Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Titanyum nitrat kaplı silikon substratlar üzerinde altın dendritik Nanoboya büyümesi

6.1K görüntülenme

DOI:

10.3791/59603

3 Haziran 2019

Bu makalede

Özet

Bu çalışmada, titanyum nitrat/silikon substratlar üzerinde altın dendritik nano sentezleme için uygulanabilir bir prosedür sunar. Bir sentez reaksiyonu 15 dakika içinde altın dendritik nanoforests kalınlığı doğrusal olarak artar.

Özet

Bu çalışmada, yüksek güç impuls magnetron püskürtme sistemi, silikon (si) Wafers üzerinde düz ve sağlam bir titanyum nitrür (TiN) filmi kat etmek için kullanılır ve altın hızlı ve kolay birikimi için bir fluorid destekli galvanik değiştirme reaksiyonu (FAGRR) istihdam edilir Tin/si substratlar üzerinde dendritik nanoforests (au dnfs). Tarama elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri ve teneke/si ve au DNFs/TiN/si numunelerin enerji Dispersif X-ışını spektroskopisi desenleri sentezleme sürecinin doğru kontrol edildiğini doğrular. Bu çalışmada reaksiyon koşullarında, au DNFs kalınlığı, reaksiyon 15 dk içinde 5,10 ± 0,20 μm doğrusal olarak artar. Bu nedenle, istihdam sentezi prosedürü au DNFs/TiN/si kompozitler hazırlamak için basit ve hızlı bir yaklaşımdır.

Giriş

Altın nanopartiküller karakteristik optik özelliklere sahiptir ve nano maddeler1,2,3,4boyutuna ve şekline bağlı olarak lokalize yüzey plasmon rezonansları (lsprs) vardır. Dahası, altın nanopartiküller plasmonik Fotokatalitik reaksiyonları önemli ölçüde artırabilir5. Altın nanopartikülleri kullanarak yığılmış dendritic nanoforests dikkat çekici spesifik yüzey alanları ve sağlam LSPR geliştirme6,7,8,9 nedeniyle önemli önem aldık ,10,11,12,13.

TiN son derece sert bir seramik malzemedir ve dikkat çekici termal, kimyasal ve mekanik stabiliteye sahiptir. Tin farklı optik özelliklere sahiptir ve görünür-to-yakın-kızılötesi ışık ile Plazmonik uygulamalar için kullanılabilir14,15. Araştırma, Tin 'in, au nanoyapıların16' ya benzer elektromanyetik alan geliştirmeleri üretebilir olduğunu göstermiştir. Uygulama için kalay substrat üzerinde bakır17 veya gümüş18,19,20 birikimi gösterildi. Ancak uygulamalar için au/TiN kompozit malzemelerinde birkaç çalışma yapılmıştır. Shiao ve ark. Geçenlerde fotoelektrokimyasal hücreler için au DNFs/TiN kompozitlerin potansiyel uygulamaları göstermiştir21 ve kimyasal bozulma22.

Au, bir FAGRR23kullanarak bir kalay substrat üzerinde sentezlenmiş olabilir. TiN 'de au DNFs 'in biriktirme durumu uygulamaların performansında çok önemlidir. Bu çalışmada bir kalay kaplı si substrat üzerinde au DNFs büyümesini inceler.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. numune hazırlama

  1. Yüksek güç impuls magnetron püskürtme sistemi kullanarak kalay substrat hazırlama
    1. 2 cm x 2 cm örneklerine 4 inç n tipi silikon gofret keser.
    2. Numuneleri aseton, isopropanol ve deiyonize su kullanarak yıkayın.
    3. 5 dakika boyunca N2 sprey kullanarak kurutun.
    4. Yıkanmış si örneklerini örnek bir tutucuya yerleştirin ve örnek tutucuyu yüksek güç impuls magnetron püskürtme (hipims) odasına yerleştirin.
    5. Bir püskürtme katot 4 inç çapı ile bir titanyum hedef yerleştirin.
    6. 8 x 10-6 Torr 'den daha az olan oda basıncını mekanik pompa ve ağopat kullanarak azaltın.
    7. Bir silikon gofret bir ti katmanı yatırmak ve ti katmanına bir teneke tabaka yatırma HiPIMS kullanın. HiPIMS 'de ti ve TiN katmanlarının biriktirme parametreleri için Tablo 1 ' e bakın.
  2. Au DNF kalay/si substratlar üzerinde hazırlık
    1. 10 mM chloroauric asit (HAuCl4) ve 5 cm x 5 cm x 5 cm ölçüm Teflon konteyner içine% 11,4 NH4F ve 2,3% HF oluşan tamponlu oksit etchant çözeltisi oluşan bir reaktif çözüm 24 ml yerleştirin.
    2. Substratlar 3 dakika boyunca karışım çözeltisi içine daldırma.
    3. Numuneyi çıkarın ve deiyonize su kullanarak yıkayın.
    4. N2 spreyini kullanarak numuneyi kurutun ve ardından au Dnfs/Tin/si örnekleri elde etmek Için 120 °c ' de 5 dakika boyunca inküye yapın.
    5. Au DNF hazırlama 10X tekrarlayın.

2. örnek muayene

  1. Tarama elektron mikroskopi analizleri
    1. Bir tungsten kalem ile 0,4 cm x 0,8 cm içine örnek kes ve N2 sprey kullanarak temizleyin.
    2. Coat 50 s için bir iyon sputter kaplayıcı tarafından örnek üzerinde ince bir PT film.
    3. Hazırlanmış numuneyi bir tarama elektron mikroskobu (SEM) aletine yerleştirin.
    4. Tarama elektron mikroskobu ile SEM görüntüleri elde ve eleman analizi21,22davranış.
  2. X-ışını kırınım analizleri
    1. Numuneyi bir X-ışını kırması (XRD) aletine yerleştirin.
    2. XRD desenleri21,22elde.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Şekil 1 , au Dnfs/Tin/si numune preparatlarının görüntülerini gösterir. Silikon gofret beyazdı (Şekil 1a). Kalay/si altın sarı ve homojen bir yüzey vardı (Şekil 1B), silikon gofret üzerinde üniforma kalay kaplama göstermiştir. Au DNFs/TiN/si yüzey üzerinde sarımsı kahverengi ve daha az homojen (Şekil 1C) nedeniyle au dnfs rasgele dağılımı.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu çalışmada, birden fazla şube boyutuna sahip au DNFs, FAGRR kullanılarak TiN/si yüzeyinde süslenmiştir. Au DNFs 'nin birikimi doğrudan renkli önemli bir değişiklik ile tespit edilebilir. IR/si üzerinde au DNFs kalınlığı 15 dakika içinde 5,10 ± 0,20 μm ' ye yükseldi ve bu kalınlıkta artış aşağıdaki doğrusal denklem kullanılarak ifade edilebilir: y = 0,296t + 0,649, saat 1 ila 15 dakika arasında farklılık gösteren.

FAGRR 'de metal biriktirme,23. çözümü...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarların ifşa etmesi gereken hiçbir şey yok.

Teşekkürler

Bu iş bilim ve Teknoloji Bakanlığı, Tayvan, sözleşme numaraları en 105-2221-E-492-003-MY2 ve en 107-2622-E-239-002-CC3 tarafından desteklenmektedir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
AsetonDinhaw Enterprise Co. Ltd., Taipei, Tayvan
İzopropanolEcho Chemical Co. Ltd., Miaoli, TayvanTG-078-000000-75NL
Tamponlu Oksit AşındırmaUni-onward Corp., Hsinchu, Tayvan UR-BOE-1EA
Kloroaurik AsitAlfa Aesar., Heysham, Birleşik Krallık36400.03
N-Tipi Silikon GofretSummit-Tech Company, Hsinchu, Tayvan
Yüksek Güçlü Darbeli Magnetron Püskürtme Sistemi (HiPIMS)Melec GmbH, AlmanyaSPIK2000A 
Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM)JEOL, JaponyaJSM-7800F
İyon Püskürtmeli KaplayıcıHitachi, JaponyaE-1030
X-Işını Difraktometresi (XRD)PANalytical, HollandaX'Pert PRO MRD

Kaynaklar

  1. Nehl, C. L., Hafner, J. H. Shape-dependent plasmon resonances of gold nanoparticles. Journal of Materials Chemistry. 18 (21), 2415-2419 (2008).
  2. Auguié, B., Barnes, W. L. Collective resonances in gold nanoparticle arrays. Physical Review Letters. 101 (14), 143902(2008).
  3. Sakai, N., Fujiwara, Y., Arai, M., Yu, K., Tatsuma, T. Electrodeposition of gold nanoparticles on ITO: Control of morphology and plasmon resonance-based absorption and scattering. Journal of Electroanalytical Chemistry. 628 (1-2), 7-15 (2009).
  4. Shiao, M. H., Lai, C. P., Liao, B. H., Lin, Y. S. Effect of photoillumination on gold-nanoparticle-assisted chemical etching of silicon. Journal of Nanomaterials. 2018, 5479605(2018).
  5. Ayati, A., et al. Photocatalytic degradation of nitrobenzene by gold nanoparticles decorated polyoxometalate immobilized TiO nanotubes. Separation and Purification Technology. 171, 62-68 (2016).
  6. Huang, T., Meng, F., Qi, L. Controlled synthesis of dendritic gold nanostructures assisted by supramolecular complexes of surfactant with cyclodextrin. Langmuir. 26 (10), 7582-7589 (2009).
  7. Lahiri, A., Wen, R., Kuimalee, S., Kobayashi, S. I., Park, H. One-step growth of needle and dendritic gold nanostructures on silicon for surface enhanced Raman scattering. CrystEngComm. 14 (4), 1241-1246 (2012).
  8. Lahiri, A., Wen, R., Kobayashi, S. I., Wang, P., Fang, Y. Unique and unusual pattern demonstrating the crystal growth through bubble formation. Crystal Growth & Design. 12 (3), 1666-1670 (2012).
  9. Lahiri, A., et al. Photo-assisted control of gold and silver nanostructures on silicon and its SERRS effect. Journal of Physics D: Applied Physics. 46 (27), 275303(2013).
  10. Lv, Z. Y., et al. Facile and controlled electrochemical route to three-dimensional hierarchical dendritic gold nanostructures. Electrochimica Acta. 109, 136-144 (2013).
  11. Dutta, S., et al. Mesoporous gold and palladium nanoleaves from liquid–liquid interface: enhanced catalytic activity of the palladium analogue toward hydrazine-assisted room-temperature 4-nitrophenol reduction. ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (12), 9134-9143 (2014).
  12. Lin, C. T., et al. Rapid fabrication of three-dimensional gold dendritic nanoforests for visible light-enhanced methanol oxidation. Electrochimica Acta. 192, 15-21 (2016).
  13. Lahiri, A., Kobayashi, S. I. Electroless deposition of gold on silicon and its potential applications. Surface Engineering. 32 (5), 321-337 (2016).
  14. White, N., et al. Surface/interface analysis and optical properties of RF sputter-deposited nanocrystalline titanium nitride thin films. Applied Surface Science. 292, 74-85 (2014).
  15. Zhao, J., et al. Surface enhanced Raman scattering substrates based on titanium nitride nanorods. Optical Materials. 47, 219-224 (2015).
  16. Lorite, I., Serrano, A., Schwartzberg, A., Bueno, J., Costa-Krämer, J. L. Surface enhanced Raman spectroscopy by titanium nitride non-continuous thin films. Thin Solid Films. 531, 144-146 (2013).
  17. O’Kelly, J. P., et al. Room temperature electroless plating copper seed layer process for damascene interlevel metal structures. Microelectronic Engineering. 50 (1), 473-479 (2000).
  18. Cesiulis, H., Ziomek-Moroz, M. Electrocrystallization and electrodeposition of silver on titanium nitride. Journal of Applied Electrochemistry. 30 (11), 1261-1268 (2000).
  19. Wu, Y., Chen, W. C., Fong, H. P., Wan, C. C., Wang, Y. Y. Displacement reactions between metal ions and nitride barrier layer/silicon substrate. Journal of the Electrochemical Society. 149 (5), G309-G317 (2002).
  20. Koo, H. C., Ahn, E. J., Kim, J. J. Direct-electroplating of Ag on pretreated TiN surfaces. Journal of the Electrochemical Society. 155 (1), D10-D13 (2008).
  21. Shiao, M. H., et al. Novel gold dendritic nanoflowers deposited on titanium nitride for photoelectrochemical cells. Journal of Solid State Electrochemistry. 22 (10), 3077-3084 (2018).
  22. Shiao, M. H., Lin, C. T., Zeng, J. J., Lin, Y. S. Novel gold dendritic nanoforests combined with titanium nitride for visible-light-enhanced chemical degradation. Nanomaterials. 8 (5), 282(2018).
  23. Carraro, C., Maboudian, R., Magagnin, L. Metallization and nanostructuring of semiconductor surfaces by galvanic displacement processes. Surface Science Reports. 62 (12), 499-525 (2007).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Titanyum Nitr r KaplamaY ksek G l mpuls Magnetron S ratmaFlor r Destekli Galvanik Yer De i tirmeTaramal Elektron MikroskobisiEnerji Da l ml X I n SpektroskopisiX I n K r n mSilikon Altl k Haz rlamaDendritik Nanorman B y tmePlazmonik S cak Nokta nd klemesi