Altın Nanopartikül Sentezi

Jonathan Marrs; Taher Ghomian; Lucas Domulevicz; Cliff McCold; Joshua Hihath

doi:10.3791/62176

Method Article

Altın Nanopartikül Sentezi

DOI:

10.3791/62176

⸱

July 10th, 2021

Jonathan Marrs¹ , Taher Ghomian² , Lucas Domulevicz¹ , Cliff McCold³ , Joshua Hihath¹

¹Department of Electrical and Computer Engineering, University of California, Davis, ²Department of Computer Sciences and Electrical Engineering, Marshall University, ³Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Organik bir çözücüde ~12 nm çapında altın nanopartiküllerin (Au nanopartikülleri) sentezlenmesi için bir protokol sunulmuştur. Altın nanopartiküller aglomerayı önlemek için oleylamin ligandları ile kaplanmıştır. Altın nanopartiküller toluen gibi organik çözücülerde çözünür.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

~12 nm çapında altın nanopartiküller (Au nanopartikülleri), 3,0 g (3,7 mmol) tetraktraroarik asit çözeltisi hızla enjekte ederek sentezlendi. 3.6 mL) oleylamin (teknik sınıf) ve 3.0 mL toluen kaynayan çözelti içine 5.1 g (6.4 mmol, 8.7 mL) oleylamin 147 mL toluen. Reaksiyon çözeltisini 2 saat kaynatıp karıştırırken, reaksiyon karışımının rengi açıktan açık sarıya, açık pembeye ve ardından yavaşça koyu kırmızıya dönüştü. Daha sonra ısı kapatıldı ve çözeltinin yavaş yavaş oda sıcaklığına 1 saat soğumasına izin verildi. Altın nanopartiküller daha sonra toplandı ve bir santrifüj kullanılarak çözeltiden ayrıldı ve üç kez yıkandı; altın nanopartikülleri 10 mL toluen kısımlarında girdaplayıp dağıtarak ve daha sonra 40 mL metanol porsiyonları ekleyerek ve bir santrifüjde döndürerek altın nanopartikülleri çöke katarak. Çözelti daha sonra kalan yan ürünleri ve yayınlanmamış başlangıç malzemelerini çıkarmak için dekante edildi. Altın nanopartiküllerin vakum ortamında kurutülerek katı siyah bir pelet üretildi; daha sonra kullanılmak üzere uzun süre (bir yıla kadar) saklanabilir ve daha sonra toluen gibi organik çözücülerde yeniden çözülebilir.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Altın nanopartiküller, birçok araştırma çalışmasına ve uygulamaya konu olan ilginç ve yararlı bir nanomalzeme sınıfıdır; biyoloji^1,tıp^2,nanoteknoloji³ve elektronik cihazlar⁴gibi . Altın nanopartiküller üzerine bilimsel araştırmalar, Michael Faraday'ın altın nanopartiküllerin sentezi ve özellikleri üzerine temel çalışmalar yaptığı¹⁸⁵⁷kadar eskiye kadar uzanır 5 . Altın nanopartikülleri sentezlemek için iki birincil "aşağıdan yukarıya" teknik, sitrat azaltma yöntemi 6^,⁷^,⁸ ve organik ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kimyasal Miktarlar:
NOT: Nanopartikül sentezi için uygun kimyasal miktarları elde etmek için, "Nanopartikül Sentezi" sayfasında bulunan başlangıç miktarlarını alın (Osterloh araştırma makalesi^12'dendestekleyici bilgilerin 2. sayfasında) ve bazı küçük değişikliklerle tüm dozların miktarını 3 ile çarpın. Tablo 1 enjeksiyon çözeltisi, kaynama çözeltisi, yıkama/arıtma çözeltileri ve altın etchant çözeltisi için gerekli olan kimyasal miktarları gösterir.

Altın Nanopartikül Sentez Süreci için Temizlik ve Hazırlık (Gün 1)
NOT: Sentez sürecinin ilk gününde aşağıdaki ad....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Şekil 1, altın nanopartikül sentezi kimyasal reaksiyon karışımı çözeltisinin (tetratrakonoaurik asit, oleylamin ve toluen) başlangıçta reaksiyon kabında kaynarken birkaç dakika boyunca nasıl yavaş yavaş renk değiştirmesi gerektiğini göstermektedir; açıktan açık sarıya (sol görüntü), açık pembeye (orta görüntü), açık kırmızıya (sağ görüntü). Çözeltinin değişen rengi, altın nanopartiküllerin zamanla çekirdeklenmeye ve büyümeye başladıkça değişen boyutunun bir göstergesidir. Genel olarak, altın.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yukarıda sunulduğu gibi altın nanopartikül sentez protokolünü gerçekleştirmek~ 12 nm çapında ve oldukça yüksek monodispersiteye (± 2 nm) sahip altın nanopartiküller üretmelidir. Bununla birlikte, altın nanopartiküllerin boyutunu/çapını ve monodispersitesini/polidispersitesini potansiyel olarak değiştirmek için ayarlanabilecek bazı kritik adımlar ve proses parametreleri vardır. Örneğin, öncü çözeltiyi reaksiyon kabına enjekte ettikten ve tetraktiloroorik asit, oleylamin ve toluen çözeltisinin iki saat kaynatmasına izin et.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar, nanopartikül sentez yöntemlerine yardımcı olduğu için Frank Osterloh'a teşekkür eder. Yazarlar, Ulusal Bilim Vakfı (1807555 & 203665) ve Yarı İletken Araştırma Kurumu'ndan (2836) finansal destek almak isterler.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
Name	Company	Catalog Number	Comments
50 mL Plastik Kapaklı Konik Santrifüj Tüpleri (Miktar: 12)	Ted Pella, Inc.	12942	altın nanopartikül çözeltisini/çökeltisini temizlemek/depolamak için kullanılır (sentez işleminden elde edilen altın nanopartiküllerin bir yıla kadar dayanmasını sağlamak için 12 tüp kullanmak en iyisidir (örneğin, ayda 1 tüp))
Aseton	Sigma-Aldrich	270725-2L	cam eşyaları/tüpleri temizlemek için çözücü
Asit Islak Tezgah	N/A	N/A	Kimyasal reaksiyon cam eşyalarını/malzemelerini altın aşındırıcı solüsyonla temizlemek için (ıslak kimyasal laboratuvar tesislerinin bir parçası)
Alüminyum Folyo	Reynolds	B08K3S7NG1	cam eşyaları temizledikten sonra temiz tutmak için
Büret Kelepçeleri	Fisher Scientific	05-769-20	sentez işlemi sırasında kondenser tüpünü ve reaksiyon kabını tutmak için (nitrojen torpido gözünde bulunur)
Santrifüj (50 mL Konik Santrifüj Tüp Rotoru / Adaptörü ile)	Altın nanopartikülleri çözelti içinde döndürmek ve bunları 50 mL konik santrifüj tüplerinin dibinde çökeltmek / toplamak için	ELMI	CM-7S
DI Su	Millipore	Milli-Q Doğrudan	deiyonize su
Çeker ocak	N/A	N/A	laboratuvar cam malzemelerini ve solventli malzemeleri temizlemek için (ıslak kimyasal laboratuvar tesislerinin bir parçası)
Cam Beher (600 mL)	Ted Pella, Inc.	17327	altın aşındırıcı ve ardından su ile temizlik sırasında reaksiyon kabı, kondenser tüpü, cam pipet ve manyetik karıştırma çubuğunu tutmak için
Cam Beherler (400 mL) (Miktar: 2)	Ted Pella, Inc.	Toluen ve altın aşındırıcı ölçmek için	17309
Cam Dereceli Silindir (5 mL)	Fisher Scientific	08-550A	enjeksiyon için toluen ve oleylamin ölçümü için
Cam Dereceli Pipet (10 mL)	Fisher Scientific	13-690-126	altın nanopartikül öncü çözeltisini reaksiyon kabına enjekte etmek için valfli kauçuk ampul ile birlikte kullanılır
Altın Etchant TFA	Sigma-Aldrich		Reaksiyon kabını, kondenser tüpünü, manyetik karıştırma çubuğunu, cam pipeti temizlemek için 651818-500ML (potasyum iyodür ile) [alternatif olarak Aqua Regia kullanın]
eşyaları/tüpleri temizlemek için	İzopropanol	Sigma-Aldrich	34863-2L
Liebig Kondenser Tüpü (~ 500 mm) (24/40)	Fisher Scientific	07-721C	kondenser tüpü, cam reaksiyon kabına bağlanır
Manyetik Karıştırma Çubuğu	Fisher Sentez	işlemi sırasında reaksiyon çözeltisini karıştırmak için	14-513-51
Metanol (≥ %99,9)	Sigma-Aldrich	34860-2L-R	yeni, ≥ %99,9 saflık (sentezden sonra altın nanopartikülleri yıkamak için)Mikro
terazi (mg çözünürlük)	Accuris Instruments	W3200-120	(nitrojen torpido gözünde bulunur)Mikropipet
(1000 ve mikro; L)		Oleylamin ve toluen gibi sıvı kimyasalların ölçümü ve dağıtımı için Fisher Scientific FBE01000 (ölçüm için dereceli silindir yerine mikropipet kullanılıyorsa
) Mikropipet Uçları (1000 ve mikro; L)	Oleylamin ve toluen gibi sıvı kimyasalların ölçümü ve dağıtımı için	USA Scientific	1111-2831
Nitril Eldivenler	Ted Pella, Inc.	81853	kişisel koruyucu ekipman (KKD), koruma ve nitrogren torpido gözü eldivenlerini temiz tutmak için
Nitrojen Torpido Gözü	M. Braun	LABstar pro	ve inert bir ortamda altın nanopartikül sentezi yapmak için
Astarlı Kapaklı Susuz 20 mL Cam Şişeler (Miktar: 2)	Fisher Scientific	03-375-25	tetrakloroaurik asit tozunu tartmak ve enjeksiyon çözeltisi yapmak için olelamin ve toluen ile karıştırmak için
Olelamin (Teknik Sınıf, %70)	Sigma-Aldrich	O7805-100G	teknik sınıf, %70, tercihen yeni, nitrojen torpido gözünde saklanır
Parafilm M Sızdırmazlık Filmi (2 inç x 250 ft)	işlemi bittikten
Yuvarlak Tabanlı Şişe (250 mL) (24/40)	Wilmad-LabGlass	LG-7291-234	cam reaksiyon kabı, kondenser tüpüne takılır
Valfli Kauçuk Ampul (Kauçuk Ampul Tipi Güvenlik Pipet Dolgusu)	Fisher Scientific	13-681-50	altın nanopartikül öncü çözeltisini reaksiyon kabına enjekte etmek için uzun dereceli cam pipet ile birlikte kullanılır
Kauçuk Hortumlar (PVC Tüpler) (Miktar: 2)	Fisher Scientific	14-169-7D	kondenser borusunu su giriş/çıkış portlarına bağlamak için
Paslanmaz Çelik Spatula	Ted Pella, Inc.	13590-1	tetrakloroaurik asit tozunu küçük bir kaptan almak için
Stand (Çubuklu Taban)	Fisher Scientific	12-000-102	sentez işlemi sırasında kondenser tüpünü ve reaksiyon kabını tutmak için (nitrojen torpido gözünde bulunur)
Karıştırma Isıtma Mantosu (250 mL)	Fisher Scientific	NC1089133	reaksiyon kabı küresini tutmak ve desteklemek için, manyetik karıştırıcı ile ısıtırken manyetik karıştırıcı çubuğunu döndürürken
Tetrakloroaurik(III) Asit (HAuCl₄) (≥ %99,9)	Sigma-Aldrich	520918-1G	, tercihen yeni veya hiç açılmamış, > % 99,9 saflıkta, buzdolabında saklanır, daha sonra sadece nitrojen torpido gözünde açılır, asla havaya/suya/neme maruz kalmaz
Texwipes / Kimwipes / Temiz Oda Mendilleri	Çeşitli temizlik ve yüzey koruması için	Texwipe	TX8939
Toluen (≥ %99,8)	Sigma-Aldrich	244511-2L	yeni, susuz, & % 99,8 saflıkta
Cımbız	Ted Pella, Inc.	5371-7TI	, alüminyum folyoda küçük delikler açmak ve
altın nanopartikülleri toluen çözeltisine yeniden süspanse etmek için 50 mL konik santrifüj tüplerinde toluen içindeki altın nanopartikülleri girdaplamak için	Parafilm Vortexer	Cole-Parmer	EW-04750-51'i

kaplamak için , Cam çözücüScientific Tetrakloroaurik asit tozunu tartmak için (ölçüm için dereceli silindir yerine mikropipet kullanılıyorsa) kuru PTFE Sentez sonra 50 mL santrifüj tüplerindeki altın nanopartikülleri sızdırmaz hale getirmek için Sigma-Aldrich P7543, çıkarmak için

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. Biological applications of gold nanoparticles. Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).
Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine. ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Altın Nanopartikül Sentezi

In This Article

Summary

Abstract

Introduction

Protocol

Results

Discussion

Disclosures

Acknowledgements

Materials

References

Reprints and Permissions

Tags

Related Articles