Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

9.8K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/58233

⸱

29 Ekim 2018

 ,  ,  , 

Bu makalede

Özet

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Özet

Enerji dönüşümü, malzeme üretim ve Metalurji işlemleri sırasında reaksiyonlar genellikle değişkenlik, multistep ve çok ara ürün özellikleri var. Thermogravimetry-kütle spektrumu (TG-MS) tepki özellikleri çalışma için güçlü bir araç görülmektedir. Ancak, reaksiyon ayrıntıları ve reaksiyon mekanik etkili bir şekilde doğrudan TG-MS iyon akımı elde edilmiştir değil. Burada, kitle spektrum analizi ve kitle akış oranı mümkün olduğunca kesin gazların tepki veren bir yöntem bir eşdeğer karakteristik spektrum analizi (ECSA) sağlamak. ECSA etkili bir şekilde üst üste gelen iyon tepeler ayrı ve kitle ayrımcılık ve sıcaklık-bağımlı etkisi ortadan kaldırmak. İki örnek deney sunulmaktadır: CaCO3 (1 ayrıştırma CO2 gelişmiş gaz ve hydromagnesite ile ayrışma ile gelişti gaz CO2 ve H2O, tek bileşenli sistemi ECSA değerlendirmek için İnorganik gazlar CO, H2ve CO2ve organik gazlar C2H4, C2H6, C3H8, C6H14 gelişmiş gazlar ile kömür Zhundong termal pyrolysis ölçüm ve (2) , çok bileşenli sistemi ölçüm üstünde ECSA değerlendirileceği vb. Karakteristik spektrum başarılı kalibrasyonu ve göreli duyarlılığını özel gaz ve kütle spektrumu üzerinde ECSA göre ECSA doğru bir şekilde organik veya inorganik gazlar da dahil olmak üzere gelişmiş her gaz kütle akış oranları verir göstermek, Sadece tek ama çok bileşenli reaksiyonlar için hangi geleneksel ölçümleri tarafından uygulanan olamaz.

Giriş

Derinlemesine anlama bir tepki sürecinin gerçek özellikleri olduğunu ileri düzey malzemeler geliştirilmesi ve yeni enerji dönüşüm sistemi veya Metalurji üretim süreci1kurulması için bir kritik sorun. Hemen hemen tüm tepkiler kararsız koşullar altında yapılır ve konsantrasyon ve akış hızı Reaktanları ve ürünleri de dahil olmak üzere kendi parametreleri her zaman sıcaklık veya basınç ile değiştirmek çünkü bu açıkça karakterize zordur reaksiyon özelliği yalnızca bir parametre, örneğin aracılığıyla Arrhenius denklemi tarafından. Aslında, konsantrasyonu yalnızca bileşen ve karışım arasındaki ilişkiyi gösterir. Diğer bileşenler daha güçlü bir etkisi ....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. ECSA TG-MS sistemi için kalibrasyonu

  1. Karakteristik spektrum kalibrasyonu
    1. Gelişmiş gazlar CO2, H2O, CH4, hazırlamak o, vb ayarlanması için gaz basıncı 0.15 MPa, modülasyonlu.
    2. Gaz silindir paslanmaz çelik tüp tarafından TG-MS sisteme bağlayın ve bir akış hızı 100 mL/dk ile TG-MS sisteme bireysel gaz temizleme.
    3. Bireysel gaz kütle spektrumu izlemek. Dikkatle izlemek ve ayarlanması için gaz ve olası kirlilik gazlar türler onaylamak için TG-MS tarafından kütle spektrumunda karakteristik tepe ve saflık gazların karşılaştırın.
      Not: Yukarıda belirtilen gazları doğrudan g....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

CaCO3 termal ayrışma ECSA Yöntem uygulanabilirliği göstermek için kullanılan nispeten basit bir tepkidir. Karakteristik tepe ve CO2 taşıyıcı gaz olarak göreli duyarlılığını ayarlama sonra o gerçek kitle akış oranı CaCO3 termal ayrıştırma tarafından gelişti CO2 ECSA yöntemi ile hesaplanmıştır ve ile karşılaştırıldığında gerçek kitle kaybı (Şekil 3). CO2 ECSA ve kayıplarının veri DTG tarafından tarafından t.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu iletişim kuralı kolayca gelişmiş gazlar ve pyrolysis reaksiyonlar çalışmak için diğer ölçümler karşılamak için TG-MS sistem tarafından değiştirilmiş olabilir. Biliyoruz, biyokütle, kömür, pyrolysis üzerinden gelişmiş geçici veya diğer katı/sıvı yakıt her zaman sadece inorganik gazlar dahil değildir (Örneğin, CO, H2ve CO2) ama aynı zamanda organik olanlar (Örneğin, C2H4 , C6H5OH ve C7H8). Ayrıca, büyük parçaları or.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Yazarlar Ulusal Doğal Bilim Vakfı, Çin'den (Grant No. 51506199) finansal destek minnetle kabul etmiş oluyorsunuz.

....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
CaCO3 ve Ca(OH)2Sinopharm Kimyasal Reaktifi
hidromanyezitBangko, Tibet'teki
Sincan eyaleti, Junggar havzası, Mori Kazak Özerk İlçesi'ndeki kömür sahasıZhundong kömürü
ThermoMass Photo/HRigaku Corporation
STA449F3 senkron termal analizör ve QMS403C dört kutuplu MS analizörüNETZSCH
Coarea Çin'in

Kaynaklar

  1. Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. 15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017). , Xi'an, China. (2017).
  2. Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).
  3. Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. Thermogravimetr....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Daha fazla makale keşfet

Eşdeğer Karakteristik Spektrum AnaliziGaz Kalibrasyon ProsedürüKütlesel Akış Hızı ÖlçümüAçığa Çıkan Gaz AnaliziTermal Bozunma ÇalışmalarıÇok Bileşenli Gaz TespitiGöreli Duyarlılık KalibrasyonuKarakteristik Pik TanımlamaZhundong Kömürü Pirolizi