Manganez ferrit kümelerinin (MFC' ler) malzeme boyutu ve bileşimi üzerinde bağımsız kontrol sağlayan tek potalı hidrotermal sentezini rapor ediyoruz. Manyetik ayırma hızlı saflaştırma sağlarken, sülfonated polimerler kullanılarak yüzey fonksiyonelleştirme, malzemelerin biyolojik olarak ilgili ortamda toplanmamasını sağlar. Elde edilen ürünler biyomedikal uygulamalar için iyi konumlandırılmıştır.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Ayarlanabilir Nano ölçekli Boyut ve Bileşime Sahip Manganez Ferrit Kümelerinin Kararlı Sulu Süspansiyonları
* These authors contributed equally
Bu makalede
Özet
Özet
Manganez ferrit kümeleri (MFC'ler), manyetik özellikleri çeşitli uygulamalarda değerli olan onlarca ila yüzlerce birincil nanokristalden oluşan küresel montajlardır. Burada, bu malzemelerin ürün kümesi boyutunun (30 ila 120 nm) bağımsız kontrolüne ve elde edilen malzemenin manganez içeriğine izin veren bir hidrotermal işlemde nasıl oluşturulacağı açıklanmaktadır. Alkollü reaksiyon ortamına eklenen toplam su miktarı ve manganezin demir öncüsüne oranı gibi parametreler, birden fazla MFC nano ölçekli ürün türüne ulaşmada önemli faktörlerdir. Hızlı bir arıtma yöntemi, gram manyetik nanomalzemelerin üretimini oldukça verimli hale getiren malzemeleri kurtarmak için manyetik ayırma kullanır. Manyetik nanomalzeme toplama zorluğunu, bu nanomalzemelerin yüzeyine yüksek yüklü sülfonat polimerleri uygulayarak üstesinden geliyoruz ve yüksek tuzlu ortamlarda bile toplanmayan kolloidal olarak stabil MBC'ler elde ediyoruz. Bu toplamayan, tekdüze ve ayarlanabilir malzemeler biyomedikal ve çevresel uygulamalar için mükemmel prospektif malzemelerdir.
Giriş
Manganezin bir demir oksit kafesine dopant olarak dahil edilmesi, uygun koşullar altında, saf demir oksitlere kıyasla malzemenin yüksek uygulamalı alanlardaki manyetizasyonunu artırabilir. Sonuç olarak, manganez ferrit (MnxFe3-xO4) nanopartikülleri, yüksek doygunluk manyetizasyonu, dış alanlara güçlü tepki ve düşük sitotoksiklikleri nedeniyle oldukça arzu edilen manyetik nanomalzemelerdir1,2,3,4,5. Hem tek etki alanı nanokristalleri hem de multidomain parçacıkları....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
1. MFC'lerin genel çapı ve ferrit bileşimi üzerinde kontrole sahip MFC'lerin sentezi
- Sentezde kullanılacak tüm cam eşyaları yıkayın ve iyice kurulayın. Sentezdeki su miktarı MFC'lerin boyutlarını etkiler, bu nedenle cam eşyaların içinde artık su olmadığından emin olmak çok önemlidir16,26.
- Cam eşyaları yıkamak için su ve deterjanla durulayın ve döküntüleri gidermek için bir şişe fırçası ile ovalayın. Tüm deterjanı çıkarmak için iyice durulayın ve deiyonize su ile bitirin.
- Züccaciyeyi kurutmak için, su damlacığını züccaciyenin yüzeyinden sallayın ve tamamen kuruyana ....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Hidrotermal işlemden sonra reaksiyon karışımı Şekil 1'de görülebileceği gibi viskoz siyah bir dağılıma dönüşür. Saflaştırmadan sonra ortaya çıkan şey, ferrofluid gibi davranan son derece konsantre bir MFC çözümüdür. Şişedeki sıvı, bir el mıknatısı (<0,5 T) yakınına yerleştirildiğinde saniyeler içinde yanıt verir ve mıknatıs farklı yerlere yerleştirilirken hareket ettirilebilen makroskopik siyah bir kütle oluşturur.
Bu sentez, boyutu ve ferrit bileşimi eklenen s.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Bu çalışma, tek tip nano ölçekli agregalar halinde kümelenmiş manganez ferrit nanokristallerinin modifiye poliol sentezini göstermektedir29. Bu sentezde, demir(III) klorür ve manganez(II) klorür, moleküler MnxFe3-xO4 oluşturan zorunlu bir hidroliz reaksiyonu ve azalmasına uğrar. Bu ferrit molekülleri, reaktörlerdeki yüksek sıcaklık ve yüksek basınç altında birincil nanokristaller oluşturur ve sonuçta burada manyetit ferrit kümeleri (MFC' ler) olarak teri.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Teşekkürler
Bu çalışma Brown Üniversitesi ve İleri Enerji Konsorsiyumu tarafından cömertçe desteklendi. Dr. Qingbo Zhang'a demir oksit MFC'lerinin sentetik yöntemi için minnettar bir şekilde teşekkür ederiz.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| 0.1 Mikron Vakum Filtrasyon Filtresi | Thermo Fisher Scientific | NC9902431 | homojen bir çözelti elde etmek için sentez ve yüzey kaplamasından sonra toplanmış kümelerin filtrasyonu için |
| 2-Akrilamido-2-metilpropan sülfonik asit (AMPS, %99) | Sigma-Aldrich | 282731-250G | reaktifi, nanokümelerin yüzeyini kaplamak ve bunları biyolojik ortamlar |
| için işlevsel hale getirmek için kopolimerde kullanılır2,2′-Azobis (2-metilpropionitril) (AIBN) | Sigma-Aldrich | 441090-100G | kopolimer yapımında serbest ritik jeneratör olarak kullanılan reaktif |
| 4-Morfolineetansülfonik asit, 2- (N-Morfolino) etansülfonik asit (MES) | Sigma-Aldrich | M3671-250G | nanoküme yüzey kaplama işlemini stabilize etmek için kullanılan asidik tampon |
| Akrilik asit | Sigma-Aldrich | 147230-100G | nanokümelerin yüzeyini kaplamak ve bunları biyolojik ortamlar için işlevselleştirmek için kopolimerde kullanılan reaktif; susuz, inhibitör olarak 200 ppm MEHQ içerir,% 99 |
| Analitik Denge | Avantor | VWR-205AC | sentez ve seyreltmede kullanılmak üzere katı kimyasal reaktifleri tartmak için kullanılır |
| Dijital Sonifier ve Prob | Branson | B450 | agregaları parçalamak için yüzey kaplaması sırasında nanoküme çözeltisini sonikat etmek için kullanılır |
| Dopamin hidroklorür | Sigma-Aldrich | H8502-25G | ligand değişim reaksiyonu için yüzey kaplamasında kullanılır |
| Etilen glikol (susuz, %99,8) | Nanokümelerin hidrotermal sentezinde çözücü olarak kullanılan | Sigma-Aldrich | 324558-2L |
| Cam Şişeler (20mL) | Premium Şişeler | Yıkama ve yüzey kaplaması sırasında nanoküme çözeltisi ve polimer çözeltileri için | B1015 |
| Dereceli Beher (100mL) | Corning | 1000-100 | hidrotermal sentez sırasında katı ve sıvı reaktiflerin karıştırılması için kap (fırından önce otoklav reaktörüne aktarılacak) |
| El Tipi Mıknatıs | MSC Industrial Supply, Inc. | 92673904 | 1/2" Uzun x 1/2" Geniş x 1/8" Yüksek, 5 Kutuplu, Dikdörtgen Neodimyum Mıknatıs nanokümeleri çözeltiden çökeltmek için kullanılan düşük mukavemetli mıknatıs (gerektiğinde çelik yünü ile alan mukavemeti artırılır) |
| Hidroklorik asit (ACS sınıfı, %37) | Fisher Scientific | 7647-01-0 | artık nanoküme kalıntılarını gidermek ve bir sonraki kullanım için otoklav reaktörlerini temizlemek için |
| Hidrotermal Otoklav Reaktörü | Seçeneği | Hidrotermal | sentezde fırın tarafından oluşturulan yüksek sıcaklık ve basınca dayanacak bitmiş reaktif karışımı için |
| Demir (III) Klorür Hekzahidrat (FeCl3 ve orta nokta; 6H2O, ACS reaktifi, %97) | ACS | 236489-500G | reaktifi, bitmiş nanoküme ürününde demir (II) haline gelen demir (III) kaynağı olarak nanokümelerin sentezinde kullanılır (su kontaminasyonunu önlemek için kuru tutun ve hızlı bir şekilde tartın) |
| Labware Yıkama Fırçaları | Fisher Scientific | 13-641-708 | sentezden önce cam malzemeleri yıkamak ve temizlemek için kullanılır |
| Manyetik Karıştırma Plakası | Thermo Fisher Scientific | 50093538 | hidrotermal sentez sırasında katı ve sıvı reaktiflerin karıştırılması için |
| Manganez klorür tetrahidrat (MnCl2 ve orta nokta; 4H2O, %99.0, kristaller, ACS) | olarak nanokümelerin sentezinde kullanılan | Sigma-Aldrich | 1375127-2G |
| (100-1000μ L) | ve manganez klorür gibi sıvı reaktiflerin transferi için | Thermo Fisher Scientific | FF-1000 |
| N- (3-Dimetilaminopropil) -N ve asal; -etilkarbodiimid hidroklorür (EDC) | Sigma-Aldrich | 25952-53-8 | kopolimerin ligand değişimine yardımcı olmak için yüzey kaplamasında kullanılır (dökme kimyasalı dondurucuda ve buzdolabında seyreltilmiş çözeltide saklayın) |
| N, N-Dimetilformamid (DMF) | Sigma-Aldrich | Kopolimer yapımında çözücü olarak kullanılan 227056-2L | reaktif |
| Poliakrilik asit sodyum tuzu (PAA, Mw ~ 6,000) | PolyScience Inc. | 06567-250 | hidrotermal sentezde başlangıçta nanokümeleri kaplamak için kullanılan reaktif (sonunda yüzey kaplama adımında değiştirildi) |
| Poli (etilen glikol) metil eter akrilat | Sigma-Aldrich | 454990-250ML | reaktifi, nanokümeleri yüzey kaplamak ve bunları biyolojik ortamlar için işlevselleştirmek için kopolimerde kullanılır; ortalama Mn 480, inhibitör olarak 100 ppm BHT, inhibitör olarak 100 ppm MEHQ içerir |
| Reaktifler Aseton, 4L, ACS Reaktifi | Cole-Parmer | UX-78920-66 | yıkama sırasında nanokümeleri çökeltmek için çözücü olarak kullanılır |
| Tek Kanallı Pipet, Ayarlanabilir 1-10 mL | Eppendorf | 3123000080 | etilen glikol ve diğer sıvıları aktarmak için |
| Çelik Yünü | Lowe'un | 788470'i | yıkama ve yüzey kaplaması için nanokümelerin çökeltilmesine yardımcı olmak için şişedeki manyetik alan kuvvetini artırmak için kullanılır |
| Hidrotermal | sentez sırasında katı ve sıvı reaktiflerin karıştırılması için | Thomas Scientific | 8608S92 |
| Hidrotermal sentez sırasında yüksek fırın basıncına dayanacak şekilde otoklav reaktörünün sıkı sızdırmazlığı için | Masa Kelepçesi | Grainger | 29YW53 |
| Üre (ACS reaktifi, %99,0) | Sigma-Aldrich | U5128-500G | reaktifi temel bir çözelti |
| oluşturmak için hidrotermal sentezde kullanılırVakum Filtrasyon Şişesi Üstleri | Thermo Fisher Scientific | 596-3320 | sentezden sonra agrega kümelerinin filtrasyonu ve homojen bir çözelti elde etmek için yüzey kaplaması için |
| Vakum Kontrol Cihazı V-850 | Buchi | BU-V850 | sentezden sonra agrega kümelerinin filtrasyonu ve homojen bir çözelti elde etmek için yüzey kaplaması için |
| Vakumlu Fırın | Fisher Scientific | 13-262-51 | Hidrotermal sentezde nanoküme oluşumu için gerekli olan yüksek sıcaklık ve basıncı oluşturmak için kullanılır |
Kaynaklar
- Makridis, A., et al. In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents. Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).
- Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
