Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

9K görüntüleme

DOI:

10.3791/58395

27 Mart 2019

Bu makalede

Özet

Burada malzemelerin ve sipariş edilen nanoporous karbon (4.6 nm gözenek boyutu) olan ve SBA-15 (5.3 nm gözenek boyutu) olan raporu. Çalışma yüzeyi ve nanoporous moleküler elekler dokusal özellikleri, onların wettability ve D2malzemeler sınırlı O erime davranışını açıklar.

Özet

Bu eser bulunmaktadır sentez ve karakterizasyonu sipariş nanoporous bir 4.6 nm gözenek boyutu ve sipariş edilen silis gözenekli matris, karbon malzeme (sipariş edilen mesoporous karbon malzeme [OMC] olarak da bilinir) rapor SBA-15, 5.3 nm gözenek boyutu. Bu eser nanoporous moleküler elekler, onların wettability yüzey özelliklerini açıklar ve D2O erime davranışını farklı sıralı gözenekli malzeme benzer gözenek boyutları ile sınırlı. Bu amaçla, OMC ve SBA-15 yüksek sıralı nanoporous yapılar ile yolu ile emprenye silis matris karbon habercisi uygulayarak ve sol-jel yöntemi tarafından sırasıyla sentez. İncelenen sistemleri gözenekli yapısı N2 adsorpsiyon-desorpsiyon analizi, 77 K. ile karakterizedir Sentezlenmiş malzeme yüzeyinin elektrokimyasal karakterini belirlemek için potentiometric titrasyon ölçümleri yapılmaktadır; OMC için elde edilen sonuçlar SBA-15 göre pH daha yüksek değerler yönünde önemli pHpzc değişimi gösterir. Bu incelenen OMC yüzey özelliklerini oksijen tabanlı fonksiyonel gruplarıyla ilişkili olduğunu göstermektedir. Malzemelerin yüzey özellikleri açıklamak için okudu gözenekli yataklar Penetran sıvı temas açılarını da belirlenir. Kapiller yükselişi yöntemi silis duvarlar karbon duvarlar göre artan wettability ve hangi karbon mesopores için silis için çok daha belirgin bir etkisinin gözenek pürüzlülük sıvı/duvar arasındaki etkileşimleri onaylamıştır. D2OMC ve SBA-15 Dielektrik yöntemi uygulayarak sınırlı O erime davranışını da inceledik. Sonuçlar D2O OMC gözeneklerin içinde erime sıcaklığı depresyon 15 K SBA-15 erime sıcaklığı depresyon göre daha yüksek bir karşılaştırılabilir 5 nm boyutu ile gözenekleri olduğunu gösterir. Bu adsorbate/adsorbent etkileşimleri okudu matrislerin etkisi tarafından kaynaklanır.

Giriş

1992'de, ilk kez, organik bir şablonu kullanarak sipariş edilen nanoporous silis malzeme elde edilmiştir; o zamandan beri yayınlar, çok sayıda farklı yönlerini bu yapılar, sentetik yöntemleri, özellikleri, onların değişiklikler incelenmesi ile ilgili ve farklı uygulamaları edebiyat1',2 yer aldı ,3. Kendi benzersiz kalitesi nedeniyle SBA-15 nanoporous silika matris4 iyisi: bir Tekdüzen gözenek boyutu dağılımı ve iyi kimyasal ve mekanik özellikleri ile yüksek yüzey alanı, geniş gözenekler. Organik reaksiyonlar6,

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. OMC malzemelerin hazırlık

  1. Silis matris OMC habercisi olarak sentezi
    1. 1.6 M HCL 360 mL 50 mL HCL (% 36-8) ekleyerek hazırlamak 500 mL yuvarlak alt şişesi ve o zaman, ekleme 310 mL ultrasaf su (direnci 18,2 MΩ·cm).
    2. Bu, 10 g, PE'nin 10500 Ekle polimer (6.500 g/mol).
    3. Şişeye bir ultrasonik banyoda yerleştirin. Çözüm ila 35 ° C ısı ve katı polimer tamamen homojen bir karışım yapmak eriyene kadar karıştırın.
    4. Şişesi için 1,3,5-fenilen 10 g ekleyin ve içerik (bir hızda karıştırma 220 devir/dakika) 35 ° c su banyosu içinde tutarak karıştırın.
    5. 30 dk için karıştırma sonra şişeye için tetraethyl or....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Gözenekli yapısı OMC ve SBA-15, N2 adsorpsiyon-desorpsiyon incelenen örneklerin karakterize etmek için isotherms 77 K. kaydedildi İncelenen sistemlerin yanı sıra adsorpsiyon ve desorpsiyon verilerinden elde edilen gözenek boyutu Dağılımları (PSD) karakterize deneysel N2 gaz adsorpsiyon-desorpsiyon isotherms şekil 1A-Dsunulmaktadır. Emilimi isotherms (şekil 1A, C) dönüm nokta.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Sipariş edilen mesoporous karbon malzeme hazırlanması sırasında kritik adımlar sıralı mesoporous silis malzeme hazırlama son malzemelerin özellikleri etkileyen iyi tanımlanmış yapısal özellikleri ile şablon olarak içerir ve bir Meneviş Fırınları/kömürleşme adım azot atmosferi altında. Mesoporous hazırlanması tipik yöntemi modifikasyonu Silikatlar silindirik gözenekleri28 endişeleri ile yapısal geliştirilmesi için PE10500 polimer untypical bir yapısı yönetmenlik Ajan uygulanması emretti. malzeme öz.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Yazarlar Ulusal Merkezi verme ile mali destek sağlamak için bilim teşekkür etmek istiyorum yok. DEC-2013/09/B/ST4/03711 ve UMO-2016/22/ST4/00092. Yazarlar da Polonya operasyonel Program İnsan sermayesi PO KL 4.1.1, de kısmi destek için minnettar tarihinden itibaren Ulusal Merkezi araştırma ve geliştirme, araştırma altında vermek yok. PBS1/A9/13/2012. Yazarlar özellikle, onun iyilik ve SBA-15 nanopores wettability ölçümleri sağlayan Prof. Dr. L. Hołysz Interfacial olaylar bölümü, kimya Fakültesi, Maria Curie-Skłodowska Üniversitesi, Lublin, Polonya için minnettarız.

....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
1,3,5-trimetilbenzenSigma-Aldrich, PolonyaM7200 Sigma-AldrichMesitylene, 1,3,5-trimetilbenzen olarak da bilinir, reaktif sınıfı, tahlil:% 98.
susuz etanolPOCH, Avantor Performans Malzemeleri Polonya S.A.396480111Tahlil, min. %99,8, analiz-pur (ap)
ASAP 2020. Hızlandırılmış Yüzey Alanı ve Porossimetri SistemiMicromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, ABDNumuneler, analizörün gaz giderme portunda 24 saat boyunca 120 oC'de analizden önce gazdan çıkarıldı. Ölü alan hacmi, adsorbat olarak helyum kullanılarak deneysel ölçümde kalibrasyon için ölçüldü.
Otomatik büret Dosimat 665Metrohm, İsviçreYüzey yükü özellikleri, süspansiyonun 20 ° C sabit sıcaklıkta potansiyometrik titrasyonu ile deneysel olarak belirlenmiştir; C termostatik cihaz tarafından korunur. Potansiyometrik titrasyon ölçümlerinden önce, katı numuneler 120 oC'de 24 saat kurutuldu. Başlangıç pH> 0.3 cm3
Dijital pH-metre pHm-240otomatik büretKopenhag
, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420Tahlil, min. %96 analiz-saf (ap)
glikozPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448tahlili% 99,5
Hidroklorik asitPOCH, Avantor Performans Malzemeleri Polonya SA575283115Hidroklorik asit, %35 - 38 analiz-pur (ap)
HOPG grafit substratSPI MalzemeleriLOT#1170906HOPG SPI-2 Sınıfı, 20x20x1 mm
Empedans analizörü Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 polimerBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500BASF Kanada A.Ş.Molar kütle 6500 g/mol
potasyum hidroksitSigma-Aldrich, PolonyaP5958 Sigma-AldrichBioXtra, ≥ % 85 KOH bazlı
SEM mikroskobuJEOL JSM-7001FEDS dedektörlü Taramalı Elektron Mikroskobu
Sigma Kuvvet Tansiyometresi 701KSV, Sigma701, Biolin Bilimselkuvvet tansiyometresi
Sülfürik asit (VI)POCH, Avantor Performans Malzemeleri Polonya SA
yüzey camı tipi KS 324 KavalierMegan PolonyaSiO2'nin %80'i, Na2O'nun %11'i ve CaO'nun %9'u
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, ABDEDX dedektörlü Transmisyon Elektron Mikroskobu.
TEM mikroskobuJEOL JEM-1400
sıcaklık kontrol cihazı ITC503Oxford Instruments
TetraetilortosilikatSigma-Aldrich, Polonya131903Tetraetil silikat, TEOS, reaktif sınıfı, tahlil %98
Ultra saf suMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, AlmanyaSIMSV0001Basitlik Su Arıtma SistemiUltra saf Su: 18.2 MegOhm ve middot; cm, İçindekiler: < 5 sayfa
Radyometre, etil alkol POCH ile birleştirilmiş Cihazı575000115

Kaynaklar

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Azot AdsorpsiyonuPotansiyometrik TitrasyonTemas A s l mDielektrik Y ntemiMezog zenekli Yap larY zey Islanabilirli iG zenek Boyutu AnaliziTermal lem