Yöntem makalesi

Spektral Subtractions ile toprak organik madde karakterizasyonu kızılötesi spektroskopi iyileştirilmesi

DOI:

10.3791/57464

⸱

10 Ocak 2019

 ,  , 
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SOM pek çok toprak işlevler ve işlemleri altında yatan ancak onun karakterizasyonu FTIR spektroskopisi tarafından genellikle mineral etkileşimler tarafından reddedilmiştir. Açıklanan yöntemi SOM analiz yardımcı programını kullanarak toprak spectra içinde mineral etkileşimler ampirik olarak elde edilen mineral başvuru spectra çıkararak FTIR spektroskopisi tarafından artırabilirsiniz.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Toprağın organik madde (SOM) altında yatan çok sayıda toprak süreçleri ve fonksiyonlar. Fourier transform Infrared (FTIR) spektroskopisi topraklar organik bileşen teşkil kızılötesi-aktif organik bağları algılar. Ancak, toprak (yaygın olarak < %5 oranında kitle) nispeten düşük organik madde içeriği ve mineral ve organik fonksiyonel gruplar (4.000-400 cm-1) orta-kızılötesi (MIR) bölgesinde absorbans çakışma tarafından baskın önemli girişim doğurur mineral absorbances, zor ya da bile spectra SOM karakterizasyonu için yorumlanması engelliyor. Spektral subtractions, spectra, post-hoc matematik tedavisinde mineral girişim küçültmek ve spektral bölgelerin matematiksel olarak mineral absorbances kaldırarak organik fonksiyonel gruplar için karşılık gelen çözünürlük geliştirmek. Bu ampirik olarak verilen toprak örneği için som kaldırarak elde edilebilir bir mineral zenginleştirilmiş başvuru spektrum gerektirir Mineral zenginleştirilmiş başvuru spektrum SOM absorbances temsil eden bir spektrum üretmek için toprak örneği özgün (işlenmemiş) spektrum çıkarılır. Ortak SOM kaldırma yöntemleri yüksek sıcaklık yanma ('yakma') ve kimyasal oksidasyon içerir. SOM kaldırma yönteminin seçimi taşıyan iki konuları: (1) SOM miktarını kaldırıldı ve mineral (2) absorbans aktarımında referans spektrum ve böylece sonuç çıkarma spektrum. Bu olası sorunları ve olmalı tespit ve spectra som organik fonksiyonel grubu bileşimi için safsata ya da önyargılı yorumlarını önlemek için sayısal SOM Temizleme elde edilen mineral zenginleştirilmiş örnek bir mineral başvuru spektrum toplamak için kullanılır. Subtractions bağlı olarak deneysel hedefleri ve örnek özellikleri, en önemlisi çıkarma faktör tayini gerçekleştirmek için çeşitli stratejiler vardır. Sonuç çıkarma spektrum dikkatli yorumu söz konusu Yöntembilimi'ne dayalı gerektirir. Pek çok toprak ve önemli mineral bileşenleri içeren çevre diğer örnekler için subtractions organik madde kompozisyon FTIR spektroskopik karakterizasyonu geliştirmek için güçlü potansiyeline sahiptir.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Toprağın organik madde (SOM) çoğu toprak örnekleri kütle tarafından küçük bir kurucu olduğunu ama birden fazla özelliklerinde karıştığı ve temel alınan toprak işlevler, besin bisiklet ve karbon tutma1gibi işler. SOM bileşimi karakterize SOM oluşumu ve ciro toprak işlevleri2,3, rolleri ile bağlamak için birkaç yaklaşım biridir. SOM kompozisyon karakterize bir toprak ve diğer çevresel örnekleri (Örneğin, karboksil C-O, alifatik C-H) organik madde teşkil fonksiyonel grupların tespiti sunan Fourier transform Infrared (FTIR) spektroskopisi, yöntemidir 4. ancak, FTIR spektroskopisi SOM fonksiyonel grup kompozisyon ifşa için yeni topraklar çoğunluğu için baskın mineral bileşeni tarafından meydan (genellikle > %95 kitle) meydan güçlü inorganik absorbances nedeniyle veya ciddi bir şekilde algılama ve organik absorbances yorumunun sınırı.

Spektral subtractions toprak örnekleri organik madde FTIR spektroskopik karakterizasyonu geliştirmek için bir yol sunar. Toprak spektrum üzerinden mineral absorbances çıkarılarak absorbances organik fonksiyonel grupların ilgi SOM kompozisyon analizi geliştirmek için kullanılabilir

(Şekil 1).

Standart FTIR spektroskopisi (yani, toprak spectra) üzerinden spektral subtractions avantajları şunlardır:

(i) geliştirilmiş çözünürlük ve normal toprak spectra göre organik absorbans bantları yorumlanması. Organik fonksiyonel grupların farklılıkları nedeniyle absorbans göreceli farklılıklar olduğu varsayımıyla organik toprak spectra bantlarında yorumlanması tarafından yapılabilir rağmen bu karşılaştırmalar örnekleri ile aynı mineraloji ve nispeten yüksek SOM sınırlar içerik ve nispeten maden-Alerjik olmak organik bantlarında, hatta bu kabul değişikliklere daha az duyarlı olabilir (Örneğin alifatik C-H stretch)5

(ii) yüksek SOM örnekleri veya organik madde zenginleştirilmiş özleri veya kesir ötesinde toprak Analizi

(iii) alanına mesocosm üzerinden deneysel tedaviler tarafından indüklenen değişiklikleri vurgulama6 ölçekler

SOM FTIR Analizi spektral subtractions ek uygulamalar arasında yapısal ve Moleküler Karakterizasyonu (Örneğin, NMR spektroskopisi, kütle spektrometresi)5,7, tamamlayıcı belirlenmesi bir ayıklama veya yıkıcı ayırma8ve adli amaçlı9Parmakizi SOM kompozisyon tarafından kaldırıldı SOM bileşimi. Bu yöntem çok çeşitli toprak, tortu10, turba11ve kömür12,13gibi ötesinde Organik mineral karışımlar için geçerlidir.

SOM FTIR spektroskopik karakterizasyonu geliştirmek için spektral subtractions potansiyelini mineral başvuru spectra elde etmek için organik madde kaldırma örnekleri kullanarak gösterilmiştir ve sonra bu maden kullanarak başvurusu spectra, performans ve ideal ve ideal olmayan spektral subtractions değerlendirilmesi. Bu gösteri kızılötesi Fourier dönüşümü (DRIFT) spectra bu toprak örnekleri4analizi için yaygın bir yaklaşım olarak (MIR, 4.000-400 cm-1), orta-kızılötesi bölgede toplanan dağınık yansıma üzerinde duruluyor.

Bir maden zenginleştirilmiş başvuru spektrum elde etmek için SOM kaldırma iki örnek yöntemleri (i) yüksek sıcaklık yanma ('yakma') ve (ii) kimyasal oksidasyon, seyreltik sodyum hipoklorit (NaOCl) kullanarak vardır. Bu unutulmamalıdır ki bunlar kuralcı önerileri yerine yaygın istihdam SOM çıkarma yöntemleri örnekleri vardır. SOM kaldırma diğer yöntemleri azaltılmış mineral eserler sunabilir ve/veya gelişmiş kaldırma oranları (Örneğin, düşük sıcaklık renkte)14. Yüksek sıcaklık renkte olduğunu subtractions, başlangıçta OM zenginleştirilmiş örnekleri için performans (Örneğin, çözünmüş organik madde, çöp) toprak türetilmiş için mineral zenginleştirilmiş başvuru spectra elde etmek için kullanılan ilk yöntemlerden birini15, toprak toplu olarak uygulama tarafından takip 16 örnekleri17,18. SOM kaldırmak için kullanılan örnek kimyasal oksidasyon Anderson19tarafından açıklanan NaOCl oksidasyon yöntemini temel alır. Bu was orijinal gelişmiş-x-ışını kırınım (XRD) analiz önce toprak örnekleri içinde organik madde kaldırmak için bir ön olarak ve olası kimyasal ayırma SOM sabitleme20' ye, duyarlı olarak araştırıldı 21. hem yüksek sıcaklık kaldırma ve kimyasal oksidasyon NaOCl kullanarak toprak özgü eserler yol açmak ve SOM kaldırma14, bir yöntem seçerken dikkat edilmesi gerekenlerin spektral yorumu üzerinde kısıtlamalar bulunmaktadır 22.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Sigara tedavi DRIFT spektroskopisi ve SOM kaldırma için toprak hazırlama

  1. < 2 mm paslanmaz çelik kafes ('fine-dünya kesir') kullanarak toprağa elek.
    Not: Benzer doku ama toplam SOM içeriği (Tablo 1) yaklaşık 3 kat bir fark iki topraklar bu gösteri istihdam etmektedir.

2. SOM kaldırma kimyasal oksidasyon tarafından: NaOCl örneği

  1. % 6 w/v NaOCl pH 9,5 için pH 1 M HCl dropwise çözümü süre karıştırma ve pH metre ile ölçme ekleyerek ayarlayın.
    Not: Çoğu ticari açıcılar (Örneğin, Clorox) uygun kalite ve konsantrasyon (genellikle 3-%7 NaOCl v/v) ancak pH > 12 olacaktır. NaOCl oksidasyon organik madde pH bağımlıdır ve pH 9,5 toprak örnekleri19,23ile kullanımı için tavsiye edilir gibi çoğu ticari olarak mevcut açıcılar pH düzenleme yapmak mecburi olmuştur.
  2. 25 mL NaOCl (% 6 w/v, pH 9,5) 4 g toprak ile eklemek (elenmiş, Kuru hava) 50 mL konik tüp ve mix sonication tarafından (600 s, çıkış frekansı 20 kHz, güç 200 W).
  3. Bir sıcak su banyosu (15 dk, 80 ° C) oksidasyon hızı artırmak için karışımı kuluçkaya.
  4. Santrifüj bir açık süpernatant (Örneğin, 4.000 × g kaba dokulu topraklar için de 15 dk; oda sıcaklığında) elde etmek için. El ile süpernatant atık konteyner içine dikkatle boşaltmak.
    Not: NaOCl konsantrasyonu (konservatif yok oksidasyon ve böylece hiç tüketim NaOCl varsayarak) süpernatant içinde ev kullanımı için piyasada bulunan çamaşır suyu ile aynıdır. İnce dokulu topraklarda daha uzun aralıklarla zaman (Örneğin, ek bir 15-30 dakika kadar) açık süpernatant elde etmek için verilen santrifüj hızda (Örneğin, 4.000 × g) gerektirebilir.
  5. 2.3 ve 2.4 adımları iki kez toplamda üç oksidasyon adımları yineleyin.
  6. Son oksidasyon adımdan sonra toprak ve mix yatay shaker (120 rpm) kullanarak 5 min için 20 mL deiyonize H2O (dH2O) ekleyin. Santrifüj 4.000 × g ve oda sıcaklığında 15 dakika. Toplam üç tedaviler için yineleyin.
  7. Gerektiğinde, bir spatula ve dH2O fışkırmak şişe--dan hulâsa kullanarak ve bir plastik içine toprak Pelet santrifüj tüpü altından dışarı yıkama teknesi (veya yüksek yüzey alanı ile başka bir kapsayıcı) tartın. Fırın-kuru (60 ° C en yüksek, 48 h) air-dried bir duruma.
  8. Bir kez toprak örnek kurutulur, Toplam organik karbon içeriği tarafından yanma-gaz kromatografi C/N Çözümleyicisi24kullanarak ölçmek. SOM kaldırma organik karbon konsantrasyonu oksidasyon işlemden önce ve sonra arasındaki fark olarak hesaplar.
    Not: organik madde ve toprak yapısı kaybı nedeniyle, toprak özellikle düşük kum oranı ile topraklar için kabuklasma için eğilimli olacaktır. Hafif basınç uygulamak ve/veya kabuklu toprak yeniden homojenize taşlama el için gerekli olabilir. İnorganik karbon (Yani, hidrokarbonlar) ile toprak organik karbon yanma-gaz kromatografi25,26tarafından miktarının için ek adımlar gerektirir.

3. SOM kaldırma tarafından yüksek sıcaklık yanma

  1. Ölçü ~ 1-2 g toprak (elenmiş, Kuru hava) bir spatula kullanarak bir porselen pota içine.
  2. 3 h Muffe fırını kullanarak için 550 ° c ısı.
    Not: Bu SOM kaldırma yanma nispeten yüksek bir sıcaklıkta kullanarak bir örnek yöntemdir. Tartışma için alternatif prosedürler (Örneğin, sıcaklık) bakın.

4. DRIFT spektroskopisi

Not: Bu örnekte, Tablo reçetesi listelenen FTIR Spektrometre yazılımlar kullanılır.

  1. Spectra işlenmemiş toprak ve mineral zenginleştirilmiş referans örnek (SOM kaldırmak için tedavi) edinin.
    1. Toprak örnekleri hazırlayın.
      1. Örnekleri (isteğe bağlı) oranında seyreltin.
        1. Kullanım analitik sınıf KBr (veya diğer halide tuz) 105 ° C kurutulmuş ve kalan nem kaldırmak için desiccator içinde depolanır. Toprak örnekleri için < %1 saf bileşikler için aksine 1-%33 bir mesafeden etkili KBr dilutions elde edilebilir.
        2. Toprak ve KBr 100-400 mg son örnek boyutu için karıştırın. Örneğin, %3 seyreltme için eziyet yavaşça kuru örnek 12 mg ile KBr 60 mg 60 s bir akik harç ve havaneli ile. Sonra 'pas ' tam olarak örnek homojenize KBr 328 mg.
        3. Seri dilutions KBr ile yüksek son seyreltme oranı (% < 1) elde etmek için kullanın. Özellikle seyreltilmiş örnekleri 101-102 kullandığından tekrarlanabilirlik, daha az toprak temiz örnekleri daha emin olmak için Çoğalt dilutions gerçekleştirmeniz.
      2. Tedavi edilmemiş ve tedavi toprak örnekleri benzer tutarlılık için bileme ve eleme el tarafından (Örneğin, 60 # elek kullanarak 250 µm) eziyet.
        Not: el ile karşılaştırıldığında taşlama, daha fazla tutarlılık Otomasyon tarafından özellikle topu freze tarafından kolaylaştırılmıştır. Ancak, SOM kaldırma (Örneğin, 1-3 g için pilin Pota hacmi nedeniyle) şekilde kullanılan toprak nispeten az miktarda el taşlama daha pratik olabilir.
    2. Arka plan spektrum toplamak.
      1. KBr (toprak matris etkileri taklit etmek için toprak örnekleri (4.1.1.2 bakın) aynı şekilde zemin) bir örnek bir örnek Kupası veya plaka iyi içine yükleyin.
        Not: "Arka plan spektrum" maden zenginleştirilmiş başvuru spektrum farklıdır (bkz: 4.1.3) kullanılan subtractions gerçekleştirmek için. Arka plan spektrum spectra toprak örnekleri üzerinde toplanması sırasında atmosferik kaldırmak için yazılım ve diğer ortam absorbances tarafından kullanılır. Tüm yazılım açıklamaları için seçilen yazılım özgüdür ve diğer yazılım için adapte gerekir.
      2. Spektrometre odası CO2- ve H2O temizlendi hava (üzerinden bir tasfiye gaz jeneratör) veya N2 gaz toplama koşullarında daha fazla tutarlılık için temizlemek. Örneğin, ortam atmosfer altında spectra koleksiyonu nem ve değişiklikleri absorbans spectra neden olabilir CO2 küçük dalgalanmalar gerektirecektir.
        Not: Daha yeni Spektrometreler aynalar nem etkilerini azaltmak (Örneğin, altın, SIC) olabilir.
      3. Tarama numarası, wavenumber aralığı ve çözünürlük, spectra örnekleri toplamak için kullanılan da dahil olmak üzere aynı dedektörü ve satın alma parametre ayarları kullanarak bir arka plan spektrum toplamak.
        1. Deney için aþaðý açýlan menüsünü açın ve istediğiniz deneysel toplama yöntemi (Örneğin, satın alma modu) seçin.
          Not: seçilen Spektrometre kullanılarak bu örnekte (bkz. Tablo malzemeler), İS50 ana bölmeseçili yöntemidir.
        2. Spektral edinme parametreleri seçmek için Deneysel Kur simgesini tıklatın.
        3. Toplamak sekmesi altında inceden inceye gözden geçirmek ve çözünürlük sayısı Deneysel amaçlar için uygun olduğundan emin olun; Örneğin, bir ortak için DRIFT spectra temiz toprak, 4 cm-1 çözünürlük 128 taramalar ayardır. Değişiklikleri kaydetmek için Tamam ' ı tıklatın.
        4. Bir arka plan spektrum toplamak için Arka plan toplamak simgesini tıklatın. Kullanmak için arka plan spektrum (tedavi ve tedavi edilmezse) topraklar spectra koleksiyonu içinde kaydedin.
    3. Toprak örnekleri Spectra elde etmek.
      Not: arka plan ve örnek (işlenmemiş toprak, maden zenginleştirilmiş toprak) toplamak için aynı satın alma parametrelerini kullanın spectra. Satın alma zaman ve çözünürlük dedektörleri arasında farklılıklar toplama zamanı ve spektral kalite etkisi ticaret-off poz. Toprak spectra aralığı 128-512 taramaları için tipik tarama sayıları. Tarama sayısı azalmış ve çoğaltır toplam hedef tarama numarası almak için Ortalama olarak. Örneğin, iki analitik çoğaltır - aynı örnek içinde iki ayrı wells yüklü - 64 taramaları kullanarak toplanabilir ve toplam 128 inceden inceye gözden geçirmek için Ortalama olarak.
      1. Toprak örneği yükleyin. Tutarlı yükleme sağlamak ve yüzey pürüzlülüğü en aza indirmek için örnekleri örnek fincan içine dökün (ya da) biraz dudak veya kenar Kupası yavaşça noktasına. Sonra yüzey yumuşak toprak yüksekliğini örnek Kupası'nda da (Örneğin, jilet) düz bir kenar kullanarak Kupası toprakta Kupası dudak ile aynı hizada.
        Not: bir matris gibi toprakta yaygın yansıma modu ile kızılötesi ışık etkileşim nedeniyle DRIFT spectra örnek yükleme etkisi altına alabiliyor. Örnekleri yanından veya yoğunluk ambalaj absorbans etkileyebilir çünkü basınç için tabi. Örneklerin ince partikül büyüklüğü (bkz: 4.1.2.1) Perdah yüzeye daha kolay sağlar. Spektrometre model ve örnek yoğunluk bağlı olarak, örnek bir örnek fincan doldurmak için gerekli kütlesi 600 mg 300 aralığı olacaktır. Plaka wells söz konusu olduğunda, bu da iyi boyutuna bağlıdır. Kuyu daha fazla sayıda tabak daha küçük kuyu olacak ve bu nedenle daha az örnek gerektirir. 24-şey plaka 3.4 mL iyi bir biriminiz Örneğin, 96-şey plakaları yaygın olarak 360 µL iyi bir hacmi vardır.
      2. Tedavi edilmemiş ve tedavi toprak örnekleri Spectra toplamak. (Bkz: 4.1.2.3.4) arka plan spektrum daha önce toplanan ilk onay kullanılır. Deneysel yapısı' nı tıklatın. Toplamak sekmesi altında belirtilen arka plan dosyası kullan seçin ve arka plan spektrum dosyasını yükleyin. Değişiklikleri kaydetmek için Tamam ' ı tıklatın. Toprak üzerinde spektral koleksiyon başlamak için Toplamak örnek' ı tıklatın.
        Not: farklı şey veya örnek Kupası için matris dansitesi yüzey pürüzlülüğü ve değişkenlik tarafından üretilen saçılma eserler hesap Çoğalt spectra toplamak için aynı örnek yeniden yükleyin.
  2. Spektral subtractions gerçekleştirin.
    Not: İçin işlenmemiş toprak spektrumda karşılık gelen wavenumber, absorbances gelen absorbances mineral başvuru spektrumda düşülen derecesi çıkarma faktörü (SF) ağırlığındadır. SOM karakterize etmek için organik absorbances çözünürlüğe geliştirmeye odaklanmış subtractions için çoğu Spektrometre Sistemleri (Örneğin, 4000 kadar 650 veya 400 cm-1, dedektör bağlı olarak) tarafından tanınan MIR tamamını kullanmak için tavsiye edilir. Sonraki adımlarda SF belirlemek için deneysel bir yöntem açıklanmıştır. Tüm yazılım açıklamaları için seçilen yazılım özgüdür ve diğer yazılım için adapte gerekir.
    1. En aza indirmek veya hedef mineral doruklarına azaltmak için çıkarma faktörü (SF) değiştirmek için yazılım programının çıkarma seçeneğini kullanarak tepeler ve/veya mineral doruklarına dışarı, ve/veya doğrusal temel14en üst düzeye çıkarmak için sıfır.
    2. Aynı anda tedavi edilmezse ve tedavi toprak spectra seçin ve çıkarma simgesini (ekranın üst orta); seçilen ilk spektrum (işlenmemiş toprak) içinden ikinci spektrum (tedavi toprak) düşülen spektrum olacak.
    3. SF (ekranın sol) azaltmak veya artırmak için dikey geçiş bar veya okları kullanın. Önizlemede görüntülenen çıkarma spektrum değişiklikleri gözlemlemek.
      1. Temsilcisi sonuçlarıaçıklandığı gibi uygun bir SF belirlemek için yinelemeli bu özelliği kullanın. Sayısal SF değeri ortasında iki durumlu çubuğu görünür. SF aralığı değerlerini ayarlamak için Finer ve Coarser düğmelerini kullanın.
    4. Ekle (ekranın sağ üst) hesaplanan çıkarma spektrum bir pencereye yüklemek için tıklatın.
      Not: absorbances olmayan mineral çoğunluk beri çoğu (hepsi değilse de) toprak örnekleri, konsantrasyon ile doğrusal genellikle tüm mineral doruklarına kaldırmak için uygun değildir. Bu mineral doruklarına inversiyon için daha az eğilimli kabul önerilir (Örneğin, kuvars gibi Si-O 2.100-1,780 cm-1de)14 sıfır-out SF ayarlayarak için hedef zirve kullanılabilir.
    5. Nasıl çıkarma bağımsız hesaplama aynı çıkarma yelpazesinin işlenmemiş toprak spektrum üzerinden izin vermek için yeterli ayrıntı ile gerçekleştirilen kayıt ve rapor metodolojik ilgili ayrıntılar da dahil olmak üzere: çıkarma için kullanılan (1 wavenumber bölge (2). SF veya aralığı, hedef (mineral) en yüksek veya bölge için sıfır-ing SFs kullanılan ve (3).
      Not: Bir iyi bir çıkarma güvenilirliğini yeniden aynı kullanıcı tarafından ve/veya bağımsız olarak bildirilen çıkarma parametrelerini kullanarak başka bir kullanıcı tarafından gerçekleştirilen için testidir.
  3. Spectra yorumlamak.
    1. Spektral yorumu analiz ve sonuç çıkarma spectra, absorbances organik fonksiyonel grupların4belirli atamaları yorumlamak için kullanılabilen çeşitli kaynaklar kullanarak gerçekleştirin.
      Not: Diğer anlamları çıkarma spectra ürününün çok değişkenli analiz (Örneğin, asıl bileşen analizi), toprak analitler27ve hatta adli Parmakizi9chemometric tahmin içerir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SOM kaldırma yöntemi yanı sıra teorik pratik çıkarma spectra yorumlayabilmek etkiler. Örneğin, yüksek sıcaklık pilin değişiklikler, kayıp ya da görünüş doruklarına ve/veya olarak olarak meydana gelen Maden değiştirdi veya mineral başvuru spektrum Peaks'e genişletti. Bu spektral eserler 1 600-900 cm-1, organik grup yorumu ödün22 , organik gruplarla örtüşme bölgelerde gerçekleşecek şekilde yatkındır. Genel değişiklikler bantları yüksek sıcaklık pilin (≥ 55...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SOM kaldırma yöntemi iki konuları taşır: 1) SOM miktarını kaldırıldı ve elde edilen mineral aktarımında 2) absorbans başvuru spektrum. Neyse ki mümkündür — ve tartışmalı gerekli — tanımlamak için ve miktar bunlar sorunları SOM kompozisyon sonuç çıkarma spektrum üzerinden önyargılı Yorumları önlemek için. İdeal olarak, spektral subtractions 'saf' som bir spektrum vermeye salt mineral başvuru spektrum almazdı Gerçekte, sonuç çıkarma spektrum Gelişmiş orijinal (işlenmemiş) toprak spektrum göre olan SOM için karşılı...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dr. Randy Southard rehberliğinde NaOCl oksidasyon ve spektral subtractions Dr Fungai F.N.D. Mukome ile çeşitli tartışmalar için teşekkür ederiz.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Nicolet iS50 spektrometresiThermo Fisher Scientific912A0760spektrumları toplamak için kullanılan kızılötesi spektrometre
EasiDiffPike Technologies042-1040yüksek verimli numune tutucu
işlemlerini gerçekleştirmek için kullanılanOMNICThermo Fisher ScientificINQSOF018
%6 v/v sodyum hipokloritCloroxyokToprak organik maddesinin oksidatif olarak uzaklaştırılması için jenerik mağazadan satın alınan ağartıcı
Tip 47900 FırınVWR International30609-748kül fırını, toprak organik maddesini uzaklaştırmak için toprakları küllemek için
VWR Gooch Potaları, Porselen VWR International89038-038külleme için potalar
VWR Tüpü 50 mL Steril CS500 Sodyum hipoklorit içinVWR International89004-364
Cebri hava fırınıVWR International89511-414oksidasyon ve suyla yıkandıktan sonra toprakları kurutmak için
VersaStar pH metre Oksidasyonçözeltisinin pH değerini ölçmek içinFisher Scientific13 645 573
, , çıkarma yazılımı

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), 49-56 (2011).
  2. Masoom, H., et al. Soil Organic Matter in Its Native State: Unravelling the Most Complex Biomaterial on Earth. Environmental Science & Technology. 50 (4), 1670-1680 (2016).
  3. Kallenbach, C. M., Frey, S. D., Grandy, A. S. Direct evidence for microbial-derived soil organic matter formation and its ecophysiological controls. Nature Communications. 7, 13630(2016).
  4. Parikh, S. J., Goyne, K. W., Margenot, A. J., Mukome, F. N. D., Calderón, F. J. Advances in Agronomy. 126, Academic Press. 1-148 (2014).
  5. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 71 (7), 1506-1518 (2017).
  6. Calderón, F. J., Benjamin, J., Vigil, M. F. A Comparison of Corn (Zea mays L.) Residue and Its Biochar on Soil C and Plant Growth. PLoS ONE. 10 (4), e0121006(2015).
  7. Veum, K., Goyne, K., Kremer, R., Miles, R., Sudduth, K. Biological indicators of soil quality and soil organic matter characteristics in an agricultural management continuum. Biogeochemistry. 117 (1), 81-99 (2014).
  8. Cheshire, M. V., Dumat, C., Fraser, A. R., Hillier, S., Staunton, S. The interaction between soil organic matter and soil clay minerals by selective removal and controlled addition of organic matter. European Journal of Soil Science. 51 (3), 497-509 (2000).
  9. Cox, R., Peterson, H., Young, J., Cusik, C., Espinoza, E. The forensic analysis of soil organic by FTIR. Forensic science international. 108 (2), 107-116 (2000).
  10. Padilla, J. E., et al. Diffuse-reflectance mid-infrared spectroscopy reveals chemical differences in soil organic matter carried in different size wind eroded sediments. Aeolian Research. 15 (0), 193-201 (2014).
  11. Artz, R. R. E., et al. FTIR spectroscopy can be used as a screening tool for organic matter quality in regenerating cutover peatlands. Soil Biology and Biochemistry. 40 (2), 515-527 (2008).
  12. Painter, P. C., Coleman, M. M., Jenkins, R. G., Walker, P. L. Jr Fourier transform infrared study of acid-demineralized coal. Fuel. 57 (2), 125-126 (1978).
  13. Painter, P. C., Snyder, R. W., Pearson, D. E., Kwong, J. Fourier transform infrared study of the variation in the oxidation of a coking coal. Fuel. 59 (5), 282-286 (1980).
  14. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Parikh, S. J. Limitations and Potential of Spectral Subtractions in Fourier-Transform Infrared Spectroscopy of Soil Samples. Soil Science Society of America Journal. 80 (1), 10-26 (2015).
  15. Chefetz, B., Hader, Y., Chen, Y. Dissolved Organic Carbon Fractions Formed during Composting of Municipal Solid Waste: Properties and Significance. Acta hydrochimica et hydrobiologica. 26 (3), 172-179 (1998).
  16. Haberhauer, G., Rafferty, B., Strebl, F., Gerzabek, M. H. Comparison of the composition of forest soil litter derived from three different sites at various decompositional stages using FTIR spectroscopy. Geoderma. 83 (3), 331-342 (1998).
  17. Sarkhot, D. V., Comerford, N. B., Jokela, E. J., Reeves, J. B., Harris, W. G. Aggregation and Aggregate Carbon in a Forested Southeastern Coastal Plain Spodosol. Soil Sci. Soc. Am. J. 71 (6), 1779-1787 (2007).
  18. Calderón, F. J., Reeves, J. B., Collins, H. P., Paul, E. A. Chemical Differences in Soil Organic Matter Fractions Determined by Diffuse-Reflectance Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci Soc. Am. J. 75 (2), 568-579 (2011).
  19. Anderson, J. U. An improved pretreatment for mineralogical analysis of samples containing organic matter. Clays and Clay Minerals. 10 (3), 380-388 (1963).
  20. Zimmermann, M., Leifeld, J., Abiven, S., Schmidt, M. W. I., Fuhrer, J. Sodium hypochlorite separates an older soil organic matter fraction than acid hydrolysis. Geoderma. 139 (1-2), 171-179 (2007).
  21. Aoyama, M. DRIFT spectroscopy combined with sodium hypochlorite oxidation reveals different organic matter characteristics in density-size fractions of organically managed soils. Canadian Journal of Soil Science. , 1-11 (2016).
  22. Reeves, J. B. III Mid-infrared spectral interpretation of soils: Is it practical or accurate? Geoderma. 189 (0), 508-513 (2012).
  23. Cavallaro, N., McBride, M. B. Effect of selective dissolution on charge and surface properties of an acid soil clay. Clays clay miner. 32, 283-290 (1984).
  24. Yeomans, J. C., Bremner, J. M. Carbon and nitrogen analysis of soils by automated combustion techniques. Communications in Soil Science and Plant Analysis. 22 (9-10), 843-850 (1991).
  25. Harris, D., Horwáth, W. R., van Kessel, C. Acid fumigation of soils to remove carbonates prior to total organic carbon or CARBON-13 isotopic analysis. Soil Science Society of America Journal. 65 (6), 1853-1856 (2001).
  26. Wang, X., Wang, J., Zhang, J. Comparisons of Three Methods for Organic and Inorganic Carbon in Calcareous Soils of Northwestern China. PLOS ONE. 7 (8), e44334(2012).
  27. Kamau-Rewe, M., et al. Generic Prediction of Soil Organic Carbon in Alfisols Using Diffuse Reflectance Fourier-Transform Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci. Soc. Am. J. 75 (6), 2358-2360 (2011).
  28. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Bowles, T. M., Parikh, S. J., Jackson, L. E. Soil Organic Matter Functional Group Composition in Relation to Organic Carbon, Nitrogen, and Phosphorus Fractions in Organically Managed Tomato Fields. Soil Science Society of America Journal. 79, 772-782 (2015).
  29. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Evaluation of pre-treatment procedures for improved interpretation of mid infrared spectra of soil organic matter. Geoderma. 304 (Supplement C), 83-92 (2017).
  30. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Organic carbon characteristics in density fractions of soils with contrasting mineralogies. Geochimica et Cosmochimica Acta. 218 (Supplement C), 215-236 (2017).
  31. Farmer, V. C. Effects of grinding during the preparation of alkali-halide disks on the infra-red spectra of hydroxylic compounds. Spectrochimica Acta. 8 (6), 374-389 (1957).
  32. Reeves, J. B. III, Smith, D. B. The potential of mid- and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy for determining major- and trace-element concentrations in soils from a geochemical survey of North America. Appl Geochem. 24 (8), 1472-1481 (2009).
  33. Guillou, F. L., et al. How does grinding affect the mid-infrared spectra of soil and their multivariate calibrations to texture and organic carbon? Soil Research. 53 (8), 913-921 (2015).
  34. Stumpe, B., Weihermüller, L., Marschner, B. Sample preparation and selection for qualitative and quantitative analyses of soil organic carbon with mid-infrared reflectance spectroscopy. European Journal of Soil Science. 62 (6), 849-862 (2011).
  35. Barthès, B. G., Brunet, D., Ferrer, H., Chotte, J. -L., Feller, C. Determination of Total Carbon and Nitrogen Content in a Range of Tropical Soils Using near Infrared Spectroscopy: Influence of Replication and Sample Grinding and Drying. J Near Infrared Spectrosc. 14 (5), 341-348 (2006).
  36. Nduwamungu, C., Ziadi, N., Tremblay, G. F., Parent, L. -É Near-Infrared Reflectance Spectroscopy Prediction of Soil Properties: Effects of Sample Cups and Preparation. Soil Science Society of America Journal. 73 (6), 1896-1903 (2009).
  37. Nguyen, T., Janik, L. J., Raupach, M. Diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) spectroscopy in soil studies. Soil Research. 29 (1), 49-67 (1991).
  38. Essington, M. E. Soil and Water Chemistry: An Integrative Approach. , Taylor & Francis. (2004).
  39. Reeves, J. B., Francis, B. A., Hamilton, S. K. Specular Reflection and Diffuse Reflectance Spectroscopy of Soils. Applied Spectroscopy. 59 (1), 39-46 (2005).
  40. Thermo Scientific. OMNIC User's Guide. , Thermo Fischer Scientific Inc. Madison, WI. (2006).
  41. Frost, R. L., Vassallo, A. M. The dehydroxylation of the kaolinite clay minerals using infrared emission spectroscopy. Clays and Clay Minerals. 44 (5), 635-651 (1996).
  42. Prasad, P. S. R., et al. In situ FTIR study on the dehydration of natural goethite. Journal of Asian Earth Sciences. 27 (4), 503-511 (2006).
  43. Suitch, P. R. Mechanism for the Dehydroxylation of Kaolinite, Dickite, and Nacrite from Room Temperature to 455°C. Journal of the American Ceramic Society. 69 (1), 61-65 (1986).
  44. Ernakovich, J. G., Wallenstein, M. D., Calderón, F. J. Chemical Indicators of Cryoturbation and Microbial Processing throughout an Alaskan Permafrost Soil Depth Profile. Soil Sci. Soc. Am. J. 0 (0), (2015).
  45. Suarez, M. D., Southard, R. J., Parikh, S. J. Understanding Variations of Soil Mapping Units and Associated Data for Forensic Science. Journal of Forensic Sciences. , (2015).
  46. Kaiser, M., Ellerbrock, R. H., Gerke, H. H. Long-term effects of crop rotation and fertilization on soil organic matter composition. European Journal of Soil Science. 58 (6), 1460-1470 (2007).
  47. Janik, L. J., Merry, R. H., Skjemstad, J. O. Can mid infrared diffuse reflectance analysis replace soil extractions? Australian Journal of Experimental Agriculture. 38 (7), 681-696 (1998).
  48. Adegoroye, A., Uhlik, P., Omotoso, O., Xu, Z., Masliyah, J. A comprehensive analysis of organic matter removal from clay-sized minerals extracted from oil sands using low temperature ashing and hydrogen peroxide. Energy & Fuels. 23 (7), 3716-3720 (2009).
  49. Mikutta, R., Kleber, M., Jahn, R. Poorly crystalline minerals protect organic carbon in clay subfractions from acid subsoil horizons. Geoderma. 128 (1-2), 106-115 (2005).
  50. Siregar, A., Kleber, M., Mikutta, R., Jahn, R. Sodium hypochlorite oxidation reduces soil organic matter concentrations without affecting inorganic soil constituents. European Journal of Soil Science. 56 (4), 481-490 (2005).
  51. von Lützow, M., et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  52. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 0 (0), 0003702817691776(2017).
  53. Rumpel, C., et al. Alteration of soil organic matter following treatment with hydrofluoric acid (HF). Organic Geochemistry. 37 (11), 1437-1451 (2006).
  54. Sanderman, J., et al. Is demineralization with dilute hydrofluoric acid a viable method for isolating mineral stabilized soil organic matter? Geoderma. 304 (Supplement C), 4-11 (2017).
  55. McClure, G. L. Computerized Quantitative Infrared Analysis. , American Society for Testing and Materials. 169-179 (1987).
  56. Joussein, E., et al. Halloysite clay minerals - a review. Clay Minerals. 40 (4), 383-426 (2005).
  57. Smith, B. C. Fundamentals of Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Second Edition. , Taylor & Francis. (2011).
  58. Weis, D. D., Ewing, G. E. Absorption Anomalies in Ratio and Subtraction FT-IR Spectroscopy. Anal. Chem. 70, 3175(1998).
  59. Reeves, J. B. III, McCarty, G. W., Calderon, F., Hively, W. D. Managing Agricultural Greenhouse Gases. Franzluebbers, A. J., Follett, R. F. , Academic Press. 345-366 (2012).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

FTIR AnaliziMineral Giri imiSOM Uzakla t rmakarma Fakt rY ksek S cakl kta K llemeKimyasal OksidasyonFTIR Spektrometresi

İlgili makaleler