Method Article

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

DOI:

10.3791/61955

⸱

July 14th, 2022

 ,  , 
1School of Applied and Engineering Physics, Cornell University, 2Kavli Institute at Cornell for Nanoscale Science

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kriyojenik Odaklı İyon Işını (FIB) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) teknikleri, bozulmamış katı-sıvı arayüzlerinin kimyası ve morfolojisi hakkında önemli bilgiler sağlayabilir. Bu tür arayüzlerin yüksek kaliteli Enerji Dağıtıcı X-ışını (EDX) spektroskopik haritalarını hazırlama yöntemleri, enerji depolama cihazlarına odaklanarak detaylandırılmıştır.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Katı-sıvı arayüzlerindeki fiziksel ve kimyasal prosesler, kataliz, güneş enerjisi ve yakıt üretimi ve elektrokimyasal enerji depolaması dahil olmak üzere birçok doğal ve teknolojik olayda çok önemli bir rol oynamaktadır. Bu tür arayüzlerin nano ölçekli karakterizasyonu son zamanlarda kriyojenik elektron mikroskobu kullanılarak elde edilmiştir, böylece arayüz süreçleri hakkındaki temel anlayışımızı ilerletmek için yeni bir yol sağlamıştır.

Bu katkı, entegre bir kriyojenik elektron mikroskobu yaklaşımı kullanarak malzeme ve cihazlardaki katı-sıvı arayüzlerinin yapısını ve kimyasını haritalamak için pratik bir kılavuz sağlar. Bu yaklaşımda, katı-sıvı arayüzlerinin stabilizasyonuna izin veren kriyojenik numune hazırlamayı, kriyojenik odaklı iyon demeti (kriyo-FIB) frezeleme ile eşleştirerek bu karmaşık gömülü yapılar boyunca kesitler oluşturuyoruz. Çift ışınlı FIB / SEM'de gerçekleştirilen kriyojenik taramalı elektron mikroskobu (kriyo-SEM) teknikleri, nano ölçekte kimyasal haritalamanın yanı sıra doğrudan görüntülemeyi de mümkün kılar. Pratik zorlukları, bunların üstesinden gelmek için stratejileri ve en iyi sonuçları elde etmek için protokolleri tartışıyoruz. Tartışmamızda enerji depolama cihazlarındaki arayüzlere odaklanırken, özetlenen yöntemler katı-sıvı arayüzünün önemli bir rol oynadığı bir dizi alana geniş ölçüde uygulanabilir.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Katı maddeler ve sıvılar arasındaki arayüzler, piller, yakıt hücreleri ve süper kapasitörler gibi enerji malzemelerinin işlevinde hayati bir rol oynar 1,2,3. Bu arayüzlerin kimyasını ve morfolojisini karakterize etmek, işlevsel cihazların iyileştirilmesinde merkezi bir rol oynayabilirken, bunu yapmak önemli bir zorluk ortaya çıkarmıştır 1,3,4. Sıvılar, x-ışını fotoemisyon spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve iletim elektron mikroskobu2 gibi bi....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Numuneyi hazırlayın ve SEM odasına aktarın

  1. Mikroskopu ayarlama
    1. Oda sıcaklığı ile kriyojenik ekipman arasında dönüşüm yapan sistemler için, kriyo-SEM aşamasını ve antikontaminatörü ekipman üreticisinin talimatlarına göre takın ve SEM odasını boşaltın.
    2. Gaz enjeksiyon sistemi (GIS) platin kaynağını, yerleştirildiğinde tipik oda sıcaklığı deneylerine kıyasla numune yüzeyinden yaklaşık 5 mm daha uzağa oturacak şekilde ayarlayın. Bu konumun, numune yüzeyinin eşit kaplanmasını sağlamak için her sistem için optimize edilmesi gerekir. Burada kullanılan FIB'de bu, CBS kaynağının yan tarafındaki ayarlanmış bir vidayı gevşeterek ve tasmayı saat yön....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu yöntem, ticari olarak temin edilebilen kriyojenik aşama, antikontaminant ve hazırlama odası ile donatılmış çift FIB / SEM sistemi üzerinde geliştirilmiştir. Ayrıntılar için malzeme tablosuna bakın. Bu yöntemi öncelikle bir dizi farklı elektrolit içeren lityum metal piller üzerinde test ettik, ancak yöntem, EDX haritalaması sırasında uygulanan doz miktarına dayanacak herhangi bir katı-sıvı arayüzüne uygulanabilir.

Şekil 1, burada kullanılan kriyojenik sistemin ç.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Burada anlatılan kriyojenik hazırlama yöntemi önemlidir ve kimya ve morfolojinin korunması için doğru yapılması gerekir8. En önemli endişe, numunenin hızlı bir şekilde dondurulmasıdır, çünkü sıvının vitrifiye edilmesine izin veren şey budur8. Numune çok yavaş soğursa, sıvılar kristalleşerek morfolojide bir değişikliğe neden olabilir6. Kristalleşmeyi önlemek için, Leidenfrost etkisini azalttığı ve sıvı azot 8,23,24'e.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyleri yoktur.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Araştırmamız için örnekler sağlayan Shuang-Yan Lang ve Héctor D. Abruña'nın katkılarını büyük ölçüde kabul ediyoruz. Bu çalışma Ulusal Bilim Vakfı (NSF) (DMR-1654596) tarafından desteklenmiş ve DMR-1719875 Ödül Numarası altında NSF tarafından desteklenen Cornell Malzeme Araştırma Tesisleri Merkezi'nden yararlanılmıştır.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
INCA EDSOxford cihazlarıX-max 80
PP3010T Kriyo hazırlama sistemiQuorum Technologies, Inc.FIB/SEM kriyojenik hazırlama sistemi. Pompa istasyonu, transfer çubuğu sistemi, hazırlama (hazırlık) odası, kriyojenik aşamalar, numune mekikleri içerir.
Strata 400 Çift Işın Sistemi FEI Co. (şimdi Thermo Fisher Scientific)Çift ışınlı FIB/SEM
X-Max 80Oxford Instruments80mm2 EDX dedektörü
xT Mikroskop KontrolüFEI Co. (şimdi Thermo Fisher Scientific)FEI Strata'yı kontrol etmek için yazılım 
için kontrol yazılımı

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Schmickler, W., Santos, E. Interfacial Electrochemistry. , Springer Berlin Heidelberg. Berlin, Heidelberg. (2010).
  2. Cheng, X. -B., Zhang, R., Zhao, C. -Z., Wei, F., Zhang, J. -G., Zhang, Q. A review of solid electrolyte interphases on lithium metal anode. Advanced Science. 3 (3), 1500213(2016).
  3. Allen, F. I.,....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Cryo FIB MillingCryo SEM ImagingSolid Liquid InterfaceEDX MappingEELS AnalysisFocused Ion BeamScanning Electron MicroscopyCryogenic Sample PreparationCross Section PreparationNanoscale Characterization

Related Articles