Yöntem makalesi

Kontrol edilebilir Flake boyutu dağılımları ile Graphene Nanofluids sentezi

6.5K görüntüleme

⸱

DOI:

10.3791/59740

⸱

17 Temmuz 2019

 , 
1Department of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology

Bu makalede

Özet

Kontrol edilebilir pul boyutu dağıtımları ile grafen nanofluidlerin sentezleme yöntemi sunulmuştur.

Özet

Kontrol edilebilir pul boyutu dağıtımları ile grafen nanofluidlerin sentezleme yöntemi sunulmuştur. Grafen nanogöller sıvı fazda grafit ekfolasyon tarafından elde edilebilir, ve Eksfoliasyon süresi grafen nanoflake boyutu dağılımları alt sınırlarını kontrol etmek için kullanılır. Santrifüjleme başarıyla nanopartikül boyutu dağılımları üst sınırlarını kontrol etmek için kullanılır. Bu çalışmanın amacı, elde edilen süspansiyonların grafen nanoflake boyutu dağılımlarını kontrol etmek için Eksfoliasyon ve santrifüjleme birleşmesi.

Giriş

Grafen Nanoakışkanlar sentezlemek için kullanılan geleneksel yöntemler genellikle sıvılarda grafen tozu1 dağıtmak için sonication kullanmak, ve sonication grafen Nanopartiküllerin boyutu dağılımı değiştirmek için kanıtlanmıştır2. Grafen termal iletkenliği, pul uzunluğuna bağlı olduğundan,3,4, kontrol edilebilir pul boyutu dağıtımları ile grafen Nanoakışkanlar sentezi ısı transferi uygulamaları için hayati önem taşımaktadır. Kontrollü santrifüjleme başarıyla farklı ortalama pul boyutları5,6ile kesirler içine süspansiyonları ayırmak için sıvı eksfolyonlu Grafin dispersiyonlar uygulandı. Santrifüjleme sırasında kullanılan farklı Terminal hızları, farklı kritik yerleşme partikül boyutlarına7' ye yol açar. Terminal hızı büyük grafen nanopartikülleri ortadan kaldırmak için kullanılabilir8.

Son zamanlarda, sıvı faz Eksfoliasyon yoluyla grafen sentezlemek için kullanılan boyut kontrol yöntemleri konvansiyonel yöntemlerle karşılaşılan temel sorunların üstesinden gelmek için tanıtıldı9,10,11, 12,13. Grafin sıvı faz Eksfoliasyon grafen süspansiyonları üretmek için etkili bir yol olduğu kanıtlanmıştır14,15,16, ve temel mekanizması işlem parametreleri ilgili olduğunu gösterir grafen Nanopartiküllerin boyutu dağılımları alt sınırları. Grafin nanofluidler, yüzeyden17' ye kadar filize olan sıvı ekfolilasyon ile sentezlenmiş. Grafen nanopmakale boyutu dağılımının alt sınırları, eksfoliasyon sırasında parametreler ayarlayarak kontrol edilebilir iken, daha az dikkat grafen nanopartikül boyutu dağılımı üst sınırları ödenir.

Bu çalışmanın amacı, grafen nanofluidleri kontrol edilebilir pul boyutu dağıtımları ile sentezlemek için kullanılabilecek bir protokol geliştirmektir. Çünkü Eksfoliasyon sadece sonuç grafen nanoflakes alt boyutu sınırı sorumludur, ek santrifüjleme elde edilen grafen nanoflakes üst boyutu sınırını kontrol etmek için tanıtıldı. Ancak, önerilen yöntem grafen için özel değildir ve geleneksel yöntemler kullanılarak sentezlenmiş olamaz diğer katmanlı bileşikler için uygun olabilir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. bir sıvı faz grafit ekfolilasyon

  1. Reaktiflerin hazırlanması
    1. Kuru temiz düz alt Flask, 20 g Polivinil alkol (PVA) ekleyin ve ardından 1.000 mL distile su ekleyin.
      Not: süspansiyon memnuniyeti için işlenmedi, adım ek bir süspansiyon elde etmek için tekrarlanabilir.
    2. PVA tamamen çözülür kadar hafifçe girdap Flask.
      DIKKAT: PVA insanlar için zararlı; Böylece koruyucu eldivenler ve Cerrahi maskeler kullanılmalıdır.
    3. Düz alt Flask için grafit toz 50 g ekleyin ve grafit tozu tamamen süspansiyon içinde dağılıncaya kadar hafifçe girdap Flask.
    4. Transfer 500 mL elde edilen süspansiyon için bir 500 mL Beaker.
    5. Bir girdap oluşumunu önlemek için karıştırma gemisinin merkezine yakın bir kesme karıştırıcı, konumlandırma kabı yerleştirin.
      Not: kullanılan tüm kimyasal reaktifler analitik sınıfdır.
  2. Ekipman kurulumu
    1. Karıştırma kafasını en düşük konumuna (baz düzleminden 30 mm) indirin.
    2. Oda sıcaklığı (25 °c) su ile 5.000 ml kabı doldurarak bir su banyosu yapın ve banyoda 500 ml kabı konumlandırın. Her 30 dakikada bir su değiştirin.
  3. Eksfoliyasyon
    1. Mikser başlatın ve 4.500 rpm kademeli hızını artırmak; 120 dk için bu hızda karıştırın.
    2. Beş önceden belirlenmiş kez beş kez exfoliiation adımı gerçekleştirin: 40 dk, 60 dk, 80 dk, 100 dk, ve 120 Min. Karıştırma süresi grafen nanoflakes alt lateral boyutu sınırını belirler.
    3. Her peeling adımının ardından süspansiyonları toplayın. Her Eksfoliasyon adım 500 mL süspansiyon oluşturur. Daha fazla tedavi için her süspansiyonu ekfolasyon süresi ile etiketleyin.
    4. Toplanan süspansiyonu 140 x g 'de 45 dakika boyunca Santrifüjden çıkarın.
    5. Ek bir santrifüjleme adım için her santrifüj tüpten süpernatant en iyi% 80 toplayın.

2. santrifüjleme

  1. Elde edilen süspansiyonu 45 dk için 8.951 x g 'de santrifüjün.
  2. Santrifüj tüpünde süpernatant üst 50% toplamak ve bir sayı ile örnek etiket.
  3. Adım 2,2 santrifüjün altındaki tortu geri dönüşümü. PVA/su reaktif adım 1.1.1 sedimler için hazırlanan ekleyin ve tortu iyi süspansiyon dağınık kadar elle tüp sarsmak.
  4. Süspansiyon Santrifüjü 8.951 x g için 45 dk; daha fazla ölçümler için üst 80% toplamak.
  5. Dört farklı santrifüjleme hızıyla yukarıda belirtilen santrifüjleme adımını dört kez tekrarlayın: 5.035 x g, 2.238 x g, 560 x gve 140 x g. Santrifüjleme hızı grafen nanogöllerin üst lateral boyutu sınırını belirler.
    Not: protokol burada duraklatılmış olabilir.

3. elde edilen nanofluidlerin konsantrasyon ölçümleri

  1. Ultraviyole görünür (UV-vis) spektroskopisi kullanılarak 660 nm 'lik bir dalga boyunda emilim spektrumunu elde etmek.
    1. Bir UV-Vis Spektrometre kalibre etmek için adım 1.1.1 hazırlanmış PVA/su çözeltisi kullanın; PVA/su konsantrasyonlarını% 0 olarak ayarlayın.
    2. PVA/su süspansiyonunu 10 mm yol uzunluğuna sahip kuru temiz bir örnek hücreye ekleyin ve üreticinin yazılımını kullanarak bir okuma alın. Ölçüm sonuçları grafiğini almak ve sonuçları kaydetmek için edinin düğmesini tıklatın.
    3. Adım 3.1.2 her farklı örnekler için adım 2,5 hazırlanan tekrarlayın.
      Not: örnek hücre, her seferinde kullanmadan önce damıtılmış su ile dikkatle temizlenmeli ve kurutulmalıdır.
  2. Elde edilen süspansiyon grafen ağırlığı belirleyin.
    1. Vakum filtre 100 mL örnek süspansiyon bir naylon membran kullanarak bir gözenek boyutu 0,2 μm.
    2. Membran filmi yaklaşık 1.000 mL su ile yıkayın; Tüm katılar membrandan yıkanır kadar bu adımı üç kez tekrarlayın.
    3. 100 mL süspansiyon içinde katıların ağırlığını elde etmek için yüksek hassasiyetli mikrodenge ile yıkanmış su kütlesini belirleyin.
      Not: ağırlıklar hem grafen nanoflakes hem de PVA polimerlerinin ağırlığını içerir.
    4. PVA konsantrasyonunu belirlemek için su termogravimetrik analiz (TGA)18 ile analiz edin.
    5. PVA Stabilized sisteminin ortalama yok olma katsayısı değerlerini hesaplayın:
      figure-protocol-1
      Burada A emilme ölçülen 660 nm UV-Vis spektroskopisi kullanarak, ve ben ölçüm sırasında UV ışığı ile seyahat yol uzunluğu olduğunu; emici A ve grafen konsantrasyonu CG arasındaki ilişki doğrusal olur. Yok olma katsayısı ε , grafen konsantrasyonu CG'nin bir fonksiyonu olarak emici a için çizilen eğrinin eğimi. Ε yok olma katsayısı belirlendiğinde, CG emici A ile belirlenebilir .

4. elde edilen nanofluidlerin konsantrasyonunu ayarlama

  1. Vakum-0,2 μm bir gözenek boyutu ile bir naylon membran kullanarak süspansiyonları filtre.
  2. 12 saat boyunca oda sıcaklığında membranı kurutun.
  3. Daha sonra, filmi sıcak deiyonize suyla durulayın.
  4. Grafen nanosheets elde etmek için 24 saat boyunca bir vakum altında deiyonize su kurutun.
    Not: grafen üretim oranı yaklaşık 1 mg/mL 'dir. İstenilen konsantrasyon bundan daha düşüktür, o zaman sadece PVA/su ekleyerek onu elde etmek kolaydır. İstenilen konsantrasyon% 1 ' den yüksek ise, kurutma işlemi gereklidir. Burada, biz% 2 istenilen konsantrasyon ile bir durum göstermektedir.
  5. Konsantrasyonu ayarlamak için PVA/su çözeltisi veya grafen nanosheets ekleyin.
  6. İstenilen konsantrasyon üretim hızının az ise, istenen konsantrasyon elde etmek için adım 1.1.1 hazırlanmış PVA/su çözeltisi ekleyin.

5. dinamik ışık saçılma ile boyut dağılımlarını ölçme

  1. Nanopartikül analizörü açın ve dedektörü C etiketine ayarlayın. Örnek süspansiyonu test paneline yerleştirin.
  2. İlişkilendirici kontrol penceresi yazılımını açın.
  3. Negatif olmayan kısıtlanmış en az kare 'yi tıklatın: menüde birden çok Pass .
  4. Geçen süreyi 2 dakika olarak ayarlayın.
  5. Solvent tipi olarak su seçin.
  6. Dedektör çapını 100 Nm 'ye değiştirin.
  7. Okuma almak ve sonuçları kaydetmek için Test düğmesini tıklatın.
  8. 4. adımda hazırlanan örneklerin her biri için 5.1-5.7 arasındaki adımları yineleyin.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Grafen nanosheets varlığı çeşitli karakteristik teknikler tarafından doğrulanabilir. Şekil 1 , yukarıda belirtilen protokol tarafından üretilen çeşitli pul boyutu DAĞıTıMLARı için UV-Vis ölçümünün sonuçlarını gösterir. Spectra emici zirve bir dalga boyu elde 270 Nm grafen gevreği kanıtıdır. Farklı Absorbanlar farklı konsantrasyonlara karşılık gelir. Gözlenen en düşük emilme en yüksek santrifüjleme hızına karşılık gelir. Spektrum güçlü grafen var olduğunu teyit.

Ra...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Biz kontrol edilebilir pul boyutu dağıtımları ile grafen Nanoakışkanlar sentezlemek için bir metodoloji önerdi. Yöntem iki prosedürü birleştirir: Eksfoliasyon ve santrifüjleme. Eksfoliasyon Nanopartiküllerin alt boyut sınırını kontrol eder ve santrifüjleme, Nanopartiküllerin üst boyutu sınırını kontrol eder.

Grafin nanopartiküllerinin üretilmesine yönelik sıvı fazlı ekfolilasyon kullansa da protokole aşağıdaki değişiklikler dikkate alınmalıdır. Ek Eksfoliasyon parametreleri (örneğin, rotor hız...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarların ifşa etmesi gereken hiçbir şey yok.

Teşekkürler

Bu iş Çin Ulusal doğa bilimi Vakfı tarafından desteklenmektedir (Grant No. 21776095), Guangzhou bilim ve teknoloji anahtar programı (Grant No. 201804020048), ve Guangdong anahtar Laboratuvarı temiz enerji teknolojisi (Grant No. 2008A060301002). Bu makalenin hazırlanması sırasında linguistik yardım için LetPub (www.letpub.com) teşekkür ederiz.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
BeherÇin Jiangsu Mingtai Eğitim Ekipmanları Co, Ltd500 mL
BeherÇin Jiangsu Mingtai Eğitim Ekipmanları Co., Ltd.5000 mL
Deiyonize suGuangzhou Yafei Su Arıtma Equipment Co., Ltd.analitik sınıf
Elektronik teraziShanghai Puchun Co., Ltd.JEa10001
Filtre membranıÇin Tianjin Jinteng Deney Ekipmanları Co, Ltd0.2 mikron
Grafit tozuTianjin Dengke kimyasal reaktif Co., Ltd.analitik sınıf
El eldivenleriÇin Jiangsu Mingtai Eğitim Ekipmanları Co, Ltd
Laboratuvar kesme karıştırıcıŞangay Numune ve Model Fabrikasıjrj-300
Uzun boyunlu düz tabanlı şişeÇin Jiangsu Mingtai Eğitim Ekipmanları Co., Ltd.1000 ml
Nanopartikül analizörüHORIBA, Ltd.SZ-100Z
PVAŞanghay Yingjia Sanayi Geliştirme Co., Ltd.1788analitik sınıf
Raman spektrofotometresiHORIBA, Ltd.Horiba LabRam 2
Taramalı elektron mikroskobuZeiss Co., Ltd.LEO1530VPSEM
Cerrahi maskeÇin Jiangsu Mingtai Eğitim Ekipmanları Co, Ltdtek seferlik kullanım
Termal Gravimetrik Analiz CihazıAlman NETZSCH Co., Ltd.NETZSCH TG 209 F1 LibraTGA analizi
Transmisyon elektron mikroskobuJaponya Elektron Optik Laboratuvarı Co., Ltd.JEM-1400plusTEM
UV-Vis spektrofotometreAgilent Technologies, Inc.+BB2:B18Varian Cary 60

Profesyonel çevrimiçi HTML düzenleyiciyi deneyin

için

Kaynaklar

  1. Sadeghinezhad, E., et al. A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications. Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).
  2. Wang, W., et al. Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2. Industrial & Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).
  3. Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons. Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).
  4. Yang, N., et al. Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study. Nanoscale Research Letters. 12, (2017).
  5. Khan, U., et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation. Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).
  6. Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography. Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).
  7. Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. Dense medium separation using a teetered bed separator. Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).
  8. Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method. Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).
  9. Chen, L. X., et al. Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches. Nature Communications. 8, (2017).
  10. Fan, T. J., et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide. Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).
  11. Oikonomou, A., et al. Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis. Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).
  12. Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis. Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).
  13. Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis. Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).
  14. Sun, Z. Y., et al. High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity. Carbon. 64, 288-294 (2013).
  15. Sun, Z. Y., et al. Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants. Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).
  16. Du, B. L., Jian, Q. F. Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability. Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).
  17. Tao, H. C., et al. Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update. Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).
  18. Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets. Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

Grafen EksfoliasyonuSantrif g KontrolBoyut Da l m KontrolS v Faz EksfoliasyonuGrafen Nanopul SenteziUltraviyole G r n r B lge SpektroskopisiRaman Spektroskopisi AnaliziGe irgen Elektron MikroskobuTaramal Elektron Mikroskobu

İlgili makaleler