Kırık Konvansiyonel Olmayan Rezervuarlarda Mikroölçekli Süperkritik CO2 Köpük Taşımanın Yüksek Basınçlı Testlerinde Mikroakışkan Üretim Teknikleri

Summary

Bu makalede, yüksek basınç koşullarına uygun iki mikroakışkan üretim tekniğinin karşılaştırmalı bir çalışması olan fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma ve Seçici Lazer kaynaklı Gravür (SLE) gibi karşılaştırmalı bir çalışma anlatılmaktadır. Bu teknikler, rezervuar koşullarında taşıyıcı anne ve kırık sistemlerde sıvı akışının doğrudan gözlemi için platformları oluşturmaktadır.

Abstract

Birçok mikroakışkan platformun basınç sınırlamaları, kırık ortamların mikroakışkan deneysel çalışmalarında önemli bir sorun olmuştur. Sonuç olarak, bu platformlar kırıklarda yüksek basınçlı taşıma doğrudan gözlem için tam olarak istismar edilmemiştir. Bu çalışma, taşıyıcı ortam ve kırık sistemleriçeren cihazlarda çok fazlı akışın doğrudan gözlemlemesini sağlayan mikroakışkan platformlar sunmaktadır. Bu tür platformlar, CO₂ yakalama, kullanım ve depolama ile ilgili sorular gibi önemli ve zamanında soruları ele almak için bir yol sağlar. Bu çalışma, süperkritik CO₂ (scCO₂) köpük, yapısı ve stabilitesi davranışını analiz etmek için hizmet edebilir üretim teknikleri ve deneysel bir kurulum ayrıntılı bir açıklama sağlar. Bu tür çalışmalar, gelişmiş yağ geri kazanım süreçleri ve hidrolik kırıkların konvansiyonel olmayan rezervuarlardan kaynak geri kazanımdaki rolü ile ilgili önemli bilgiler sağlamaktadır. Bu çalışma iki farklı teknik kullanılarak geliştirilen mikroakışkan cihazların karşılaştırmalı bir çalışmasını sunmaktadır: fotolitografi/ıslak gravür/termal bağlanma ile Selektif Lazer kaynaklı Gravür. Her iki teknik de kimyasal ve fiziksel olarak dayanıklı ve yüksek basınç ve sıcaklık koşullarına dayanıklı olan ve yer altı ilgi sistemlerine karşılık gelen cihazlarla sonuçlanır. Her iki teknik de yüksek hassasiyetli kazınmlı mikrokanallara ve yetenekli laboratuvar-on-chip cihazlarına giden yollar sağlar. Ancak Fotolitografi/ıslak gravür, lazer gravür teknikleri için zorlu bir görev olacak karmaşık geometrilere sahip karmaşık kanal ağlarının üretilmesini sağlar. Bu çalışma adım adım fotolitografi, ıslak gravür ve cam termal yapıştırma protokolünü özetler ve köpük taşımanın geleneksel olmayan sıkı ve şist oluşumlarından elde edilen yağ geri kazanımıyla ilgili temsili gözlemleri sunar. Son olarak, bu çalışma, 10 μm gibi küçük özellikleri çözmek için gerekli çözünürlüğü korurken geçirilebilir ortamın tamamının aynı anda gözlendiği scCO₂ köpük davranışını gözlemlemek için yüksek çözünürlüklü monokromatik sensör kullanımını açıklar.

Introduction

Hidrolik kırma özellikle sıkı oluşumlarda akışı uyarmak için bir araç olarak oldukça uzun bir süre için kullanılmıştır¹. Hidrolik kırılma gerekli su büyük miktarlarda çevresel faktörler ile bileşik, su durumu sorunları², oluşum hasar³, maliyet⁴ ve sismik etkileri⁵. Sonuç olarak, susuz kırma ve köpük kullanımı gibi alternatif kırma yöntemleriilgi artmaktadır. Alternatif yöntemler su kullanımında azalma gibi önemli faydalar sağlayabilir⁶, suya duyarlı oluşumları ile uyumluluk⁷, oluşumu nun hiçbir fiş minimal⁸, kırılma sıvıları yüksek görünür viskozite⁹, geri dönüşümlülük¹⁰, temizleme kolaylığı ve proppant taşıma yeteneği⁶. CO₂ köpük, geleneksel kırma teknikleri^6,7,11ile karşılaştırıldığında potansiyel olarak daha küçük bir çevresel ayak izi ile yeraltı petrol sıvıları ve geliştirilmiş CO₂ depolama kapasiteleri daha verimli üretimine katkıda bulunan potansiyel bir susuz kırma sıvısıdır.

Optimum koşullar altında, süperkritik CO₂ köpük (scCO₂ köpük) belirli bir rezervuar minimum miscibility basınç ötesinde basınçlarda (MMP) oluşumun daha az geçirilebilir parçaları içine akışı doğrudan mümkün bir çok temaslı yanlış sistem sağlar, böyle likle süpürme verimliliği ve kaynakların kurtarma iyileştirilmesi^12,13. scCO₂ difüzivite ve yoğunluk¹⁴ gibi sıvı gibi gaz sağlar ve petrol geri kazanımı ve karbon yakalama, kullanım ve depolama (CCUS)¹³gibi yeraltı uygulamaları için uygundur. Yeraltı köpük bileşenlerinin varlığı CO₂¹⁵uzun süreli depolama sızıntı riskini azaltmaya yardımcı olur. Ayrıca, scCO₂ köpük sistemlerinin birleştirilmiş sıkıştırma-termal şok etkileri etkili kırma sistemleri¹¹olarak hizmet verebilir. Yeraltı uygulamaları için CO₂ köpük sistemlerinin özellikleri, kum paketi sistemlerinde stabilite ve viskozitesinin karakterizasyonu ve yer değiştirme işlemlerindeki etkinliği^3,6,12,15,16^,17gibi çeşitli ölçeklerde kapsamlı bir şekilde incelenmiştir. Kırık seviyesi köpük dinamiği ve gözenekli ortam ile etkileşimleri, sıkı ve kırık oluşumlarda köpüğün kullanımıyla doğrudan ilgili olan daha az incelenmiştir.

Mikroakışkan platformlar, ilgili mikroölçekli süreçlerin doğrudan görüntülenmesine ve ölçülmesini sağlar. Bu platformlar, kurtarma konularının yanı sıra gözenek ölçekli fenomenleri incelemek için hidrodinamik ve kimyasal reaksiyonların gerçek zamanlı kontrollerini sağlar.¹. Kırık sistemleri taklit eden mikroakışkan cihazlarda ve sıkı oluşumlardan yağ geri kazanımıile ilgili kırık-mikroçatlak-matris iletken yollarda köpük üretimi, yayılımı, taşınması ve dinamiği görselleştirilebilir. Kırık ve matris arasındaki sıvı değişimi doğrudan geometriye uygun olarak ifade edilir¹⁸, bu nedenle basit ve gerçekçi temsillerin önemini vurgulayarak. Çeşitli süreçleri incelemek için yıllar içinde bir dizi ilgili mikroakışkan platform geliştirilmiştir. Örneğin Tigglaar ve iş arkadaşları, mikroreaktörlere bağlı cam kılcal damarlardan akan akışı test etmek için liflerin düzlem içi bağlantısı yla cam mikroreaktör cihazlarının imalatını ve yüksek basınç testlerini tartışıyorlar.¹⁹. Tahvil muayenesi, basınç testleri ve yerinde reaksiyon izleme ile ilgili bulgularını ¹H NMR spektroskopisi. Bu nedenle, onların platformu nispeten büyük enjeksiyon oranları için uygun olmayabilir, geçirilebilir ortamda karmaşık sıvıların yerinde görselleştirme için çok fazlı sıvı sistemlerinin ön nesil. Marre ve iş arkadaşları yüksek basınçlı kimya ve süperkritik sıvı süreçlerini araştırmak için bir cam mikroreaktör kullanımını tartışmak²⁰. Bunlar, yük altındaki modüler cihazların mekanik davranışını keşfetmek için gerilim dağılımının sonlu eleman simülasyonu olarak sonuçları içerir. Değiştirilebilir mikroreaktör imalatı için kalıcı olmayan modüler bağlantılar kullanırlar ve silikon/Pyrex mikroakışkan cihazlar saydam değildir; bu cihazlar, görselleştirmenin birincil bir sorun olmadığı kimyasal reaksiyon mühendisliğinde kinematik çalışma, sentez ve üretim için uygundur. Şeffaflık eksikliği bu platformu doğrudan için uygun hale getirir, vekil medya karmaşık sıvıların yerinde görselleştirme. Paydar ve iş arkadaşları 3D baskı kullanarak modüler mikroakışkan prototip için yeni bir yol mevcut²¹. Fotoküredilebilir bir polimer kullandığından ve cihazlar sadece 0,4 MPa'ya kadar dayanabileceğinden, bu yaklaşım yüksek basınçlı uygulamalar için uygun değildir. Literatürde bildirilen kırık sistemlerde taşıma ile ilgili çoğu mikroakışkan deneysel çalışma ortam sıcaklığı ve nispeten düşük basınç koşullarına odaklanmaktadır¹. Yeraltı koşullarını taklit eden mikroakışkan sistemlerin doğrudan gözlemine odaklanan çeşitli çalışmalar yapılmıştır. Örneğin, Jimenez-Martinez ve iş arkadaşları kırıklar ve matris karmaşık bir ağ kritik gözenek ölçekli akış ve taşıma mekanizmaları iki çalışma tanıtmak^22,23. Yazarlar, üretim verimliliği için rezervuar koşullarında (8,3 MPa ve 45 °C) mikroakışkanlar kullanarak üç fazlı sistemleri incelerler; scCO'u değerlendirirler₂ bir önceki kırılmadan kalan salamuranın CO ile immiscible olduğu yeniden stimülasyon için kullanım₂ ve artık hidrokarbon²³. Yağ-ıslak silikon mikroakışkan cihazlar yağ-salamura-scCO karıştırma ile ilgili₂ Geliştirilmiş Yağ Geri Kazanımı (EOR) uygulamalarında; ancak bu çalışma kırıklarda gözenekli dinamikleri doğrudan ele almaz. Başka bir örnek yüksek basınç için bir upscaling yaklaşım çalışma Rognmo ve ark tarafından çalışma, yerinde CO₂ köpük üretimi²⁴. Literatürde mikrofabrikasyon dan yararlanan raporların çoğu CO ile ilgilidir₂-EOR ve genellikle önemli üretim detayları içermez. Yazarların bilgisi dahilinde, kırık oluşumlar için yüksek basınçlı özellikli cihazların imalatı için sistematik bir protokol şu anda literatürde eksiktir.

Bu çalışma, scCO₂ köpük yapıları, kabarcık şekilleri, boyutları ve dağılımı, EOR ve hidrolik kırma ve akifer iyileştirme uygulamaları için yağ varlığında lamella stabilitesi çalışma sağlayan bir mikroakışkan platform sunuyor. Optik litografi ve Selektif Lazer kaynaklı Gravür²⁹ (SLE) kullanılarak mikroakışkan cihazların tasarımı ve imalatı tartışılmıştır. Ayrıca, bu çalışma kırık sıkı oluşumlarda sıvıların taşınması simüle etmek için tasarlanmıştır kırık desenleri açıklar. Simüle edilmiş yollar, tomografi verilerine veya gerçekçi kırık geometrileri hakkında bilgi sağlayan diğer yöntemlere dayalı olarak basitleştirilmiş desenlerden karmaşık mikro çatlaklara kadar değişebilir. Protokolde, fotolitografi, ıslak gravür ve termal yapıştırma kullanan cam mikroakışkan cihazlar için adım adım üretim talimatları açıklanmaktadır. Şirket içinde geliştirilmiş bir kolimlenmiş Ultra-Violet (UV) ışık kaynağı, istenilen geometrik desenleri ince bir fotodirenç tabakasına aktarmak için kullanılır ve bu da sonuçta ıslak bir gravür işlemi kullanılarak cam alt tabakaya aktarılır. Kalite güvencesinin bir parçası olarak kazınan desenler konfokal mikroskopi ile karakterize edilir. Fotolitografi/ıslak gravüre alternatif olarak mikroakışkan bir cihaz oluşturmak için SLE tekniği kullanılır ve platformların karşılaştırmalı bir analizi sunulmaktadır. Akış deneyleri için kurulum gaz silindirleri ve pompaları, basınç kontrolörleri ve transdüserler, sıvı karıştırıcılar ve akümülatörler, mikroakışkan cihazlar, yüksek basınçlı yetenekli paslanmaz çelik tutucular ve yüksek çözünürlüklü kamera ve aydınlatma sistemi içerir. Son olarak, akış deneylerinden elde edilen gözlemlerin temsili örnekleri sunulmuştur.

Protocol

DİkKAT: Bu protokol, yüksek basınçlı kurulum, yüksek sıcaklık fırını, tehlikeli kimyasallar ve UV ışığını işlemeyi içerir. Lütfen ilgili tüm malzeme güvenlik veri sayfalarını dikkatle okuyun ve kimyasal güvenlik yönergelerine uyun. Enjeksiyon işlemine başlamadan önce gerekli eğitim, tüm ekipmanların güvenli çalışması, ilgili tehlikeler, acil durum bağlantıları vb. dahil olmak üzere basınç testlerini (hidrostatik ve pnömatik) gözden geçirin.

1. Geometrik desenler izayn edin

1. Geometrik özellikler ve ilgi akım yollarından oluşan bir fotomaske tasarla (Şekil 1, Ek Dosya 1: Şekil S1).
2. Alt tabakanın alanını belirlemek ve tasarımı istenilen ortamın boyutlarıyla sınırlamak için sınırlayıcı kutuyu (cihazın yüzey alanı) tanımlayın.
3. Giriş/çıkış bağlantı noktalarını tasarla. Ortama girmeden önce köpüknispeten düzgün bir dağılım elde etmek için bağlantı noktası boyutlarını (örneğin, bu durumda 4 mm çapında) seçin (Şekil 1).
4. Tasarımı saydam bir film yaprağına veya cam bir alt tabakaya yazdırarak tasarlanmış geometrik desenin bir fotomaskesi hazırlayın.
   1. İki boyutlu tasarımı üçüncü boyuta taşıve giriş ve çıkış bağlantı noktalarını (SLE'de kullanım için) birleştirin.
      NOT: SLE tekniği üç boyutlu bir çizim gerektirir (Şekil 2).

2. Geometrik desenleri fotolitografi kullanarak cam alt tabakaya aktarın

NOT: Etchants ve piranha çözümleri son derece dikkatli kullanılmalıdır. Yüz parçası reusable solunum cihazı, gözlük, eldiven ve asit/korozyona dayanıklı cımbız(Malzeme Tablosu)kullanımı da dahil olmak üzere kişisel koruyucu ekipman kullanılması tavsiye edilir.

1. Bu adımları izleyerek ıslak gravür işleminde gerekli çözümleri hazırlayın (ayrıca Ek Dosya 1olarak sağlanan elektronik destekleyici bilgilere de bakın).
   1. Bir kabın içine yeterli miktarda krom etchant çözeltisi dökün ki, substrat etchant'a batırılabilir. Sıvıyı yaklaşık 40 °C'ye ısıtın.
   2. Deiyonize su (DI su) içinde 1:8 hacimsel oranı ile geliştiricibirçözüm hazırlamak gibi substrat karışımı tam olarak batık olabilir.
2. Krom tabakası ve UV ışınlaması kullanarak fotodirenç tabakası ile kaplanmış bir borosilikat substrat üzerinde geometrik desen baskı.
   1. Eldivenli elleri kullanarak, maskeyi (cam substrat veya geometrik deseni taşıyan saydam film) doğrudan krom ve fotodirençle kaplı borosilikat substratının yan tarafına yerleştirin.
   2. Fotomaske ve substrat kombinasyonunu UV ışığının altına yerleştirin ve fotomaskeyi kaynağa bakacak şekilde yerleştirin.
      NOT: Bu çalışmada 365 nm dalga boyuna sahip UV ışığı (fotodirenç en yüksek hassasiyetine uygun) veortalama yoğunluğu 4,95 mW/cm 2'dir.
   3. Geometrik deseni, substrat ve maske yığınını UV ışığına maruz bırakarak fotodirenç tabakasına aktarın.
      NOT: Optimum pozlama süresi fotodirenç tabakasının kalınlığı ve UV radyasyonunun mukavemetinin bir fonksiyonudur. Photoresist ışığa duyarlıdır ve desen baskı tüm süreci sarı Aydınlatma ile donatılmış karanlık bir odada yapılmalıdır.
3. Fotodirenç geliştirin.
   1. Eldivenli elleri kullanarak fotomaskeyi ve substrat yığınını UV aşamasından çıkarın.
   2. Fotokopiyi çıkarın ve yaklaşık 40 s için geliştirici çözümünde substrat batırın, bu nedenle deseni fotodirenç için aktarın.
   3. Basamak-substrat üstünden DI su akan ve tüm yüzeyleri üzerinde en az üç kez ve substrat kurumasını bekleyin substrat durulayın.
4. Krom katmanındaki deseni etch.
   1. Substratı yaklaşık 40 s boyunca yaklaşık 40 °C'ye ısıtılan bir krom echant batırın ve bu da deseni fotodirençten krom katmanına aktarın.
   2. Çözeltiden substrat çıkarın, basamaklı-di su kullanarak substrat durulayın ve kurumasını bekleyin.
5. Borosilikat substrat desen etch.
   NOT: Geometrik deseni cam alt tabakaya aktarmak için tamponlanmış bir etchant(Malzeme Tablosu)kullanılır. Tamponlanmış etchant kullanımından önce, substrat arka etchant onu korumak için photoresist bir tabaka ile kaplanır. Bu koruyucu tabakanın kalınlığı genel üretim süreci için önemsizdir.
   1. Bir fırça kullanarak, substrat ortaya çıkarılan yüzüne hexamethyldisilazane (HMDS) birkaç kat uygulayın ve kurumasını bekleyin.
      NOT: HMDS, borosilikat substrat yüzeyine fotodirenç yapışmasını teşvik yardımcı olur.
   2. Astar Üstüne bir kat fotodirenç uygulayın. Substratı 60\u201290 °C'de 30-40 dk fırında pişirin.
   3. Plastik bir kap içine etchant yeterli miktarda dökün ve tamamen etchant içinde substrat batırın.
      NOT: Gravür hızı konsantrasyon, sıcaklık ve maruz kalma süresi etkilenir. Bu çalışmada kullanılan tamponlu etchant 1\u201210 nm/dk ortalama sını kazır.
   4. Desenli substratı etchant çözeltisinde istenilen kanal derinliklerine göre önceden belirlenmiş bir süre için bırakın.
      NOT: Çözeltinin aralıklı banyo sonication tarafından gravür süresi azaltılabilir.
   5. Çözücüye dayanıklı cımbız la etchant'den substratı çıkarın ve DI suyu kullanarak substratı durulayın.
   6. İstenilen derinliklere ulaşıldığından emin olmak için alt tabakadaki kazınmış özellikleri karakterize edin.
      NOT: Bu karakterizasyon lazer tarama konfokal mikroskobu kullanılarak yapılabilir (Şekil 3). Bu çalışmada, veri toplama için 10x büyütme kullanılır. Kanal derinlikleri tatmin edici olduktan sonra, temizleme ve yapıştırma aşamasına geçin.

3. Temiz ve bağ

1. Photoresist ve krom katmanları kaldırın.
   1. Substratı organik bir çözücüye maruz bırakarak fotodirençten çıkarın, örneğin N-Metil-2-pyrrolidone (NMP) çözeltisi kaputun altında bir sıcak plaka kullanılarak yaklaşık 30 dakika boyunca yaklaşık 65 °C'ye ısıtın.
   2. Basamak-aseton ile substrat durulayın (ACS sınıf), etanol takip (ACS sınıf) ve DI su.
   3. Temizlenmiş substratı, bir kaputun altında bir sıcak tabak kullanarak yaklaşık 1 dk boyunca 40 °C'ye ısıtılar ve böylece krom tabakasını substrattan çıkarın.
   4. Bir kez substrat krom ve fotodirenç ücretsiz, lazer tarama konfokal mikroskopi kullanarak kanal derinliklerini karakterize.
      NOT: Bu çalışma veri toplama için 10x büyütme kullanır (Şekil 4).
2. Yapıştırma için kapak plakasını ve kazınan substratı hazırlayın.
   1. Kapak plakasını kazınmış substrata göre hizalayarak boş bir borosilikat alt tabaka (kapak plakası) üzerindeki giriş/çıkış deliklerinin konumlarını işaretleyin.
   2. Mikro aşındırıcı kum püskürtücü ve 50 m alüminyum oksit mikro kumlama ortamı kullanarak işaretli yerlerdeki delikleri patlatın.
      NOT: Alternatif olarak, bağlantı noktaları mekanik bir matkap kullanılarak oluşturulabilir.
   3. Basamaklı boya, hem kazınan substratı hem de kapak plakasını DI suyuyla durulayın.
   4. Standart teknik kullanılarak yapıştırma işleminden önce kirletici maddeleri temizlemek için bir RCA gofret temizleme işlemi gerçekleştirin. İşleme dahil olan çözeltilerin değişkenliği nedeniyle davlumbaz altında gofret temizleme adımlarını gerçekleştirin.
   5. Bir kaynamaya hacim H_{2 2}2 :H 2 :H₂SO₄ piranha çözeltisi 1:4 getirin ve bir başlık altında 10 dakika boyunca çözelti içinde substrat ve kapak plakası batırın.
   6. Basamaklı di su ile substrat ve kapak plakası durulayın.
   7. 30-40 s için tamponlu etchant substrat ve kapak plakası batırın.
   8. Basamaklı di su ile substrat ve kapak plakası durulayın.
   9. Yaklaşık 75 °C'ye ısıtılmış olan Substrat ve kapak plakasını 10 dk'lık bir hacim DI su:H₂O₂:HCl çözeltisi ile 6:1:1'e batırın.
      NOT: Gravür ve yapıştırma tercihen temiz bir odada yapılır. Temiz bir oda yoksa, tozsuz bir ortamda aşağıdaki adımların gerçekleştirilmesi önerilir. Bu çalışmada, yüzeylerin kontaminasyon olasılığını en aza indirmek için bir torpido yılında 3.2.9-3.2.12 adımları gerçekleştirilir.
   10. Substrat ve kapak plakasını su altında yken birbirine sıkıca bastırın.
   11. Di su:H₂O₂:HCl çözeltisinden substrat ve kapak plakasını çıkarın. Cascade DI su ile durulayın ve DI su batırın.
   12. Substrat ve kapak plakası sıkıca birbirine bağlı olduğundan emin olun ve di su birbirlerine karşı bastırılırken dikkatle iki çıkarın.
3. Yüzeyleri termal olarak bağla.
   1. İstiflenmiş yüzeyleri (kazınmış substrat ve kapak plakası) iki düzgün, 1,52 cm kalınlığında, cam-seramik plakalar arasına yapıştırın.
   2. Cam-seramik plakaları, önemli bir bozulma olmadan gerekli sıcaklıklara dayanabilecek Alaşım X 'ten(Malzeme Tablosu)yapılmış iki metalik plaka arasına yerleştirin.
   3. Cam gofretleri seramik-metalik tutucuya ortalayın.
      NOT: Bu çalışmada 10 cm x 10 cm x 1,52 cm kalınlığında cam-seramik plakalar kullanmaktadır. Yığılmış kurulum 1/4" cıvata ve somunlar kullanılarak sabitlenir (Şekil 5).
   4. Fındıkları elle sıkın ve tutucuyu yaklaşık 100 °C'de 60 dk boyunca vakum odasına yerleştirin.
   5. Tutucuyu hazneden çıkarın ve yaklaşık 10 lb-in tork kullanarak somunları dikkatlice sıkın.
   6. Tutucuyu bir fırının içine yerleştirin ve aşağıdaki ısıtma programını uygulayın. Sıcaklığı 1 °C/dk'dan 660 °C'ye yükseltin; sıcaklığı 660 °C'de 6 saat boyunca sabit tutun ve ardından oda sıcaklığına kadar yaklaşık 1 °C/dk'da bir soğuma adımı atın.
   7. Termal olarak bağlanmış mikroakışkan cihazı çıkarın, DI suyuyla durulayın, HCl(12,1 M) ve banyo-sonicate (100 W güçte 40 kHz) çözeltiyi bir saat boyunca yerleştirin(Şekil 6).

4. Lazer kazınmış cam mikroakışkan cihazlar imalatı

NOT: Cihaz imalatı bir SLE işlemi ile ve öncül olarak erimiş bir silika substratı kullanılarak üçüncü taraf cam 3D baskı servisi(Malzeme Tablosu)tarafından gerçekleştirilmiştir.

1. 0,5 ns darbe süresi, 50 kHz tekrarlama hızı, 400 nJ darbe enerjisi ve 1,06 μm dalga boyu ile femtosecond lazer kaynağı ile oluşturulan sahneye dik bir doğrusal polarize lazer ışını ile eve dik bir şekilde erimiş silika substrat ı kullanarak istenilen deseni bir erimiş silika substratına yazın.
2. Bir KOH çözeltisi (%32 wt) kullanarak erimiş silika substrat içinde yazılı desen cam çıkarın 85 °C'de ultrason sonication ile (Şekil 7).

5. Yüksek basınç testi yapın

1. Bir şırınga pompası kullanarak mikroakışkan cihazı yerleşik sıvıyla (örn. DI suyu, yüzey aktif solüsyon, yağ, vb.) doygunlayın.
2. Köpük üreten sıvılar ve ilgili aletler hazırlayın.
   1. Salamura çözeltisini (yerleşik sıvıyı) istenilen tuzlulukla hazırlayın ve yüzey aktif maddeyi (lauramidopropil betain ve alfa-olefin-sülfonat gibi) istenilen konsantrasyonla (yüzeyaktifin kritik mikel konsantrasyonuna göre) tuzlu suda çözün.
   2. CO₂ ve su pompalarının tanklarını oda sıcaklığında deney başına yeterli miktarda sıvı ile doldurun.
   3. Bir şırınga kullanarak salamura akümülatörünü ve akış çizgilerini yüzey aktif solüsyonla doldurun. Bu çalışmada 40 mL kapasiteli bir akümülatör kullan.)
   4. Salamura çözeltisi ile salamura çizgisini durulayın.
   5. Akümülatörü cihaza bağlayan hattı ve çıkış hatlarını yerleşik sıvıyla (bu durumda salamura çözeltisi) durulayın.
   6. Doymuş mikroakışkan cihazı basınca dayanıklı bir tutucuya yerleştirin ve giriş/çıkış bağlantı noktalarını 0,010" iç çaplı boru kullanarak uygun hatlara bağlayın (Şekil 8, Ek Dosya 1: Şekil S5).
   7. Salamura ve CO₂ hatlarının sıcaklığını kontrol eden sirkülasyon banyosunun sıcaklığını istenilen sıcaklığa (örn. 40 °C burada (Şekil 9)) artırın.
   8. Enjeksiyondan önce kurulumun bütünlüğünü sağlamak için tüm satırları kontrol edin.
3. Köpük üretin.
   1. Salamurayı 0,5 mL/dk oranında enjekte etmeye başlayın ve yüzey aktif çözeltinin cihaza ve geri basınç hattına akışını kontrol edin.
   2. Geri basınç regülatörünün (BPR) çıkışından sürekli akışı korurken, kademeli adımlarla (~ 0,006 MPa/s) aynı anda geri basınç ve tuzlu su pompası basıncını artırın. ~7,38 MPa'ya (minimum gerekli scCO₂ basıncı) kadar basıncı artırın ve pompaları durdurun.
   3. CO₂ hat basıncını 7,38 MPa'nın (minimum scCO₂ basıncı) üzerindeki bir basınca yükseltin.
   4. CO₂ valfi açın ve yüksek basınçlı yüzey aktif çözeltisi ile karıştırılmış scCO₂ köpük oluşturmak için bir sıra lı karıştırıcı ile akmasına izin verin.
   5. Cihazın içinde akış tam olarak gelişene ve kanallar doymuş olana kadar bekleyin. Köpük üretimi başlangıcı için çıkış izleyin.
      NOT: Yardımcı bağlantı noktaları, ortamı yerleşik sıvıyla tam olarak doygunhale getirmek için kullanılabilir (Şekil 1). Basınç birikme hızındaki tutarsızlıklar ve BPR'deki ani artışlar kırılmaya yol açabilir (Şekil 10). Cihaza zarar verme riskini en aza indirmek için sıvı basınçları ve geri basınç kademeli olarak yükseltilmelidir.
4. Gerçek zamanlı görüntüleme ve veri analizi yapın.
   1. Kanalların içindeki akışla ilgili ayrıntılı görüntüler yakalamak için kamerayı açın. Bu çalışmada 60 megapiksel, monokromatik, full frame sensöre sahip bir kamera bulunuyor.
   2. Özel deklanşör kontrol yazılımı(Malzeme Tablosu)başlatın. 1/60 deklanşör hızı, f/8.0 odak oranı (f-numarası) seçin ve uygun lens seçin.
   3. Özel kamera yazılımı(Tablo Malzemeler)başlatın. Yazılımın "CAMERA" ayarı altında çekme menüsünde kamerayı, istenilen formatı (örneğin, IIQL) ve 200 ISO ayarı seçin.
   4. Ortama odaklanmak için kameranın çalışma mesafesini gerektiği gibi ortama ayarlayın. Yazılımdaki yakalama düğmesine basarak görüntüleri öngörülen zaman aralıklarında yakalayın.
5. Sistemi ortam koşullarına geri basıncın nemlendirin.
   1. Enjeksiyonu durdurun (gaz ve sıvı pompalar), CO₂ ve salamura pompa girişlerini kapatın, hat vanalarının geri kalanını açın ve ısıtıcıları kapatın.
   2. Sistem ortam basıncı koşullarına ulaşıncaya kadar geri basıncı kademeli olarak (örn. 0,007 MPa/s) azaltın. Salamura ve CO₂ pompa basınçlarını ayrı ayrı azaltın.
      NOT: ScCO₂ basıncının düşürülmesi tutarsız veya türbülanslı BPR çıkışına neden olabilir, bu nedenle basınç kesintisi gerekli özenle yapılmalıdır.
6. Mikroakışkan cihazı her deneyden sonra aşağıdaki çözelti dizisini ortam akıtarak iyice temizleyin: izopropanol/etanol/su (1:1:1), 2 M HCl çözeltisi, DI su, temel bir çözelti (DI su/NH₄OH/H₂O_2, 5:5:1) ve DI su.
7. İşlem sonrası toplanan görüntüler.
   1. Arka planı resimlerden dışlayarak gözenek manzarasını yalıtın.
   2. Perspektif dönüşümü gerçekleştirerek ve tek tip olmayan aydınlatma^28'ihesaba katmak için gerektiğinde yerel bir eşik stratejisi uygulayarak küçük uyumsuzlukları_düzeltin.
   3. Kanaldaki her köpük mikroyapısal görüntüler için ortalama kabarcık boyutu, kabarcık boyutu dağılımı ve kabarcık şekli gibi deneyle ilgili geometrik ve istatistiksel parametreleri hesaplayın.

Results

Bu bölümde, mikro çatlaklar dizisine bağlı bir ana kırık üzerinden scCO₂ köpük akışı fiziksel gözlemler örnekleri sunar. Fotolitografi veya SLE ile yapılan cam mikroakışkan bir cihaz, bir tutucunun içine ve 60 megapiksel, monokromatik, tam kare sensöre sahip bir kameranın görüş alanına yerleştirilir. Şekil 11, mikroakışkan cihazların üretim sürecini ve bunların deneysel kuruluma yerleştirilmelerini göstermektedir. Şekil 12, uv-litografi mikroakışkan c...

Discussion

Bu çalışma, sağlam, yüksek basınçlı cam mikroakışkan cihazlar oluşturmak için bir üretim platformu ile ilgili bir protokol sunar. Bu çalışmada sunulan protokol, bir torpido kutunun içindeki son üretim adımlarından birkaçını gerçekleştirerek temiz oda ihtiyacını hafifletir. Varsa, kontaminasyon potansiyelini en aza indirmek için bir temiz oda kullanılması önerilir. Ayrıca, etchant seçimi istenilen yüzey pürüzlülüğü dayalı olmalıdır. Etchant yüzey pürüzlülüğünü azaltmak eğilimindedir olarak HF ve HCl karışımının kullanımı<...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
1/4" cıvata ve somunlar			Termal yapıştırma için aralarına cam çipi sıkıştırmak üzere metalik plakaların imalatı için
3,45 x 3,45 mm UV LED	Kingbright		LED ışık yaymak için
3D ölçüm Lazer mikroskobu	OLYMPUS	LEXT OLS4000	Kanal derinliklerini ölçmek için
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Soğutma Fanı	Uxcell		UV LED ışıklarını soğutmak için
120 mm x 38 mm 24V DC Soğutma Fanı	Uxcell		UV LED ışıklarını soğutmak için
5 ml (6 ml) NORM-JECT Şırınga	HENKE SASS WOLF	Lot #16M14CB	Her deneyden önce çipi durulamak için
Aseton (Sertifikalı ACS)	Fisher Chemical	Lot #177121	Temizlik için
Asit / korozsiyon dirençli cımbız	TED PELLA		Cam parçasını korozif solüsyonlarda işlemek için
Asit/solvent dirençli cımbız	TED PELLA, INC	#53009 ve #53010	Camı korozif solüsyonlarda işlemek için
Alaşım X	AMERİKAN ÖZEL METALLER	Isı Numarası: ZZ7571XG11	Termal bağ
Amonyum hidroksit (ACS reaktifi)	Sigma Aldrich	Lot #SHBG9007V	İşlemin sonunda çipi temizlemek için
AutoCAD	Autodesk, San Rafael, CA		2D desenler ve 3D çipler tasarlamak
için PSG-SiO2 sistemleri için BD Etchant	TRANSENE	Lot #028934	Fosfosilika camın tanımlanması için geliştirilmiş bir tamponlu aşındırma formülasyonu & ndash; SiO2 (PSG) ve borosilika cam – SiO2 (BSG) sistemleri
Boş Borofloat substrat	TELIC	CG-HF	UV aşındırma için üst alt tabaka
Metalizasyonlu borofloat alt tabaka	TELIC	PG-HF-LRC-Az1500	UV aşındırma için alt alt tabaka
Capture One fotoğraf düzenleme yazılımı	Birinci Aşama		tarafından çekilen resimleri Yakalamak / Düzenlemek / Dönüştürmek için
	Scientific	DT Versa	Çipi kameranın görüş alanına yerleştirmek için
Karbondioksit gazı (E Sınıfı)	PRAXAIR	UN 1013, CAS Numarası 124-38-9	köpüğün uçucu olmayan kısmı
Krom aşındırıcı 1020	TRANSENE	Lot #025433	Krom ve krom oksit filmlerin hassas, temiz aşındırılması için yüksek saflıkta serik amonyum nitrat sistemleri.
Dijital sıcaklık kontrol cihazı PolyScience			Tuzlu su ve CO2 sıcaklıklarını kontrol etmek için
Bilgisayar		NVIDIA Tesla K20 Grafik Kartı - 706 MHz Çekirdek - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16	Phase One kamera aracılığıyla elde edilen görüntüleri işlemek ve görselleştirmek için
Özel yapım yüksek basınçlı cam çip tutucu			Yüksek basınç testi için çipi ve bağlantılarını sıkıca tutmak için
Cutrain (Özel)			UV/IR Radyasyonlarına karşı korumak için
Deiyonize su (DI)			Temizlik için
Monokromatik 60 MP sensörlü dijital kamera	Birinci Aşama	IQ260	Görselleştirme sistemi
Etanol, Susuz, USP Teknik özellikler	DECON LABORATORIES, INC.	Lot #A12291505J, CAS # 64-17-5	Temizlik için
Yüz Parçası yeniden kullanılabilir solunum cihazı	3M	6502QL, Gazlar, Buharlar, Toz, Orta	Uçucu çözelti solunmasına karşı korumak için
Erimiş Silika (UV Sınıfı) gofret	SIEGERT GOFRET	UV sınıfı	SLE baskı için cam öncüsü
GIMP	Açık kaynaklı görüntü işleme yazılımı		Görüntü dokusunu ve özelliklerini
karakterize etmekTorpido gözü (vinil anaerobik oda)Coy			Temiz, tozsuz bir ortam sağlamak için
Isıtmalı ultrasonik temizleme banyosu	Fisher Scientific		Aşındırma sürecini hızlandırmak için
Heksametildisilazane (HMDS) Temiz oda® MB	KMG	62115	Fotorezist kaplama
Hortumu için astar (PEEK boru)	IDEX SAĞLIK & BİLİM	Doğal 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Parça # 1531	Akış bağlantıları
Hidroklorik asit, sertifikalı ACS artı	Fisher Chemical	Lot # 187244	RCA yarı iletken temizleme protokolünde çözücü
Hidrojen Peroksit	Fisher Chemical	H325-500	RCA yarı iletken temizleme protokolünde çözücü
ImageJ	NIH		Görüntü dokusunu ve özelliklerini karakterize etmek için
ISCO şırınga pompası	TELEDYNE ISCO	D-SERİSİ (100DM, 500D)	Sıvıları pompalamak için
Kaiser LED ışık kutusu	Kaiser		Çipi aydınlatmak için
Lazer baskı makinesi	LightFab GmbH, Almanya.	FILL	Glass-SLE çip imalatı
Lazer güvenlik gözlükleri	FreeMascot	B07PPZHNX4	UV/IR Radyasyonlarına karşı koruma sağlamak için
LED Engin 5W UV Lens	LEDiL		LED ışık yaymak için
Light Fab 3D Yazıcı (femtosaniye lazer)	Light Fab		Erimiş silika LightFab 3D yazıcının seçici olarak lazerle aşındırılması
LightFab	GmbH, Almanya		Erimiş silika yongalarını SLE yazdırmak için
MATLAB	MathWorks, Inc., Natick, MA		Görüntü işleme
Metalik plakalar
Mikro aşındırıcı kum püskürtücüler (Problast 2)	VANIMAN	Problast 2 – 80007	Kapak plakalarında delikler açmak için
MICROPOSIT 351 geliştirici	Dow	10016652	Photoresist geliştirici çözümü
Mufla fırın	Thermo Scientific	Thermolyne Type 1500	Termal yapıştırma
N2< / sub> saf araştırma sınıfı	Airgas	Research Plus - NI RP300	Her adımda talaşları kurutmak için
NMP yarı iletken sınıfı - 0.1 & mu; m Filtered	Ultra Pure Solutions, Inc	Lot #02191502T	Organik çözücü
Fırın	Yerçekimi Konveksiyonlu Fırın	18EG
Akromatik sensörlü Faz Bir IQ260	Birinci Faz	IQ260	ISO 200 ayarı ve f/8'de bir diyafram kullanarak mikroakışkan cihazlarda taşımayı görselleştirmek için.
Fotoğraf Maskesi	İnce Çizgi Görüntüleme	20.320 DPI FİLM	Kanal deseni
Fotorezist (SU-8)	MİKRO HEM	Ürün kalemi: Y0201004000L1PE, Lot Numarası: 18110975	Fotorezist
Polarize ışık mikroskobu	OLYMPUS	BX51	Mikro kanalların görsel incelemesi
Bağlantı Noktaları (NanoPort Montajı)	IDEX SAĞLIK & BİLİM	NanoPort Montajı Başsız, 10-32 Koni, 1/16" OD için, Parça # N-333	Çip bağlantıları
Python	Python Yazılım Vakfı		Görüntü işleme
Güvenlik yüz siperi	Sellstrom	S32251	UV/IR Radyasyonlarına karşı koruma sağlamak için
Sızdırmazlık filmi (Parafilm)	Bemis Company, Inc		Konteynerlerin izolasyonu
Panjur Kontrol Yazılımı	Schneider-Kreuznach		Deklanşör ayarlarını yapmak için
Pürüzsüz seramik plakalar			Termal yapıştırma
Sıcak plakayı karıştırma	Corning®	PC-620D	Çözeltileri ısıtmak için
Sülfürik asit, ACS reaktifi% 95.0-98.0	Sigma Aldrich	Lot # SHBK0108	RCA yarı iletken temizleme protokolünde çözücü
Şırınga pompası (Standart İnfüzyon / Geri Çekme PHD ULTRA)	Harvard Aparatı	70-3006	Her deneyden önce çipi doyurmak için
Tork anahtarı	Geçmeli	TE25A-34190	Vidaları sıkmak için
UV gücü metre	Optical Associates, Incorporated	Model 308	UV ışığının yoğunluğunu ölçmek için
UV güç ölçer	Optical Associates, Incorporated	Model 308	UV ışığının gücünü ölçmek için
UV radyasyon standı (LED ışıklar)	Deseni cama aktarmak için (fotorezist katman)
Vakum pompası	WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC	1380	Çipi kurutmak için
Değişken DC güç kaynakları	Eventek	KPS305D	UV LED ışıklarına güç sağlamak için