Method Article

İnterasiyal Geçiş Bölgesinde (ITZ) Agrega Yüzey Morfolojisinin Belirlenmesi

DOI:

10.3791/60245

⸱

December 16th, 2019

 , 
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu vesileyle, toplam yüzey morfolojisinin ITZ mikroyapısı üzerindeki etkisini göstermek için bir protokol önerdik. SEM-BSE görüntü sayısal olarak analiz edilerek itz'nin gözeneklilik degradesini dijital görüntü işleme yoluyla elde etmek için analiz edildi ve gözeneklilik degradesi ile yüzey pürüzlülüğü arasında bir ilişki kurmak için K-aracı kümeleme algoritması daha da kullanıldı.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Burada, interfacial geçiş bölgesinin (ITZ) agrega etrafındaki düzensiz dağılımını ve toplam yüzey morfolojisinin ITZ oluşumu üzerindeki etkisini göstermek için kapsamlı bir yöntem savuruyoruz. İlk olarak, çimento matrisinin kabaca orta kısmında küresel seramik bir parçacıkla ortak beton/harçta kullanılan kaba bir agrega olarak hareket eden bir model beton numunesi hazırlanır. Tasarlanan yaşa kadar kür sonra, örnek çimento matris içinde seramik parçacık göreli konumunu belirlemek için X-Ray bilgisayarlı tomografi ile taranır. ITZ'nin üç konumu seçilir: agreganın üstünde, agreganın yanında ve toplamın altında. Bir dizi tedaviden sonra numuneler SEM-BSE dedektörü ile taranır. Elde edilen görüntüler, ITZ'nin nicel özelliklerini elde etmek için dijital görüntü işleme yöntemi (DIP) kullanılarak daha da işlenmiştir. Yüzey morfolojisi dijital görüntüye göre piksel düzeyinde karakterize edilir. Bundan sonra, K-demek kümeleme yöntemi, yüzey pürüzlülüğünün ITZ oluşumu üzerindeki etkisini göstermek için kullanılır.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Mezoskopik ölçekte, çimento esaslı malzemeler çimento macunu, agrega ve aralarında ki yüzler arası geçiş bölgesi (ITZ) oluşan üç fazlı kompozit olarak kabul edilebilir1,2. ITZ genellikle onun artan gözeneklilik agresif türlerin girişi için kanal olarak hareket edebilir çünkü zayıf bir halka olarak kabul edilir3,4 veya çatlak büyüme için daha kolay yollar sağlamak5,6,7,8,9,10,11. Daha sonra, çimento bazlı malzemelerin makro performansını değerlendirmek ve tahmin etmek için ITZ'nin özelliklerini tam olarak karakterize etmek büyük ilgi çekicidir.

ITZ araştırmak için, mikroyapısal özellikleri üzerinde aşırı araştırma olmuştur, mekanizmaları oluşturan, ve etkileyen faktörler12,13,14 hem deneysel hem de sayısal yöntemler kullanılarak. Çeşitli teknikler dahil ITZ karakterizasyonu için birleştiğinde edilmiştir: mekanik testler, taşıma testleri, cıva intrusion porosimetry (MIP) testleri15,16 ve nano girintisi17. ItZ'nin esas olarak duvar etkisinin yanı sıra su filmi, mikro kanama, tek taraflı büyüme ve jel sinerizi18'denkaynaklandığı yaygın olarak kabul edilir.

Son yirmi yılda dijital görüntü işleme yönteminin (DIP) geliştirilmesi ile19,ITZ morfolojik özellikleri (örneğin, hacim fraksiyonu, kalınlık ve gözeneklilik gradyanı) nicel olarak belirlenebilir. Düzlem bölümlerinin taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile geriye doğru dağılmış elektron dedektörü (BSE) kullanılarak incelenmesine göre, ITZ'nin üç boyutlu (3D) özellikleri stereoloji teorisi20ile 2B sonuçlardan elde edilebilir. SEM-BSE tekniği gibi, nano-girinti tekniği de cilalı yüzeylerin incelenmesine dayanmaktadır, ancak daha fazla mevcut aşamaların elastik modülüzerinde duruluyor21. Ancak, hem SEM-BSE analizinde hem de nano girintisi testinde, incelenen kesit nadiren toplam yüzeyden normal yönden geçtiğinden ITZ kalınlığı fazla tahmin edilebilir22. Ancak, floresan 3D konfokal mikroskopi ile bu kaplin, ITZ overestimation ortadan kaldırılabilir ve gerçek bir ITZ gözeneklilik ve susuz çimento içeriği elde edilebilir23.

Etkileyen faktörlerin önceki çalışmalarda ağırlıklı olarak çimento macunu üzerinde duruldu, agrega ve yüzey dokusu24,25,26rolü göz ardı . Agreganın şekli ve morfolojik özellikleri SEM veya X-ışını bilgisayarlı tomografi (X-CT)27,28elde edilen dijital dilimlerin nicel analizine dayalı olarak kapsamlı bir şekilde tanımlanmıştır. Ancak, toplam yüzey dokusunun ITZ bölgesinin oluşumu üzerindeki etkisi ne olursa olsun herhangi bir araştırma yapılmamıştır.

Bu vesileyle, sem-BSE görüntülerinin nicel analizi ve K-aracı kümeleme algoritması kullanılarak toplam yüzey morfolojisinin ITZ mikroyapı oluşumu üzerindeki etkisini araştırmak için bir protokol sayılacağız. Kaba agrega olarak hareket eden küresel seramik parçacıkile model beton numune si hazırlandı. X-CT kabaca örnek yarıya indirmeden önce opak çimento matris içinde parçacık göreli konumunu belirlemek için kullanılmıştır. Elde edilen SEM-BSE görüntülerinin işlenmesinden sonra ITZ'nin tek bir agrega etrafında düzensiz dağılımı gözlenmiştir. Ayrıca, piksel düzeyinde toplam yüzey dokusunu açıklayan bir dizin yüzey pürüzlülüğü (SR) tanımlanmıştır. K-aslında sinyal işleme alanında kullanılan ve şimdi yaygın görüntü kümeleme için kullanılan29,30, yüzey pürüzlülük (SR) ve gözeneklilik gradyanı (SL) arasında bir ilişki kurmak için tanıtıldı anlamına gelir.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Model betonun tek bir seramik parçacıkla hazırlanması

  1. Kalıp hazırlama
    1. Kalıbı temizlemek için bir fırça kullanın (25 mm x 25 mm x 25 mm) ve kalıbın iç yüzeylerinin kirsiz olduğundan emin olun.
    2. Daha kolay kalıp salınımı için kalıbın iç yüzeylerine düzgün bir şekilde dizel yağı uygulamak için başka bir fırça kullanın.
      NOT: Burada harcı veya beton hazırlığı için ortak kalıbı kullanmadık. Seramik parçacığıçapı yaklaşık 15 mm olduğundan, numune hazırlama için 30 mm civarında kübik plastik kalıp kullanılır. Plastik kalıp boyutunu seramik parçacık daha büyük olduğundan emin olun.
  2. Model beton kalıplama
    1. 1.000 g çimento ve elektronik teraziile 350 g su tartın (çimento kütle oranı için tasarlanmış su 0,35' tir).
    2. Nemlendirici için 5 L karıştırma tenceresini ıslak bir havlu ile silin. Karıştırma kabına 350 gr su ve 1000 g çimento ekleyin. Karıştırma tenceresini mikserüzerine yerleştirin ve karıştırma pozisyonuna getirin.
    3. 90 s için 65 rpm karıştırın ve karışımı 30 s için hala duralım. Bu süre zarfında, tencerenin iç duvarına macun kazıyın. Sonra, başka bir 60 s için 130 rpm karıştırın.
    4. Mikserden tencereyi çıkarın ve seramik parçacığı macun haline getirin, çimento hamuru ile iyice karıştırın.
    5. Yarım iyi karışık taze çimento ezmesi ile kalıp doldurun.
    6. Seramik parçacığı çimento hamurunun üst yüzeyine yerleştirin ve kalıbın geri kalanını çimento hamuru ile doldurun. Fazla çimento hamurunu kazıyıcı bir bıçakla silin ve kalıbı 50 ± 3 Hz'de 1 dakika boyunca titreşen bir masaüzerinde titreştirin.
    7. Nem buharlaşmasını önlemek için kalıp yüzeyini yapışkan filmle kapatın.
  3. Kür







    1. figure-protocol-1
      figure-protocol-2

    3. figure-protocol-3

    4. figure-protocol-4


    1. figure-protocol-5

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ITZ bölgelerinin agreganın üzerinde, agreganın yanında ve altında gözeneklidağılımı karşılaştırılırve Şekil 432'degösterilmiştir. ITZ'nin üst yüzeyinin üzerindeki gözenekliliği, agreganın yan kısmındaveya üstündeolduğundan daha küçük görünür, bu da daha yoğun bir ITZ mikro yapısını gösterirken, agreganın altındaki ITZ mikro kanama nedeniyle her zaman en gözenekli dir. Şekil 432, aynı toplamın etrafında bile dağılım...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

X-CT tekniği kabaca analiz yüzeyinin parçacığın ekvator uğrama olduğundan emin olmak için seramik parçacığın geometrik merkezini belirlemek için uygulanmıştır. Böylece, 2B eserlerin neden olduğu ITZ kalınlığının aşırı tahminönlenebilir 38. Burada elde edilen sonuçların doğruluğu incelenen yüzeylerin düzlüğüne son derece bağlıdır. Genellikle, daha uzun bir taşlama ve parlatma süresi test etmek için yeterince pürüzsüz bir yüzeye katkıda bulunur. Ancak, çimento macunu ve seramik parçacık arasında değ...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu yazının bizim orijinal çalışmamız olduğunu ve listelenen tüm yazarların el yazını onayladığını ve bu makale üzerinde herhangi bir çıkar çatışması olmadığını teyit ediyoruz.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar, Çin Ulusal Anahtar Ar-Ge Programı (2017YFB0309904), Çin Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı (Hibe No. 51508090 ve 51808188), 973 Programı (2015CB655100), Devlet Anahtar Laboratuvarı'ndan gelen mali desteği minnetle kabul Yüksek Performanslı İnşaat Mühendisliği Malzemeleri (2016CEM005). Ayrıca, büyük ölçüde Jiangsu Araştırma Enstitüsü Yapı Bilim Co, Ltd ve Devlet Anahtar Laboratuvarı Yüksek Performanslı İnşaat Mühendisliği Malzemeleri araştırma projesi finansmanı için takdir ediyorum.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Otomatik Püskürtme KaplayıcıCressington108 Auto/SE
Otomatik parlatma makinesiBuehlerPhoenix4000
FırçaHuoniu3#
ÇimentoChina United Cement CorporationPI 42.5
Çimento macunu karıştırıcıWuxi İnşaat ve MühendislikNJ160
Seramik parçacıkHaoqiangve Phi; 15 mm
Streç filmMiaojie65300
Soğuk montaj makinesiBuehlerCast N' Vac 1000
İletken bantNissin Corporation7311
CupBuehler20-8177-100
Kesme makinesiBuehlerIsomet 4000
Silindirik plastik kalıpBuehler20-8151-100
Elmas macunuBuehler00060210, 00060190, 00060170
Dizel yağıÇin Petrol0#
Elektronik dengeSetraBL-4100F
Epoksi reçineBuehler20-3453-128
SertleştiriciBuehler20-3453-032
Yüksek hassasiyetli kesim makineBuehler2215
Resim JUlusal Sağlık Enstitüleri1.52o
İzopropil alkolSinopharmM0130-241
MatlabMathWorksR2014a
KağıtDeliA4
Plastik kutuBeichen3630
Plastik kalıpYoukea=b=c=25mm
Cilalı pazenBuehler242150, 00242050, 00242100
Kalıp ayırıcıBuehler20-8186-30
Taramalı Elektron MikroskobuFEIQuanta 250
Kazıma bıçağıJinzheng Yapı MalzemeleriCD-3
SiC kağıtBuehlerP180, P320, P1200
Ultrasonik temizleyiciZhixinDLJ
Vakum kutusuHehengDZF-6020
Vakumlu kurutma fırınıZKZK30
Titreşimli masaJianyiGZ-75
Ahşap çubukBuehler20-8175
X-ışını Bilgisayarlı TomografiYXLONY.CT HASSAS S

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
  2. Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
  3. Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
  4. Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
  5. Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
  6. Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
  7. Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
  8. Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
  9. Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
  10. Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
  11. Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
  12. Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
  13. Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
  14. Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
  15. Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
  16. Simões, T. Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).
  17. Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
  18. Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
  19. Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
  20. Ondracek, G. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).
  21. Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
  22. Zhu, Z., Chen, H. Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).
  23. Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
  24. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
  25. Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
  26. Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
  27. Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
  28. Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
  29. Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
  30. Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800(2018).
  31. Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
  32. Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
  33. Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
  34. Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
  35. Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
  36. Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
  37. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).
  38. Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
  39. Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
  40. Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Interfacial Transition ZoneAggregate Surface MorphologyX ray Computed TomographyScanning Electron MicroscopyBackscattered Electron DetectionDigital Image ProcessingK means ClusteringPorosity Distribution AnalysisSurface Roughness CharacterizationCement based Materials

Related Articles