Yöntem makalesi

Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

DOI:

10.3791/57874

⸱

19 Haziran 2018

 , 
1Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Biz dışarı hızlı iki boyutlu x-ışını floresans ve x-ışını microdiffraction eşleme örnekleri Laue (renkliden radyasyon) ya da (tek renkli radyasyon) toz difraksiyon kullanarak tek kristal veya toz taşımak istedim beamline kurulumunu açıklayan. Elde edilen haritalar zorlanma, yönlendirme, faz dağıtım ve plastik deformasyon hakkında bilgi vermek.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu raporda, biz edinme ve x-ışını microfluorescence (μXRF) ve Laue işlemek için detaylı bir açıklayınız ve toz microdiffraction iki boyutlu (2D) beamline, gelişmiş ışık kaynağı (ALS), Lawrence Berkeley Ulusal 12.3.2 haritalar Laboratuvar. Ölçümleri daha az 10 herhangi bir örnek üzerinde gerçekleştirilen cm x 10 cm x 5 cm, düz bir maruz yüzey ile. Deneysel geometri standart malzeme (XRF ve Si, kuvars veya Al2O3 difraksiyon için gibi kristal örnekleri için elemental standartları) kullanılarak kalibre edilmiş. Örnekleri x-ışını microbeam odak noktası hizalanır ve her bir pikselin bir harita bir ölçü, Örneğin, bir XRF spektrum veya bir kırınım deseni kaynakçalara raster taramalar gerçekleştirilir. Verileri daha sonra şirket içinde geliştirilen yazılım metin dosyaları, her satır bir piksel konuma kaynakçalara çıkışları XMAS kullanılarak işlenir. Moissanite ve bir zeytin Salyangoz kabuğu temsilcisi veri veri kalitesi, toplama ve analiz stratejileri göstermek için sunulmuştur.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kristal örnekleri sık sık mikron ölçekte heterojenite görüntüler. Geoscience, mineraller, onların kristal yapısı ve faz ilişkilerini 2D sistemlerindeki tanımlaması fizik ve kimya belirli bir sistemin anlamak için önemlidir ve dağınık şekilde çözülmüş, nicel bir teknik gerektirir. Örneğin, mineraller arasındaki ilişkileri aşama dağıtım yerelleştirilmiş bir 2D bölgesi içinde temel incelenebilir. Bu tarih ve kayalık bir vücut içinde gerçekleşen kimyasal etkileşim üzerinde etkileri olabilir. Alternatif olarak, tek bir mineral malzeme yapısı incelenebilir; Bu mineral olabilir veya şu anda (örneğin in situ deformasyon deney diamond anvil hücre gibi bir cihaz ile durumunda olduğu gibi) için tabi deformasyon türlerini belirleyebilir. Geoscience içinde bu analizleri kez enerji ya da dalga boyu dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (E/WDS) ve Elektron Saçılım kırınım (EBSD) ile elektron mikroskobu (SEM) tarama kombinasyonu kullanılarak gerçekleştirilir. Ancak, numune hazırlama içeren kapsamlı parlatma ve vakum ölçümleri için montaj zor olabilir. Ayrıca, EBSD da her zaman iyileştirme, erozyon veya sıkıştırma yaşamış olabileceğiniz jeolojik malzeme için durum böyle değil nispeten unstrained kristalleri, gerektiren bir yüzey tekniktir.

2B x-ışını microdiffraction ve XRF haritalama, kullanarak dağınık şekilde çözülmüş karakterizasyonu olarak beamline 12.3.2 ALS mevcuttur kristal boyutu ölçek üzerinde nerede tek veya çok fazlı sistemi geniş bir alan haritaların yapımı bir yoldur hızlı ve doğru sözlü bir mikron yüzlerce kaç nanometre (durumunda polikristalin örnekleri). Bu yöntem için yaygın olarak kullanılan diğer tekniklerle karşılaştırıldığında pek çok avantajı vardır. EBSD gibi diğer 2D kristal eşleştirme teknikleri aksine microdiffraction örnekleri ortam koşullarında ölçülebilir ve hiçbir vakum odası olarak böylece özel bir hazırlık gerek yoktur. Microdiffraction ağır baskı veya plastik deformasyon yaşamış olanlar yanı sıra bozulmamış kristalleri için uygundur. İnce kesitler malzemeleri epoksi içinde gömülü olduğu gibi yaygın olarak, incelenir, ya da düz gibi örnekleri değiştirilmemiş kayalar veya tahıl. Veri toplama ve daha az 0.1 s/piksel XRF için hızlı, genellikle az 0.5 s/piksel Laue kırınım için daha az toz difraksiyon için 1 dk/piksel var. Verileri geçici olarak yerel depolama ve daha kalıcı olarak hangi indirmek kolaydır Ulusal Enerji Araştırma bilimsel bilgi işlem (NERSC) Merkezi yerel olarak depolanır. Veri işleme kırınımı için yerel bir küme üzerinde veya altında 20 min NERSC kümede gerçekleştirilebilir. Bu veri toplama ve Analizi hızlı üretilen iş ve geniş bir alan ölçümleri üzerinde kısa bir sağlar Laboratuvar cihazları için karşılaştırıldığında zaman dönem.

Bu yöntem çok çeşitli uygulamalar vardır ve yoğun, özellikle malzeme biliminde kullanılan ve mühendislik 3D yazdırılmasını her şeyi analiz,1,2, güneş paneli deformasyon3, zorlanma metal Topolojik malzemeler4, bellek alaşım faz5, nanocrystalline malzemeler6,7yüksek basınç davranışındaki geçişler. Son geoscience projeleri çeşitli kuvars örnekleri8,9 volkanik cementitious işlemleri10,11ve ayrıca kalsit ve aragonit içinde gibi biominerals gerilme analizi dahil kabukları ve mercan12,13 ya da diş14ve göktaşı faz dağılımı, yeni mineraller tanımlaması mineral yapısı üzerinde ek çalışmalar apatit ve plastik deformasyon yanıt olarak yüksek basınç Silis da topladık. Beamline 12.3.2 kullanılan teknikler örnekleri, kimse mineralojik ya da laboratuar topluluklar ile ilgili geniş bir yelpazesi için geçerlidir. Burada beamline 12.3.2 ve kombine XRF ve Laue/toz microdiffraction teknik geoscience alanı kullanışlılığı göstermek için mevcut çeşitli uygulamalar için veri toplama ve Analizi Protokolü anahat.

Deneysel detaya girmeden önce uç istasyon kuruluşu görüşmek üzere konu ile ilgili (bkz Şekil 1 ve Şekil 4 içinde Kunz vd. 15). röntgen ışını depolama yüzüğü çıkar ve bir simit ayna (M201), hangi amacın deneysel hutch girişinde kaynak yönlendirmesi kullanarak yönlendirilir. Bir ikincil kaynak noktası olarak işlev rulo yırtmaçlı bir grup üzerinden geçer. O zaman (veya değil) monochromatized deneme türüne bağlı olarak, daha önce yırtmaçlı ikinci bir grup üzerinden geçen ve mikron boyutlarda bir dizi Kirkpatrick Baez (KB) aynalar ile odaklı olmak. Işın daha sonra kimin sinyal ışın yoğunluğunu belirlemek için kullanılan bir iyon odası geçer. İyon odasına bağlı--dan belgili tanımlık bulmak çarpan dağınık sinyali engelliyor bir iğne deliği var. Odaklanmış ışın demeti sonra örnek karşılaşır. Örnek 8 motorlar oluşan bir sahne üzerine yerleştirilir: kaba (alt) x, y, z motorlar, iyi (üst) x, y, z motorlar bir dizi ve iki döndürme motorları (Φ ve χ) bir dizi. Üç optik kameralar ile görüntülenmeyecektir: bir iyon odası, yüksek zoom ile bir üst yerleştirilen düşük zoom ile yerleştirilmiş bir düzlemde bir yaklaşık 45° açı röntgen ışını ve ikinci yüksek zoom kamera yerleştirilmiş t ile ilgili olarak 90 ° açıyla o röntgen ışını. Bu sonuncusu dikey odaklı örnekleri için en iyi (böyle bir iletim modu deneme gelince), ve görüntüleme için iğne deliği ve sondaj bağlı bir kama şeklindeki ayna kullanarak gerçekleştirilir. X-ışını kırınım Dedektör üzerinde büyük bir döner sahne bulunur ve dedektör dikey deplasman ve açısını kontrol edilebilir. XRF toplamak için bir silikon drift dedektörü de vardır. Örnekleri olabilir faiz (ROI) maruz kalan bölge düz (mikron ölçek üzerinde) olduğu sürece herhangi bir şekilde hazırlanmış ve ele geçen veya fazla ~ 50-100 arasında kaplı µm x-ışını şeffaf malzeme polimid teyp gibi.

Aşağıda özetlenen yordamı yansıtıcı geometride yer alır ve z yönünde normal örnek ve x ve y are yatay ve dikey tarama yönergeleri, anılan sıraya göre varsayar bir deney açıklar. Sahne ve dedektör sistemi esneklik nedeniyle, ancak, iletim geometride bazı deneyler yapılmaktadır nerede x ve z yön vardır yatay ve dikey tarama yönergeleri, y için doğrudan paralel olmakla birlikte (bkz: Jackson kiriş vd 10 , 11).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Beamline ve veri toplama ayarlamak

Not: Kalibrasyon standartları ve örnekleri işleme yönteminde yalan temel fark ile aynı şekilde toplanır.

  1. Örnek dağ ve deneysel hutch kapatın.
    1. Bir örnek bir kinematik Bankası üst yarısı eklemek ( Tablo malzemelerigörmek) öyle ki dikey olarak yatırım getirisi nedir yerlerinden tabanına göreli en az 15 mm tarafından.
      Not: Beamline örnekleri < 20 mm kalınlığında ile kullanmak için standart bir blok var. Kinematik Bankası yarısı beamline sahne sistemde yüklü kalıcı olarak alt.
    2. Örnek yerleştirin, deneysel kafesi içinde sahne üzerine kurabilirsiniz. Deneysel hutch kapatın.
  2. Beamline denetim ve veri toplama yazılımı açın.
    1. Beamline denetim programı açın. Programı başlatmak için üst sol köşesinde yer alan oku tıklatın. Tüm sinyal lambaları için yazılım başlatılmış olduğu belirten yeşil açmak için sağ tarafta bekle.
    2. Bu bileşen için kontrol paneli başlatmak için herhangi bir beamline bileşeni tıklatın. Bu öncelikle çeviri sahne ve yarık denetimleri için geçerlidir.
    3. X-ışını kırınım tarama yazılımı--dan okul sırası başlatılamıyor.
      Not: sadece beamline kontrol program tamamen açık sonra bunu yapmanız gerekir, aksi takdirde programları doğru olarak iletişim kuramıyor ve eşleme yordam çalışmaz.
  3. Örnek x-ışını demetinin odak noktasına getirin.
    1. Hizalama lazeri "lazer" etiketli düğmeyi tıklatarak açın.
    2. Üst x, y ve z aşamaları sahne hizalama menüsü kullanarak ve yukarı ve aşağı oklarını örnek kaba hizalama kameranın yaklaşık görsel odak içinde ROI getirmek için çevirmek. Her motor olabilir mesafeyi ayarlamak istediğiniz değeri yazarak koştu.
      Not: Aşamaları motorlu ve beamline yazılımı ile kontrol edilir.
    3. Lazer nokta işareti üstünde belgili tanımlık perde ile hizalanır kadar güzel-odak fotoğraf makinesi bakarken, üst z motoru çevirmek.
      Not: Bu manevra her örnek için sürekli olarak gerçekleştirdiyseniz, tüm örnek dedektörü parametreleri aynı kalır.
  4. Her iki beyaz (renkliden) ışık veya monokromatik modu seçin.
    1. Son odak demagnification tanımlamak ve böylece boyutu üzerinde örnek ışınlamak için deneysel hutch girişinde yırtmaçlı rulo. Not: Onlar KB aynalar bulunan bir dizi ile odaklanan önce röntgen için bir kaynak noktası olarak işlev monokromatör aşağı. Rulo yarık boyutu akı (örneğin, tek renk modunda) artırmak için artan ışın boyutu örnek üzerinde pahasına artırılabilir.
    2. Bu ayarı kullanılır doğru rulo yırtmaçlı sağlamak: 8 µm x 16 µm beyaz ışın uygulamalar veya monokromatik uygulamalar için 100 µm x 100 µm.
    3. Tek renk modunda gerçekleştirilen deneyler için istenen enerji boyutu yarık rulo artan önce 6000 ve 22.000 eV arasında bir enerji yazarak monokromatör hareket ettirin.
  5. Önceden odaklanma M201 ayna kullanarak ışın yoğunluğunu ayarlayın.
    1. Motorlar için giderek denetim menüsünü açın | Görüntü. M201 adım motorlar listeden seçin. İyon odası (IC) sayısı değeri maksimize kadar 5 sayısı artışlarla dürtmek.
    2. Motor uzun bir tepki, bu yüzden yavaş yavaş bu yordamı gerçekleştirmek vardır.
  6. XRF kullanarak örnek göster.
    1. Başlatma floresans eşlemesinden tarar | XRF tarama menü. XRF ölçüm için dosya adı ve klasör konumu için doğru belirtimleri değiştirmek.
    2. Faiz, 8 unsurları enerjiler belirli bir öğenin ana emisyon satırlardan birini kapsayan 2-20 keV arasında bir dizi yazarak ekleyin.
      Not: tek renkli modda işletim sistemi, temel enerji aralığı en az ~ 1 keV monokromatik enerji aşağıda floresans süreci teşvik amacıyla floresans satırı oluşturmak için kullanılan olması gerekir (bkz: Beckhoff vd. 16).
    3. Üst x ve y motorları kullanarak, dikdörtgen bir alan nerede eşleme götürmek için iki karşıt köşe sahne yazılımımı gerçekleşecek tanımlarsınız. Onları başlangıç ve bitiş konumlarını ayarlar menüsünde geçerli Pos için ayarla ' ı tıklatarak ayarlayın.
      Not: Harita Etap seyahat aralığında herhangi bir boyutta olabilir.
    4. Hız veya tarama için Işınma Zamanı girin. Harita harita tanımlamak için seçmiş olduğunuz çapraz olarak ters köşe görmek İçin başlangıç ve Bitiş için düğmeler tuşuna basarak örnek için yatırım getirisi kapsar doğrulayın.
    5. Tarama Başlat düğmesini tıklatarak başlatın. Bu noktada, tüm noktaları taranan kadar ölçüm devam edecek.
      Not: Program nerede her satır bir motor pozisyonla karşılık gelir ve bir okuma motor, toplam gelen ışın yoğunluğu, ölçülen öğe yoğunluğu, bunlar daha sonra herhangi bir replotted vb gibi her sütunun karşılık gelen değerler, bir metin dosyasına kaydetmek grafik programı. Ölçüm program ayrıca gerçek zamanlı olarak öğe haritalar görüntüler.
  7. X-ışını kırınım kullanarak örnek göster.
    1. X-ışını kırınım tarama penceresinde hangi içinde tüm veri yazılır ana klasör oluşturmak veri toplama işlemi için bir Kullanıcı adı yazın.
    2. Bir örnek adı alanına yazın.
      Not: Tüm kırınım desen örneği için bu ad bir klasörde olacak ve onlar-ecek var olmak etiket sample_name_xxxxx.tif, xxxxx genellikle 00001 başlayan numaralar, bir dizi nerede.
    3. "Üst X" ve "Üst Y" x ve y motorlar tarama seçili olduğuna emin olun. Sistem çok fazla kullanılabilir beamline motorlar, gerçekleştirilen deneme türüne bağlı olarak taramak için tasarlanmıştır. Çoğu durumda, inceden inceye gözden geçirmek ya da xy xz, veya tek renkli enerji gerçekleştirilecek (tek kristal tepe pozisyonları; eşlemek için bir 1 D tarama bu).
    4. Türü, x ve y başlangıç ve bitiş konumları harita için.
    5. X yazın ve adım boyutları ve desen çekim hızı y.
      Not: ışın akı büyüklük tek renkli tarama daha büyük olduğu için tek kristal taramaları tam beyaz ışını kullanarak daha hızlı devam. Tek renkli tarama Etkilenmeler (toz difraksiyon gelince gibi) > 10 s olma eğilimindedir, ancak sonuç olarak, tek kristal desen Etkilenmeler < 1 s, olma eğilimindedirler. Adım boyut ve pozlama süresi girilir sonra program tahsil edilecek tüm harita için gerekli toplam tarama saat tahmin eder.
    6. Eşleme başlatmak için Yürüt düğmesini tıklatın.
      Not: Program şimdi otomatik olarak belirtilen motor pozisyon/harita piksel taşımak ve kırınım deseni kaydetmek, sonra harita tamamen .tif dosyaları bir dizi kaydedilir kadar her piksel ile ilerleme.

2. süreç veri Beamline geliştirilen kullanarak x-ışını Microdiffraction analiz yazılımı (Noel)17

  1. Yük düzenleri
    1. Açık XMAS17. Dosya giderek bir kırınım deseni yüklemek | Resim yüklemek ve bir model seçerek. Görüntü giderek dedektörü arka plan çıkarmak | Uygun ve arka plan çıkarmak.
    2. Parametreleri giderek bir kalibrasyon dosyasını yüklemek | Kalibrasyon parametreleri. Yük Calib üzerinde tıklatın ve uygun kalibrasyon parametre dosyası seçin.
      Not: Kalibrasyon parametre dosyası (ki her zaman sabittir) piksel boyut oranı, dedektör mesafe Dedektör merkezi arasındaki (örnek focal point) gibi bilgileri içerecektir dedektörü açısal pozisyon, xcent (x Dedektör merkezi), ycent (içinde y Dedektör merkezi), pitch, yaw ve dedektör, örnek yönlendirme yanı sıra dalga boyu monokromatik ışık kullanarak rulo.
  2. İşlem tek kristal veri.
    1. Dizin desenleri
      1. Parametreleri giderek standart kristal yapısı dosyasını (.cri) yüklemek | Crystal Structure ve uygun dosyayı seçerek. Stres değerlerin hesaplanması gerekir yoksa üçüncü sipariş elastik tansör matris malzeme için içeren bir sertlik dosyası (.stf) yükleyin.
        Not: .cri dosya alanı Grup numarası içerir, altı parametreleri, Wyckoff atomik pozisyonları ve atom türleri, kesirli koordinatları ve occupancies sayısı örgü.
      2. Kristal tahıl yönlendirme hesaplamak için parametreleri gidin | Kristal yönlendirme parametrelerini Laue. "Hkl uçak normal" için uçak ve uçak yönlendirme dışında yazın.
      3. Örnek doruklarına analiz giderek bulmak | Tepe arama.
        1. En yüksek eşik (Örneğin, sinyal/noise oranı) 5 ve kırınım deseni yoğunluğuna bağlı olarak 50 arasında bir değer seçin.
        2. ' I tıklatın Git! tepe arama başlatmak için düğmeyi. Program tarafından aldı değil herhangi bir doruklarına ekleyebilir ve herhangi bir ölü doruklarına kaldırabilirsiniz.
      4. Analiz giderek dizin oluşturma başlatmak | Dizin oluşturma Laue.
    2. Zorlanma ve/veya stres belirlemek.
      1. Stres sayısal gerekmez yoksa, bu adımı atlayın. Aksi takdirde, parametreleri gidin | Kristal yapısı ve kristal yapısı ile ilişkili sertlik dosyasını (.stf) yükleyin.
        Not: Dosya üçüncü dereceden sertlik tansör matris belirli malzeme için oluşur. Örnekler XMAS yazılım ile sağlanır.
      2. Stres parametreleri seçin.
        1. Parametreleri gidin | Zorlanma/kalibrasyon Laue arıtma parametreleri. Kalibrasyon parametreleri için sağ tarafta deneysel sistem ve zorlanma arıtma parametreleri sol tarafında yeni bir pencere açılacaktır.
        2. Örnek için uygun zorlanma arıtma parametreleri seçin.
        3. Arıtma kristal yönlendirmesini isterseniz yönlendirme kutusunda da seçilir, emin olun.
      3. Analiz giderek zorlanma hesaplama başlatmak | Zorlanma arıtma/kalibrasyon.
    3. Hesaplamak ve 2D haritalar görüntüler.
      1. Otomatik analizi analiz yordamdan açın | Ayarla Laue desenleri otomatik olarak analiz. Yeni bir pencere açılacaktır.
        1. Görüntü dosyaları parametrelerialtında tıklatın... düğmesini tıklatın ve harita dizideki ilk dosyayı seçin. Sonunda Sanayi altında için sıradaki son dosyanın numarası girin; adım genellikle 1 olarak ayarlanır. Eğer bu doğruysa, # noktaları şimdi harita piksel sayısı olmalıdır. Dosya parametrelerini kaydetaltında bir dosya adı girin.
          Not: söz konusu olduğunda küme hesaplamalar okundukça değil yolu, göz ardı edilemez.
        2. NERSC parametreleri ayarlayın.
          1. NERSC dizinialtında Kullanıcı dizini yazın. Ne zaman Kullanıcı küme giriş--dan NERSC solicits atanır.
          2. Yansıma dizinialtında verileri şu anda konumlandırıldığı kümede dosya konumunu girin.
          3. Dizine kaydedinaltında işlenen dosyaların kaydedileceği kümede dosya konumunu girin.
          4. NF'yi düğümlerininaltında ne kadar çok düğüm hesaplama için kullanılacak girin.
            Not: Toplam harita puan sayısı düğümlerin sayısına bölünebilir olmalıdır.
          5. Yönerge dosyası oluşturmak ve kaydetmek için NERSC dosyası oluşturma seçeneğini tıklatın. Bu dosya bir .dat biçiminde olacaktır.
      2. .Dat dosya NERSC kümeye yükleme.
        Not: Genellikle, bu bir veri aktarım programı gibi WinSCP ile yapılır.
      3. Koşmak belgili tanımlık executable eğe XMASparamsplit_new.exe (NERSC hesaba oturum), bir terminal penceresinden. İstendiğinde, NERSC .dat dosyanın adını yazın.
        Not: Program şimdi yürütmek ve düğümler sırayla her görüntü dosyasını işlemek için atanır. Bir düğüm hesaplama tamamlandıktan sonra verileri "örnek adı".seq. .seq yerel makineye dosya kopyalama adlı bir dizi dosyaya eklenir.
      4. .Seq dosyasını açın.
        1. XMAS, analiz tıklatın | Okuma analiz sıralı listesi. Bu yeni bir pencere açılacaktır.
        2. Struc yüklemek tıklatın ve yerel makineden .seq dosya seçim .seq listesini yükle.
        3. Harita ekranüzerinde tıklatarak görüntüleyin; Bu yeni bir pencere açılacaktır. Hangi sütunun 2D z Arsa z değerlere karşılık gelir seçmek için aþaðý açýlan menüsünden seçin.
        4. Verileri vermek için liste olarak kaydet ' i tıklatın ve bir .txt veya .dat dosyası olarak kaydedin.
          Not: Bu dosyanın içeriğini sonra başka bir çizim programa isterseniz karşıya.
  3. Toz difraksiyon verileri işlemek.
    Not: Mümkün analizleri birkaç farklı türü vardır. Bunlar genel olarak üç farklı kategoriye ayrılır: belirli bir dönem için bir temsilci tepe kullanarak veya bir tepe tercih edilen yönünü eşleme faz dağıtım eşleme bir şablonun üzerine 2θ, entegrasyon.
    1. Tüm desen 2θ bir fonksiyonu entegre.
      1. Analiz gidin | Integration 2theta boyunca. Desen her pikselin üzerinde uçan ve görüntülenen 2θ değeri okunurken bulunabilir desen açıları kapsayan 2θ aralığı seçin.
      2. χ (azimut) aralığı seçin.
        Not: Burada, güvenmek üstünde Kullanıcı tercih seçili veya yalnızca belirli bölgeler ya da tüm Azimut aralığı olabilir.
      3. Entegre etmek için git' i tıklatın. Desen kaydetmek için Kaydet ' i tıklatın.
    2. Faz mekanlar 2θ arasında bir zirve entegre ve 2D bir harita eşleyerek eşleyin.
      1. Olduğu gibi (ama bu sefer yalnızca bir alt kümesini tüm desen için sınırlı) önceki adımı 2θ ve χ aralıkları seçin.
        Not: Genellikle tek bir tepe, faiz, belirli bir aşaması temsilcisi seçilir. İdeal tepe diğer aşamalarında ile herhangi bir örtüştüğü için beklenir değil.
      2. Uygun bir işlev (Gauss veya Lorentzian) seçin ve Git düğmesini tıklatarak zirveye uygun. Uygun devam etmeden önce iyi olduğundan emin olun.
      3. Faz konumu harita gitmek Otomatik Analizi | Ayarla chi-twotheta analiz; Yeni bir pencere açılacaktır. Yolu, başlangıç ve bitiş numaraları ve bir sonuç dosya adı seçin, sonra tarama başlatmak için oku tıklatın.
        Not: Program şimdi her desen daha önce uygun tepe göster ve yoğunluğu, genişlik, pozisyon ve d-Aralık sonuç dosyasının üzerine eşlenen tepe oturum. Elde edilen dosya (genellikle bir metin dosyası) herhangi bir çizim programına yüklenebilir ve Kullanıcı tarafından çizilen.
    3. χ arasında bir zirve entegre ve 2D bir harita arasında eşleme tarafından tercih edilen yönlendirme eşleyin.
      1. Analiz gidin | Entegrasyon Chi boyunca. Yeni bir pencere açılacaktır. Daha önce olduğu gibi tercih edilen yönlendirme görüntüleme en üst kapak 2θ ve χ aralıkları seçin.
      2. Uygun bir işlev (Gauss veya Lorentzian) seçin ve devam butonuna basarak uygun.
        Not: Program şimdi χ birkaç depo bölmek ve toplam yoğunluk arasında her depo gözü belirtilen 2θ aralığında hesaplayacaktır. Sonuç bir komplo yoğunluk χ bir fonksiyonu olarak olacaktır. Ne zaman uygun, bu en yüksek yoğunluk açısal yönünü belirtir.
      3. Tüm dosyalardaki harita gitmek Otomatik Analizi | Ayarla sahne-chi analiz. Yolu, başlangıç ve bitiş numaraları ve bir sonuç dosya adı seçin, sonra tarama başlatmak için oku tıklatın.
        Not: Program aynı tepe tüm modelleri göster ve motor pozisyon bir fonksiyonu olarak sonuçları içeren bir metin dosyası oluşturun. Bunlar daha sonra herhangi bir çizim programında çizilebilir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Laue Microdiffraction

Bir son ölçüm ve analiz bir doğal moissanite (SIC) örnek18tarihinde gerçekleştirilen almıştır. Örnek bir parçası olan o zaman kesmek ve ROI ortaya çıkarmak için cilalı bir epoksi eklenti gömülü tüf oluşuyordu. Üç moissanite tahıl optik mikroskobu ve Raman spektroskopisi (Şekil 1a) kullanarak tespit edilmiştir. Tahıl, SiC 2 (

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ALS beamline 12.3.2 bir yöntemi kombine x-ışını kırınım ve XRF analiz kristal örnekleri mevcut. Ne Laue kırınım, toz difraksiyon ne de XRF süre kendilerini roman yöntemleri, beamline 12.3.2 birleştirir onları yanı sıra bir mikron çaplı röntgen ışını boyutu, dedektör pozlama Tetikleyiciler ve kapsamlı bir korelasyon tarama bir sahne sistemi Laboratuvar cihazları üzerinde mümkün olmazdı deneyler için izin vermek için analiz yazılımı. Foton akı beamline, büyüklükte birkaç emir Laboratuvar cihazları üzerinde ulaşılabilir old...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu araştırma bir DOE ofis, bilim Kullanıcı tesis sözleşme altında değil gelişmiş ışık kaynağının kaynakları kullanılır. DE-AC02-05CH11231. Ayrıca Drs. L. Dobrzhinetskaya ve E. o'Bannon moissanite örnek katkıda bulunmak için onun zeytin Salyangoz kabuğu veri için C. Stewart, H. Zeytin Salyangoz kabuğu hazırlama Shen ve G. Zhou ve Prof. Dr. K. Chen zeytin salyangoz EDS ölçümler için kabul etmek istiyorum kabuk.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
ThorLabs KB3x3 kinematik taban, üst yarısıThorLabsKBT3X3Bu tabanların birçoğu ödünç alınabilir. Taban, metrik tip değil, emperyal olmalıdır, aksi takdirde sahneye düzgün şekilde sığmayacaktır.
Scotch çift taraflı bantHerhangi bir ofis malzemeleri mağazasında ve ayrıca ışın hattında
mevcuttur Poliimid / Kapton bantDupontTicari olarak çeşitli genişlikler mevcuttur. Numuneyi kaplamak için yeterli olan herhangi bir genişlik iyidir.
Kullanıcı, daha büyük eşleme isteniyorsa, ilgilenilen site cilalanmalıdır.
Yazılım: XMASburadan indirilebilir https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Yazılım: IDL 6.2Harris Jeo-uzamsal Çözümler
X-ışını Kırınım DedektörüDECTRIS Pilatus 1M hibrit piksel dizisi dedektörü
Dedektör içinHuber sahne
Vorteks silikon drift dedektörü silikon sürüklenme dedektörü
IgorPro v. 6.37Çizim yazılımı
tarafından sağlanan örnekler aşaması

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).
  2. Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144(2016).
  3. Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
  4. Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).
  5. Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).
  6. Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).
  7. Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).
  8. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
  9. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
  10. Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
  11. Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
  12. Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
  13. Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
  14. Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
  15. Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).
  16. Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , Springer Science & Business Media. (2007).
  17. Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
  18. Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
  19. Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
  20. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , Springer US. Available from: //www.springer.com/us/book/9780387881355 (2009).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

X n Mikroflorasan G r nt lemeMineral Kaya AnaliziLaue Toz MikrodifraksiyonuXMAS Yaz l m lemeRaster Tarama HaritalamaBeamline 12 3 2 ALSElemental Kristalografik KorelasyonNumune Hizalama KalibrasyonuVeri Toplama leme

İlgili makaleler