikleri kullanımı sunulan. iken, diğer metal tuzları ve nano tanecikleri kullanarak yaklaşım uygulanabilir. Bu aerogels Otomotiv kirliliği azaltma için üç yollu katalitik yetenek testi için bir iletişim kuralı da sunulmaktadır. Özel olarak oluşturulmuş donanımları, sendika katalitik Testbed (hangi bir aerogel örnek bir kontrollü sıcaklık ve akış hızı üzerinde simüle egzoz karışımı geçirilir UCAT), bu tekniği kullanır. Sistem altında her iki oksitleyici katalitik aerogels, yeteneği ölçme ve CO, hayır dönüştürmek için koşulları, azaltılması ve yanmamış hidrokarbon (HCs) için daha az zararlı türler (CO2, H2O ve N2). Örnek katalitik sonuçları açıklanan aerogels için sunulmuştur.

Giriş

Silika ve alümina esaslı aerogels düşük yoğunluklu, yüksek gözeneklilik, yüksek yüzey alanı, iyi termal kararlılık ve düşük ısı iletkenlik1gibi dikkat çekici özelliklere sahiptir. Bu özellikler aerogel malzeme uygulamaları1,2çeşitli için çekici hale. Termal kararlılık ve yüksek yüzey alanı aerogels yararlanan bir heterojen kataliz uygulamadır; Bu alan2,3,4,5literatürde çeşitli makaleleri gözden geçirin. Birleşme veya tuzak bir silis veya Alümina aerogel5,6,7çerçevesinde katalitik türlerin de dahil olmak üzere, aerogel tabanlı katalizörler imalatı için pek çok yaklaşım vardır, 8,9,10,11. Mevcut çalışma yolu ile hızlı süperkritik ayıklama (RSCE) ve katalitik Otomotiv kirliliği azaltma için aerogel malzemelerin test hazırlık için iletişim kuralları üzerinde duruluyor ve bakır içeren aerogels örnek olarak kullanır.

Üç yönlü Katalizörler (TWCs) yaygın olarak kirliliği azaltma ekipman benzin motorları12için istihdam edilmektedir. Modern TWCs platin, palladium ve/veya rodyum, nadir platin grubu metaller (PGM) içerir ve bu nedenle, pahalı ve çevre edinmek için pahalı. Kullanıma hazır metaller üzerinde esaslı katalizör malzeme önemli ekonomik ve çevresel avantajlar olurdu.

Aerogels ıslak jelleri yöntemleri1çeşitli kullanarak hazırlanabilir. Çözücü jel kaldırılır gözenek çöküşü önlemek için hedeftir. Bu protokol için istihdam süreç çıkarma bir programlanabilir Hidrolik sıcak basın13,14,15metal bir kalıp içinde sınırlı bir jel dan oluştuğu bir hızlı süperkritik ayıklama (RSCE) yöntemi. 16. Bu RSCE işlem kullanımı silis aerogel yekpare imalatı için daha önce içinde bu yaklaşım ile ilişkili görece kısa hazırlama süresi vurguladı bir protokol17' de gösterilmiştir. Süperkritik CO2 ayıklama daha yaygın bir yaklaşım, ama daha fazla zaman alır ve RSCE çözücüler (CO2dahil) daha iyi kullanılmasını gerektirir. Diğer gruplar son zamanlarda protokolleri kullanan süperkritik CO2 ayıklama18,19,20aerogels türleri çeşitli hazırlanması için yayımlanmıştır.

Burada, imalatı ve catalytically katalitik aerogels bakır içeren türleri çeşitli test için kullanılan protokol sunulmuştur. Hayır azaltma ve CO oksidasyonu etkinlik sıralamasını karbon destekli baz metal katalizörler Otomotiv kirliliği azaltma Kapteijn vd tarafından sağlanan ilgi koşullarda göre 21, bakır katalitik metal bu iş için seçildi. Uydurma bir yaklaşım (a) emprenye (IMP) (b) copper(II) ve alüminyum tuzları Co öncüleri (Co-P) bakır-alümina aerogels6,22imalatı kullanarak alümina veya silis ıslak jelleri11, içine bakır tuzları içerir, ve (c) bakır içeren nano tanecikleri silis aerogel matris uydurma10sırasında entrapping. Her durumda, çözücü kaldırılması için bir RSCE yöntemi kullanılır matris13,14,15ıslak gözeneklerin jel.

Otomotiv kirliliği azaltma, sendika katalitik Testbed (UCAT)23, kullanarak TWCs olarak bu malzemelerin uygunluğunun değerlendirilmesi için bir iletişim kuralı da sunulmaktadır. Hangi anahtar kısımlarını Şekil 1' de şematik gösterilen UCAT sistemin amacı kimyasal, termal, taklit ve bir tipik benzin motoru katalitik konvertör deneyimli koşulları akışı olduğunu. Aerogel örneği kontrollü bir sıcaklık ve akış oranı üzerinde simüle egzoz karışımı geçirerek UCAT işlevler. Aerogel örnek 2.25-cm-çap borulu Paketli yatak akışına yüklenir hücre (''test bölümü"), hangi iki ekran arasında örnek içerir. Yüklü akışı hücre egzoz gazı ve katalizör sıcaklık ve tedavi egzoz örnekleri denetlemek için bir fırına yerleştirilir (Yani egzoz akan Paketli yatak) ve tedavi edilmezse gaz (yani atlayarak Paketli yatak) sıcaklık bir mesafeden ilâ incelenir 700 ˚c Üç konsantrasyonları anahtar kirleticiler--CO, NO, ve yanmamış hidrokarbon (HCs)--ölçülen aerogel katalizör ve ayrı ayrı, bir tedavi edilmezse sonra tedavi altına bir beş-gaz Çözümleyicisi'ni kullanarak (''''yan yol) akım; Bu verilerden her kirletici için "yüzde dönüşüm'' hesaplanır. Burada açıklanan sınama için piyasada bulunan bir egzoz karışımı, California Bureau of otomotiv tamir (BAR) 97 düşük emisyon karışım istihdam edildi. Tam ayrıntılar Bruno vd.23 ' te UCAT's tasarım ve işleyişi sundu

figure-introduction-1
Şekil 1. UCAT Test bölümü ve örnekleme sistemleri. 2016-01-0920 (Bruno ve ark. izni ile yayımlanmaktadır 23), telif hakkı 2016 SAE Uluslararası. Daha fazla dağıtım bu malzeme SAE önceden izni olmadan izin verilmez. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

Güvenlik konuları: koruyucu gözlük ya da gözlük ve laboratuvar eldiven hepsini hazırlık gerçekleştirme çalışırken kimyasal çözümleriyle ve ıslak jelleri veya katalitik aerogel malzemeler ele alırken giymek. Kolu propilen oksit, tetramethyl orthosilicate (TMOS), etanol, metanol, amonyak, nano tanecikleri ve bunlardan bir duman başlık içinde içeren çözümler. Okuma güvenlik veri sayfaları (SDS) önce onlarla çalışan nano tanecikleri, dahil olmak üzere tüm kimyasallar için. Aerogel örnekleri kırma ve yükleme ve sınama hücre boşaltma sırasında partikül maske takmak. Koruyucu gözlük ya da gözlük Hidrolik sıcak basın veya katalitik test yatağı çalışırken giymek. Kravat geri uzun saç ve gevşek giyim (eşarplar, örneğin) ne zaman giymek değil sıcak basın ile çalışma. Bizim önceki iletişim kuralı17' de belirtildiği gibi bir emanet kalkan sıcak basın, düzgün havalandırma sıcak basın ve hiçbir ateşleme kaynağı yakın vardır emin olun çevresinde istihdam. Test yatağı ve tüm gaz egzoz ve Install Hayır ve CO gaz monitörleri katalitik test yatağı ile ilişkili operatör uzayda doğru havalandırma sağlamak. Kaldırma veya sıcak test hücre değiştirirken fırın eldivenleri giy.

1. Alumina-bakır Sol bakır tuzları kullanarak jelleri imalatı

Not: Alümina-bakır (Al-Cu) sol jelleri tariflerini Tablo 1' de gösterilmiştir. Tüm çözüm hazırlıkları bir duman başlık içinde gerçekleştirilir.

  1. Reaktifler ve diğer malzemeleri hazırlamak
    1. Reaktifler gerekli toplamak: alüminyum klorür hekzahidrat, bakır nitrat trihidrat, propilen oksit, reaktif sınıf etanol ve mutlak etanol.
    2. Gerekli malzemeleri almak: temiz ve kuru şişeler (iki 250-mL); temiz, Kuru ve manyetik heyecan bar; 50 ya da 100 mL silindir mezun oldu; bir 10 mL şırınga şırınga; bir dijital denge kalibre.
    3. Küçük laboratuvar ölçekli sonicator elde etmek ve kullanmak için dolgu hattına su ekleyerek ve her iki kadehler devrilme olmadan sonicator içinde yerleştirilebilir sağlanması hazırlamak.
  2. Alümina-bakır Sol jelleri bir emprenye yöntemi (Al-Cu IMP) ile sentez
    1. Kalibre edilmiş bir dijital denge kullanarak, alüminyum klorür hekzahidrat 5.92 g tartmak ve 250 mL kabı için ekleyin. 40 mL reaktif sınıf etanol ve heyecan bar aynı 250 mL kabı ekleyin. Alüminyum tuz (yaklaşık 15 dk) eriyene kadar parafin film ve orta hızda karıştırma için Manyetik plaka üzerinde yer ile kabı kapağı. Kabı Manyetik plaka kaldırmak ve ortaya çıkarmak.
    2. 10 mL şırınga septum propilen oksit şişesinde pierce ve propilen oksit 8 mL 250 mL kabı eklemek için kullanın. Çözüm (yaklaşık 5 dk) genellikle kadar parafin film kabı ve orta hızda karıştırarak mıknatıslı plaka üzerinde yer değiştirin. Kabı Manyetik plaka kaldırmak ve jel yaş 24 h için oda sıcaklığında izin verir.
    3. Kalibre edilmiş bir dijital denge kullanarak, bakır nitrat trihidrat 1.4 g tartmak ve bir ölçek ekleyebilirsiniz. Mutlak etanol 40 mL kabı için ekleyin. Kabı içinde sonicator yerleştirin ve (yaklaşık 10 dakika) bakır tuz eriyene kadar solüsyon içeren temizleyicide.
    4. Alümina jel kapalı aşırı herhangi bir solvent dökün, heyecan çubuğu kaldırmak ve jel birkaç adet (yan başına 5-10 mm) sızmak bir spatula kullanarak. Bakır çözüm jel içeren kabı dökün. Parafin film ile kabı kapsar ve yaş jöleye, oda sıcaklığında 24 h için olanak sağlar.
    5. Aşırı solvent dökün ve taze mutlak etanol 40 mL ekleyin. Kabı parafin filmde eski yerine koymak ve jel yaş için başka bir 24 saat oda sıcaklığında izin.
    6. 1.2.5 en az bir kez aşırı propilen oksit (reaktif) kaldırılmasını sağlamak için ve herhangi bir tepki yan6arasındaki adımları yineleyin.
    7. Adım 3 (Aerogels... işleme) geçin süperkritik solvent ekstraksiyon aerogels vermeye ıslak jelleri gerçekleştirmek için.
  3. Alümina-bakır Sol jelleri bir eş habercisi yöntemi (Al-Cu polis) ile sentez
    1. Kalibre edilmiş bir dijital denge kullanarak, 4.52 g Alüminyum klorür hekzahidrat ve bakır nitrat trihidrat 1.4 g tartın. Bu tuzlar temiz 250 mL kabı için ekleyin. Reaktif sınıf etanol ve heyecan bar 40 mL 250 mL kabı için ekleyin. Alüminyum ve bakır tuzları (yaklaşık 15 dk) çözünmüş kadar parafin film ve orta hızda karıştırma için Manyetik plaka üzerinde yer ile kabı kapağı. Kabı Manyetik plaka kaldırmak ve ortaya çıkarmak.
    2. Septum propilen oksit şişesinde delmek için 10 mL şırınga kullanıp 9.5 mL propilen oksit 250 mL kabı ekleyebilirsiniz. Kabı parafin filmde eski yerine koymak ve manyetik tabağa yerleştirin. Çözüm (15-20 dk) genellikle kadar karıştırın. Kabı Manyetik plaka kaldırmak ve yaş jöleye, oda sıcaklığında 24 h için izin verir.
    3. Jel kapalı aşırı herhangi bir solvent dökün ve jel birkaç adet (yan başına 5-10 mm) sızmak bir spatula kullanarak. Taze mutlak etanol 40 mL kabı, kapak 250 mL kabı ile parafin film, ekleyin ve jel yaş 24 h için oda sıcaklığında.
    4. Aşırı solvent dökün ve taze mutlak etanol 40 mL ekleyin. Kabı parafin filmde eski yerine koymak ve jel yaş için başka bir 24 saat oda sıcaklığında izin.
    5. 1.3.4 arasındaki adımları yineleyin. Kaldır aşırı propilen oksit ve herhangi bir tepki yan sırada en az bir kez.
    6. Adım 3 (Aerogels... işleme) için süperkritik solvent ekstraksiyon aerogels vermeye ıslak jelleri gerçekleştirmek için devam edin.

2. silis-bakır Sol bakır tuzları kullanarak jelleri imalatı

Not: Silis-bakır (Si-Cu) sol jelleri tarifini Tablo 2' de gösterilmiştir. Tüm çözüm hazırlıkları bir duman başlık içinde gerçekleştirilir.

  1. Reaktifler ve diğer malzemeleri hazırlamak
    1. Reaktifler gerekli toplamak: tetramethyl orthosilicate (TMOS), metanol, deiyonize su, amonyak, bakır nitrat trihidrat ve mutlak etanol.
    2. 100 mL 1.5 M amonyak çözeltisi 10,1 mL 100 mL deiyonize su ile 14,8-M konsantre amonyak sulandrarak olun.
    3. Gerekli malzemeleri almak: temiz ve kuru şişeler (bir 250 mL ve bir 100 mL kabı dahil); değişken hacimli pipetler kalibre (bir 1000-µL ve uygun ipuçları ile bir 10.0-mL dijital pipet önerilir); bir 50 mL veya 100 mL mezun silindir; bir dijital denge kalibre.
    4. Küçük laboratuvar ölçekli sonicator elde etmek ve kullanmak için dolgu hattına su ekleyerek ve her iki kadehler devrilme olmadan sonicator içinde yerleştirilebilir sağlanması hazırlamak.
  2. Silis-bakır Sol jel bir emprenye yöntemi (Si-Cu IMP) ile sentez
    1. TMOS 8.5 mL 250 mL kabı içine pipet. 27,5 mL metanol kullanarak mezun silindir 250 mL kabı ekleyin. 3.6 mL su 250 mL kabı pipet. 250 mL kabı parafin film ile kapak ve monophasic çözüm (5-10 dk) kadar karışımı solüsyon içeren temizleyicide sonra ortaya çıkarmak.
    2. 1,5 M NH3 1,35 mL 250 mL kabı pipet. Kabı parafin filmde eski yerine koymak ve jelleşme (yaklaşık 2 dk) oluşana kadar solüsyon içeren temizleyicide. Yaş jöleye, oda sıcaklığında 24 h için izin verir.
    3. Kalibre edilmiş bir dijital denge kullanarak, bakır nitrat trihidrat 0.55 g tartmak ve 100 mL kabı için ekleyin. Mutlak etanol 20 mL 100 mL kabı için ekleyin. 100 mL kabı içinde sonicator yerleştirin ve bakır tuz tam olarak (yaklaşık 10 dakika) çözünmüş kadar solüsyon içeren temizleyicide.
    4. Silika jel birkaç adet (yan başına 5-10 mm) sızmak bir spatula kullanarak ve jel içeren 250mL kabı bakır çözüm ekleyin. Kabı filmde parafin değiştirin ve yaş jöleye, oda sıcaklığında 24 h için izin vermek.
    5. Aşırı solvent dökün ve taze mutlak etanol 20 mL ekleyin. Kabı parafin filmde eski yerine koymak ve jel yaş başka bir 24 h için izin.
    6. 2.2.5 arasındaki adımları yineleyin. en az bir kez.
    7. Adım 3 (Aerogels... işleme) için süperkritik solvent ekstraksiyon aerogels vermeye ıslak jelleri gerçekleştirmek için devam edin.

3. işlem Alumina-bakır ve silis-bakır Sol Aerogels hızlı süperkritik ayıklama yoluyla içine bakır tuzları kullanılarak yapılan jelleri

  1. Sıcak basın ve kalıp hazırlamak
    1. Uygun ölçekli bir paslanmaz çelik kalıp elde edilir. Örneğin, bir 12,7 cm x 12,7 cm x 1,8 cm kalıp 3.8 cm çapında ve 1.5 cm Derinlik ölçme dört dairesel wells ile.
    2. Conta malzeme hazırlamak. Contalar yeterli boyutta kalıp tam olarak karşılamak için mühürleme kesim (Bu örnekte, > 12,7 cm x > 12,7 cm) 1.6 mm kalınlığında Grafit conta malzemesi ve 0.012-mm kalın paslanmaz çelik folyo.
    3. Etanol çıkarılması için sıcak basın programı, parametreler için bkz: Tablo 3 .
  2. Süperkritik ayıklama sıcak basında gerçekleştirmek
    1. Islak jelleri (adım 1.2.6, 1.3.5 veya 2.2.6) hazırlık ve etanol Satım, aşırı solvent dikkatle boşaltmak.
    2. Islak sol jelleri kalıp kuyu dağıtmak ve kalıp plaka ısıtma sıcak Basın Merkezi. Her şey mutlak etanol ile kapalı üst.
    3. Conta malzemeleri, kalıp, kalıp üzerine mühür için kullanılan yer: Paslanmaz çelik folyo ilk, o zaman grafit sayfası.
    4. Sıcak basın ayıklama programına başlar.
    5. Bir kez işlemidir (yaklaşık 5 h) tamamlamak, sıcak basın kalıp çıkarmak. Ve örnek kaplara aerogels transfer conta malzemesi kalıptan çıkarın.

4. bakır nanopartikül katkılı silis Aerogel yekpare (Si-Cu NP) imalatı

  1. Reaktifler ve malzemeleri hazırlamak
    1. Reaktifler toplamak: TMOS, metanol, deiyonize su, 25 - 55 nm boyutlu bakır (II) oksit nano tanecikleri (2.1.2 adımda anlatıldığı gibi.) ve 1.5 M Sulu Amonyak çözüm 20 wt % suda dağınık. Farklı türleri (oksidasyon Birleşik, boyutları) ve nano tanecikleri konsantrasyon tarifi ayarlamalar ile kullanılabilir.
    2. Malzemeleri hazırlamak: temiz ve kuru şişeler (bir 250 mL ve bir 100 mL dahil); değişken hacimli pipetler kalibre (bir 10 mL ve uygun ipuçları ile bir 1000-µL dijital pipet önerilir); Tek kullanımlık Pasteur pipet; bir dijital denge kalibre.
    3. Küçük laboratuvar ölçekli sonicator elde etmek ve kullanmak için dolgu hattına su ekleyerek ve her iki kadehler devrilme olmadan sonicator içinde yerleştirilebilir sağlanması hazırlamak.
  2. Sıcak basın ve kalıp hazırlamak
    1. Uygun ölçekli çelik kalıp hazırlamak. Bu örnekte, bir 12,7 cm x 12,7 cm x 1,905-cm küf, 1,905-cm çap kuyu ile dokuz daire. Sprey wells aerogels kaldırılması sonrasında işleme kolaylaştırmak için yüksek sıcaklık yağ ile.
    2. Conta malzeme hazırlamak. 1.6 mm kalınlığında Grafit conta malzemesi ve Paslanmaz 0.012 mm kalınlığında çelik folyo ve her boyutta kalıp tam olarak karşılamak için yeterli üç parçalar koparıp toplamak (Bu örnekte, > 12,7 cm x > 12,7 cm).
    3. Program sızdırmazlık ve çıkarma için sıcak basın. Tablo 4 ve Tablo 5, sırasıyla, program değerleri için içindir.
      Not: Sızdırmazlık kalıp aç-alt kuyu dışına sızan sıvı önlemek gereklidir.
    4. Conta malzemesi ve kalıp sıcak basın Fotokopiler aşağıdaki sırada ortasına yerleştirin: grafit, folyo, kalıp, folyo, grafit. ( Tablo 4' te parametrelerini kullanarak) mühürleme programını başlatın.
  3. Si-Cu NP Aerogels için öncü çözüm olun
    Not: Tablo 6 ' 5 wt % bakır (II) oksit nano tanecikleri içeren silis aerogel tarifini listelenir. Bu tarifi farklı ağırlık yüzdesi miktarda bakır dahil etmek için değiştirilebilir. Tüm çözümleri ele ve bir duman mahallede karışık.
    1. Temiz 250 mL kabı kalibre edilmiş dijital bakiyesine yerleştirin ve yaklaşık 13 mL TMOS 250 mL kabı içine pipet. Ek TMOS TMOS 13.04 g toplam Pasteur pipet ile gerektiği gibi ekleyin.
    2. 32.63 g metanol toplam 250 mL kabı pipette. 3.90 g deiyonize su 250 mL kabı pipet.
    3. 20 wt % bakır (II) oksit nanodispersion altına yerleşmiş herhangi bir nano tanecikleri yeniden askıya alınmış, emin olmak için sallamak sonra pipet nanodispersion 1.50 g öncü çözüm 250 mL kabı. 1,5 M amonyak 200 µL 250 mL kabı pipet.
    4. Kabı parafin film ile kapak ve monophasic çözüm kadar karışımı 5-10dk için solüsyon içeren temizleyicide.
  4. Jelleşme ve süperkritik ayıklama sıcak basında gerçekleştirmek
    1. Kalıp oynatmamaya dikkat çekici üst conta sızdırmazlık program tamamlandıktan sonra kaldırın. Bu noktada, kalıp alt mühürlendi.
    2. Her şey tamamen öncü çözüm ile doldurun.
      Not: Kalan çözüm olacaktır. Bu atılan veya xerogels yapmak için ortam koşulları altında kuru için yorum yaptı.
    3. Taze bir parça folyo sonra grafit kalıp üzerine taze bir parça yerleştirin.
    4. Ayıklama programını başlatmak (parametreleri kullanma Tablo 5).
    5. Ayıklama programına ne zaman (yaklaşık 8 h) tamamlamak, kalıp ve conta malzemeleri sıcak basından temizleyin. Nazikçe kalıp üst conta malzemeden soyma ve o atın. Dikkatle her aerogel eldivenli bir parmak kullanarak bir örnek konteyner içine itin.

5. işletim Birliği katalitik Test yatağı

  1. Hazırlamak ve örnek yükleme
    1. Hafifçe aerogel yaklaşık 30 mL yaklaşık bir harç ve havaneli kullanarak 1 - 2 mm çapında parçalar halinde ezmek. Aerogel bir toz haline ezmek değil.
    2. Yaklaşık 30 mL katalitik aerogel adet temiz, Kuru bir mezun silindir kullanarak ölçmek.
      Not: Bu nedenle 15-20 mL aerogel ısıl işlem sonra test etmek kullanılabilir olması gerekli olan aerogels ısıl işlem ile küçülür.
    3. Aerogel seramik potalar yerleştirin, Potalar gevşek kapak ve 800 ˚C adlı bir fırın için 24 saat içinde calcine.
    4. Potalar fırın çıkarın ve soğumaya bırakın.
    5. Aerogel 20 mL ölçmek ve temiz, Kuru UCAT test bölümü dökün ve yerde örnek test sırasında korumak için bir son ekran ekle.
    6. Yük testi imzalamaya Bakır contalar ve kelepçeler kullanılarak UCAT derleme bölümüne. UCAT fırın güvenli șekilde kapatır.
      Not: Fırın hasar veya elektrik kısa devreleri önlemek için test bölümü fırın iç duvar ile değil emin olun.
  2. Sendika katalitik Test yatak hazırlayın
    1. CO ve hiçbir dedektörleri onay ve işleyişi.
    2. Simüle egzoz gaz kaynağı kontrol. Simüle egzoz şişe 700 kPa basınç ise test başlamadan önce değiştirin.
    3. Gaz basınç regülatörü için 345 kPa ayarlamak. Hava basınç regülatörü için 345 kPa ayarlamak. Sınama egzoz gaz akışı satırlarındaki sızıntı.
    4. Açmak ve kalibre edilmiş beş-gaz analizatörler sıfır. Analizörleri ölçmek için ayarlayın. Analizörleri ısınmak 30 dakika kalsın.
    5. İstenen fırın sıcaklığı (ilk okumak için genellikle 200 ˚C) ayarlayın ve fırın başlatın. Bay-pas valfi hava ile test hücre sunmak için ayarlandığından emin olun.
    6. Kitle akış oranı denetleyicileri (ısınma sırasında kullanılan) hava doğru miktarda sunmak için ayarlamak ve simüle (sınama sırasında kullandığı) egzoz istediğiniz alana hızı korumak için.
      Not: Sistemimizde bu sistemin denetim programında istediğiniz alana hızı ayarlayarak gerçekleştirilir. Kitle akış kontrolcüler otomatiktir ve kitle flowrates için fırın sıcaklığı üzerinde seçili alanı hızınızı koruyun, dayalı gerekli değerleri ayarlayın.
    7. Isınma açmak / test hücre ile hava akışı temizlemek ve istenen test sıcaklığında (genellikle 30 dk) stabilize etmek için test hücre aracılığıyla akış bekleyin.
  3. Bir ölçüm al.
    1. Beş-gaz analizörü yeniden sıfır ve test bölümü atlamak için akış göndermek için Bay-pas valfi ayarla. Sıcak sesini aç / hava temizleme.
    2. Simüle egzoz akışı açın. Stabilize etmek beş-gaz analizörü okuma izin (yaklaşık 90 s) ve kayıt bypass (benzetimli egzoz şişe) kirletici konsantrasyonu.
    3. Test bölümü üzerinden akışını doğrudan Bay-pas valfi ayarlayın. Beş gaz analizörü ölçümleri stabilize etmek izin (yaklaşık 360 s) ve kayıt no-oksijen egzoz kirletici konsantrasyonu tedavi.
    4. Karışım için oksijen ek açın. Stabilize etmek beş-gaz analizörü okuma izin (yaklaşık 90 s) ve kayıt tedavi ile-kirletici konsantrasyonu egzoz oksijen.
    5. Test bölümü atlamak için akış göndermek için Bay-pas valfi ayarlayın. Stabilize etmek beş-gaz analizörü okuma izin (yaklaşık 90 s) ve yan yol (benzetimli egzoz şişe) kirletici konsantrasyonu tekrar kayıt.
    6. Simüle egzoz akışını açın.
    7. Artış fırın sıcaklık istenilen sonraki durumuna (genellikle 50 ˚C daha yüksek), o zaman 5.2.6-5.3.6 adımları yineleyin. İstenen en yüksek sıcaklık (genellikle 600 ˚C) ölçümleri tamamlayıncaya kadar devam edin.
  4. Sendika katalitik Test yatağı kapanış
    Not: sonda gelen yan yol (600 ˚C, typ) tamamladıktan sonra test tamamlandıktan. Test yatağı kapattı.
    1. Simüle egzoz şişe vanalar ve düzenleyiciler kapatın. Fırın, beş-Gaz Analizörü ve hava kapatın.
KimyasalTutarı (emprenye yöntemi)Tutarı (eş habercisi yöntemi)
AlCl3•7H2O5.92 g4.52 g
Cu (NO3)2•3H2O1.4 g1.4 g
Propilen oksit8 mL9.5 mL
Reaktif sınıf etanol40 mL40 mL
Mutlak etanol120 mL120 mL

Tablo 1. Alümina-bakır Sol jelleri hazırlanması için reçete.

KimyasalTutarı (emprenye yöntemi)
TMOS8,5 mL
MeOH27,5 mL
H2O3.6 mL
1,5 M NH3 1,35 mL
Mutlak etanol60 mL
Cu (NO3)2•3H2O0.55 g

Tablo 2. Silis-bakır Sol jelleri hazırlanması için reçete.

Adım #Sıcaklık (° C)Geçici oranı (° C/min)Gücü (kN)Güç oranı (kN/dk)Bekleme süresi (dk)
13030020030000,25
22502.2200--30
3250--4.54.515
4302.24.5--1
5BİTİŞ

Tablo 3. Sıcak-basın ayıklama Program parametreleri Alumina-bakır ve silis-bakır Sol jelleri.

Adım #Sıcaklık (° C)Geçici oranı (° C/min)Gücü (kN)Güç oranı (kN/dk)Bekleme süresi (dk)
1KAPALI--90300010
2BİTİŞ

Tablo 4. Sıcak-basın Program parametrelerini sızdırmazlık.

Adım #Sıcaklık (° C)Geçici oranı (° C/min)Gücü (kN)Güç oranı (kN/dk)Bekleme süresi (dk)
13030018030000,25
22901.6180--30
3290--4.54.515
4401.64.5--1
5BİTİŞ

Tablo 5. Bakır nanopartikül katkılı silis aerogels sıcak-basın ayıklama Program parametreleri.

KimyasalMiktarı (mL)Miktar (g)
TMOS12.7513,04
Metanol41,2532.63
Su3.93.9
Nanodispersion1.51.5
Amonyak0,20,15

Tablo 6. 5 wt % bakır nanopartikül katkılı silis Aerogels imalatı için reçete.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Fotoğrafik görüntüleri elde edilen aerogels Şekil 2' de sunulmuştur. Islak jelleri solvent exchange önce parçalara kırılmıştı çünkü Al-Cu Imp ve Si-Cu Imp aerogels küçük, düzensiz şekilli yekpare parçalar halinde bulunmaktadır. Bakır tür ve çeşitleri bakır türleşme ve/veya ligand yapısındaki malzeme içinde meydana aerogels içeren bu örnekler coloration dan açıktır. Al-Cu Imp aerogels (Şekil 2a) yeşil-gri renk11<...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Katalitik aerogels imalatı için RSCE yöntemi ve katalitik yetenek gösteren için UCAT sistem yarar burada göstermiştir. Bu protokoller büyük avantajları diğer yöntemler üzerinde RSCE aerogel üretim hızını ve katalitik UCAT tarafından test için nispeten ucuz bir yaklaşım vardır.

Jeller elde edilebilir için hazırlanan çeşitli yöntemler, dahil olmak üzere bir aliminyum veya silis ıslak jel matris içine metal tuzları, emprenye, metal tuzları dahil alüminyum tuzları ile ortak öncüleri olarak ve meta...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Katalitik aerogels sentez Yöntem geliştirme No Ulusal Bilim Vakfı (NSF) hibe finanse edildi DMR-1206631. Tasarım ve inşaat UCAT finanse NSF hibe No CBET-1228851. Ek finansman Union College öğretim araştırma fonu tarafından sağlandı. Yazarlar ayrıca Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti ve Vinicius Silva katkıları kabul etmek istiyorum.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Değişken mikropipetleyici, 100-1000 ve mikro; LEppendorf tarafından üretilmiştir, Fisher Scientific www.fishersci.com'den satın alınmıştırS304665Any 100-1000 & L pipetleyici uygundur.
Değişken Pipetleyici, 2,5-10 mLEppendorf tarafından üretilmiştir, Fisher Scientific www.fishersci.com21-379-25'tenbir değişken pipetleyici uygundur.
Pasteur pipetleriFisherScientific13-678-6A
ŞırıngaFisher Scientific'ten satın alındıZ181390 Z261297 iğneli
Dijital teraziOHaus Explorer ProHerhangi bir dijital terazi uygundur.
Fisher Scientific'tenBeherlerHerhangi bir cam beher uygundur.
Fisher Scientific'tenDereceli SilindirHerhangi bir cam dereceli silindir uygundur.
Manyetik Plaka/KarıştırıcıFisherScientific IsotempSP88854200PHerhangi bir manyetik plaka/karıştırıcı uygundur.
Ultrasonik TemizleyiciFisherScientific FS6153356Herhangi bir sonikatör uygundur.
EvdeEdilen KalıpSoğuk haddelenmiş çelik veya paslanmaz çelikten imal edin.
Hidrolik Sıcak PresTetrahedron www.tetrahedronassociates.comMTP-14Sıcaklık ve kuvvet kontrollü herhangi bir sıcak pres çalışacaktır. Maksimum ~ 550 F sıcaklığa ve maksimum 24 ton kuvvete ihtiyaç duyar.
UCAT (Union Catalytic Testbed)EvdeReferans #21'de ayrıntılı olarak açıklanmıştır:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Aerojel Katalizörlerinin Tezgah Üstü Ölçek Testi. SAE Teknik Raporu 2016-01-920 (2016).
Bar 97 GazlıPraxairMS_BAR97ZA-D7
satın alınmıştır Herhangi şırınga Satın Alınan Satın Alınan İmalat üretilmiştir

Kaynaklar

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A. Aerogels in Catalysis. Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).
  4. Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. Nanoparticles and Catalysis. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).
  5. Amonette, J. E., Matyas, J. Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review. Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).
  6. Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction. J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).
  7. Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , 9,358,534 (2016).
  8. Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis. J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).
  9. Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability. J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).
  10. Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis. MRS Advances. , 1-6 (2017).
  11. Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications. J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).
  12. Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. Catalytic Air Pollution Technology. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).
  13. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
  14. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).
  15. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , 8,080,591 (2011).
  16. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing. J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
  17. Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).
  18. Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity. J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).
  19. Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents. J. Vis. Exp. (113), e54116(2016).
  20. Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies. J. Vis. Exp. (105), e53235(2015).
  21. Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification. Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).
  22. Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors. Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).
  23. Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).
  24. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties. J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Metal EmprenyasyonuOrtak nc l Y ntemiNanopartik l lavesiHidrolik S cak PresUnion Katalitik Test StandYollu KatalizOtomotiv Kirlili inin Azalt lmasAerojel Testi
İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test
Bize ulaşın
Kütüphaneye tavsiye et

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Telif hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.