Disentangling yüksek mukavemetli kopolimer Aramid Elyaf mekanik özelliklerinin belirlenmesi etkinleştirmek için

Özet

Çalışma birincil amacı doğru mekanik yüksek mukavemetli kopolimer aramid elyaf, bir kaplama çıkarmadan ve önemli tanıtımı olmadan bireysel fiber ipliklerini disentangling sınaması için tutarlı numuneler hazırlamak için bir protokol geliştirmektir kimyasal ve fiziksel bozulma.

Özet

Geleneksel olarak, yumuşak vücut zırh poli yapıldığı yeri (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) ve ultra yüksek moleküler ağırlıklı polietilen. Ancak, Amerika Birleşik Devletleri vücut zırh Pazar fiber tercihlerindeki çeşitlendirmek için kopolimer elyaf tabanlı 5 kombinasyonuna-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole (PBIA) ve daha geleneksel PPTA getirilmiştir. Az şey bilinmektedir bu lifleri uzun vadeli istikrar ile ilgili ama yoğunlaşma polimerler, nem ve rutubet potansiyel duyarlılık sahip olmaları beklenmektedir. Bu nedenle, malzeme ve anlama gücünü karakterize onların çevre koşulları için kullanım yaşamları boyunca güvenliği uygulamaları değerlendirmek için önemli güvenlik açığıdır. Balistik direnci ve diğer kritik yapısal özellikleri bu liflerinin güçlerini üzerinde esas. Doğru bireysel lifleri gücünü belirlemek için onlara herhangi bir zarar tanıtımı olmadan iplikten disentangle gereklidir. Üç kopolimer aramid-esaslı lifler çalışma için seçildi. Lifler bireysel lifler her iplik paketle birlikte düzenlenen bir organik kaplama kaldırmak için metanol tarafından takip aseton ile yıkanmış. Bu kaplama mekanik lifleri zarar ve onların gücü etkileyen olmadan test etmek için iplik paket tek lifleri ayırmak zorlaştırır. Yıkama, sonrası fourier transform Infrared (FTIR) spektroskopisi yıkanmış ve yıkanmamış örnekleri üzerinde gerçekleştirilmiş ve sonuçları karşılaştırıldı. Bu deney poli spectra içinde önemli hiçbir varyasyon vardır göstermiştir (p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) ve PBIA-co-PPTA3 sonra çamaşır ve sadece küçük bir varyasyon yoğunluğu PBIA için. Bu aseton ve metanol durular olumsuz etkileyen lifler ve kimyasal bozulması neden gösterir. Ayrıca, tek lif çekme test onların ilk çekme dayanımı ve zorlanma başarısızlık için karakterize ve diğer bildirilen değerleri karşılaştırmak için yıkanmış lifler üzerinde gerçekleştirildi. Yinelemeli yordam geliştirme bu elyaf çekme dayanımı testinin yapılması için başarılı bir yöntem bulmak için gerekli.

Giriş

Şu anda, önemli kişisel koruma alanında kolluk ve askeri uygulamalar¹için kişisel koruma için gerekli vücut zırh kitle azaltma konusuna odaklanmıştır. Geleneksel zırh tasarımlar dayanıyordu poli gibi malzemeler (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) olarak da bilinen aramid ve polietilen²balistik tehditlere karşı koruma sağlamak için. Ancak, farklı yüksek mukavemetli elyaflı malzemeler için belirli bir balistik tehdit durdurmak için gerekli zırh ağırlığı azaltmak potansiyel keşfetmek bir ilgi vardır. Aramid kopolimer lifler gibi alternatif malzemeler keşfi yol açmıştır. Bu iplikler tepkisi tarafından yapılır [5-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole] (amidobenzimidazole, ABI) ve p- boya (p-PDA) için formu poli (p- terephthaloyl klorür ile phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide). Bu çalışmada, biz üç farklı lifler, tüm bunların bir sanayi kişiden elde edilen ticari olarak üretilen malzemelerin incelemek. Form poli 5 p-boya ile tepki ABI tarafından yapılan bir homopolymer lif biridir-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole veya PBIA. Bu çalışmada incelenen diğer iki kopolimer lifler rasgele kopolimerler PBIA ve PPTA bağlantıları³farklı oranlara sahip olacağı tahmin ediliyor. Bu bağlantıları göreli oranları deneysel olarak katı hal nükleer manyetik rezonans kullanarak kararlı değil. Bu iplikler PBIA-co-PPTA1, bir önceki yayın⁴' te kullanılan belirtimleri genişletmek için PBIA-co-PPTA3 olarak atanır. PBIA-co-PPTA3 değil daha önce incelenmiş, ama benzer bir yapıya sahiptir. Bu fiber sistemleri de birkaç son zamanlarda verilen patent^5,6,7odak noktası olmuştur.

Vücut zırh üstün balistik direnç içine, ultimate çekme dayanımı ve başarısızlık^8,9,10zorlanma gibi malzemelerin mekanik özellikleri esas olan. Önemli çabaları^11,12,13 odaklı maruz kaldıktan sonra bu mekanik özellikleri zararlı değişiklikleri inceleyerek vücut zırh olarak kullanılan polimer lifleri uzun vadeli istikrar incelenmesi çevre koşulları. Çevre koşullarının etkisi aramid kopolimer lifleri bir sürü araştırma^3,4konu olmamıştır. Bu malzemelerin eğitimi için bir meydan okuma testleri için iplikler disentangling zor olmasıdır. McDonough⁴ tarafından ön çalışma tarafından su tek lif çekme testi gerçekleştirmeden önce iplikler disentangle için kullanılan bir teknik araştırıldı. Ancak, ister lifleri mekanik gücünü bu su poz tarafından değiştirilen tarih yok tam anlayış oldu. İplik paket mekanik gücünü test etmek iplikler disentangling alternatif olduğunu ancak, bu malzeme büyük miktarda gerektirir ve daha az bilgi sağlayan iplik pakette bulunan liflerinin gücü ortalama olarak kabul edilir. Bu projenin amacı aramid kopolimer lifleri mekanik özellikleri yükseltilmiş nem ve sıcaklık etkisi incelemektir. Böylece, kaplama kaldırma ve numune hazırlama tarafından indüklenen çevresel maruz nedeniyle lifler hidroliz ayırt etmemizi sağlayacak fiber disentanglement için alternatif bir çözücü bulmak için önemlidir. Test için hazırlık tek liflerinin daha küçük boyutlarından tarafından karmaşıktır. Bu eser, biz birkaç ortak çözücüler (su, metanol ve aseton) araştırmak ve aseton test etmek için tek lifler hazırlanması için en iyi seçenek olarak seçin. Bütün lifler metanol ile daha fazla test etmeden önce durulanır. Fourier transform Infrared (FTIR) spektroskopisi kaplama dağılması ve disentanglement adım malzeme herhangi bir kimyasal bozulması neden olmadığını belirlemek için gerçekleştirilir. Örnek hazırlık adımları disentanglement, kimyasal analiz ve mekanik kopolimer aramid elyaf sınama gösteren ayrıntılı video iletişim kuralı diğer araştırmacılar benzer çalışmaları gerçekleştirmek için yöntemleri geliştirmede yardımcı olmak için tasarlanmıştır kendi laboratuarlarında tek iplikler.

Protokol

1. kopolimer lifler lif ayırma yardım için üzerinde kaplama dağılması

1. Giyen uygun kablo ile 170 mm 160 mm seramik makas veya taze çelik jilet kullanarak çıkarılan her iplik paket--dan kesmek, önlemek amacıyla kimyasal olarak dayanıklı eldivenler seçili. İplik geri kalanı etiketli bir kap içinde daha fazla çözümleme için gerekirse saklıdır.
2. Düğüm veya iplik iplik içinde solvent dalmış zaman karışıklığı tutmak için ucunun pens.
   Not: Bu çalışma için çözücüler (polarite serisinden) geniş kapsamlı polarite, başlangıçta keşfedilmeyi. Nitel sonuçlarına göre aseton, su ve metanol kullanarak daha ayrıntılı bir inceleme yapılmıştır. Son olarak, aseton detangling kolaylığı üzerinde esaslı lif ayrılık ve (daha sonra açıklanan) Tarama elektron mikroskobu (SEM) sonuçları için en iyi çözücü olarak seçilmiştir.
3. 2 mL 3 mL çözücü etiketli Petri kabına ve Petri kabına kapaklı kapağı için lif bırakın.
4. Aseton 30 dk içinde emmek iplikler izin verin ve sonra çözücü atmak.
5. 1.3-1.4 en az iki ek kez adımları yineleyin ve solvent buharlaşır bekleyin.
6. Herhangi bir aseton artıklarını çıkarın ve kurutma yardımcı olmak için örnek 2 ml 3 mL metanol için bırakın.
7. İplikler metanol en az 30 dk içinde emmek izin.
8. İplik solvent kaldırmak ve en az 24 saat kurumasını bekleyin.

2. elektron mikroskobu tarama tarafından fesih adım kaplama Analizi

1. Gerekirse stereo mikroskopla analiz için iplik paket üzerinden farklı çözücüler kullanılarak daha önce yıkanır cımbız ile bireysel lifleri ayırmak.
2. Lifler bir paslanmaz çelik saplama (1 cm çapında) kalarak tarafından monte karbon çift taraflı bant üzerine cımbız ile.
3. Lifleri etkileri altında SEM şarj yüzeyi azaltmak için Au/Pd gibi bir iletken malzeme ile kat
4. Lif örnekleri bir taramalı elektron mikroskobu yüklemek ve onları resim 2 kV gerilim ve 50 pA-100 pA elektron geçerli hızlandırılması. Şarj nötralize ayarlarını sayaç şarj için gerektiğinde efektler.

3. analiz Fourier tarafından fesih adım kaplama dönüşümü kızılötesi spektroskopi

1. Yaklaşık 30 mm yıkanmış iplik paket için 40 mm kesme.
2. Bir yapışkan IR örnek kart almak ve koruyucu desteğini kaldırın.
3. Örnek kirlenme korumak için eldiven giyerken, biraz örnek analiz için birleşim ve kartı penceresinde üzerinde örnek yerleştirmek için lif paket twist.
4. FTIR Analizi üreticinin belirtimlerine göre hazırlayın. Tasfiye gazı, dedektör sıvı azot ile doldurun ve ATR aksesuar manyetik hizalama plaka örnek kompartımanda kullanarak yükleyin.
5. Bu durumda numarasını inceden inceye gözden geçirmek ve enstrüman yazılım, gelişmiş ölçüm sekmesinde araç Çözünürlük parametrelerini programı, 128 taramaları 4 cm^-1çözünürlükte ortalaması.
6. Bir düşük tüysüz silin ve metanol ATR aksesuarıyla pencere temizle.
7. Bir arka plan ile 3.5. adımda seçtiğiniz parametreleri yazılım temel ölçüm penceresinde toplamak arka plan düğmesine basarak toplamak.
8. Fiber pozisyon yardım için mikroskop ve video monitörü kullanarak ATR aksesuar penceresinde üzerinde fiber örnek hizalayın.
9. Bir örnek spektrum 3.5. adımda seçtiğiniz parametreleri kullanarak yazılım temel ölçüm penceresinde toplamak örnek düğmesine basarak toplamak.
10. 3.6-3.9, tüm örnekleri analiz kadar örnek başına en az 3 spectra toplama adımları yineleyin.

4. analiz tarafından geniş açı x-ışını saçılması liflerinin

1. Nitril eldiven giyerken, yaklaşık 25 mm bir jilet kullanarak iplik biriktirme iplikten kestim.
2. Her paket iplik bir 25 mm paslanmaz çelik çamaşır makinesi 6.25 mm iç delik üzerinde ortalayın.
3. Selofan bant kullanarak yerde tutmak için belgili tanımlık yıkamak için iplik paket bant.
4. 4.1-4.3 diğer iki tür iplik için yineleyin.
5. İplik demetleri (konumlandırma için metal çubuklar içeren) Paslanmaz çelik örnek sahibi bloğu için içeren contalar Şekil 1' de gösterildiği gibi bant. Elyaf analizi için dikey yapılandırma olmalıdır.
6. Örnek sahibi blok contalar olarak aynı konumda bir gümüş behenat denetim örneğe bağlayın.
7. Araç kapıyı açmak ve örnek sahibi blok manyetik hizalama sistemi kullanılarak analiz aşamasına monte edin.
8. Örnek sahibi odasına kapıyı kapat ve örnek analiz odası boşaltmaya vakum pompası etkinleştirin. Vakum ölçer monte edilmiş araç yanındaki vakum yaklaşık 1600 ulaşıncaya kadar monitör baba.
9. Açık alet bilgisayar yazılımı, ışın etkinleştirmek ve her örnek örnek kutusunda x konumunu belirlemek için yatay bir tarama gerçekleştirin.
10. X-her örnek konumunu belirledikten sonra her örnek için yüksek sinyal yoğunluğu elde etmek için y konumunu en iyi duruma getirmek için dikey bir tarama gerçekleştirin.
11. X ve y konumları belirlenir kez ölçüm örnek ve her dedektör arasındaki mesafeyi belirlemek için gümüş behenat denetimi örneğini analiz ederek başlar.
12. Bir 10 min çekim hızı kullanarak ilk lif örneği analiz.
13. Adımı yineleyin 4.13 iki ek kez olmak üzere toplam 30 dk zaman tarama.
    Not: boşa enstrüman süresini en aza indirmek için örnek maruz kalma ile ilgili sorunlar olduğundan bu iletişim kuralı bir uzun 30 dk tarama dava yerine kullanılır.
14. Uygun 2D yazılımındaki ortalama işlevini kullanarak sonuç elde etmek için 3 taramaları ortalama.
15. 4.13-4,15 ek her örnek için yineleyin.

5. iplik Disentanglement ve gerilme test için hazırlık

1. 30 cm x 30 cm veya daha büyük şeffaf plastik Yönetim Kurulu (Polikarbonat levhalar bu deneylerde kullanılan) elde etmek bu yerleştirilebilir karanlık bir arka plan veya karanlık bir plastik Yönetim Kurulu aynı boyutlarda.
2. Düşük tack maskeleme bandı parçalar koparıp (yaklaşık 10 mm 5 mm) ve onları aşağıdaki adımlar için kullanılabilir. Bir cam yüzeye bu adımı gerçekleştirmeniz ve bant bir tıraş bıçağı ile kesti.
3. Bu tamamen düz yatıyor her iki ucunda da bir 20 mm ölçüm dikdörtgen kağıt şablonu plastik kartına teyp.
   Not: 20 mm önceki ve araç kullanılabilir çene ayrılması dayanarak bu testleri için en uygun ölçüm uzunluğu olarak seçildi.
4. Nitril eldiven, önlemek amacıyla yaklaşık 70 mm durulanır iplik için 80 mm keser ve bir cam slayt veya diğer temiz yüzeye (Şekil 2a-b) yerleştirir.
5. Stereo mikroskop kullanarak disentanglement yardımcı olmak, tek bir lif Cımbız kullanarak iplikten dikkatli bir şekilde çıkarın. Tüylenme veya bu işlem sırasında lif zarar önlemek için dikkat ediniz. Herhangi atmak olan lifleri hasar (Şekil 2 c).
6. Bir tek lif lif şablonuna (Şekil 2B- f) işaretleri ile hizalanır emin kağıt şablonu üzerine yerleştirin.
7. Her iki ucunda da fiber kuruluna teyp. Fiber görünürlüğünü artırmak için karanlık bir arka plan şeffaf plastik Yönetim Kurulu altına koyun veya siyah plastik tahta kullanın. Fiber şablonu (2f rakam) arasında düz ve biraz öğretti ara vermeliyiz.
8. Yaklaşık olarak 35-45 lifler lif her türü için ayrı kağıt şablonlar monte edilmiştir 5.3-5,7 tamamlayana dek. Bu durumda, lifleri üç tür vardır: PBIA-co-PPTA1, PBIA ve PBIA-co-PPTA3.
9. Bir kez tüm lifleri plastik kuruluna bantlanmış, siyanoakrilat yapıştırıcı fiber her son damla küçük uyumlu kağıt şablonu ekleyin. 1 cm tutkal gerilme test sırasında kavrama için kağıt şablonları ucunda özgür bırakın.
   Not: Cyanoacrylate bu malzeme için en iyi yapıştırıcı bulundu, 24 h cure epoksi ile başarısız bir girişimi temsilcisi sonuçlarında gösterilir.
10. Yapışkan test etmeden önce en az 24 saat tedavi etmek izin verir.

6. tek lif çekme testi

1. Gage uzunluğu ve faiz numune için en tutarlı sonuçlar sağlar uzantısı oranını belirler. Bu parametreler kullanılabilir örnek miktarı ve deneysel Kur sınırlamaları tarafından dikte.
2. Araç çekme dayanımı kulpları yükleme ve boşluğu ayarlama test etmek için hazır olun.
3. Program seçilen gage uzunluğu 30 mm bir boşluk sağlamak için kulpları taşımak için araç kağıt şablonu ve her iki ucu çene için sola 10 mm boşluk boyutunu temel alan.
4. Tek lif içeren kağıt şablonu yüklemek için bir boşluk oluşturmak için kavrama yüzler gevşetin.
5. Adım 5 araç için hazırlanan örnekleri birini taşıyın. Eldivenli ellerinizi, küçük spatula ve cımbız kullanarak, şablonu izler şablona yerleştirme kullanıyor her iki kulpları ile beslenir. Tutkal kavrama alanı dışında olduğundan emin olun.
6. Yavaşça hizalayın ve böylece aşağı slayt değil hala fiber destek verirken en iyi kavrama yüz kapatın.
7. Vidaları sadece sıkı olana bir tork anahtarı ile üst ve alt vidayı sıkın.
8. 6,7 alt vidalar için yineleyin.
9. Tork anahtarı kullanarak alt ve üst kulpları vidayı sıkın. Lif üzerindeki yükü dengelemek için çapraz desende vidayı sıkın için dikkat ediniz.
   Not: kullanmak için uygun tork değişebilir ve deneysel olarak belirlenmelidir. 30 cN·m bu deneylerde kullanılıyordu.
10. Kağıt şablonu her iki tarafında makasla kesme.
11. Uzantısı 0.0125 mm/s sabit bir hızda çekme testi gerçekleştirmek, ekran izlemek ve lif kırık testi durdurur araç programı.
12. Test sonunda, fiber kulpları kavrama yüzler gevşeterek tarafından kaldırın. Mola yeri gözlemlemek ve daha fazla çözümleme için etiketli bir kap içinde kırık fiber korumak.
    Not: kavrama surata kırmak lifleri analizinden "çene tatili" ASTM D3822 içinde açıklandığı gibi atılır.
13. Gap için 30 mm dönmek ve tüm örneklerini test kadar adımları 6.4-6.12 tekrarlayın.
14. Kırık fiber parçaları daha fazla mikroskopik analiz şablonu kaydedin.

Sonuçlar

Burada okudu kopolimer aramid elyaf iplik demetleri test için bireysel lifleri içine ayırmak zor. Lifler dolaşmış ve onları lifleri zarar vermeden ayırmak çok zor hale kimyasal işleme ile kaplı. Şekil 3 içinde bir iplik liflerinin yapısal morfoloji gösterir. Bile daha büyük bir paket kapsamında, fiber yüzeyleri geniş pürüzlülük ve güçlü yapışma bitişik lifleri için büyük olasılıkla nedeni gözyaşları göster. McDonough⁴, vd., ön...

Tartışma

Burada açıklanan yöntemi su kullanmadan aramid kopolimer lifleri kaplama kaldırmak için alternatif bir solvent bazlı Protokolü sağlar. İki önceki çalışmalar^3,4 hidroliz kanıtı bu kimyasal bileşimi, su buharı veya sıvı su maruz kalma ile liflerinin gösterdi. Hidroliz numune hazırlama sırasında kaçınarak deneyler sonraki aşama için bu set elyaf yaşlanma hidroliz nedeniyle onların duyarlılık sıcak ve nemli ortamlara maruz için nerede incelenecektir önemlidir.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi

Ad	Şirket	Katalog numarası	Yorumlar
Stereo mikroskop	Ulusal	DC4-456H	Dijital mikroskop
RSA-G2 Katı Analiz Cihazı	TA Instruments		Film Gerginlik Kelepçesi Aksesuar
Vertex 80	Bruker Optik		, yıkama protokolünün sonuçlarını analiz etmek için kullanılır, cıva kadmiyum tellür (MCT) dedektörü ile donatılmıştır.
Durascope	Smiths Algılama		FTIR Torku gerçekleştirmek için kullanılan zayıflatılmış toplam yansıma aksesuarı
altıgen uçlu anahtar	M.H.H. Engineering	Quickset Minor	Tork anahtarı
Metanol	JT Baker	9093-02	metanol çözücü
Aseton	Fisher	A185-4	aseton çözücü
Siyanoakrilat	Loktit		Süper yapıştırıcı
FEI Helios 660 Çift Işınlı FIB/SEM	FEI Helios		Taramalı elektron mikroskobu
Denton Masaüstü püskürtmeli kaplayıcı			Püskürtmeli
25 mm OD 6,25 mm delikli			rondelalar 25 mm OD 6,25 mm delikli paslanmaz çelik rondelalar
Gümüş behenat			Geniş açılı X-ışını saçılımı (WAXS) standardı
Xenocs Xeuss SAXS/WAXS küçük açılı X-ışını saçılma sistemi	Xenocs Xeuss		SAXS/WAXS küçük açılı X-ışını saçılma sistemi, minimum Q = 0.0045 Å-1 ile SAXS analizi için bir X-ışını video hızında görüntüleyici ile donatılmış, WAXS analizi için dedektör ayrı X-ışını video hızlı görüntüleyici (yaklaşık 45° 2θ'ya kadar) numune tutucu odası.
Fit 2D yazılım			WAXS verilerini analiz etmek için yazılım

Fourier Dönüşümü Kızılötesi spektrometresi ile geçici çekme modunda kullanılan dinamik mekanik termal analizör kaplayıcı paslanmaz çelik