COST-Jet kullanarak Yüzeyleri Soğuk Atmosferik Basınçlı Plazma ile Tedavi Etme

Özet

Bu protokol, katı maddeler ve sıvılar gibi çeşitli yüzeylerin işlenmesi için COST-Jet'in kurulumunu, işlenmesini ve uygulanmasını karakterize etmek için sunulmuştur.

Özet

Son yıllarda, termal olmayan atmosferik basınçlı plazmalar, özellikle biyolojik uygulamalardaki potansiyelleri nedeniyle yüzey tedavileri için yoğun olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte, bilimsel sonuçlar genellikle güvenilmez plazma koşullarının yanı sıra karmaşık tedavi prosedürleri nedeniyle tekrarlanabilirlik sorunlarından muzdariptir. Bu sorunu gidermek ve istikrarlı ve tekrarlanabilir bir plazma kaynağı sağlamak için COST-Jet referans kaynağı geliştirilmiştir.

Bu çalışmada COST referans mikroplazma jetini (COST-Jet) kullanarak güvenilir ve tekrarlanabilir yüzey işlemeleri gerçekleştirmek için ayrıntılı bir protokol öneriyoruz. Cost-Jet'in diğer cihazlara ve avantajlı uzak karakterine kıyasla özellikleri ve ortak konular ve tuzaklar tartışılmaktadır. Hem katı hem de sıvı yüzey işlemenin ayrıntılı bir açıklaması sağlanmaktadır. Açıklanan yöntemler çok yönlüdür ve diğer atmosferik basınçlı plazma cihazları için uyarlanabilir.

Giriş

Soğuk atmosferik basınçlı plazmalar (CAP' ler) yüzey işleme uygulamalarına yönelik potansiyelleri nedeniyle son yıllarda daha fazla ilgi çekmektedir. CAP'ler denge dışı özellikleri ile karakterize edilir ve tedavi edilen numuneler üzerinde düşük termal etkiyi korurken yüksek reaktif tür yoğunluğuna sahip karmaşık plazma kimyasını sağlar. Bu nedenle, CAP'ler özellikle biyolojik doku¹, 2^,3,4tedavisi için düşünülmektedir. Diğer biyomedikal uygulamaların yanı sıra yara dezenfeksiyon ve iyileşmesi, kan pıhtılaşması ve kanser tedavisi için çok sayıda CAP kavramı ve tasarımı başarıyla kullanılmaktadır. Biyolojik dokunun büyük bir kısmı sıvı içerir. Bu nedenle, araştırmalar ayrıca CAP'lerin hücre ortamı veya su⁵,^6,7gibi sıvı yüzeyler üzerindeki etkilerini araştırmaya da giderek daha fazla odaklanmaktadır.

Bununla birlikte, bilimsel sonuçlar genellikle güvenilirlik ve tekrarlanabilirlik sorunlarından muzdariptir^8,9,10. Bir yandan, tedavi edilen biyolojik substratlar doğal varyasyonlara tabidir. Öte yandan, biyolojik mekanizmalar nadiren doğrudan plazma süreçlerine (elektrik alanları, UV radyasyon ve uzun ve kısa ömürlü türler vb.) atfedildi. Ayrıca, bu plazma süreçleri bireysel plazma kaynağına ve uygulamasının tam türüne bağlıdır.

Ek olarak, tedavi prosedürlerinin ayrıntılı protokolleri nadiren mevcuttur. Bu, belirli bir plazma parametresinin tedavinin sonucu üzerindeki etkisini izole etmeyi zorlaştırır, bu da elde edilen sonuçları aktarılamaz hale getirir.

Bu nedenle, son zamanlarda, soğuk atmosferik basınçlı plazmalar kullanılarak yüzeylerin, dokuların ve sıvıların tedavisini standartlaştırmak için çeşitli girişimlerde bulunulmuştur. Burada sadece bazı seçilmiş örnekleri sunuyoruz.

1. Farklı plazma kaynaklarının doğrudan karşılaştırılmasını basitleştirmek için bir referans kaynağı geliştirilmiştir. Düşük basınçlı plazma topluluğundan esinlenerek, gelecekteki biyomedikal araştırmalar için referans kaynağı olarak hizmet edebilecek COST eylem MP 1101 çerçevesinde tekrarlanabilir ve istikrarlı bir deşarj tasarımı (COST-Jet) geliştirilmiştir¹¹.
2. Karşılaştırılabilmeyi sağlamak için, bireysel uygulamalar için referans protokolleri geliştirilmiştir. Soğuk atmosferik basınçlı plazmaların antimikrobiyal özelliklerinin karşılaştırılmasını standartlaştırmak için, örneğin, Mann ve arkadaşları, alan birimi başına tedavi süresini normalleştirerek mikroorganizma tedavisi için bir referans protokolü tanımlamaktadır¹².
3. Daha esnek bir yaklaşım için Kogelheide ve ark. makromoleküller üzerinde plazma kaynaklı kimyasal modifikasyonları araştırmak için bir yöntem geliştirdi¹³. Sistein ve sistein içeren glutatyon (GSH) gibi izleyici bileşiklerini FTIR ve kütle spektrometresi ile birlikte kullanarak, biyolojik yüzeylerdeki kimyasal modifikasyonları tahmin etmeye çalıştılar. Bu yöntemi kullanarak, COST-Jet, kinPen ve Cinogy DBD gibi çeşitli plazma kaynakları zaten^{14 , 15,16}.
4. Tek tek plazma kaynaklarını doğrudan karşılaştırmak için karşılaştırılabilir kontrol parametreleri oluşturulmalıdır. Elektron sıcaklığı, elektron yoğunluğu ve reaktif türlerin akı yoğunlukları gibi temel plazma parametrelerinin atmosferik basınçlı plazmalarda ölçülması zordur, çünkü bu tür plazmalar genellikle geçicidir ve boyutları küçüktür. Bunun yerine, jeneratör gücü, uygulanan voltaj veya ateşleme gibi harici kontrol parametreleri ve ark noktaları, özellikle sonuçları simülasyonlarla karşılaştırırken referans olarak kullanılır^17,18. Daha yakın zamanda, ölçülen elektrik enerjisi tüketimi daha güvenilir bir kontrol parametresi olarak kullanılmıştır^19,20,21.

Bu çabalara rağmen, farklı çalışmaların sonuçlarını karşılaştırmak, sadece bir plazma kaynağını bir yüzeye doğru bir şekilde uygulama zorluğu nedeniyle hala imkansız olabilir. Dış elektrik alanlarının etkisi (kompanzasyon devreleri), plazma ve çevresindeki çevre arasındaki geri bildirim döngüleri (korumalı atmosfer), tür taşımacılığı (iyonik rüzgar) ve kontrol parametreleri (voltaj, akım, güç) gibi atmosferik basınçlı plazma uygulamalarıyla çalışırken ele alınması gereken çok sayıda yaygın tuzak vardır.

Bu çalışmanın temel amacı, COST-Jet'in yüzey işlemeleri için uygulanması konusunda kapsamlı ve ayrıntılı bir protokol sağlamaktır. COST-Jet, endüstriyel veya tıbbi kullanım yerine bilimsel referans amaçlı geliştirilmiş güvenilir bir plazma kaynağıdır. Tekrarlanabilir deşarj koşulları ve mevcut çalışmaların geniş bir veritabanını sağlar^22,23. COST-Jet homojen, kapasitif olarak birleştirilmiş RF plazmaya dayanmaktadır. Elektrik alanı gaz akışına dik olarak sınırlandırıldığından, yüklü türler çoğunlukla deşarj bölgesinde tutulur ve hedef veya çevredeki atmosferle etkileşime girmez. Ek olarak, laminar gaz akışı plazma atık sularında tekrarlanabilir plazma kimyasal koşulları sağlar.

Bu yazıda, literatürde kullanılan en yaygın zorlukları ele alacak ve olası çözümleri tanıtacağız. Bunlar arasında uygun gaz beslemesi, deşarj kontrolü, ortam atmosferi etkisi ve yüzey hazırlığı bulunur. Burada sunulan protokole uygunluk, ölçümlerin tekrarlanabilirliğini ve karşılaştırılmasını sağlamalıdır.

Protokol, diğer atmosferik basınç kaynakları için de örnek teşkil edebilir. Bireysel gaz akışına ve elektrik alanı yapılandırmasına göre diğer jet plazma kaynakları için rafine edilmelidir. Uygun olduğunda, protokolde olası ayarlamalara dikkat çekmeye çalışacağız. Tedavi edilen örneklere atmosferik basınçlı plazmalar uygulayan çalışmalar yayınlarken açıklanan adımlar dikkate alınmalı ve raporlanmalıdır.

Protokol

1. Besleme gazı besleme ve kontrollü atmosfer

1. ²⁴TPFE veya benzeri plastik borulardan kaçınarak, tamamen metal gaz hatlarından oluşan gaz kaynağını kurun. Herhangi bir safsızlığı önlemek ve gaz besleme sisteminin pompalanmasını kolaylaştırmak için gaz besleme hatlarını mümkün olduğunca kısa tutun.
2. COST-Jet'in tipik gaz akış hızlarına göre besleme gazını sağlamak için kullanılan kütle akış denetleyicilerini seçin. En az %99.999 saflıkta çalışma gazı kullanın.
   NOT: COST-Jet'in birincil çalışma gazı helyumdur. Çalışma, 100 sccm ile yaklaşık 5000 sccm arasındaki akış hızlarında gerçekleştirilebilir ve 1000 sccm en yaygın değerdir.
3. Birden fazla kütle akış denetleyicisinden oluşan bir sistem tarafından reaktif gazların karıştırılmasını gerçekleştirin. Daha küçük karışımlar için, karıştırmanın^25'itamamlaması için gereken süreyi azaltmak için bir karşı karıştırma ünitesi kullanın.
   NOT: Yaygın karışımlar, 5 sccm (çalışma gazının% 0,5'i) sırasına göre akış hızına sahip oksijen ve azottur.
4. Atmosfer basınçlı plazmalarda en yaygın ve en sorunlu safsızlık olduğu için cihaz kullanılmadığında gaz besleme hatları ile jet arasına nemli hava girmesini önlemek için bir vana ekleyin ve plazma kimyasını kritik derecede etkileyen bir vana ekleyin.
5. Borudaki safsızlıkları azaltmak için yüzey işlemeden önce gaz besleme hatlarını temizleyin. Bunu yapmak için, ya yaklaşık 1000 sccm helyumluk ılımlı bir gaz akışı ayarlayın ve besleme hatlarını yıkayın ya da tercihen tekrar tekrar pompalayın ve ikmal hatlarını doldurun (yaklaşık üç kez).
   NOT: Gaz besleme hatlarını temizlerken, kirlenme durumuna bağlı olarak sistemi temizlemek için birden fazla saat gerekebilir.
6. Besleme gazındaki nemi daha da azaltmak için gaz besleme hatlarına moleküler elek tuzağı veya soğuk tuzak (örneğin, sıvı nitrojen kullanarak) ekleyin.
7. Bunun yerine, reaktif olarak kontrollü miktarda su isteniyorsa, sisteme bir bubbler ekleyin^26,27.
8. Ortam atmosferinin bileşimindeki değişiklikler plazma atık sularındaki kimyasal reaksiyonları etkileyebileceğinden, deneyiniz için kontrollü bir atmosfer ayarlamayı düşünün.
   NOT: Bu etki cost-jet²⁸için büyük olasılıkla çok belirgin değildir, çünkü elektrik alanı yapılandırması plazmayı deşarj kanalının içine hapseder, ancak aktif plazmanın cihazın kısmen dışında olduğu diğer CAP cihazları için önemli bir rol oynayabilir.

2. Cihazın montajı ve kurulumu

1. COST-Jet cihazını bir gaz kaynağına bağlayın. Cihazı doğrudan 1/4 inç paslanmaz çelik Swagelok boruya bağlayın. Farklı boru standartları için adaptörler kullanın.
2. COST-Jet'i SMC konektörü ile donatılmış korumalı bir BNC kablosu kullanarak güç kaynağına bağlayın.
3. Entegre elektrik problarını bir osiloskopa bağlayarak voltajı ve akımı sonda olarak 50 Ohm direnç kullanarak izleyin.
4. COST-Jet muhafazasını açın ve düzgün bir şekilde telafi edilmiş bir ticari gerilim probunun yanı sıra jetin topraklanmış bir kısmını (örneğin, Swagelok gaz tüpü) ve osiloskopa bağlayın.
5. Prob kalibrasyon rutini gerçekleştirin: COST-Jet'e küçük bir voltaj uygulayın ve optimum kavramaya ulaşmak için bir tornavida kullanarak LC devresinin değişken kondansatörünü ayarlayın (ölçülen voltajı en üst düzeye çıkarın). Doğrusal regresyon kullanarak gerçek voltajı (ticari prob) ölçülen voltajla (uygulanan prob) karşılaştırarak bir voltaj kalibrasyonu gerçekleştirin ve bir kalibrasyon sabiti hesaplayın. Ticari gerilim probünü çıkarın ve COST-Jet muhafazasını kapatın.
6. Yine COST-Jet'e küçük bir voltaj uygulayın ve optimum bağlantıya ulaşmak için bir tornavida kullanarak LC devresinin değişken kondansatörünü ayarlayın.
7. COST-Jet cihazında bir plazmayı tutuşturun: Öncelikle, kütle akış denetleyicileri (MFC' ler) kullanarak yaklaşık 1 slpm helyum gaz akış hızı ayarlayın. Gaz besleme sistemi ile COST-Jet arasındaki vanayı en son açın. Daha sonra elektrotlara düşük voltaj uygulayın ve plazma tutuşana kadar genliği artırın.
8. İlk ateşlemeden sonra, elektrotlar temiz değilse ve kontağı engellerse, yüksek bir başlangıç voltajı uygulayın ve ateşlemeden sonra hızla azaltın. Alternatif olarak, daha kolay bir ilk ateşlemeyi kolaylaştırmak için bir kıvılcım tabancası kullanın.
9. Çalışma kontrol parametrelerini (gaz akışı, uygulanan voltaj) istenen değerlere ayarlayın.
10. Kararlı ve tekrarlanabilir çalışma koşulları sağlamak için termal stabilizasyona (yaklaşık 20 dakika) izin vermek için kuruluma biraz ısınma süresi verin.
11. Deneyler sırasında gaz bileşimini değiştirmek için, gaz besleme kurulumuna bağlı olarak yaklaşık 2 dakikalık bir denge süresine izin verin.
    NOT: COST-Jet artık uygulamaya hazırdır.

3. Güç ölçümü

1. COST-Jet'e uygulanan voltajı ve akımı izleyen osiloskopu bir bilgisayara bağlayın.
2. Gerçek zamanlı güç izleme sağlayan bilgisayara 'COST güç monitörü' yazılımını yükleyin^{11 ,19}.
3. Belirli osiloskopu kontrol etmek için gerekli komutları uygulayarak yazılım ve osiloskop arasındaki iletişimi ayarlayın.
4. COST güç monitörü yazılımını başlatın ve Ayarlar paneline geçin. Osiloskopa bağlı doğru kanalları ve adım 2.4'te belirlenen kalibrasyon sabitini doldurun.
   NOT: Ticari gerilim probu COST-Jet'e bağlıysa kalibrasyon faktörünü otomatik olarak hesaplamak için Bul düğmesi kullanılabilir.
5. Süpür paneline gidin. Bul düğmesine basarak plazma hala kapalıyken bir referans aşamasına geçin. Bu ölçümden önce gaz akışını kapatın ve plazma, asil gaza hakim gaz karışımlarına kıyasla çok daha yüksek ateşleme voltajı nedeniyle havada tutuşmayacağından, deşarjın gerçek çalışması için kullanılan tipik voltaj aralığında bir voltaj uygulayın. Burada mükemmel kondansatörün 90° fazını varsayarak voltaj ve akım probları arasındaki bağıl faz değişimini otomatik olarak düzeltmek için bu ölçümü kullanın.
6. Elektrik ölçümlerini başlatmak veya duraklatmak için Başlat ve Duraklat düğmesine basın.
7. COST-Jet'i istediğiniz gibi çalıştırın. Gerilim ve akım genliklerinden hesaplanan gerçek elektrik gücünü ve izleme için yazılımda sürekli olarak görüntülenen faz kaymalarını ve bir kontrol parametresi olarak kullanın.

4. (Katı) yüzey işleme

1. Deneyiniz için kontrollü bir atmosfer kurun.
   NOT: COST-Jet durumunda, kontrollü atmosfer, sınırlı deşarj kanalı dışında aktif plazma kimyasına sahip kaynaklara göre daha az önemlidir.
2. 1.5. adımda açıklandığı gibi gaz besleme hatlarını temizleyin.
3. İstediğiniz çalışma parametrelerini ayarlayın ve COST jeti sabit bir sıcaklığa ulaşana kadar yaklaşık 20 dakika bekleyin.
4. Cost-Jet ile işlenmiş yüzey arasındaki mesafeyi seçin, çünkü mesafe işlenmiş yüzeyde engel olan reaktif türlerin miktarını belirler³⁰. Kolay manipülasyon için substratı monte etmek için bir xyz aşaması kullanın.
   NOT: COST-Jet için, emniyet boşluğu plazma deşarjı ile işlenmiş yüzey arasındaki mesafeye bir milimetre daha ekler.
5. Tedavi süresine başlayın: Plazmayı açmanız veya mekanik bir deklanşör kullanmanız yeterlidir. Daralmış bir deşarja yol açan anahtarlama olayı sırasında olası bir voltaj aşırı çekimine dikkat edin. MS aralığında daha iyi kontrol için döndürülebilir bir deklanşör kullanın.
6. Numuneyi istediğiniz süre boyunca tedavi edin ve plazmayı kapatarak veya deklanşör kullanarak tedavi süresini sonlandırın.
7. Gerekirse, bir substratı yüzey şarjı, iyon sürükleme kuvvetleri veya yüzdürme nedeniyle ortam hava karıştırmasının bir yüzeye ulaşan reaktif türlerin miktarını etkileyebileceği için tedavi ederken Schlieren görüntülemesini kullanarak hedefin önündeki gaz akış desenini kontrol edin.

5. Sıvı tedavisi

1. Deney için kontrollü bir atmosfer kurun.
2. 1.5. adımda açıklandığı gibi gaz besleme hatlarını temizleyin.
3. İstediğiniz çalışma parametrelerini ayarlayın ve COST jetinin sabit bir sıcaklığa ulaşması için yaklaşık 20 dakika bekleyin.
4. COST-Jet ile işlenmiş sıvı arasındaki mesafeyi seçin.
5. Tedavi edilecek sıvıyı yeterli bir kaba dökün. Kabın ile sıvıda potansiyel olarak üretilen reaktif türlerin reaksiyonlarını önlemek için inert malzeme kullanın. İşlenmiş sıvı hacmine göre kabın boyutunu seçin.
6. Gaz akışının sıvı yüzey üzerindeki etkisini göz önünde bulundurun: Gaz akış hızına bağlı olarak, oluşabilecek içbükey bir menisküsten haberdar olun, böylece plazma ve sıvı yüzey arasındaki mesafeyi değiştirebilir.
7. Tedaviye başlayın. Gaz akışındaki ani bir değişikliğin neden olduğu sıvı yüzeyindeki basınç dalgalanmalarından kaçının, çünkü bu, deşarj geometrisine sıvı sıçramalarına neden olabilir, muhtemelen kısa devreye neden olabilir ve kesinlikle plazmayı kirletebilir. Bunun yerine, mekanik bir deklanşör kullanın veya gaz akışını yavaşça artırın.
8. Sıvıdaki taşıma proseslerini ve konsantrasyon profillerini etkilediğinden, nötr gaz akışı ile sıvı yüzey arasındaki sürtünme nedeniyle sıvının karıştırılmasını/karıştırılmasını dikkate alın. Ek olarak, tedavi süresine bağlı olarak, işlem sırasında sıvının buharlaşması için doğru (örneğin, reaksiyon sabitlerini hesaplarken). Plazma kaynağına bağlı olarak, bu buharlaşmanın muhtemelen deşarja geri bağlantıya neden olduğunu ve böylece plazma kimyasını değiştirdiğini unutmayın.
9. Sıvılardaki olası reaktiflerle reaktivitenin de bu ajanın yüzey aktivitesi tarafından etkilendiğini lütfen göz önünde bulundurun. Bu nedenle, bazı durumlarda, yüzey aktif madde kısa ömürlü türler ve sıvılar arasındaki etkileşimde önemli bir rol oynayabilir.

Sonuçlar

Yukarıda açıklanan yöntem ve ekipmanları kullanarak COST-Jet'i farklı yüzeylere ve sıvılara örnek olarak uyguladık. Şekil 1, güç kaynağı, gaz besleme sistemi, voltaj ve akım problarının yanı sıra kontrollü bir atmosfer ve mekanik bir deklanşör dahil olmak üzere işlem için kullanılan deneysel kurulumu göstermektedir.

Şekil 1: COST-Jet kullanılarak yüzeylerin ve sıvıların plazma tedavisi için kullanılan deneysel kurulum. Besleme gazını arıtmak için soğuk bir tuzak kullanılır. Kontrollü atmosfer, atmosferik basınçta pompalanmış bir vakum odası tarafından gerçekleştirilir. Mekanik deklanşör, katı ve sıvı yüzey işlemenin zaman yönetimini kolaylaştırır. Esnek aşama, plazma jeti ile yüzey arasındaki mesafeyi kontrol etmeyi sağlar. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

COST-Jet'te uygulanan gerilim ve akım probu kullanılarak, dağılan elektrik gücü hesaplanabilir. Şekil 2, 1 slpm gaz akışı kullanılarak beş farklı COST-Jet cihazında üretilen helyum plazmasında ölçülen elektrik gücünü göstermektedir. Tüm cihazlar benzer davranışlar gösterir. Farklı cihazlar arasındaki sapma, güç ölçümünün belirsizliğinin yanı sıra elektrot mesafesi gibi kurulumlardaki mikroskobik farklılıklardan kaynaklanmaktadır. Reaktif türlerin (örneğin atomik oksijen ve ozon), sıcaklık ve gücün yanı sıra bakterisidal aktivite ölçümlerinin daha ayrıntılı ölçümleri Riedel²²tarafından gerçeklenmiştir.

Şekil 2: Helyum plazmasında uygulanan voltajın bir fonksiyonu olarak dağıtılmış güç. Veriler beş özdeş COST-Jet cihazını temsil eder³⁴. Yüksek gerilimlerdeki küçük sapmalar, ölçümün belirsizliklerinin yanı sıra gaz deşarj kanalı geometrislerindeki küçük sapmalardan kaynaklanmaktadır^22. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 3, cost-jet ile 3 dakikalık bir işlem için bir A:C-H filminin gravür profilini, görüntüleme spektroskopik yansıtıcı³¹kullanılarak ölçülen% 0,5 oksijene sahip 1,4 slpm helyum gaz akışı kullanılarak göstermektedir. Etch deseni plazma atıklarının silindirik simetrisini temsil eden dairesel bir yapı gösterir. Sayısal simülasyonlarla birlikte gravür profillerine dayanarak atomik oksijenin yüzey kaybı olasılığı tahmin edilebilir.

Şekil 3: Plazma ile işlenmiş bir A:C-H filminin etch profili. Filmdeki daldırma, 230 V rms voltajda% 0.6 oksijen karışımı ve 3 dk.31 tedavi süresi ile^1.4_slm helyum gaz karışımı kullanılarakkazındı.

Şekil 4, sıvı yüzeyindeki gaz akışının neden olduğu sıvıda meydana gelen girdapları göstermektedir. Sıvıdaki izleyici parçacıklarını aydınlatan bir lazer levha, parçacık görüntü velosimetrisi yoluyla bu parçacıkların yörüngesini ve hızını gözlemlemeyi ve bu nedenle sıvı akışını incelemeyi mümkün kılar³². Çekirdek partiküllerinin ve sıvının benzer yoğunluklarını göz önünde bulundurmak önemlidir, böylece parçacıkların yörüngeleri sıvının hareketini temsil eder. Sıvı akış ölçümlerinin ve sayısal simülasyonların bu görselleştirilmesi ile^{karşılaştırılabilir 33}. Girdaplar, atık su gazı akışı ile sıvı yüzey arasındaki yüzey sürtünmesi nedeniyledir. Şekil 4 ayrıca plazma jetinin gaz kanalının altındaki sıvı yüzeyin oluşan depresyonu, menisküs olarak adlandırılır. Mavi bir çizgi ile görselleştirilir.

Şekil 4: Gaz akışı ile karıştırılan 3 ml sudaki ışıklı mısır nişastası parçacıklarının fotoğrafı. Girdaplar, atık su gazı akışı ile sıvı yüzey arasındaki yüzey sürtünmesi nedeniyledir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Tartışma

Burada, farklı malzemelerin yüzey tedavileri için atmosferik basınçlı plazma jetinin kullanımını gösteriyoruz. Atmosferik basınçlı plazma jeti için deneysel kurulum plazma parametreleri, kimyası ve performansı üzerinde muazzam bir etkiye sahip olabilir ve sonuç olarak plazma tedavilerinin sonucunu etkiler ve protokolde kritik bir adımdır.

Örnek olarak, gaz besleme hatları, plazmanın nem olan besleme gazındaki en yaygın safsızlık açısından önemli bir rol oynatır. Özellikle, su moleküllerine ve azot^35'ekıyasla oksijenin düşük iyonlaşma enerjisi nedeniyle reaktif oksijen türleri üretimi tercih edilirken plazmadaki reaktif azot türlerinin üretimi azalır. Kış^24, iç tüpün yüzeyindeki su moleküllerinden kaynaklanan yem gazı neminin, daha yüksek gözeneklilik ve depolama kapasitesi nedeniyle metal tüplere kıyasla polimerik tüpler kullanılarak daha yüksek bir büyüklük sırası olduğunu öğrendi. Hatların besleme gazı ile yıkanarak azaltılabilir. Ancak hattın yıkanarak kurutucu olarak kurutunun birkaç saat sürer. Bu nedenle polimerik borulardan kaçınılmalı veya en azından mümkün olduğunca kısa tutulmalıdır. Bu bulgular Große-Kreul^25'tenyapılan çalışmalarla altı çizilmektedir. Poliamid ve paslanmaz çelik boruların kütle spektrometresi kullanarak plazma kimyası üzerindeki etkisini karşılaştırdılar. Ölçümleri, polimerik tüplerden gelen su gazları ve metal tüplerle daha hızlı kuruma süreleri nedeniyle plazmada su kümesi iyon oluşumunu doğrulamamaktadır. Ek olarak, moleküler elek tuzağı ve sıvı nitrojen soğuk tuzağı gibi gaz arıtma yöntemlerinin plazma kimyası üzerindeki etkisini araştırdılar ve bu da safsızlık miktarını yaklaşık iki sıra azaltmaya yardımcı oldu.

Besleme gazını arındırmaya çalışmak yerine, kontrollü bir nem miktarı ekleme yaklaşımı da vardır. Bu kasıtlı safsızlık daha sonra doğal safsızlıklara hakim olduğundan ve böylece plazma kimyasını kontrol ettikçe, ilave nem miktarı tam olarak bilindiği sürece tekrarlanabilir koşullar sağlanır.

Deşarjın tutuşması için, elektrotlara uygulanan voltaj genellikle arıza noktasına kadar artırılabilir. Bununla birlikte, elektrotların yüzey koşullarına bağlı olarak, bazen yüksek bir voltaj gereklidir. Ateşlemeyi kolaylaştırmak için yüksek voltajlı bir buji tabancası kullanılabilir. Bu, COST-Jet'te bir argon deşarjını ateşlemeye çalışırken de yararlı olabilir.

COST-Jet'i herhangi bir yüzeye uygulamadan önce, cihazın dengelemesi için yeterli zaman ayrılmalıdır. İstenilen kontrol parametrelerine ayarlandığında, COST-Jet'in istikrarlı koşullara ulaşması için yaklaşık 20 dakikaya ihtiyacı^{vardır 11}. Bu süre zarfında, cihazın sıcaklığı, gaz sıcaklığı ve plazma kimyası sabit bir duruma ulaşıyor.

Bilimsel sonuçların karşılaştırılması için karşılaştırılabilir plazma kontrol parametreleri gereklidir. Elektrik giriş gücünü ölçmek için COST güç monitörü^{kullanılabilir 29}. Yazılım açık kaynaklıdır ve farklı osiloskop türleriyle uyumludur. Yazılım Golda¹⁹tarafından açıklanan ilkeye göre çalışır.

Yem gazı neminin plazma kimyası üzerindeki etkisinin yanı sıra, reaktif türlerin plazmadan substrata taşınması, atık su bileşiminde önemli bir rol oynar ve protokoldeki bir diğer kritik adımdır. Çevredeki atmosfer, alt tabakaya giderken plazmada oluşturulan türleri etkileyebilir. Bu etkiyi en aza indirmek için iki farklı kavram kullanılır: (i) Öncelikle besleme gazından oluşan kontrollü bir atmosfer kurulabilir. Böylece, çevredeki atmosferin bileşimi sabit tutulabilir. Tedavi için gerekli saflık seviyesine bağlı olarak, kontrollü atmosfer aşırı basıncı önlemek için tek yönlü valf ile donatılmış koruyucu muhafazalar aracılığıyla gerçekleştirilebilir. Daha yüksek saflık seviyeleri için, pompalı bir vakum odası kullanılabilir. (ii) İkinci olarak, plazma atıklarının etrafında bir koruyucu gaz perdesi kullanılarak kontrollü bir atmosfer oluşturulabilir^36,37. Genellikle, inert bir gazdan oluşur, ancak uygulamanın ihtiyaçlarına göre de değiştirilebilir.

Neyse ki, COST-Jet için, çevredeki atmosferin etkisi nispeten düşüktür. Gorbanev, izotopik etiketleme kullanarak, paralel alan konfigürasyon plazma jeti için plazma gazı fazında ve plazma nozülü ile örnek^38,39arasındaki bölgede sıvı bir yüzeye ulaşan reaktif oksijen ve azot türlerinin oluştuğunu göstermiştir. Buna karşılık, COST-Jet için aynı tekniği kullanarak, RONS'un neredeyse sadece çevredeki ortam yerine plazma fazından kaynaklandığını öğrendiler²⁸. Bunun nedeni muhtemelen elektrik alanının COST-Jet deşarjının plazma kanalına hapsedilmesidir. Bu, plazma deşarjını büyük ölçüde ortamından bağımsız hale getirir ve belirli bir uzak karakter verir.

Uzunlamasına bir elektrikli alan plazma jeti için, Darny ve ark.^40, elektrik alanının polaritesinin gaz akış desenini ve dolayısıyla iyonik rüzgar nedeniyle bir hedefe ulaşan reaktif türleri değiştirdiğini göstermiştir. Reaktif tür yoğunluğunun çevreye bağımlılığı Stancampiano ve ark.⁷tarafından yapılan ölçümlerle doğrulandı. Arıtılmış suda oluşturulan reaktif türlerin sayısının elektriksel özelliklere bağlı olarak farkını bildirdiler. Bu farklılıkları telafi etmek için telafi edici bir elektrik devresi oluşturmaları gerekiyordu. Cost-Jet için bu davranış farklıdır: Şekil 5, COST-Jet'in Schlieren görüntülerini uygulanan bir voltaj olmadan ve çalışma sırasında iki farklı gaz akış hızı için karşılaştırır. Görüntüler Kelly⁴¹tarafından açıklandığı gibi tek bir ayna satır içi hizalama kullanılarak çekildi. Yatay olarak hizalanmış COST-Jet atık sularının düz bir cam substrata nasıl çarptığını gösterirler. Her iki görüntü de aynı gaz akış desenini gösteriyor. Bu, plazma atık sularında yüklü türlerin bulunmaması nedeniyle iyonik rüzgarın eksikliğinden kaynaklanır.

Ek olarak, COST-Jet çok laminer bir akış deseni sergiler. Kelly^41, Schlieren görüntülerini Şekil 5'tesunulanlara benzer şekilde gösterdi , çeşitli gaz akış hızları için. 2 slpm'lik nispeten yüksek gaz akış hızlarında bile, plazma atık su türbülans belirtisi göstermez. 0,25 slpm ve altındaki çok düşük gaz akış hızlarında, helyum atık sularının yüzdürülme hızı rol oynamaya başlar. Bununla birlikte, nozülden 4 - 5 mm mesafeye kadar, ortam atmosferi, Ellerweg'in kütle spektrometresi¹⁷kullanarak gösterdiği gibi yüzeye ulaşan gaz bileşimini etkilemez.

Yukarıda belirtilen özelliklerin tümü COST-Jet'in uzak karakterine eklenir. Bu, yüzeylerin kontrollü ve karşılaştırılabilir tedavisi için ideal bir adaydır.

Şekil 5: COST-Jet'in iki farklı gaz akış hızı için uygulanan voltajlı ve uygulanmamış Schlieren görüntüleri. Plazma çalışması sırasında, gaz akış deseni tam olarak sadece gaz akışı ile desene benzer. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

tedavi edilen numune üzerinde istenen etkiye bağlı olarak, gaz akış karışımı, uygulanan elektrik gücü ve plazma kaynağı ile yüzey arasındaki mesafe kontrol parametreleri buna göre ayarlanabilir. COST-Jet için, atık etteki reaktif türleri araştıran geniş bir literatür veritabanı bulunmaktadır. Örnek olarak, Willems³⁰ atomik oksijen yoğunluğunu kütle spektrometresi kullanarak ölçerken Schneider⁴² atık sudaki atomik azot yoğunluklarını ölçtü.

Sıvıların atmosferik basınçlı plazma ile tedavisi, reaktif türler, iyonlar, fotonlar veya elektrik alanları tarafından yönlendirilen çeşitli olası reaksiyon mekanizmalarına neden olabilir. COST-Jet'in daha önce açıklanan özellikleri nedeniyle, elektrik alanının, iyonların ve fotonların etkisi, plazmanın sıvılarla doğrudan temas ettiği plazma kaynaklarına kıyasla ihmal edilebilir. Bu nedenle, atomik oksijen gibi kısa ömürlü reaktif türlerin fenol çözeltisi üzerindeki etkisini incelemek için COST-jet Hefny⁴³ ve Benedikt⁴⁴tarafından kullanılmıştır. Ayrıca, COST-Jet, sıvı tedavisinin deneylerini ve sayısal simülasyonlarını karşılaştırmak için uygun bir olasılık sağlar²⁸. Plazma ve sıvı arasındaki etkileşim, reaktif türlerin plazmadan sıvı yüzeye gaz akışı ile hakim olduğundan, model karmaşıklığı azaltılabilir.

Sıvının karıştırılmasına neden olan gaz akışı, plazma üretilen reaktif türler ile sıvı arasındaki reaksiyon oranını arttırır. Katıların yüzey işlemelerinin aksine, sıvının konveksiyonu sürekli olarak lokal reasant konsantrasyonu değiştirir. Ek olarak, sıvıdaki reasüranlarla plazma üretilen türler arasındaki reaksiyon oranları da bu reasantların yüzey aktivitelerinden etkilenir. Artan yüzey aktivitesi ile, reasyenin sıvı yüzeydeki konsantrasyonu artar. Bu yüzey aktif madde, plazma tarafından üretilen kısa ömürlü türlerin reaktivitesinde önemli bir rol oynayabilir.

Sıvı yüzeyde engel olan gaz akışını karıştırmanın yanı, dikkate alınması gereken buharlaşmayı da teşvik eder. COST-Jet'i kısa tedavi süreleriyle kullanmak, doğru reaksiyon oranlarını hesaplamak için hala düşünülse de, buharlaşma küçük bir rol oynayabilir. COST-Jet'in deşarjı buharlaşmadan etkilenmez ve bu nedenle plazma kimyası da etkilenmez. Plazmanın sıvı ile doğrudan temas halinde olduğu farklı plazma kaynakları için plazma kimyası, Tian ve Kushner^45'in dielektrik bariyer deşarjı için gösterdiği gibi buharlaşma ile önemli ölçüde değişmektedir. Ayrıca, kINPen için buharlaşmaların bir etkisi belirlendi⁴⁶.

Plazma kimyasında farklı plazma kaynakları için dikkat edilmesi gereken bu farklılıkların yanı sıra, sıvı yüzey değişiklikleri üzerinde gaz akımının neden olduğu menisküs topolojisi de değişmektedir. Bu menisküs derinliği genellikle gaz hızına bağlıdır. Elektrot konfigürasyonun sıvıya ulaşan önemli bir elektrik alanına neden olduğu plazma kaynakları için veya sıvı ile temas eden bir plazma ile, bu menisküs^47,48yükseltilebilir. Gösterildiği gibi, kullanılan plazma kaynağına göre çeşitli etkilerin göz önünde bulundurulmalıdır.

Gelecekte, bu protokol COST-Jet kullanarak yüzey ve sıvı tedavileri yapmak ve tanımlamak için kullanılabilir. Farklı plazma jet tasarımlarının bolluğu arasında benzersiz bir uzak karakter sergileyen kararlı, tekrarlanabilir bir plazma kaynağıdır. Aynı yöntemler sadece COST-Jet kaynağı ile sınırlı değildir ve herhangi bir soğuk atmosferik basınçlı plazma kaynağı ile kullanılmak üzere değiştirilebilir ve uyarlanabilir.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi

Ad	Şirket	Katalog numarası	Yorumlar
COST güç izleme yazılımı	www.cost-jet.eu ve J Golda ve ark. 2016'ya göre ev yapımı J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003
	Swagelok		paslanmaz çelik
helyum	Air Liquide		%99,999 saflıkta
kütle akış kontrolörü (MFC)	Analyt-MTC	serisi 358	5000 sccm
MFC	Analyt-MTC		50 sccm
osiloskop	Agilent Technologies	DSO7104B	bant genişliği 1 GHz, çözünürlük 4 Gsa/s
oksijen	Air Liquide		% 99,9999 saflıkta
güç kaynağı	www.cost-jet.eu ve J Golda ve diğerlerine göre ev yapımı Golda ve diğerleri 2016 J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003