Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

C60/Graphene hibrid nanoyapıların malzemelerin hazırlık ve

9.3K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/57257

⸱

15 Mayıs 2018

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, Center for Soft Matter and Biological Physics, Virginia Tech, 2Department of Physics, Princeton University

Bu makalede

Özet

Burada C60/graphene hibrid nanoyapıların imalatı için bir protokol tarafından fiziksel termal buharlaşma mevcut. Özellikle, ifade ve tavlama koşullarının uygun işleme izin 1D ve yarı 1 d C oluşturulması üzerinde kontrol60 yapıları üzerinde sakinleştirmek grafen.

Özet

Yüksek vakum ortamında fiziksel termal ifade grafen üzerinde yeni moleküler nanoyapıların imalatı için temiz ve kontrol edilebilir bir yöntemdir. Biz yatırma ve pasif sakinleştirmek grafen fark uygulamaları 1 D C60/graphene hibrid yapıları içeren peşinde ilerlemek C60 molekülleri işleme yöntemleri mevcut. Bu Fuarı olarak uygulanan teknikler hazırlama alanları moleküler ifade hem de termal örnekleri tavlama destekleme kapasitesine sahip olan yüksek vakum sistemleri doğru içindir. C60 ifade tarama tünelleme mikroskobu (STM) sisteme bağlı bir ev yapımı Knudsen hücre kullanarak düşük basınçta odaklanmak. Yatırılan moleküllerin sayısı Knudsen hücre ve ifade saat sıcaklığını kontrol ederek düzenlenmiştir. Tek boyutlu (1D) C60 zincir yapıları iki ya da üç moleküllerin GENIŞLIĞIYLE deneysel Koşulları ayarlama yoluyla hazırlanabilir. Tavlama sıcaklığı onları sakinleştirmek grafen periyodik potansiyel içinde taşımak izin ile C60 molekülleri yüzey hareketliliğini artırır. Bu mekanizmasını kullanarak, 1 D C60 zincir yapıları bir Altıgen yakın Paketli yarı - 1 D şerit yapısına geçiş kontrol etmek mümkündür.

Giriş

Bu iletişim kuralı, mevduat ve 1 D ve yarı - 1 D C60 zincir yapıları gerçekleştirilebilir öyle ki C60 molekülleri grafen üzerinde işlemek açıklar. Bu deney teknikleri yavaş ve büyük çaba gerektirebilir, manuel manipülasyon üzerinde güvenmek zorunda kalmadan arzu yapılandırmaları adsorbates rehberlik gereksinimi karşılamak için geliştirilmiştir. Burada açıklanan yordamları bir örnek hazırlama alanı moleküler ifade ve termal örnekleri tavlama destekleme kapasitesine sahip bir yüksek vakum sistemiyle kullanımı güveniyor. STM örnekleri tanımlamak için kullanılır, ancak diğer moleküler çözümleme teknikleri uygulanabilir.

Knudsen hücre içindeki moleküllerin termal buharlaşma ince filmler hazırlamak için verimli ve temiz bir yoldur. Bu protokol için bir Knudsen hücre C60 molekülleri grafen substrat üzerine buharlaşır için kullanılır. Bu Knudsen hücre Evaporatör esas olarak bir kuvars tüp, bir Isıtma filament, ısıl tel ve feedthroughs1,2,3oluşur. Kuvars tüp molekülleri barındırmak için kullanılır, kuvars molekülleri ile tüp tungsten filaman ısıtır geçerli uygulanan ve ısıl tel ısısını ölçmek için kullanılır. Deneylerde ifade oranı Knudsen hücre sıcaklık kaynağında ayarlama tarafından kontrol edilir. Isıl tel quartz tüpün dış duvarına bitişik ve bu nedenle genellikle moleküler kaynak olduğu hücre içinde sıcaklık biraz farklıdır dış duvar sıcaklığını ölçmek. Kuvars tüp tam sıcaklığı elde etmek için kalibrasyon sıcaklık iç ve dış tüp ölçmek için iki ısıl kurulumları kullanarak gerçekleştirilen ve sıcaklık farkı kaydedildi. Bu şekilde, biz daha doğrusu quartz tüpün dışına yapıştırılmış ısıl tel kullanarak moleküler buharlaşma deneyleri sırasında kaynak sıcaklığını denetleyebilirsiniz. Molekülleri buharlaşıp sublimated moleküllerinin küçük bir miktar daha düşük basınçta bir gaz halinde olan yakıtlar aşamasında çünkü, genellikle bir ilişkili basınç değişikliği olduğunu. Bu nedenle, yükü kilit içindeki basınç değişikliği dikkatlice izleyin.

Bu Evaporatör C60, Ga, Al ve Hg4,5,6,7,8C70, Bor subphthalocyanine klorür gibi çeşitli molekül kaynakları yatırmak için kullanılabilir. Ondan beri var hayır çözücü için gerekli diğer ince film hazırlama teknikleri ile karşılaştırıldığında, örneğin,9,10,11, termal buharlaşma yüksek vakum döküm spin çok temiz ve çok yönlü olduğunu Yeminli ifade. Ayrıca, gaz giderme işleminden önce ifade olası yabancı maddelerin ortadan kaldırarak kaynak, saflığı geliştirir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. ev yapımı Knudsen hücre hazırlanması

  1. Bileşenleri Knudsen hücre için hazırlamak
    1. Satınalma Flanşlı CF güç feedthrough (2.75" CF, 4 PIN Paslanmaz Çelik) temel. İki evreli bir çapı 1.30" çizgi ile onun çevresi arasındaki çapraz noktalarda feedthrough üzerinden delik.
    2. Bir cam tüp (0.315" dış çap (OD), 2.50" uzunluğu) hazırlayın.
    3. İnce bakır levhalar (% 99.9) 0.005" kalınlığı ile satın alabilirsiniz. Bir yaprak boyutlarında 7.5" L kesme x 5.0" bir çift makas, daha sonra içi boş bir columniform için kalkan bir 1.45" çapı ile el ile curl kullanarak W (Şekil 1a).
    4. 0.005" çapında türü K ısıl (chromel/alumel) bir uzunluğu 3" chromel ve alumel telleri keserek hazırlayın. Peel yalıtkan katmanları yaklaşık 0,5" her iki uçtan her iki kablo uzunluğu.
    5. Bir 0,01" çapı tungsten kabloyu (%99,95) uzunluğu yaklaşık 60" için kesin. Bir bahar şekil çapında 0.315" sıkı bir şekilde cam tüp karşılaştırılabilir çapı bir çubuk sarma tarafından Kangal.
    6. Seramik bir parça satın. Tek uygun küboid parça cam (5'te Şekil 1b) boyut uygun orta delik hazırlayın.
    7. 2 standart çelik dişli 0.10" çapı çubuklar bantlama ve testere ile bir Torna Makinesi 7" uzunluğa kekemelik.
    8. Makas kullanarak bir yaklaşık 30" uzunluğu için bir yumuşak, 0.01" çapı Bakır kabloyu kesin.
    9. 4 içi boş bakır çubuklar 0,094" OD çapı 2" uzunluğunu ve yan kesici kullanarak bir 4" uzunluğu için bir çubuk için üç çubuklar keserek hazırlayın.
  2. Knudsen hücredeki bu parçaları bir araya
    1. Adım 1.1 aseton 30 dk 42 kHz temizlik ultrasonik kullanarak belirtilen tüm bileşenleri temiz.
    2. 2 standart çelik dişli çubuklar güç feedthrough CF flanş delinmiş deliklere monte.
      Not: Dişli (7 Şekil 1b) delikleri vardır.
    3. Alt Flanşlı CF güç feedthrough 4 PIN üst kısmında 4 içi boş bakır çubuklar yarısı PIN içi boş bakır çubuklar ekleyerek ve onları bir yan kesici (6'Şekil 1b) tarafından tamir montaj.
    4. Dişli çubuklar ile yumuşak bakır tel derinliklerinden gelen seramik parça 2,5" yüksek konumunda bağlayın.
      Not: Bu parça cam tüp Aşağıdaki adımda (5'te Şekil 1b) destekler.
    5. Cam tüp kıvrılmış tungsten bahar içine kaydırın. Cam tüp alt seramik parça deliğe sıkmak. Yumuşak bakır tel cam tüp üst kısmına dişli çubuklar (3 ve 4'te Şekil 1b) üst kısmına tutmak için kullanın.
    6. A. kavrama olarak bahar ucuna B (A ve B Şekil 1b) tanımlanan daha kısa bakır çubuklar, birinde tanımlanan uzun bakır çubuk içine bahar üst kısmına kavrama.
    7. Hem chromel hem de alumel teller birlikte (2'Şekil 1b) bir soyulmuş ucunu twist.
    8. Cam tüp dış alt yakından dokunana bükülmüş ortak sonuna konumlandırın. Seramik parça yardımıyla hareketsiz.
    9. Chromel diğer soyulmuş ucunu C. kavrama tanımlanan sol 2 Kısa bakır çubuklar, birinin içine soyulmuş öbür D (C ve D Şekil 1b) tanımlanan sol kısa bakır çubuk, içine alumel tel tel kavrama.
    10. Kıvrılmış bakır içi boş columniform kalkan Flanşlı CF güç feedthrough üzerinde (Şekil 1a) koymak.

2. ev yapımı Knudsen hücre C60 kaynağında hazırlayın

  1. C60 kaynak ev yapımı Knudsen hücredeki yüklemek.
    1. Yaklaşık 50 mg C60 tozu (%99,5 saflıkta) ev yapımı Knudsen hücre cam tüp içine yükleyin.
      Not: Hassas 1 mg toz kütlesi ötesinde gereksizdir.
    2. Knudsen hücre geri yükleme kilit bir dalı üzerine monte.
  2. Yük kilit pompa.
    1. Pompa için yük kilidi açın. İlk turbo pompa soğutma için su vanası açmak, sonra mekanik pompa soğutmak için fan dönün. Sonra mekanik pompa ve nihayet turbo pompa üzerinde açın.
    2. Yük kilit basıncı kontrol ve yaklaşık 10 saat bekleyin.
      Not: Turbo pompa çıkış basınçta 6.0 x 10-2 mbar olmalıdır.
    3. (Genellikle aşağıda 10-6 mbar) daha düşük bir basınç yükü kilit monte iyon ölçüm açın.
    4. Yük kilit basıncı kontrol: basınç 10 h pompalama sonra 10-8 mbar aralığında olmalıdır.
  3. Ev yapımı Knudsen hücre C60 kaynağında tavlamak.
    1. Ev yapımı Knudsen hücre C60 kaynağında yavaş yavaş tavlama (1,5 ° C/dak) tedarik bir güç bağlanarak gaz giderme için 2 h için 250 ° C'de Flanşlı CF güç feedthrough kıvrılmış tungsten bahar bağlı olan iki iğne.
    2. İfade sıcaklığı (270 ° C) 300 ° C tavlama sıcaklığı artırmak.
    3. Daha fazla gaz giderme için 0,5 h için 300 ° C'de tavlamak.
    4. İfade için 270 ° c sıcaklık azaltın.

3. UHV odasında atomik temiz grafen hazırlayın

  1. Grafin (bakır folyo) örnek depolama atlıkarınca STM sisteminin (hazırlama ve bir örnek ultra yüksek vakum altında tavlama için özel bir yer) ultra yüksek vakum Hazırlık odasında tavlama plaka aktarın.
  2. 400 ° c sıcaklık yavaş yavaş artırarak grafen substrat düşük 10-10 mbar Hazırlık odası içinde temel bir basınçta tavlama
  3. Grafin yüzeyinde kalan kirleri çıkarmak 12 h bekleyin.
  4. Grafin substrat yavaş yavaş için oda sıcaklığında için tavlama sıcaklığı azaltın.

4. mevduat Graphene yük kilit ev yapımı Knudsen hücreye kullanarak substrat üzerine C 60

  1. Grafin substrat yük kilit aktarın.
    1. Transfer pozisyonda Hazırlık odasında plaka yerleştir. Atomik temiz grafen yük kilit için ifade C60, -den sonra having atomik temiz grafen ve C60 kaynak hazır aktarın.
    2. Yük kilidi ve Hazırlık odası arasında Vanayı aç.
    3. Hazırlık odasında plaka grafen substrat yük kilit loadout aracı ile aktarın.
    4. Grafin substrat yüzü aşağı (60 C kaynağından geliyor).
  2. Grafin substrat üzerine C60 Kasası.
    Not: 270 ° C'de grafen substrat ev yapımı Knudsen hücreden C60 molekülleri transfer
    1. Bir ifade oranı 0.9 monolayer/dk 1 dk bekleyin.
    2. C60/graphene örnek hazırlık odasına aktar.

5. C 60 /Graphene örnek STM ana odasında ölçülecek hazırlayın

  1. C60/graphene örnek 3.1 ° C/dk'ya ultra yüksek vakum Hazırlık odasında 2 h oranı 150 ° C'ye tavlamak.
  2. C60/graphene örnek STM STM ana odasında ile inceden inceye gözden geçirmek.
  3. C60/graphene örnek için 210 ° C 3.1 ° C/dk'ya 2 h hızıyla tavlamak.
  4. C60/graphene örnek STM ile inceden inceye gözden geçirmek.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Buharlaşma, 2s için 150 ° C'de grafen yeni yatırılan C60 ile komplementer olan. Şekil 2a büyük ölçekli STM görüntüde bu ilk tavlama işleminden sonra bulundu bir karakteristik yarı - 1 D C60 zincir yapısı gösterilmektedir. Şekil 2B daha yakından bir inceleme her parlak küresel çıkıntı bir tek C60 molekül temsil eden bu 1 D yapının detaylı bilgi ortaya koymaktadır. Bimolecular ve trimolecular C...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu protokol için açıklanan teknikleri organik malzemeler ve diğer yüksek buhar basıncı malzemelerin termal ifade için tasarlanmıştır. Bu tekniklerin örnek hazırlama alanları moleküler buharlaşma hem de termal tavlama destekleme kapasitesine sahip olan ultra yüksek vakum sistemleri ile entegre edilebilir. Bu özel deneme için C60 molekülleri grafen substrat ve çalışma yatırmak için amaçtır kendinden montajlı, C60 ve termal etkisi.

Yöntemin yararı kaplama spin gibi diğer inc...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

İfşa etmek yok.

Teşekkürler

Bu eser ABD ordusu araştırma ofisi grant W911NF-15-1-0414 altında tarafından desteklenmektedir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
CF Flanşlı güç geçişiKurt J. LeskerEFT0042033
Bakır levhalarAlfa Aesar7440-50-8
Termokupl kromel/alüminyum tellerOmega MühendislikST032034/ST080042
Tungsten tellerAlfa Aesar7440-33-7
Paslanmaz çelik çubuklarMcMaster-Carr95412A868
Bakır tellerMcMaster-Carr8873K28
İçi boş bakır çubuklarMcMaster-Carr7190K52
C60>MER CorporationMR6LP

Kaynaklar

  1. Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source. Review of Scientific Instruments. 81, 015108(2010).
  2. de Barros, A. L. F., et al. A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases. Nuclear Instruments & Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).
  3. Shukla, A. K., et al. Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell. Review of Scientific Instruments. 75, 4467(2004).
  4. Cho, J., et al. Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC. Nano Letters. 12, 3018(2012).
  5. Jung, M., et al. Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111). Nanoscale. 6 (111), 11835(2014).
  6. Li, G., et al. Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface. Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304(2012).
  7. Lu, J., et al. Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene. Acs Nano. 6, 944(2012).
  8. Zhou, H. T., et al. Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions. Applied Physics Letters. 99, 153101(2011).
  9. Belaish, I., et al. Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering. Journal of Applied Physics. 71, 5248(1992).
  10. Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. Fullerenes in solutions. Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195(1998).
  11. Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules. Microelectronic Engineering. 170, 8(2017).
  12. Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene. Scientific Reports. 5, 14336(2015).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Daha fazla makale keşfet

Fiziksel Termal BiriktirmeKnudsen HücresiTaramalı Tünelleme MikroskopisiUltra Yüksek VakumMoleküler Kendi Kendine DüzenlemeKırışık GrafenTek Boyutlu ZincirlerHeksagonal Sıkı PaketlemeTermal Tavlama
C60/Graphene hibrid nanoyapıların malzemelerin hazırlık ve
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.