Manyetik mikro - ve taşınımı manyetik girdaplar transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve manyetik iletim x-ray mikroskobu (MTXM) çalışmaları için uygun şekillendirme spin yapılandırmalarla imalatı için bir protokol sunulmuştur.
Yöntem makalesi
Manyetik mikro - ve taşınımı manyetik girdaplar transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve manyetik iletim x-ray mikroskobu (MTXM) çalışmaları için uygun şekillendirme spin yapılandırmalarla imalatı için bir protokol sunulmuştur.
Elektron ve x-ışını manyetik microscopies nanometre onlarca aşağı yüksek çözünürlüklü manyetik görüntüleme için izin verir. Ancak, örnekler çok kırılgan ve zor işlemek şeffaf membran üzerinde hazırlıklı olması gerekiyor. Biz işlemleri örnekleri imalatı için manyetik mikro - ve taşınımı manyetik girdaplar Lorentz transmisyon elektron mikroskobu ve manyetik iletim x-ray mikroskobu çalışmaları için uygun şekillendirme spin konfigürasyonları ile mevcut. Örnekleri silikon nitrür membranlar hazırlanır ve fabrikasyon bir spin kaplama, UV ve elektron ışını litografi, resist, kimyasal gelişimi oluşur ve manyetik malzeme buharlaşma izledi bir kalkış işlemi oluşturarak Son manyetik yapıları. Manyetik nanodiscs bir tek litografi adımda hazırlanan örnekleri Lorentz transmisyon elektron mikroskopi için oluşur. Örnekleri için manyetik x-ray transmisyon mikroskopisi zaman çözüldü mıknatıslanma dinamik deneyler için kullanılır ve manyetik nanodiscs bir elektrik geçirerek yinelenebilir manyetik alan bakliyat üretimi için kullanılan bir dalga kılavuzu yerleştirilir dalga kılavuzu aracılığıyla geçerli. Dalga kılavuzu bir ilave litografi adımda oluşturulur.
Nanoyapıların manyetizma yoğun son yirmi yılda minyatür doğru teknolojik eğilimler takip incelenmiştir. Yapıların yanal boyutları daha küçük olmak ve daha küçük, manyetik malzeme özelliklerinin yanı sıra yapısı geometri tarafından yönetilmeye ferromanyetik yapıların manyetik özellikleri başlamak gibi. Microstructures hacim materyalleri farklı manyetik öğeleri davranışını ayrıntı (Örneğin, Hubert ve Schäfer tarafından)1' değerlendirme yapılmış. Olmayan önemsiz mıknatıslanma zemin devletin en bilinen örneklerinden biridir mikron ve Mikronaltı ölçekli ince manyetik diskler ve çokgenler meydana gelen manyetik girdaplar kıvırma mıknatıslanma yapıları. Burada mıknatıslanma uçak-uçak girdap core2,3etrafında kıvrık. Manyetik girdaplar mıknatıslanma iptali kapsamlı statik4,5,6 ve dinamik7,8,9,10 çalışılmıştır rejimler. Manyetik girdaplar olası uygulamaları vardır, Örneğin, birden çok bit bellek hücreleri11, mantık devreleri12, radyo frekans aygıtları13ya da spin-Dalga Yayıcılar14.
Manyetik bir girdap ve özellikle girdap çekirdek görüntü, mikroskobu tekniği uzaysal çözünürlük gibi mümkün olduğunca temel için manyetik uzunluğu ölçekler yakın olmalıdır (altında 10 nm). Lorentz transmisyon elektron mikroskobu15 (madde) ve manyetik iletim x-ray mikroskobu16 (MTXM) olan manyetik girdaplar görüntüleme için ideal aday olarak yüksek uzaysal çözünürlük sundukları ve MTXM sunduğu diğer bir yüksek zamansal Çözünürlük mıknatıslanma dynamics çalışmalar için. Bu teknikler sunulan kağıt konusu karmaşık numune hazırlama dezavantajdır.
Burada sunulan işlemleri manyetik girdaplar görüntüleme için TEM17 ve MTXM10,11tarafından kullanılan örnekleri imalatı açıklar. Her iki teknik iletim karakter ve nedeniyle, ince membranlar üzerinde yapıları imal etmek gereklidir vardır. Membranlar genellikle silikon nitrür ve onların kalınlığı aralığındadır nanometre onlarca birkaç nanometre yüzlerce yapılır. Her biri bu iki yöntem farklı destek çerçeve geometrisi gerektirir. MTXM söz konusu olduğunda, 5 x 5 mm2 karedir ve penceresi büyük, 2 x 2 mm2. TEM söz konusu olduğunda, çerçeve geometrisi 3 mm çapında deneme, genellikle 250 x 250 µm2bağımlı pencere boyutu ile bir halkadır. Membranlar daha zor örnek işleme ek sorunları windows litografi işlemleri sırasında kırılma riski ile getir.
Örnekleri imalatı pozitif ve negatif litografi teknikleri18karşı yapılabilir. Pozitif resist litografi süreci olumlu resist kullanır; resist değişiklikleri ışınlama ve maruz kalan bölümü üzerine kimyasal yapısı kimyasal geliştirici çözünür hale gelir. Yıkamaya alan belgili tanımlık substrate kalırken açık alan silsin. Bir negatif resist litografi işlem söz konusu olduğunda ışınlama resist sertleşir ve yıkamaya alan uzak kimyasal geliştirici yıkama olacak açık alan üzerinde substrat kütüphanemizin olacak. Her iki teknikleri örnekleri imalatı için kullanılabilir ancak litografi tekniği için negatif karşılaştırıldığında daha az üretim adımları direnmek gerektirdiğinden olumlu resist litografi tercih ederim. Ayrıca işlemek daha kolay, daha hızlı ve genellikle daha iyi sonuçlar sağlar.
Biz örnekleri fabrikasyon TEM ve MTXM için bir yöntemi göstermektedir. Permalloy nanodiscs 250-4000 nm ve kalınlıkları 20-100 nm arasında değişen fan çapı 30 nm kalın günah membranlar üzerinde TEM ve 200 nm kalın günah membran için MTXM için fabrikasyon. Günah membranlar fotoğraflarını Şekil 1' de gösterilmiştir.

Resim 1 : MTXM (solda) ve TEM (sağda) örnekleri için bir substrat kullanılan günah membranlar fotoğrafı. Görüntü boyutu karşılaştırma için bir cetvel gösterir. 5 x 5 mm dikdörtgen pencere kalınlığında 200 MTXM çerçevedir nm TEM çerçeve uyar ve çaplari 3 mm daire ile bir pencere kalınlık-in 30 nm. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
1. TEM için örnekleri imalatı
Not: Bu bölümde biz örnekleri imalatı için manyetik girdaplar17çekirdekleşme sürecinin gözlem için kullanılan TEM tanımlamak. Çünkü manyetik yapıları lithographical imalatı için sağlam bir destek sundukları membranlar yüzeyler seçilir. Membran pencere kalınlığı önemli bir parametredir. Daha yüksek bir hızlanan gerilim delici daha kalın örnekleri sağlar, ancak herhangi bir gereksiz kalınlıkta sinyal19kaybına neden olur. Bu nedenle, biz bizim tedarikçiden en ince membranlar kullanılabilir kullanın (30 nm).

Resim 2 : 3D fotoğraf baskılı TEM membran eksen dışı spin kaplama sırasında tutmak için kullanılan bağdaştırıcı,. Aynı anda birden fazla membran kaplı olması. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Şekil 3 : Son örnek tarafından optik görüntüsü ve elektron microscopies. (bir) Bu panel silikon nitrür membran pencere disk dizileri ile resist sonra elektron ışını pozlama ve resist geliştirme gösterir. (b) Bu panel Bu panel manyetik nanodiscs bir dizide manyetik girdaplar çekirdekleşme Birleşik madde görüntüsünü gösterir SEM (c) tarafından görüntülü manyetik diskler son dizisi gösterir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
2. MTXM için örnekleri imalatı
Not: MTXM ölçümlerde Biz teknik 's zaman çözünürlüğü yararlanabilirsiniz. Manyetik girdaplar, yüksek frekanslı uyarma tanıtmak için ilk adım altın bir dalga kılavuzu imal ve manyetik diskler üzerine dalga kılavuzu ikinci litografi adımda yerleştirin. Bütünü yumuşak x-ışınları21için şeffaf bir 200 nm kalın günah membran üzerinde fabrikasyon. Ayrıntılı adımlar aşağıdaki metinde açıklanan ve süreç şeması Şekil 4' te gösterilen. TEM örnekleri imalat için yukarıda açıklanan tüm adımları MTXM örnek imalat süreci geçer ama bir ek litografi adım dalga kılavuzu imal etmek gereklidir.

Şekil 4 : Silikon nitrür membran MTXM deneyler zaman karar vermek için bir örnek diskler ve bir dalga kılavuzu ile hazırlık merdivenlerinde şemaları. Son yapı elde etmek için bir iki adım litografi içerir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Şekil 5 : SEM görüntü 30 nm kalın ve 2 µm geniş permalloy disk üzerinde altın bir dalga kılavuzu hizalama işareti son yapısının. Örnekleri kullanılır MTXM deneyler zaman karar vermek için daha fazla. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 1 günah çerçeveler ve MTXM ve madde microscopies için kullanılan membranların fotoğrafları gösterir. Şekil 2 TEM membran eksen dışı spin kaplama işlemi sırasında tutmak için Tasarım 3D baskılı bağdaştırıcıları gösterir. Şekil 3 madde numune hazırlama (resist geliştirme sonra ve sonra kalkış yordam) ve madde tarafından gözlenen son görüntü çeşitli adımları gösterir. Şekil 4 diskleri ve dalga kılavuzu imalatı için hazırlık adımları şemaları zaman çözüldü MTXM deneyler için günah membran üzerinde gösterir. Şekil 5 bir dalga kılavuzu üzerinde yerleştirilen diskler içeren son MTXM örnek göstermektedir.
Madde ve MTXM manyetik microscopies için örnekleri imalatı göstermiştir. Bu örnekler elektron durumunda madde ve yumuşak x-ışınları, MTXM, söz konusu olduğunda örnekleri nüfuz edebilir böylece ince Günah membranlar sahte olduğu gerek. Bu örnekler 1) bir pozitif resist litografi veya 2) bir negatif resist litografi sahte olduğu.
Bu daha az numune hazırlama ve daha az üretim adımları gerektirir ve daha kolay işleme sağlar çünkü biz olumlu resist litografi tekniği kullanılır. Ayrıca biz (bir disk bir tarafında sivrilen) kesin disk şekli kontrolü için kullanılan gölgeleme efekti kullanmak araştırmacı sağlar. Bu şekil manyetik girdaplar dolaşım sırasında çekirdekleşme10,11denetlemek için kullanılır.
İnce film malzeme resist kenarında bazen yatırılır ve sonra bir kalkış tarafından kaldırılamaz çünkü bu tekniğin karmaşık kalkış prosedür dezavantajdır. Bir çift resist katmanı kullanarak bu sorunu çözdük. Bu biraz çözünürlüğü sınırlar (yaklaşık 20 nm) kalıntıları manyetik görüntüleme amaçları için yeterli ama lithographical işleminin.
Negatif resist litografi tekniği yapıları ile 7 aşağı bir kararlılık olarak daha yüksek bir çözünürlük sunuyor nm resist yazılı olabilir. Malzeme sonra uzağa kazınmış yaparak iyon veya ıslak gravür oyma ışınlayın. Bu yaklaşım ile sorun resist gravür sonra kaldırmak zor olmasıdır. Onlar çok kolay okside sık kullanılan oksijen plazma resist sıyırma ince permalloy yapıları söz konusu olduğunda, mümkün değildir. Bu gerçeği, gölgeleme tekniği kullanmaya gerek birlikte bu eser kullanılan olumlu litografi sürecin yanadır.
Biz bu gazetede bir sirkülasyon bir MTXM10,11 tarafından geçiş sırasında manyetik girdaplar dinamikleri gözlem ve çeşitli çekirdekleşme Birleşik17 gözlenmesi için açıklanan yöntemleri tarafından hazırlanan örnekleri kullanılır . Bu deneyler membranlar üzerinde lithographically hazır yapıları gerektiren daha fazla türleri için genişletilebilir.
Yazarlar ifşa gerek yok.
Bu araştırma mali Grant Ajansı (Proje No 15-34632 L) Çek Cumhuriyeti ve CEITEC Nano + proje, kimliği CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728 tarafından desteklenmiştir. Örnek imalat ve madde ölçüm CEITEC Nano araştırma altyapısı (kimliği LM2015041, yapsa CR 2016-2019) gerçekleştirilmiştir. Meena Dhankhar Brno doktora yetenek burs tarafından desteklenmiştir.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| SiN Membran - TEM | Silson | SiRN-TEM-200-0.25-500 | TEM membran |
| SiN Membran - MTXM | Silson | SiRN-5.0-200-3.0-200 | MTXM membran |
| Spin kaplama | 3D baskı için adaptörün modeli şu adresten indirilebilir: https://www.thingiverse.com/thing:2808368 | ||
| PMMA 950k elektron ışını direnci | Allresist | AR-P 679.04 | TEM örneği için kullanılır |
| TEM numunesi için kullanılan | elektron ışını direnci geliştiricisi | Allresist | AR 600-56 |
| MTXM numunesindeki dalga kılavuzu için kullanılan | yüksek kontrastlı elektron huzmesi direnci | Allresist | AR-P 6200.13 |
| MTXM numunesindeki dalga kılavuzu için kullanılan | yüksek kontrastlı elektron huzmesi direnci geliştiricisi | Allresist | AR-600-546 |
| Tetrakis (dimetilamido) titanyum (IV) | Sigma Aldrich | 669008 Aldrich | ALD tarafından TiO2 ince film biriktirme için kullanılır |
| Nanometre litografi için elektron ışını direnci | Allresist | AR-P 617.02 | daha kolay kaldırma prosedürü için iki katmanlı direncin alt katmanı olarak kullanılır |
| PMMA 950k elektron ışını direnci | Allresist | AR-P 679.04 | daha kolay kaldırma prosedürü için iki katmanlı direncin üst katmanı olarak kullanılır |
| Elektron ışını direnci geliştiricisi | Allresist | AR 600-56 | dalga kılavuzu |
| üzerindeki disklerin geliştirilmesi için kullanılırManyetik | katmanların biriktirilmesi için kullanılan | Kurt J Lesker | EVMPERMQXQ-D |
| Titanyum peletler | Kurt J Lesker | EVMTI45QXQD | altın dalga kılavuzu için yapışkan tabaka olarak kullanılır |
| Altın peletler | Kurt J Lesker | EVMAUXX40G | dalga kılavuzunun biriktirilmesi için kullanılır |