Yöntem makalesi

Fırça benzeri ile reaktif yüzeyler imalatı ve Azlactone Functionalized blok ortak polimerler çapraz filmleri

DOI:

10.3791/57562

⸱

30 Haziran 2018

 ,  ,  , 
1Chemical Engineering Department, Kansas State University, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yüzey imalat yöntemleri nanometre kalın fırçalar veya mikron kalınlığında desenli birikimi, bir azlactone blok kopolimer çapraz filmler için raporlanır. Kritik deneysel adımlar, temsilcisi sonuçları ve her yöntemi sınırlamaları ele alınmıştır. Bu yöntemleri özel fiziksel özellikleri ve akort yüzey reaktivitesi ile fonksiyonel arayüzleri yaratmak için yararlıdır.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu kağıt, roman yüzeyleri azlactone tabanlı blok kopolimer, poli (glycidyl metakrilat) kullanarak oluşturmak imalat yöntemleri -blok- poli (vinil dimetil azlactone) (PGMA -b- PVDMA), sunulmaktadır. Nedeniyle yüksek reaktivite Amin, thiol ve hidroksil grupları doğru azlactone gruplarının PGMA -b- PVDMA yüzeyler çeşitli uygulamalar için kimyasal veya biyolojik olarak functionalized arabirimleri oluşturmak için ikincil molekülleri ile değiştirilebilir. Önceki raporlar arayüzlerin desenli PGMA -b- PVDMA üniform olmayan filmler ve kötü kontrollü arka plan kimyaları oluşturmak geleneksel yukarıdan aşağıya desenlendirme tekniklerini kullanmış. Burada, son derece düzgün PGMA -b- PVDMA filmlerde bu kimyasal olarak etkisiz olan veya biomolecule keşfedilmeden özellikleri olan arka planlar kesin birikimi etkinleştirmek özelleştirilmiş desenlendirme tekniklerini açıklar. Önemlisi, bu yöntemler için depozito PGMA -b- PVDMA filmleri tamamen her işlem adımını yoluyla azlactone işlevleri korur bir şekilde tasarlanmıştır. Desenli filmler göstermek polimer fırçalar için karşılık gelen iyi kontrollü kalınlıkları (~ 90 nm) veya son derece çapraz yapılarına (~ 1-10 mikron). Fırça desenleri parilen kalkış kullanarak oluşturulur veya arabirim yönetmen açıklanan derleme yöntemleri ve genel olarak kimyasal yüzey reaktivitesi kesin modülasyon için yararlı olan her iki PGMA -b- PVDMA desen yoğunluğu ayarlayarak veya VDMA blok uzunluğu. Buna ek olarak, kalın, çapraz PGMA -b- PVDMA desen özelleştirilmiş bir mikro-iletişim baskı tekniği kullanılarak elde edilen ve daha yüksek yükleme yararına veya yakalama ses oranlarına daha yüksek yüzey alanı nedeniyle ikincil malzeme sunmak. Ayrıntılı deneysel adımlar, kritik film karakterizasyonu ve her imalat yöntemi için LNB'ler kılavuzları ele alınmıştır.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kimyasal ve biyolojik yüzey işlevsellik çok yönlü ve tam denetim için izin imalat teknikleri geliştirme uygulamalardan yakalama çevre kirletici gelecek nesil gelişimi için çeşitli için arzu edilir biyosensörler, nakil ve aygıtları1,2mühendislik doku. Fonksiyonel Polimerler "dan aşılama" veya "teknikleri3aşılama" aracılığıyla yüzey özelliklerini ayarlamak için mükemmel malzemelerdir. Bu yaklaşımlar monomer kimyasal işlevselliğini ve molekül ağırlığı polimer4,5,6dayalı yüzey reaktivitesi kontrolünü sağlar. Azlactone grupları hızla farklı nucleophiles yüzük-açılış reaksiyonlarda çift gibi Azlactone-esaslı polimerler bu bağlamda, yoğun eğitim görmüştür. Bu birincil aminler, alkoller, thiols ve böylece daha fazla yüzey functionalization7,8için çok yönlü bir yol sağlayan hidrazin grupları içerir. Azlactone-esaslı polimer filmler çalışan farklı çevresel ve9,10, hücre kültürü6,11ve anti-fouling analit dahil olmak üzere biyolojik uygulamalar yakalamak / Anti-yapışkan kaplama12. Birçok biyolojik uygulamada azlactone polimer filmleri nano mikrometre uzunluğunda ölçekler için de biçimlenmek biomolecule sununun, hücresel etkileşimlerin, kayma denetimini kolaylaştırmak için veya yüzey etkileşimleri13modüle için arzu edilir, 14,15,16,17,18. Bu nedenle, üretim yöntemleri, kimyasal işlevselliği19ödün vermeden yüksek desen bütünlüğü ve iyi kontrollü film kalınlığı, sunmak için geliştirilmelidir.

Son zamanlarda, Lokitz vd. yüzey reaktivitesi işleme kapasitesine sahip olan bir PGMA -b- PVDMA blok kopolimer geliştirdi. PGMA blok çift oksit taşıyıcı yüzeyler için azlactone yüksek ve akort yüzey yoğunlukları verimli20gruplandırır. Bu polimer arka plan bölgeleriyle kalan ile kontamine olmayan tekdüze polimer filmler oluşturulan biofunctional kullanılan arabirimleri geleneksel yukarıdan aşağıya fotolitografi yaklaşımlar oluşturulması için biçimlenme daha önce bildirilen Yöntemler fotorezist malzeme, yüksek yüzey-in non-spesifik kimyasal ve biyolojik etkileşimlerin21,22,23neden. Burada, arka plan bölgeler passivate girişimlerini polimer reaktivite ödün azlactone gruplarıyla cross-reaction neden oldu. Bu sınırlamalar göz önüne alındığında, biz son zamanlarda geliştirilen fırça desenlendirme tekniklerini (~ 90 nm) ya da son derece çapraz (~ 1-10 mikron) Filmler PGMA -b- PVDMA içine tamamen kimyasal korur bir şekilde kimyasal veya biyolojik olarak inert arka planlar Polimer24işlevselliğini. Bunlar yöntemleri sunulan parilen kalkışı, montaj (IDA) arabirimi yönetmen ve özel microcontact baskı (μCP) teknikleri kullanmaktadır. Bu desenlendirme yaklaşımları, hem de kritik film karakterizasyonu ve zorluklar ve her tekniği ile ilgili sınırlamalar için son derece detaylı deneysel yöntemler burada yazılı ve video biçiminde sunulmaktadır.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. PGMA -b- PVDMA sentezi20

  1. PGMA makro-zinciri Aktarım Aracısı (makro-CTA) sentezi
    1. Bir manyetik heyecan Politetrafloroetilen kaplı bar ile donatılmış bir 250 mL yuvarlak alt tepki flask kullanın.
    2. Glycidyl metakrilat GMA 14,2 gr birleştirmek (142.18 g/mol) 490.8 mg 2-cyano-2-propil Lauryl trithiocarbonate (CPDT) ile (346.63 g/mol) ve 87,7 mg 2, 2 '-azobis (4-metoksi-2,4-dimetil valeronitrile) (V-70) (308.43 g/mol) (CPDT molar oranı: V-70 = 5:1) ve benzen (100 mL) hava alt şişe ücretsiz içine.
    3. Argon kullanarak tepki karışımı degas ve 30 dk için ilave edin. Daha sonra 30 ° C'de ısı kontrollü yağ banyosu çözüm koymak ve 18 h için tepki.
      Not: Makro-CTA için hedeflenen moleküler ağırlığı 10.000 g/mol. 18 saat zaman makul dönüşüm ulaşmak için gerekli olduğuna karar. Polimer çözüm şeffaf rengidir ışık sarı.
    4. 18 h sonra sıvı N2yuvarlak alt şişeye batış tarafından tepki sonlandırın.
    5. Polimer polimer/benzen (~ 100 mL) açık sarı çözüm hekzan 400 mL dökerek çökelti.
    6. Heyecan karışımı 5 dk. çökelti kabı alt kısmında yerleşmiş ve filtrasyon tarafından kurtarılır.
    7. Vakum altında acele gece kuru. Sonra tetrahydrofuran (THF) 400 mL seyreltik. Hekzan içinde yeniden çökelti.
    8. Bu yeni çökelti argon ile tekrar gecede kuru.
      Not: Makro-CTA ince, sarı bir toz var. Reaksiyon Ürün verimini ~ C,8 olacaktır. Mn PGMA makro-CTA e.7,990 g/mol 1.506 bir polydispersity (PDI) ile olan (MW = 12,030 g/mol).
  2. PGMA -b- PVDMA sentezi
    1. Kesirli düşük basınç altında VDMA damıtmak ve orta kesir (~ p) kullanmak için saklıdır.
      Not: Bu polimerizasyon inhibitörü kaldırmak için gereklidir. Damıtma cihazı Schlenk hattına bağlı olduğu ve hava mühür Vana kısmen vakum hattına açılır. En az ısı üzerine 1 damla / saniye hızında damıtma VDMA monomer başlayana kadar bir varistat ve Isıtma manto kullanılarak uygulanır.
    2. PGMA-macroCTA ile (1.669 g), V-70 (10.436 g) 2-vinil-4,4 üzerinden-dimetil azlactone (VDMA) (139.15 g/mol) monomer birleştirmek (14,5 mg; PGMA-macroCTA molar oranı: V-70 = 3:1) ve benzen (75.0 mL) ile donatılmış bir tek-boyun 250 mL yuvarlak alt tepki flask içinde bir Manyetik heyecan Teflon kaplı bar.
      Not: molekül ağırlığı bilgi, PVDMA: 139.15 g/mol, PGMA-macroCTA: 12,030 g/mol, benzen: 78.11 g/mol.
    3. Yüksek saflıkta argon ve heyecan için 30 dk karışımla degas ve sonra yağ banyolu 18 h için 32 ° C'de koymak.
    4. Reaksiyon sıvı N2yuvarlak alt şişeye batış tarafından sonlandırın.
    5. Polimer üç kez hekzan çökelti ve vakum altında oda sıcaklığında kuru.
    6. Moleküler ağırlık ve PDI ürünün boyutu dışlama Kromatografi (S) kullanarak karakterize ( Tablo reçetesigörmek) göre yordamda Lokitz vd. 20. Boyutu dışlama Kromatograf (S) üç PLgel 5 µm karışık-C sütun (300 x 7, 5 mm) serisi, bir kırılma indisi dedektörü bulunuyor (dalga boyu 880 = nm), fotodiyot dizi dedektörü, çok açılı ışık saçılma (MALS) dedektörü (dalga boyu 660 = nm) ve bir Vikozimetre ( Tablo reçetesigörmek).
      Not: Tüm deneylerin PGMA ve PVDMA ile bu kullanılan el yazması üründeki bloğu uzunlukları 56 ve 175, sırasıyla gerçekleştirilen. Blok kopolimer molekül ağırlığı 37,620 g/mol ve PDI 1.16 yapıldı.

2. nesil silikon yüzeyler üzerinde parilen şablon kalıplarının

  1. Parilen kaplama
    1. Silikon gofret içinde % 50 WT aseton suda 5 dk sonication için 5 min sudaki % 50 WT isopropanol (IPA) tarafından takip için solüsyon içeren temizleyicide.
    2. Silikon gofret deiyonize (DI) su ve darbe azot gazı ile Kuru ile yıkayın.
    3. Mevduat parilen coater kullanarak 4 inçlik silikon gofret 80 nm ve 1 µm kalınlığında parilen N ( Tablo reçetesigörmek).
      Not: bir yüzey profilometer kullanarak parilen film kalınlığı karakterize ( Tablo reçetesigörmek).
      1. Parilen film kalınlığı parilen dimer kitle her bireysel parilen kaplama sistemi ile kalibre.
        Not: mevcut sistemde ~ 80 mg ve ~ 1000 mg parilen N dimer 80 nm ve 1 µm film kalınlığı, sırasıyla almak için gerekli (elde edilen kalibrasyon eğrisi göre).
      2. Parilen coater işlemi sırasında aşağıdaki ayarları kullanın: Basınç: 80 mTorr, süre: 1 h, fırın sıcaklığı: 690 ° C, buharlaştırıcı sıcaklık: 160 ° c
  2. Fotolitografi
    1. Gofret için 20 dk 100 ° c fırında pişirin; o zaman başka bir 3 dakika oda sıcaklığında oturup gofret ver.
      Not: Ek bekleme süresi fotorezist yapışma geliştirir.
    2. Pozitif fotorezist 2 mL ekleyin ( Tablo reçetesigörmek) ve parilen kaplı gofret merkezinde dağıtmak. Spin kat gofret 3000 devirde 30 s.
      Not: Spin kaplama başlık altında yapılmalıdır.
    3. 1 dk, fırında gofret 105 ° c için 1 dk sıcak tabakta bekleyin.
    4. Photomask bir maske hizalama sistem yük ( Tablo reçetesigörmek). Gofret UV ışık maruz (λ = 325 nm) 10 s 65 mJ/cm2doz ile.
    5. Başka bir 5 dakika oda sıcaklığında oturup gofret ver.
    6. Gofret geliştirmek geliştirici batış tarafından (bakınız Tablo reçetesi) çözüm 2 dakika süreyle gofret deiyonize suyla durulayın ve N2ile kuru. Bu başlık altında yapmak.
      Not: geliştirme sonra fotorezist UV için maruz kalan bölgelerde tamamen kaldırıldı görüntülenir. Bir optik mikroskobu kullanın (Gofret doğrulamak için Malzemeler tablobkz:).
  3. Reaktif iyon gravür
    1. Reaktif iyon gravür (RIE) aracını kullanın (oksijen plazma ile gelişmiş gofret Etch Malzemeler tablobkz:).
    2. 50 cm3/min 20 mTorr odası baskısı, bir oksijen akış hızı uygulayın.
    3. Bir parilen film kalınlığı 1 µm için RF güç 50 W ve 500 W İndüktif Eşleşmiş Plazma (ICP) güç kullanmak için 100 s oldu maruz parilen desenli alanları kaldırmak için. Bu bir parilen denk oranı 1,0-1,15 µm/dk etch.
    4. 80 parilen kalınlığı için nm, kullanım RF güç 50 W ve ICP güç 200 W 55 s maruz parilen desenli alanları kaldırmak için. Bu bir parilen karşılık gelir oranı 570-620 nm/dk etch.
      Not: verimli parilen kaldırılması için parilen belirlemek oranı her RIE sistemi için etch.
    5. Kazınmış yüzeylerde bir optik mikroskopla inceleyin. Parilen tamamen maruz kalan bölgeleri kaldırıldıktan sonra silikon yüzeyi parlak görünür.
    6. Doğrulamak bir yüzey profilometer kullanarak derinlik etch ( Tablo reçetesigörmek).

3. parilen kalkış prosedür

  1. Polimer çözümleri hazırlanması
    1. PGMA -bçözülür - kloroform (%1 wt.) içine PVDMA. Kloroform azlactone gruplarının hidroliz önlemek için susuz olmalıdır.
      Not: Polimer için çözünürlük yüksek derecede olduğundan kloroform tercih edilen solvent tek polimer zincirleri diğer organik solventler25ile karşılaştırıldığında daha düzgün yüzey birikimi için izin olduğunu.
  2. Parilen şablonlar plazma temizleyici ile Temizleme
    1. Plazma temizleyici (bakınız Tablo reçetesi) ana güç üzerinde açmak ve parilen kaplı yüzeyler plazma temizleyici odasında koymak.
    2. Vakum pompa ve basınç göstergesi daha az 400 mTorr olana odası havada tahliye.
    3. Biraz ölçüm vanayı aç ve hava basınç göstergesi 800-1000 mTorr gösterir kadar plazma temizleyici girmenizi sağlar.
    4. RF ile Hi modunu seçin ve yüzeylerde 3 min için maruz.
    5. İşlemin sonunda, RF güç ve vakum pompası kapatın.
    6. Plazma temizleyici ve yüzeylerde çıkarın.
      Not: plazma temizlik sonra hidrofilik davranış (Şekil 1B) yüzey gösterir. Çıplak silikon su temas açısı yüzeylere önce ve sonra plazma temizlik 27 ° ± 2° ve 0°, anılan sıraya göre.
  3. Spin-kaplama tavlama PGMA -b- PVDMA, ve sonication parilen şablonlar üzerinde
    1. Hemen spin kat 100 µL % 1 WT PGMA -bile yüzeylerde PVDMA - 15 için 1500 rpm'de susuz kloroform s bir spin coater kullanarak ( Tablo reçetesigörmek).
      Not: spin-kaplama film sigara-hızlı kloroform buharlaşma tarafından neden tekdüzelik en aza indirmek için Polimer çözüm pipetting, 1-2 s içinde gerçekleştirin.
    2. Polimer filmler 110 ° c vakum fırında tavlama ( Tablo reçetesigörmek) 18 h için.
      Not: Tavlama polimer microphase segregasyon ve GMA blok yüzey ek yüzey26için izin verir.
      1. Tavlama sonra polimer kaplama substratları temas açısı ölçerek karakterize. Yüzeyler 75 ° ± 1 ° (Şekil 1 c)20kişi bir açı göster.
    3. Yüzeylerde aseton veya kloroform parilen katman ve herhangi bir physisorbed polimer kaldırmak 10 dk 20 ml solüsyon içeren temizleyicide.
      Not: aşağıdaki sonication koşullar kullanın: ultra sonik güç, 284 W; Çalışma frekansı, 40 kHz ( Tablo reçetesigörmek).
      Not: Parilen Ayrıca substrat İskoç teyibini substrat kenarında bir parça uygulamadan sonra teyp dış saha27çekerek soyulmuş.
    4. Yüzeylerde vakum altında bir desiccator karakterizasyonu kadar saklayın.

figure-protocol-1
Şekil 1: açı ölçüleri tedavi silikon yüzeyler için başvurun. (A) çıplak silikon, (B) silikon plazma iyice temizlenmiş, (C) Spin kaplı silikon PGMA-b-PVDMA ile (tavlama ve sonra kloroform sonication). Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

4. PGMA -b- PVDMA arabirimi Yönetmen: derleme yordamı

Not: Bu yordam kimyasal olarak inert bir arka plan (Bölüm 4.1) veya uygulamaya bağlı olarak biyolojik olarak inert bir arka plan (Bölüm 4.2), içeren yüzeyler üzerinde gerçekleştirilebilir.

  1. Silikon yüzeyler üzerinde kimyasal olarak inert arka plan hazırlanması
    1. Oksijen Plazma temizleyici çıplak silikon (Bölüm 3.2) temizlemek için kullanın.
    2. Trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl) silane (TPS) bir petri üzerine 100 µL pipet ve silikon yüzeylerde Petri kabına yanındaki bir vakum desiccator içine yerleştirin.
    3. Vakum (-750 Torr) kimyasal buhar biriktirme (CVD) için 1 h için geçerlidir.
      Dikkat: TPS çok zehirli ve CVD işleminin bir duman başlık içinde gerçekleştirilmelidir.
      Not: 1s sonra substrat hidrofobik davranışı gösterir. 109° ± 3° temas açısı genellikle CVD işleminden sonra ölçülür. TPS film kalınlığı 1.5 ± 0.5 nm olduğunu.
      Not: TPS engeller tepki reaktif yüzey oksit PGMA -b- PVDMA.
    4. Parilen (1 µm kalınlık) ile gofret kat. Fotolitografi ve reaktif iyon parilen desenleri (Bölüm 2) oluşturmak ve uzak TPS katman maruz kalan bölgelerde etch için aşındırma gerçekleştirin.
  2. Polietilen glikol (PEG) Silikon yüzeylerde arka plan hazırlanması.
    1. Oksijen Plazma temizleyici 3 dakikadır çıplak silikon yüzeylerde (Bölüm 3.2) temizlemek için kullanın.
    2. TPS CVD 1 h (Bölüm 4.1.2) gerçekleştirin.
    3. Yüzeylerde yüzey28,29PEG katmanda oluşturmak için Pluronic F-127 18 h için Ultrasaf Su % 0.7 wt/v çözüm içine bırakın.
      Not: Bir hidrofobik Polipropilen oksit (PPO) polimer blok arasında iki PEG zincir Pluronic içerir. PEG zincirleri için çözüm28maruz iken PPO blok TPS yüzeye polimer tutturur.
    4. Yıkama ve durulama substrat Ultrasaf Su 100 mL ile 5 min için.
    5. 80 nm ve 1 µm kalınlığında parilen N parilen coater kullanarak 4 inçlik silikon gofret Kasası.
    6. Fotolitografi ve reaktif iyon parilen desenleri (Bölüm 2) oluşturmak için aşındırma gerçekleştirin.
  3. Sonication, spin-kaplama PGMA -b- PVDMA polimer ve yüzeylerde tavlama
    1. Kimyasal olarak inert (TPS) yüzeyler (Bölüm 4.1) veya PEG-fonksiyonel yüzeylerde (Bölüm 4.2) parilen katman kaldırmak için aseton 10 min için solüsyon içeren temizleyicide.
    2. Spin-kat 100 µL % 1 WT PGMA -bile sonicated substrat PVDMA - 15 için 1500 rpm'de susuz kloroform s.
    3. Polimer filmler 18 h için vakum altında 110 ° C'de tavlamak.
    4. Yüzeylerde aseton veya kloroform physisorbed polimer yüzeyinde arka plan bölgelerde mevcut kaldırmak 10 min için solüsyon içeren temizleyicide.
    5. Yüzeylerde bir vakum desiccator kadar daha fazla kullanılmasını saklayın.

5. özel PGMA -b- PVDMA mikro-iletişim baskı (μCP)

  1. PDMS damga imalat
    1. Silikon masters standart fotolitografi yordam30göre imal. CVD işlemi (Bölüm 4.1.2) Anti-yapıştırıcı TPS silikon masters üzerine yatırmak için kullanabilir.
      Not: Silikon kalıp TPS ile ilk kez kullanılan ve bu kullanıldıktan sonra yeniden uygulanan tedavi edilmelidir 5 - 10 kat.
    2. Standart yumuşak litografi yöntemleri pulları (Ajan kütle oranı 10:1 kür için PDMS habercisi)31imalatı için gerçekleştirin.
      Not: Bu çalışmada kullanılan pullar micropillar bir dizi oluşur (çapı 5-50 µm, yükseklik = 20 µm =).
    3. Tek bir pul kesmek. Damga tarafından sonicating HCl (1 M), 5 dakika içinde aseton, 10 min için etanol içinde 5 dk ardından temiz.
    4. Pullar için kalan organik çözücü kaldırmak 20 dk 80 ° C'de bir konveksiyon fırın içinde kuru.
  2. PGMA -bMicrocontact baskı PVDMA - silikon yüzeyler üzerine
    1. Mevduat TPS CVD işlemin (Bölüm 4.1.2) kullanılarak PDMS pul yüzeyine.
      Not: TPS katman kaplin polimer damga yüzeye önlemek için kullanılır.
      Not: Temas açısı ölçümleri pullar TPS adsorpsiyon sonra karakterize etmek için Şekil 2 (iç metin A, B)gösterildiği gibi kullanılabilir.
    2. 0.25-1 bir konsantrasyon, susuz kloroform içine PGMA -b- PVDMA polimer çözülür % wt.
    3. Pulları 5 mL 3 min için polimer çözeltisi içine daldırın.
    4. Plazma 2 × 2 cm çıplak silikon yüzeylerde 3 dk kaplin PGMA bloklu (Bölüm 3.2) için temiz yüzeye temiz.
    5. Polimer çözümden polimer kaplı pullar dışarı çıkar.
      Not: Pullar iken onlar hala ıslak ve çözüm tabakası üzerine var yazdırmak için kullanılan gerekir.
    6. Doğrudan silikon yüzey üzerinde Mürekkeplenmiş damgası.
    7. El ile bir matkap basın stand ( Tablo reçetesigörmek) kullanımı (desen transfer tanıtmak için silikon yüzeyine polimer kaplı pullar basın için,Şekil 3). Hemen damgayı substrat (içinde 1-2 s) polimer çözümden kaplamalı pullar dışarı aldıktan sonra uygulanır.
      Not: Her iki silikon ve PDMS damga PDMS damga deformasyon32damgalama üniform olmayan veya yüksek basınç nedeniyle en aza indirmek için çift taraflı bant yedekleme yerleştirilebilir.
    8. Polimer Inked damgası ve silikon substrat 1 dk. kullanım 75 g/cm2(7.35 kPa) tahmini baskısı arasında Açıkorur temas basın uygulamak.
    9. Nazikçe pul silikon yüzeyinden ayırmak.
    10. Yazdırılan silikon yüzeylerde hemen 18 h için 110 ° C'de vakum fırında tavlama.
    11. Yazdırılan silikon yüzeylerde aseton veya kloroform herhangi bir fiziksel olarak adsorbe PGMA -bkaldırmak 10 min için solüsyon içeren temizleyicide - PVDMA ve sonra kuru N2.
      1. PGMA -bbaşarılı transferi doğrulamak için PDMS baskı (sonra yazdırma adım) ve baskılı-silikon (sonra adımları tavlama ve sonication) için yüzey karakterizasyonu çözümlemesi gerçekleştir - PVDMA.
        Not: profilometer ve kızılötesi spektroskopi (ATR-FTIR) analizi, baskılı-silikon substrat ve PDMS damga, sırasıyla çözümlemek için kullanılabilir gibi zayıflatılmış toplam yansıma Fourier dönüşümü yüzey.
    12. Yüzeylerde vakum altında bir desiccator karakterizasyonu kadar saklayın.

figure-protocol-2
Resim 2 : ATR-FTIR ölçümleri için tedavi PDMS pulları (göreli yoğunluğu). (İç metin A) Açı ölçümleri için çıplak PDMS damgasını başvurun. (İç metin B) TPS için temas açısı ölçümleri tedavi PDMS damgası. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

figure-protocol-3
Şekil 3: Kurulum için PGMA -b- PVDMA çözümleri üzerine silikon yüzeylerde μCP. (C) bir plazma 2 × 2 cm silikon substrat ve (D) çift taraflı bantlar temizliği, yordamı PGMA -b- PVDMA polimer ile kaplı bir TPS functionalized PDMS damga bir (A) el ile matkap basın, (B) kullanımını içerir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Açı ölçümleri silikon PGMA-b-PVDMA ile functionalization değerlendirmek için kullanılan başvurun. Şekil 1 silikon yüzey temas açısı farklı işlem adımları sırasında gösteriyor. Hidrofilik temizlenmiş plazma silikon substrat davranışını Şekil 1Badımında gösterilir. Kaplama ve tavlama polimer spin sonra 75 ° ± 1 ° kişi açı(şekil 1C) PVDMA için Lokitz ve ark. tarafından bil...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu makale PGMA -bdesenlendirme için üç yaklaşım sunar - PVDMA, her biri kendi avantajları ve dezavantajları kümesi. Parilen kalkış yöntemi blok ortak polimerler, nano çözünürlük mikro desenlendirme için çok yönlü bir yöntemdir ve ifade maske diğer desenlendirme sistemleri33,34,35olarak kullanılmıştır. Onun nispeten zayıf yüzey adezyon nedeniyle parilen şablonu kolayca yüzeyden sonra polimer kaplama arka plan bölgeleri o...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu araştırma Kansas State University tarafından desteklenmiştir. Bu araştırma bir kısmı için Nanophase malzemeleri Oak Ridge National Laboratory bilimsel Kullanıcı Özellikleri bölümü, temel enerji Bilimler Office ve ABD Enerji Bakanlığı tarafından desteklenmektedir Bilimler, merkezinde yapılmıştır.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Malzeme< / güçlü >
etanol, & ge; % 99.5Sigma-Aldrich459844-HCL
, H2O'da 1.019 NFluka Analitik
318949-Aseton, & ge; % 99.5Sigma-Aldrich320110-Benzen
, & ge; % 99.9Sigma-Aldrich270709-
İzopropanol, ACS reaktifi, vb; % 99,5Sigma-Aldrich190764
HekzanFisher KimyasalH292-4-Argon
Matheson Gaz
G1901175-Tetrahidrofuran (THF), > % 99,9Sigma-Aldrich401757-Plüronik
F-127Sigma-AldrichP2443-Polidimetil
Siloksan (PDMS) Slygard 184Dow Corning
(1H,1H,2H,2H-perflorooktil) silan (TPS), %97Sigma-Aldrich448931toksiktir. Kaputun altında onunla çalışın
Susuz Kloroform, > %99Sigma-Aldrich372978-Pozitif
Fotorezist AZ1512MicroChemicalsAZ 1512amber-kırmızı sıvı, yoğunluk 1.083 g/cm3, spin kaplama aşaması kaputun altında yapılmalıdır
Geliştirici AZ 300 MIFMicroChemicalsAZ300 MIFhafif amin kokulu ve 1 g/cm3
yoğunluğa sahip berrak renksiz sıvı1,2-Vinil-4,4-dimetil azlakton (VDMA)Isochem Kuzey Amerika, LLC
dodesil tritiyokarbonat (CPDT)Sigma-Aldrich
723037-2,2 & prime; -Azobis (4metoksi-2,4-dimetil valeronitril) (V-70)Wako Özel KimyasallarCAS NO. 15545-97-8, EINECS No. 239-593-8-Parilen
NÖzel Kaplama Sistemleri15B10004-
Name< / strong>Company< / strong>Katalog Numarası< / strong>Comments< / strong>
Equipment< / strong>
Parylene KaplayıcıÖzel Kaplama SistemleriSCS Labcoater (PDS 2010)-
Maske hizalama sistemiNeutronix QuintelNXQ8000-
Oksijen Plazma AşındırıcıOxford Instruments PlazmaLaboratuvar Sistemi 100Yüzeyli
ProfilometreVeecoDektak 150Tarama tipi standart tepe idi. Tarama süresi ve kuvveti sırasıyla 120 s ve 1 mg idi.
Brightfield Dik MikroskopOlympus CorporationBX51-Oksijen
Plazması  TemizleyiciHarrick PlazmaPDC-001-HP-Zayıflatılmış
Toplam Yansıma Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektroskopisi (ATR-FTIR)Perkin ElmerATR-FTIR 100-Atomik
Kuvvet Mikroskobu (AFM)PicoPlusPicoplus atomik kuvvet mikroskobuVeeco MLCT-E 0,5 N/m yay sabiti ile konsollar. Tarama hızları 0,25 ile 1 Hz arasında değişiyordu.
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM)Hitachi Science Systems Ltd., Tokyo, Japonya-
Döner Alet İş İstasyonuDremelModel 220-01-Spin
KaplayıcıAkıllı KaplayıcıSC100-Vakumlu
FırınYamato Scientific Co.PCD-C6 (5) 000)-
Boyut Dışlama Kromatografisi (SEC)Waters Alliance 2695 Ayırma Modülü720004547EN-Kırılma
İndeksi (RI) dedektörüWatersModel 2414-Fotodiyot
Dizi DedektörüSularModel 2996,716001286-Çok
Açılı Işık Saçılma (MALS) DedektörüWyatt TeknolojisiminiDAWN TREOSII-Viskozimetre
WyattTeknoloji Viscostar-PLgel
5 & mikro; m karışık-C sütunlar (300 x 7,5 mm)Agilent5 &mikro; m karışık-Ckolonları-Elipsometre
J. A. Woollamalpha-SECauchy modeli, PGMA ve PVDMA katmanlarının kırılma indeksleri 632 nm'de 1.50 ve 1.52 idi
Ultrasonik SonikatörFischer ScientificFS-110H-
4019862-Trikloro VDMA-2-siyano-2-propil

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Faia-Torres, A., Goren, T., Textor, M., Pla-Roca, M. Patterned Biointerfaces. Comprehensive biomaterials. , 1st edition, Elsevier publications. 181-201 (2017).
  2. Ogaki, R., Alexander, M., Kingshott, P. Chemical patterning in biointerface science. Materials Today. 13 (4), 22-35 (2010).
  3. Rungta, A., et al. Grafting bimodal polymer brushes on nanoparticles using controlled radical polymerization. Macromolecules. 45 (23), 9303-9311 (2012).
  4. Guyomard, A., Fournier, D., Pascual, S., Fontaine, L., Bardeau, J. Preparation and characterization of azlactone functionalized polymer supports and their application as scavengers. European Polymer Journal. 40 (10), 2343-2348 (2004).
  5. Zayas-Gonzalez, Y. M., Lynn, D. M. Degradable Amine-Reactive Coatings Fabricated by the Covalent Layer-by-Layer Assembly of Poly (2-vinyl-4, 4-dimethylazlactone) with Degradable Polyamine Building Blocks. Biomacromolecules. 17 (9), 3067-3075 (2016).
  6. Schmitt, S. K., et al. Peptide Conjugation to a Polymer Coating via Native Chemical Ligation of Azlactones for Cell Culture. Biomacromolecules. 17 (3), 1040-1047 (2016).
  7. Yu, Q., Cho, J., Shivapooja, P., Ista, L. K., López, G. P. Nanopatterned smart polymer surfaces for controlled attachment, killing, and release of bacteria. ACS Applied Materials & Interfaces. 5 (19), 9295-9304 (2013).
  8. Jones, M. W., Richards, S., Haddleton, D. M., Gibson, M. I. Poly (azlactone)s: versatile scaffolds for tandem post-polymerisation modification and glycopolymer synthesis. Pilymer Chemistry UK. 4 (3), 717-723 (2013).
  9. Barkakaty, B., et al. Amidine-Functionalized Poly (2-vinyl-4, 4-dimethylazlactone) for Selective and Efficient CO2 Fixing. Macromolecules. 49 (5), (2016).
  10. Cullen, S. P., Mandel, I. C., Gopalan, P. Surface-anchored poly (2-vinyl-4, 4-dimethyl azlactone) brushes as templates for enzyme immobilization. Langmuir. 24 (23), 13701-13709 (2008).
  11. Schmitt, S. K., et al. Polyethylene glycol coatings on plastic substrates for chemically defined stem cell culture. Advanced Healthcare Materials. 4 (10), 1555-1564 (2015).
  12. Yan, S., et al. Nonleaching Bacteria-Responsive Antibacterial Surface Based on a Unique Hierarchical Architecture. ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (37), 24471-24481 (2016).
  13. Li, C., et al. Creating "living" polymer surfaces to pattern biomolecules and cells on common plastics. Biomacromolecules. 14 (5), 1278-1286 (2013).
  14. Brétagnol, F., et al. Surface functionalization and patterning techniques to design interfaces for biomedical and biosensor applications. Plasma Processes and Polymers. (6-7), 443-455 (2006).
  15. Thery, M. Micropatterning as a tool to decipher cell morphogenesis and functions. Journal of Cell Science. 123 (Pt 24), 4201-4213 (2010).
  16. Robertus, J., Browne, W. R., Feringa, B. L. Dynamic control over cell adhesive properties using molecular-based surface engineering strategies. Chemical Soceity Reviews. 39 (1), 354-378 (2010).
  17. Kane, R. S., Takayama, S., Ostuni, E., Ingber, D. E., Whitesides, G. M. Patterning proteins and cells using soft lithography. Biomaterials. 20 (23), 2363-2376 (1999).
  18. Cattani-Scholz, A., et al. PNA-PEG modified silicon platforms as functional bio-interfaces for applications in DNA microarrays and biosensors. Biomacromolecules. 10 (3), 489-496 (2009).
  19. Nie, Z., Kumacheva, E. Patterning surfaces with functional polymers. Nature Materials. 7 (4), (2008).
  20. Lokitz, B. S., et al. Manipulating interfaces through surface confinement of poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyldimethylazlactone), a dually reactive block copolymer. Macromolecules. 45 (16), 6438-6449 (2012).
  21. Kratochvil, M. J., Carter, M. C., Lynn, D. M. Amine-Reactive Azlactone-Containing Nanofibers for the Immobilization and Patterning of New Functionality on Nanofiber-Based Scaffolds. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (11), 10243-10253 (2017).
  22. Wancura, M. M., et al. Fabrication, chemical modification, and topographical patterning of reactive gels assembled from azlactone-functionalized polymers and a diamine. Journal of Polymer Science Part A1. 55 (19), 3185-3194 (2017).
  23. Hansen, R. R., et al. Lectin-functionalized poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyldimethyl azlactone) surface scaffolds for high avidity microbial capture. Biomacromolecules. 14 (10), 3742-3748 (2013).
  24. Masigol, M., Barua, N., Retterer, S. T., Lokitz, B. S., Hansen, R. R. Chemical copatterning strategies using azlactone-based block copolymers. Journal of Vacuum Science and TechnologyB. 35 (6), 06GJ01(2017).
  25. Lokitz, B. S., et al. Dilute solution properties and surface attachment of RAFT polymerized 2-vinyl-4, 4-dimethyl azlactone (VDMA). Macromolecules. 42 (22), 9018-9026 (2009).
  26. Aden, B., et al. Assessing Chemical Transformation of Reactive, Interfacial Thin Films Made of End-Tethered Poly (2-vinyl-4, 4-dimethyl azlactone)(PVDMA) Chains. Macromolecules. 50 (2), 618-630 (2017).
  27. Hansen, R. H., et al. Stochastic assembly of bacteria in microwell arrays reveals the importance of confinement in community development. Public Library of Science One. 11 (5), e0155080(2016).
  28. Vargis, E., Peterson, C. B., Morrell-Falvey, J. L., Retterer, S. T., Collier, C. P. The effect of retinal pigment epithelial cell patch size on growth factor expression. Biomaterials. 35 (13), 3999-4004 (2014).
  29. Tzvetkova-Chevolleau, T., et al. Microscale adhesion patterns for the precise localization of amoeba. Microelectronic Engineering. 86 (4), 1485-1487 (2009).
  30. Shelly, M., Lee, S., Suarato, G., Meng, Y., Pautot, S. Photolithography-Based Substrate Microfabrication for Patterning Semaphorin 3A to Study Neuronal Development. Semaphorin Signaling: Methods and Protocols. 1493, 321-343 (2017).
  31. McDonald, J. C., et al. Fabrication of microfluidic systems in poly(dimethylsiloxane). Electrophoresis. 21 (1), 27-40 (2000).
  32. Hansen, R. R., et al. High content evaluation of shear dependent platelet function in a microfluidic flow assay. Annals of Biomedical Engineering. 41 (2), 250-262 (2013).
  33. Segalman, R. A., Yokoyama, H., Kramer, E. J. Graphoepitaxy of spherical domain block copolymer films. Advanced Materials. 13 (15), 1152-1155 (2001).
  34. Stoykovich, M. P., et al. Directed assembly of block copolymer blends into nonregular device-oriented structures. Science. 308 (5727), New York, N.Y. 1442-1446 (2005).
  35. Craig, G. S., Nealey, P. F. Self-assembly of block copolymers on lithographically defined nanopatterned substrates. Journal of Polymer Science and Technology. 20 (4), 511-517 (2007).
  36. Kodadek, T. Protein microarrays: prospects and problems. Chemical Biology. 8 (2), 105-115 (2001).
  37. Atsuta, K., Suzuki, H., Takeuchi, S. A parylene lift-off process with microfluidic channels for selective protein patterning. Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (3), 496(2007).
  38. Ramanathan, M., Lokitz, B. S., Messman, J. M., Stafford, C. M., Kilbey, S. M. II Spontaneous wrinkling in azlactone-based functional polymer thin films in 2D and 3D geometries for guided nanopatterning. Journal of Material Chemistry C. 1 (11), 2097-2101 (2013).
  39. Suh, K. Y., Jon, S. Control over wettability of polyethylene glycol surfaces using capillary lithography. Langmuir. 21 (15), 6836-6841 (2005).
  40. Buck, M. E., Lynn, D. M. Layer-by-Layer Fabrication of Covalently Crosslinked and Reactive Polymer Multilayers Using Azlactone-Functionalized Copolymers: A Platform for the Design of Functional Biointerfaces. Advanced Engineering Materials. 13 (10), 343-352 (2011).
  41. Ma, L., et al. Trap Effect of Three-Dimensional Fibers Network for High Efficient Cancer-Cell Capture. Advanced Healthcare Materials. 4 (6), 838-843 (2015).
  42. Massad-Ivanir, N., Shtenberg, G., Tzur, A., Krepker, M. A., Segal, E. Engineering nanostructured porous SiO2 surfaces for bacteria detection via "direct cell capture". Analytical Chemistry. 83 (9), 3282-3289 (2011).
  43. Ilic, B., Craighead, H. Topographical patterning of chemically sensitive biological materials using a polymer-based dry lift off. Biomedical Microdevices. 2 (4), 317-322 (2000).
  44. Gates, B. D., et al. New approaches to nanofabrication: molding, printing, and other techniques. Chemical Reviews. 105 (4), 1171-1196 (2005).
  45. Jonas, U., del Campo, A., Kruger, C., Glasser, G., Boos, D. Colloidal assemblies on patterned silane layers. Proceedings of the National Academy of Sciences USA. 99 (8), 5034-5039 (2002).
  46. Qin, D., Xia, Y., Whitesides, G. M. Soft lithography for micro-and nanoscale patterning. Nature Protocols. 5 (3), 491-502 (2010).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

Azlakton Fonksiyonlu PolimerlerPGMA b PVDMA FilmlerParylene Lift offAray z Y nlendirmeli MontajMikrotemas Bask lamaPolimer F r a Olu umuapraz Ba l Polimer FilmlerY zey Fonksiyonelle tirmePlazma lemiSpin Kaplama

İlgili makaleler