Method Article

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

DOI:

10.3791/61880

⸱

May 25th, 2021

 , 
1Department of Chemistry & Chemical Biology, Indiana University - Purdue University Indianapolis, 2Forensic & Investigative Sciences Program, Indiana University - Purdue University Indianapolis

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gaz Kromatografisi – Kütle Spektrometresi (GC-MS), kontrollü maddeler, tutuşabilir sıvılar ve patlayıcılar da dahil olmak üzere çok sayıda adli ilgi analitinin analizi için sık kullanılan bir tekniktir. GC-MS, bir numunenin üzerindeki kafa boşluğuna bir parça kaplamalı bir elyafın yerleştiği veya sıvı bir numuneye batırıldığı Katı Fazlı Mikroextraction (SPME) ile birlenebilir. Analizler, daha sonra desorpsiyon için ısıtılmış GC girişine yerleştirilen lif üzerine sorbed edilir. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile aynı tekniği kullanır, ancak elyafı tamamen buharlaşmış bir numune özüne batırır. Bu tam buharlaşma, sıvı bir fazdan veya çözünmeyen malzemelerden parazit olmadan sadece buhar fazı ile SPME fiberi arasında bir bölünme ile sonuçlanır. Kullanılan çözücünün kaynama noktasına bağlı olarak, TV-SPME büyük numune hacimlerine (örneğin, yüzlerce mikrolitreye kadar) izin verir. On-fiber derivatizasyonu TV-SPME kullanılarak da gerçekleştirilebilir. TV-SPME, saç, idrar ve tükürükteki ilaçları ve metabolitlerini analiz etmek için kullanılmıştır. Bu basit teknik sokak ilaçlarına, lipitlere, yakıt örneklerine, patlama sonrası patlayıcı kalıntılarına ve sudaki kirleticilere de uygulanmıştır. Bu makale, çok küçük numunelerdeki (mikroliter miktarlarda) yasadışı zina yapanları tanımlamak için TV-SPME kullanımını vurgulamaktadır. Hem gama-hidroksibutirat (GHB) hem de gama-bütirotiractone (GBL) çivili içeceklerde bulunacak seviyelerde tespit edildi. Sulu matris ve GHB'nin TMS türevlerine dönüştürülmesine izin verilen bir trimetilsilyl aracı tarafından türetme. Genel olarak, TV-SPME hızlı, kolaydır ve numuneyi bir kafa boşluğu şişesine yerleştirmenin yanı sıra numune hazırlığı gerektirmez.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Katı Fazlı Mikroextraction (SPME), bir sıvı veya katı numunenin bir kafa boşluğu şişesine yer geçirildiği ve polimerik bir malzeme ile kaplanmış bir SPME elyafın daha sonra numune kafa boşluğuna sokulduğu (veya sıvı bir numuneye batırıldığı) bir örnekleme tekniğidir. Analit lif üzerine sorbed edilir ve daha sonra lif desorpsiyon için GC girişi içine yerleştirilir1,2. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile benzer bir tekniktir, ancak analizler fiber üzerine adsorbe edilmeden önce sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve lifin kaplanması a....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Genel TV-SPME numune hazırlama ve GC-MS analizi

NOT: Örnek zaten bir matriste çözülmüşse, Adım 1.2'ye atlayın.

  1. Katı numuneyi istenen konsantrasyona ulaşmak için yeterli çözücüde (su, metanol, aseton vb.) çıkarın veya çözün. Sıvı numuneler "olduğu gibi" kullanılabilir.
    NOT: Kullanılan katı numune miktarı, numunenin istenen konsantrasyonuna bağlıdır. GC sütununun aşırı yüklenmesini önlemek için 1 ppm'in (w/v) altındaki konsantrasyonlar önerilir. Analit seçilen organik çözücüde çözünür olmalıdır.
    1. Numunenin tamamen çözüldüğüne emin olun.
  2. Seçilen sıcaklıkta Denklem 3'i kullanarak numuneyi tamamen bu....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

TV-SPME'nin kafa boşluğu ve daldırma SPME ile karşılaştırıldığında hassasiyetini göstermek için GBL hacim çalışması yapıldı. Sudaki 100ppmv GBL örneği hazırlandı ve 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 ve 10.000 μL hacimli 20 mL kafa boşluğu şişelerine yerleştirildi. TV-SPME (1-3 μL), Headspace SPME (10 – 3.000 μL) ve Daldırma SPME (10.000 μL) için izin verilen numunelerin faz oranı. Tüm örnekler üç taraflı olarak analiz edildi ve ortalama tepe alanı örnek hacimle çizildi. Genel olarak, TV-SPME için izin veren ö.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

TV-SPME'nin sıvı enjeksiyon GC'sine göre bazı faydaları vardır, bu büyük numune boyutları (örneğin, 100 μL) cihaz modifikasyonu olmadan kullanılabilir. TV-SPME ayrıca headspace SPME ile aynı avantajlardan bazılarına sahiptir. Headspace SPME herhangi bir ekstraksiyon veya filtrasyon gerektirmez, çünkü herhangi bir kalıcı bileşik kafa boşluğu şişesinde kalacak ve fiber üzerine adsorbe edilerek temiz bir numune elde edilecektir. Bu yöntem ayrıca, standart headspace SPME gibi üç fazlı bir sistemin (örnek, kafa boşluğu ve fib.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu araştırma Ulusal Adalet Enstitüsü (Ödül No. 2015-DN-BX-K058 & 2018-75-CX-0035) tarafından desteklendi. Burada ifade edilen görüşler, bulgular ve sonuçlar yazarın görüşleridir ve mutlaka finansman kuruluşlarının görüşlerini yansıtmaz.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
10 ve mikro; L ŞırıngaGerstel100111-014-00
BSTFA +% 1 TMCS (10 x 1 GM)Regis Technologies Inc.
eVol XR Numune Dağıtım Sistemi KitiThermoFisher Scientific66002-024
figure-materials-1-Butirolakton (GBL)Sigma-AldrichB103608-26G
figure-materials-2-Hidroksi Butirik Asit (GHB)Cayman Chemicals9002506
Headspace Vidalı Dişli Şişeler, 18 mmRestek23083
Manyetik Vidalı Kapaklar, 18 mmHPLC için Restek23091
Optima suyuFisher ChemicalW71
SPME Elyaf Düzeneği Polidimetilsiloksan (PDMS)Supelco57341-U
SPME Elyaf Düzeneği Polidimetilsiloksan / Divinilbenzen (PDMS/DVB)Supelco57293-U
Topaz 2.0 mm İç Çap Düz Giriş AstarıRestek23313
50442882

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).
  2. Pawliszyn, J. Solid phase microextraction: theory and practice. , John Wiley & Sons. (1997).
  3. Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. Design and optimiz....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Gas Chromatography Mass SpectrometryTotal Vaporization Solid Phase MicroextractionSolid Phase MicroextractionHeadspace VialFiber ConditioningDerivatization AgentBSTFA TrimethylchlorosilanePDMS DVB FiberGC MS ParametersSample Vaporization

Related Articles