Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

9K görüntüleme

⸱

DOI:

10.3791/58395

⸱

27 Mart 2019

 ,  ,  , 
1Faculty of Physics, Adam Mickiewicz University, 2NanoBioMedical Centre, 3Department of Physicochemistry of Solid Surface, Faculty of Chemistry, Maria Curie-Skłodowska University

Bu makalede

Özet

Burada malzemelerin ve sipariş edilen nanoporous karbon (4.6 nm gözenek boyutu) olan ve SBA-15 (5.3 nm gözenek boyutu) olan raporu. Çalışma yüzeyi ve nanoporous moleküler elekler dokusal özellikleri, onların wettability ve D2malzemeler sınırlı O erime davranışını açıklar.

Özet

Bu eser bulunmaktadır sentez ve karakterizasyonu sipariş nanoporous bir 4.6 nm gözenek boyutu ve sipariş edilen silis gözenekli matris, karbon malzeme (sipariş edilen mesoporous karbon malzeme [OMC] olarak da bilinir) rapor SBA-15, 5.3 nm gözenek boyutu. Bu eser nanoporous moleküler elekler, onların wettability yüzey özelliklerini açıklar ve D2O erime davranışını farklı sıralı gözenekli malzeme benzer gözenek boyutları ile sınırlı. Bu amaçla, OMC ve SBA-15 yüksek sıralı nanoporous yapılar ile yolu ile emprenye silis matris karbon habercisi uygulayarak ve sol-jel yöntemi tarafından sırasıyla sentez. İncelenen sistemleri gözenekli yapısı N2 adsorpsiyon-desorpsiyon analizi, 77 K. ile karakterizedir Sentezlenmiş malzeme yüzeyinin elektrokimyasal karakterini belirlemek için potentiometric titrasyon ölçümleri yapılmaktadır; OMC için elde edilen sonuçlar SBA-15 göre pH daha yüksek değerler yönünde önemli pHpzc değişimi gösterir. Bu incelenen OMC yüzey özelliklerini oksijen tabanlı fonksiyonel gruplarıyla ilişkili olduğunu göstermektedir. Malzemelerin yüzey özellikleri açıklamak için okudu gözenekli yataklar Penetran sıvı temas açılarını da belirlenir. Kapiller yükselişi yöntemi silis duvarlar karbon duvarlar göre artan wettability ve hangi karbon mesopores için silis için çok daha belirgin bir etkisinin gözenek pürüzlülük sıvı/duvar arasındaki etkileşimleri onaylamıştır. D2OMC ve SBA-15 Dielektrik yöntemi uygulayarak sınırlı O erime davranışını da inceledik. Sonuçlar D2O OMC gözeneklerin içinde erime sıcaklığı depresyon 15 K SBA-15 erime sıcaklığı depresyon göre daha yüksek bir karşılaştırılabilir 5 nm boyutu ile gözenekleri olduğunu gösterir. Bu adsorbate/adsorbent etkileşimleri okudu matrislerin etkisi tarafından kaynaklanır.

Giriş

1992'de, ilk kez, organik bir şablonu kullanarak sipariş edilen nanoporous silis malzeme elde edilmiştir; o zamandan beri yayınlar, çok sayıda farklı yönlerini bu yapılar, sentetik yöntemleri, özellikleri, onların değişiklikler incelenmesi ile ilgili ve farklı uygulamaları edebiyat1',2 yer aldı ,3. Kendi benzersiz kalitesi nedeniyle SBA-15 nanoporous silika matris4 iyisi: bir Tekdüzen gözenek boyutu dağılımı ve iyi kimyasal ve mekanik özellikleri ile yüksek yüzey alanı, geniş gözenekler. Organik reaksiyonlar6,7verimli katalizörler oldukları gibi Nanoporous silis malzeme SBA-155gibi silindirik gözenekli gözenekli matris genellikle için Katalizörler kullanılır. Malzeme onların özellikleri8,9,10etkileyebilir yöntemleri geniş bir sentez. Bu nedenle, bu yöntemlerin çok alanda potansiyel uygulamalar için optimize etmek önemlidir: elektrokimyasal aygıtları, nanoteknoloji, biyoloji ve tıp, ilaç dağıtım sistemleri, ya da yapışma ve Triboloji. Mevcut çalışma, nanoporous yapıları iki farklı türde, yani silika ve karbon gözenekli matrisler sunulmaktadır. Bunların özelliklerini karşılaştırmak için SBA-15 matrisin sol-jel yöntemiyle sentezlenir ve sipariş edilen nanoporous karbon malzeme elde edilen silis matris emprenye karbon habercisi ile tarafından hazırlanmıştır.

Gözenekli karbon malzemeleri birçok aletleri onların yüksek yüzey alanı ve kendi benzersiz ve iyi tanımlanmış fizikokimyasal özellikleri6,11,12nedeniyle önemlidir. Tipik hazırlık malzemeleri rastgele dağıtılmış porozite ve düzensiz bir yapı ile sonuç; Ayrıca genel gözenek parametreleri değiştirmek için sınırlı bir olasılık, ve böylece, yapıları nispeten geniş gözenek boyutu dağıtımları ile13elde edilir. Bu olasılık için nanoporous karbon malzemeleri yüksek yüzey alanları ile genişletti ve sistemleri nanopores emretti. Daha fazla tahmin geometri ve fizikokimyasal işlemler gözenek alanı içinde daha fazla kontrol birçok uygulamada önemli: katalizör, ayırma medya sistemleri, elektronik malzeme ve nanoreactors, birçok bilimsel alanlar14 gelişmiş , 15.

Gözenekli karbon yinelemeler elde etmek için sıralı Silikatlar karbon öncüleri doğrudan tanıtıldı sağlam bir matris hareket edebilir. Yönteminin çeşitli aşamalarında bölünmüş olabilir: seçim sipariş edilen silis malzeme; bir karbon öncü bir silika matris birikimi; kömürleşme; o zaman, Silis matris kaldırılması. Pluto malzemeler farklı türlerde bu yöntemle elde edilebilir, ama tüm gözeneksiz malzemelerin düzenli bir yapıya sahip. İşleminin önemli bir unsuru olan nanopores bir istikrarlı, üç boyutlu yapısı16oluşturması gerekir uygun bir matris seçimidir.

Bu çalışmada, gözenek duvar tipi sentezlenmiş nanoporous matrisler yüzey özelliklerini üzerinde etkisi araştırıldı. OMC malzemenin yüzey özelliklerini silis analog (SBA-15) OMC, yüzey özellikleri tarafından yansıtılır. Her iki tür malzemeler (OMC ve SBA-15) dokusal ve yapısal özelliklerini düşük sıcaklık N2 adsorpsiyon/desorpsiyon ölçülerde (77 K), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve enerji dağıtıcı x-ışını analiz () ile karakterizedir EDX).

Düşük sıcaklık gaz adsorpsiyon/desorpsiyon ölçüm gözenekli malzeme karakterizasyon sırasında en önemli teknikleri biridir. Azot gazı yüksek saflığı ve olasılığı nedeniyle bir adsorbate olarak güçlü etkileşim ile katı adsorbents oluşturmak için kullanılır. Bu teknik önemli avantajları kullanıcı dostu depo donatımı ve nispeten kolay veri işleme yordamları vardır. Azot adsorpsiyon/desorpsiyon isotherms belirlenmesi adsorbate molekülleri basınç (P/P0) geniş bir alanda 77 K de katı adsorbent yüzeyinde birikimi temel alır. Gözenek boyutu dağıtıma karşı deneysel adsorpsiyon veya desorpsiyon isotherms hesaplamak için Barrett, Joyner ve Halenda (BJH) prosedür uygulanır. BJH yönteminin en önemli varsayımlar düzlemsel bir yüzeye ve adsorbate incelenen yüzeyinde eşit dağılımı içerir. Ancak, bu teori üzerinde Kelvin denklemi dayanmaktadır ve gözenek boyutu dağıtım mesoporous aralığındaki hesaplamak için en çok kullanılan şekilde kalır.

Elektrokimyasal karakter örnekleri değerlendirmek için bir potentiometric titrasyon yöntemi uygulanır. Malzemenin yüzey kimyası heteroatoms veya fonksiyonel grupların yüzeyi varlığı ile ilgili yüzey şarj bağlıdır. Yüzey özelliklerini de iletişim açı analizi ile incelenmiştir. Gözenekleri içinde wettability adsorbate-adsorbent etkileşimleri hakkında bilgi sağlar. Duvar pürüzlülük etkisi her iki örnekleri sınırlı su erime sıcaklığı Dielektrik gevşeme spektroskopisi (DRS) tekniği ile incelenmiştir. Dielektrik sabiti ölçümleri olayları sıvı polarizability erime soruşturma izin ve katı aşamaları birbirinden farklıdır. Kapasitans sıcaklık bağımlılığının eğimi bir değişiklik erime içinde belgili tanımlık sistem oluştuğunu gösterir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. OMC malzemelerin hazırlık

  1. Silis matris OMC habercisi olarak sentezi
    1. 1.6 M HCL 360 mL 50 mL HCL (% 36-8) ekleyerek hazırlamak 500 mL yuvarlak alt şişesi ve o zaman, ekleme 310 mL ultrasaf su (direnci 18,2 MΩ·cm).
    2. Bu, 10 g, PE'nin 10500 Ekle polimer (6.500 g/mol).
    3. Şişeye bir ultrasonik banyoda yerleştirin. Çözüm ila 35 ° C ısı ve katı polimer tamamen homojen bir karışım yapmak eriyene kadar karıştırın.
    4. Şişesi için 1,3,5-fenilen 10 g ekleyin ve içerik (bir hızda karıştırma 220 devir/dakika) 35 ° c su banyosu içinde tutarak karıştırın.
    5. 30 dk için karıştırma sonra şişeye için tetraethyl orthosilicate (TEOS) 34 g ekleyin. TEOS yavaş yavaş ve dropwise ile sürekli karıştırarak ekleyin. TEOS 34 g ekleyin için 10 dakika sürer emin olun.
    6. Çözüm karışımı 20 h için tekrar aynı sıcaklıkta (35 ° C) ilave edin.
    7. Şişeye içeriğini politetrafloroetilen kartuşu aktarmak ve bir otoklav içinde yerleştirin. 90 ° C'de 24 h için çözüm bırakın
    8. Büchner huni kullanarak elde edilen çökelti, filtre ve en az 1 L. kullanarak distile su ile yıkayın
    9. Oda sıcaklığında elde edilen katı kuru ve 500 ° c 6 h için bir hava atmosferde Muffe fırını kullanarak, örnek bir ısıl işlem uygulanır.
  2. Bir karbon habercisi kullanarak elde edilen silis Matrix'in emprenye
    1. Su, 3 M sülfürik asit (VI), uygun oranlarda ile emprenye Çözümleri (IS1 ve IS2) hazırlamak ve şeker (glikoz), burada glikoz karbon öncü rol oynamaktadır ve sülfürik asit katalizör davranır.
      Dikkat: Sülfürik asit çok toksik, şiddetli cilt yanıkları ve göz hasarı neden olur.
      1. IS1 hazırlayın. Silis her gram için su 5 g, 3 M sülfürik asit (VI) 0.14 g ve 1,25 g şeker karıştırın.
      2. IS2 hazırlayın. Silis her gram için su 5 g, 3 M sülfürik asit (VI) 0,08 g ve 0.75 g şeker karıştırın.
    2. Silis malzeme (1 g) ve karbon habercisi ve katalizör hazır çözüm IS1 bir 500 mL şişeye koyun. Bir vakum kurutma makinesi 100 ° c 6 h için karışım ısı.
      Not: Bu adımda, yalnızca IS1 kullanın. IS2 bir sonraki adımda uygulanmalıdır.
    3. IS2 vakum kurutma makinesi (için kısmen kömürleşmiş karbon habercisi Çözümle) karışımı ekleyin. Karışımı tekrar vakum kurutma için 12 h 160 ° C'de ısı.
  3. Meneviş Fırınları/kömürleşme
    1. Elde edilen kompozit bir harç daha büyük parçacıkların parçalanma ve malzemenin bir homojenizasyon için transfer.
    2. Elde edilen ürün akışı fırın yerleştirin ve 700 ° C (oranında Isıtma 2,5 ° C/dak) ve bu sıcaklıkta 6 h için ısı ısı. Isı bir azot atmosferde malzeme.
    3. Çözüm fırın açmadan önce soğutmak izin verin.
  4. Aşındırma tarafından silis matris kaldırılması
    1. Çözüm (ES) aşındırma 100 mL hazırlayın. 50 mL % 95 etil alkol ve 50 mL su karıştırın. 7 g potasyum hidroksit ekleyin ve o eriyene kadar karıştırın.
    2. Yer tüm kömürleşmiş malzeme (en az 1 g) bir 250 mL yuvarlak alt şişesi ile ES 100 mL ekleyin.
    3. Reflü Kondenser ve manyetik karıştırıcı ve kaynatın ısı sistemiyle sürekli karıştırarak sağlayın. 1s için karışımı kaynatın.
    4. Elde edilen malzeme Büchner huni aktarmak, distile su ile en az 4 L yıkama ve kuru.

2. silis SBA-15 matris hazırlanması

  1. Silis matris sentez.
    1. 150 mL 1,6 M HCL hazırlayın.
    2. PE 6400 polimer (EO13PO70EO13) 150 mL asit çözeltisi içinde bir yuvarlak alt şişesi 4 g geçiyoruz.
    3. Şişeye bir ultrasonik banyoda yerleştirin. Çözüm ile 40 ° C ısı ve böylece polimer çözünebilmektedir karıştırın (en az 30 dakika).
    4. Yavaş yavaş TEOS 8,5 g şişeye için dropwise, ile sürekli karıştırarak ekleyin. 24 h için çözüm karışımı ilave edin aynı sıcaklıkta (40 ° C).
    5. Şişeye içeriğini politetrafloroetilen kartuş aktarmak. 24 h için çözüm 120 ° C fırında bırakın.
    6. Büchner huni kullanarak elde edilen çökelti, filtre ve (en az 1 L) distile su ile yıkayın.
    7. Oda sıcaklığında ve calcine bir hava atmosferde Muffe fırını kullanarak 600 ° c 6 h için elde edilen katı kuru.

3. karakterizasyon metodları

  1. Düşük sıcaklık azot adsorpsiyon/desorpsiyon ölçümleri
    1. N2 77 K., adsorpsiyon/desorpsiyon isotherms elde etmek için bir otomatik MPa'dan analizörü kullanın
    2. Bir uygun cam tüp azot MPa'dan ölçümleri için kullanın. Gözenekli örnek cam tüp eklemeden önce bir ultrasonik yıkama tüpte temiz ve distile su ile ilk ve sonraki, susuz etanol ile durulayın.
    3. Cam tüp 3 h için 150 ° C'de ısı ve tüp sıkıştırılmış azot ile doldurun. Ölçüm ağırlığı hata en aza indirmek için önce azot koşullarda boş cam tüp tartın.
    4. Örnek cam tüpte yerleştirin ve toplam kütle (örnek cam tüp ile kitle) tartmak.
    5. Ölçümleri öncesinde örnek degas. Örnek ile cam tüp MPa'dan Analyzer gaz giderme bağlantı noktası yerleştirin. Aşağıdaki işlem koşulları geçerlidir: en az 0,01 mmHg, 423 K, sıcaklık, basınç ve süresi 24 h. Gaz Giderme limanda vakum için örnek bağlanmak ve set sıcaklık (423 K) ısı. Gaz Giderme sonra örnek azot ile doldurun ve analiz bağlantı noktasına aktar.
  2. Transmisyon elektron mikroskobu
    1. 120 ile TEM mikroskop kullanma kV (için SBA-15) ve 200 kV (OMC malzeme için) hızlanan gerilim en iyi kalitede TEM görüntü toplamak için.
    2. Örnek bir monodisperse film hazırlamak için etanol (1 mL) örnek (1 mg) dağıtmak. Dağılım yordamı 3 dk ultrasonik bir banyo koyarak bir microcentrifuge tüp içinde gerçekleştirin.
    3. Dispersiyon iki damla bir micropipette kullanarak bir TEM bakır ızgara üzerinde yerleştirin. TEM kılavuz TEM mikroskop aktarmak ve TEM görüntüleme başlatın.
  3. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi
    1. Taramalı elektron mikroskobu bir x-ışını dedektörü ile donatılmış bir enerji dağıtıcı x-ışını spektrumu örnekleri almak için kullanın.
    2. 15 bir ivme gerilim uygulamak kV spektrum hasat. Silikon SBA-15 ve karbon OMC örnek için en iyi duruma getirme öğesi olarak seçin.
  4. Potentiometric titrasyon ölçüm
    1. Bir otomatik Büret potentiometric titrasyon deney gerçekleştirmek için kullanın. Titrant (titrasyon yazılım ve yordam göre) küçük ve kontrollü bölümleri ekleyin. En küçük artış, en az 1 μL, tarafından bir otomatik dozaj intrument sağlar.
    2. 30 mL bir elektrolit çözeltisi (0.1 M NaCl su solüsyonu) örnekte 0.1 g dağıtmak. İzotermal koşul (293 ± 0.1 K) ve manyetik karıştırıcı sırasında dağılım yordamı kullanın.
    3. Titrant (0.1 M NaOH çözüm) 1-2 mL süspansiyon için ekleyin.
      Not: ek küçük aliquots (her 0,05 mL olmak) içinde gerçekleştirin. Otomatik Büret yordamı en az bir düzine deneysel Puan 14 1 pH aralığında sağlamalıdır.
    4. Masrafın Qsaşağıdaki formülü kullanarak, yüzey yoğunluğu hesaplayabilirsiniz.
      figure-protocol-1(1)
      Burada,
      Δn = örnek; kitle azaltılmış H+/OH- denge içinde değiştir
      Sbahis gözenekli katı hal; Brunauer-Emmett-Teller (bahis) yüzey alanı =
      F = Faraday'nın numarası.
  5. Wettability ölçümler için kapiller yükselişi yöntemi
    1. Çalışılmış örnekleri gözeneklerin içine temas açısı belirlemek için kapiller yükselişi yöntemini kullanın.
      Not: Bu yöntem gözenekli yatak zaman fonksiyonu olarak Penetran sıvı kitle yükselişi ölçümü temel alır. Bu yöntemin ana fark Penetran sıvı gözenekli sütuna ilerleyen ve bu sütun belirli bir ortalama RADIUS ile karş kapiller oluşan dayalı gerçeğine varsayılır. Böylece, her ilişki için tek kılcal türetilmiş gözenekli toz katmanı için geçerlidir. Bir tek dikey kılcal, ıslatma sıvı gözenekleri (kapiller basınç) sıvı ve Buhar arasındaki basınç farkı sonucu çekim güçleri karşı yüzer. Bu anlamda, sıvı penetrasyon gözenekli yatağa gözenekleri içinde dinamik ilerleyen iletişim açı tayini sağlar.
    2. Aşağıdaki gibi ifade değiştirilmiş Washburn'ın denklem17,18, uygulamak.
      figure-protocol-2(2)
      Burada,
      m = kütle ölçülen sıvı;
      C = geometrik parametresi bağımlı dağıtım, şekli ve boyutu gözeneklerin;
      ρ = yoğunluğu;
      γl= yüzey gerilimi;
      η = viskozite Penetran sıvı;
      Θ temas açısı; =
      t = zaman.
    3. Denklem (2) kullanarak, değerler eğitimi gözenekleri içinde ilerleyen iletişim açıların tahmin ediyoruz.
    4. Kuvvet tensiometer hazırlayın. Tozlar için bir cam tüp çapı 3 mm ve seramik Traverten kullanın; sıvı için bir gemi 22 mm çapında ve 10 mL maksimum hacmi ile kullanın.
    5. Örnek 0.017 g ölçü birimi.
    6. Tensiometer için bağlı bilgisayar programını başlatın. Bir gemi ile sıvı motor tahrikli bir sahneye koydu ve cam tüp ile örnek bir elektron teraziler askıya alma.
    7. Motor başlangıç ve sıvı içinde 10 mm/dak sürekli düşük oranında örnek ile gemi yaklaşıyor başlangıç; içine sıvı eşittir 1 mm için örnek tüp daldırma derinliğini ayarlayın.
    8. Bu andan itibaren bağımlılık m2 = f(t) kayıtları bilgisayar programı.
    9. Denemeyi durdurmak ne zaman bağımlılığı m2 = karakteristik Yaylası göstermek için f(t) başlar.
    10. Doğruluk için x - 5 x 3 Bu yordamı yineleyerek denetleyin.
  6. Dielektrik gevşeme spektroskopisi
    1. Sınırlı su okudu gözenekli matris içinde eriyen davranışını açıklamak için örnek paslanmaz çelik19, yapılan bir paralel plaka kapasitör içinde mevcut elektrik kapasitans C sıcaklık ölçümleri gerçekleştirmek 20 , 21. bir empedans analizörü kapasitans C sıcaklık fonksiyonu ve uygulamalı döngüsel elektrik alanı sıklığı ölçmek için kullanın.
      Not: Karmaşık elektrik geçirgenlik ε * tanımlanan ε =' + iε'', nerede ε' = C/C0 gerçek ve ε'' tgδ·ε =' C0 boş kapasite nerede geçirgenlik, hayali bir parçası olduğunu kondansatör ve tgδ Dielektrik kayıplar vardır.
    2. Ölçülen örnek plaka kapasitör koymak.
    3. Frekans aralığı 1 MHz ve K. denetimi sıcaklık oranı değiştirme sıcaklık denetleyicisiyle 305 sýcaklýðýna 140 K dan 100 Hz seçin; Sıcaklık oranı soğutma sırasında 0.8 K/dak ve 0.6 K/dk Isıtma işlemi sırasında eşit olarak ayarlayın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Gözenekli yapısı OMC ve SBA-15, N2 adsorpsiyon-desorpsiyon incelenen örneklerin karakterize etmek için isotherms 77 K. kaydedildi İncelenen sistemlerin yanı sıra adsorpsiyon ve desorpsiyon verilerinden elde edilen gözenek boyutu Dağılımları (PSD) karakterize deneysel N2 gaz adsorpsiyon-desorpsiyon isotherms şekil 1A-Dsunulmaktadır. Emilimi isotherms (şekil 1A, C) dönüm nokta...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Sipariş edilen mesoporous karbon malzeme hazırlanması sırasında kritik adımlar sıralı mesoporous silis malzeme hazırlama son malzemelerin özellikleri etkileyen iyi tanımlanmış yapısal özellikleri ile şablon olarak içerir ve bir Meneviş Fırınları/kömürleşme adım azot atmosferi altında. Mesoporous hazırlanması tipik yöntemi modifikasyonu Silikatlar silindirik gözenekleri28 endişeleri ile yapısal geliştirilmesi için PE10500 polimer untypical bir yapısı yönetmenlik Ajan uygulanması emretti. malzeme öz...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Yazarlar Ulusal Merkezi verme ile mali destek sağlamak için bilim teşekkür etmek istiyorum yok. DEC-2013/09/B/ST4/03711 ve UMO-2016/22/ST4/00092. Yazarlar da Polonya operasyonel Program İnsan sermayesi PO KL 4.1.1, de kısmi destek için minnettar tarihinden itibaren Ulusal Merkezi araştırma ve geliştirme, araştırma altında vermek yok. PBS1/A9/13/2012. Yazarlar özellikle, onun iyilik ve SBA-15 nanopores wettability ölçümleri sağlayan Prof. Dr. L. Hołysz Interfacial olaylar bölümü, kimya Fakültesi, Maria Curie-Skłodowska Üniversitesi, Lublin, Polonya için minnettarız.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
1,3,5-trimetilbenzenSigma-Aldrich, PolonyaM7200 Sigma-AldrichMesitylene, 1,3,5-trimetilbenzen olarak da bilinir, reaktif sınıfı, tahlil:% 98.
susuz etanolPOCH, Avantor Performans Malzemeleri Polonya S.A.396480111Tahlil, min. %99,8, analiz-pur (ap)
ASAP 2020. Hızlandırılmış Yüzey Alanı ve Porossimetri SistemiMicromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, ABDNumuneler, analizörün gaz giderme portunda 24 saat boyunca 120 oC'de analizden önce gazdan çıkarıldı. Ölü alan hacmi, adsorbat olarak helyum kullanılarak deneysel ölçümde kalibrasyon için ölçüldü.
Otomatik büret Dosimat 665Metrohm, İsviçreYüzey yükü özellikleri, süspansiyonun 20 ° C sabit sıcaklıkta potansiyometrik titrasyonu ile deneysel olarak belirlenmiştir; C termostatik cihaz tarafından korunur. Potansiyometrik titrasyon ölçümlerinden önce, katı numuneler 120 oC'de 24 saat kurutuldu. Başlangıç pH> 0.3 cm3
Dijital pH-metre pHm-240otomatik büretKopenhag
, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420Tahlil, min. %96 analiz-saf (ap)
glikozPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448tahlili% 99,5
Hidroklorik asitPOCH, Avantor Performans Malzemeleri Polonya SA575283115Hidroklorik asit, %35 - 38 analiz-pur (ap)
HOPG grafit substratSPI MalzemeleriLOT#1170906HOPG SPI-2 Sınıfı, 20x20x1 mm
Empedans analizörü Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 polimerBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500BASF Kanada A.Ş.Molar kütle 6500 g/mol
potasyum hidroksitSigma-Aldrich, PolonyaP5958 Sigma-AldrichBioXtra, ≥ % 85 KOH bazlı
SEM mikroskobuJEOL JSM-7001FEDS dedektörlü Taramalı Elektron Mikroskobu
Sigma Kuvvet Tansiyometresi 701KSV, Sigma701, Biolin Bilimselkuvvet tansiyometresi
Sülfürik asit (VI)POCH, Avantor Performans Malzemeleri Polonya SA
yüzey camı tipi KS 324 KavalierMegan PolonyaSiO2'nin %80'i, Na2O'nun %11'i ve CaO'nun %9'u
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, ABDEDX dedektörlü Transmisyon Elektron Mikroskobu.
TEM mikroskobuJEOL JEM-1400
sıcaklık kontrol cihazı ITC503Oxford Instruments
TetraetilortosilikatSigma-Aldrich, Polonya131903Tetraetil silikat, TEOS, reaktif sınıfı, tahlil %98
Ultra saf suMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, AlmanyaSIMSV0001Basitlik Su Arıtma SistemiUltra saf Su: 18.2 MegOhm ve middot; cm, İçindekiler: < 5 sayfa
Radyometre, etil alkol POCH ile birleştirilmiş Cihazı575000115

Kaynaklar

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).
  3. Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41. Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).
  4. Zhao, D. D., et al. Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores. Science. 279, 548-552 (1998).
  5. Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability. Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).
  6. Eftekhari, A., Fan, Z. Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion. Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).
  7. Sing, K. Characterization of porous materials: past, present and future. Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).
  8. Huo, Q., Margolese, D. I. Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials. Nature. 368, 317-321 (1994).
  9. Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability. Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).
  10. Leonard, A., et al. Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant. Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).
  11. Liang, C., Li, Z., Dai, S. Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).
  12. Babić, B., et al. New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure. Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).
  13. Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review. Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).
  14. Kwak, G., et al. Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis. The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).
  15. Koo, H. M., et al. Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons. Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).
  16. Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure. Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).
  17. Washburn, E. W. The dynamics of capillary flow. Physical Review Series2. 17, 273(1921).
  18. Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices. Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).
  19. Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).
  20. Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).
  21. Chełkowski, A. Dielectric Physics. , PWN-Elsevier. Warsaw, Poland. (1990).
  22. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Global phase diagrams for freezing in porous media. Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).
  23. Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. Thermodynamics of confined nano-phases. Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).
  24. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram. Journal of Chemical Physics. 112, 11048(2000).
  25. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Transactions of the Faraday Society. 40, 546(1944).
  26. Sing, K. Adsorption methods for the characterization of porous materials. Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).
  27. Sing, K. The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials. Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).
  28. Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism. Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).
  29. Liu, D., et al. Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).
  30. Choi, W. C., et al. Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon. Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).
  31. Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application. , Academic Press. London, UK. (1999).
  32. Gregg, S. J., Sing, K. S. W. Adsorption, Surface Area and Porosity. , Academic Press. London, UK. (1982).
  33. Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. Characterization of Porous Solids V. Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. , Elsevier. Amsterdam, The Netherlands. Studies in Surface Science and Catalysis Vol. 128 421-427 (2000).
  34. Sing, K. S. W. The use of gas adsorption for the characterization of porous solids. Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).
  35. Rouquerol, J. Recommendations for the characterization of porous solids. Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).
  36. Marega, C. A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites. The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).
  37. Tsao, C. S., et al. Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon. The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).
  38. Mattson, J. S., Mark, H. B. Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution. , Dekker. New York, NY. (1971).
  39. László, K., Szucs, A. Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions. Carbon. 39, 1945-1953 (2001).
  40. Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons. Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).
  41. Boehm, H. P. Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment. Carbon. 40, 145-149 (2002).
  42. Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties. Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Azot AdsorpsiyonuPotansiyometrik TitrasyonTemas A s l mDielektrik Y ntemiMezog zenekli Yap larY zey Islanabilirli iG zenek Boyutu AnaliziTermal lem
Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri
Bize ulaşın
Kütüphaneye tavsiye et

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Telif hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.