Çeşitli malzemeler hakkında yüksek çözünürlüklü bilgi sağlama yeteneği, elektron mikroskobunu fizik bilimleri araştırma topluluğu için değerli bir araç haline getirmiştir. Son yıllarda, yeni malzeme sınıflarına erişim sağlamak veya malzemeler hakkında yeni bilgi türleri sağlamak için birçok gelişmiş elektron mikroskobu tekniği geliştirilmiştir. Bu Yöntemler Koleksiyonu, sıvılar ve gazlardaki malzemeler hakkında bilgiye erişim sağlayanlar ve daha geleneksel katı malzemeler hakkında yeni veya geliştirilmiş bilgiler sağlayanlar da dahil olmak üzere bu son teknoloji tekniklerin bir seçimine odaklanmaktadır.
Moon ve arkadaşları tarafından yazılan ilk makale, sıvı-katı arayüzlerinin nano ölçekte bozulmamış bir durumda karakterize edilmesini sağlayan kriyojenik sıcaklıklarda gerçekleştirilen birleştirilmiş odaklanmış iyon ışını (FIB) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) tekniklerini açıklamaktadır1. Yazarlar, FIB ile öğütülmüş numuneler üzerinde kriyo-SEM ve enerji dağılımlı X-ışını (EDX) spektroskopisi gerçekleştirmek için bir iş akışı sağlar. cihaz kurulumu, sıvı-katı arayüzlerinin korunması, numunelerin FIB ile frezelenmesi ve elde edilen kesit yüzeylerinin görüntülenmesi ve EDX analizi dahil. İş akışına ek olarak, yazarlar lityum metal-sıvı elektrolit arayüzleri için bir dizi temsili sonuç ve süreçteki farklı adımlar sırasında artefaktların nasıl önleneceği hakkında bir tartışma sağlar. Bu makalede özetlenen teknikler, bozulmamış sıvı-katı arayüzlerine benzeri görülmemiş yüksek çözünürlüklü erişim sağlar ve örneğin elektrokimyasal enerji depolama ve dönüştürme cihazlarının incelenmesi için çok değerlidir.
Bir sonraki makalede, Ohtsuka ve Muto, yüksek açısal çözünürlüklü elektron kanallı X-ışını spektroskopisi (HARECEXS) olarak bilinen ve bir taramalı transmisyon elektron mikroskobunda (STEM) saha doluluklarını ve malzemelerdeki safsızlıklar/katkı maddeleri hakkında sahaya bağlı kimyasal bilgileri incelemek için EDX ve elektron enerji kaybı spektroskopisi (EELS) ile eşleştirilmiş elektron kanalını kullanan bir yöntemi tanıtıyor2. Yazarlar, numune ön işleme, cihaz kurulumu/işletimi ve veri analizi dahil olmak üzere bu deneyleri gerçekleştirmek için gerekli deneysel prosedürleri sunar. BeTiO3 ve Ca1.8Eu0.2 Y 0.2Sn0.8O4 için temsili sonuçlaraek olarak, yazarlar ayrıca diğer konuların yanı sıra belirli özelliklerle donatılmamış cihazların kullanıcıları için yönergeleri içeren bir tartışma da sunmaktadır. Burada açıklanan HARECEXS tekniği, çok çeşitli endüstriyel ürünlerde atomik ölçekte kimyasal bilgileri izlemek için yararlı bir araçtır.
Aşağıdaki makalede, yazarlar Miao ve ark. bir STEM3 kullanarak kristal malzemelerdeki atomik sütunların konumlarını pikometre hassasiyetiyle izlemek için yöntemlerin ana hatlarını çizer. Yazarlar, yüksek kaliteli atomik çözünürlüklü STEM görüntülerinin elde edilmesi, ön konum izleme veri işleme, atomik sütun konumu ölçümü ve kafes geriniminin karşılık gelen ölçümü ve sonuçların görselleştirilmesi için teknikleri tartışırlar. Bu süreçlere yardımcı olan bir MATLAB grafik kullanıcı arayüzü (GUI) de sunulmaktadır., diğer konuların yanı sıra perovskit yapılar için temsili sonuçlar ve mevcut çeşitli analiz paketleri hakkında bir tartışma. Bu teknikler, örneğin çeşitli malzemelerdeki gerinim alanlarının yüksek hassasiyet ve yüksek uzamsal çözünürlükle izlenmesine olanak tanır.
Daha sonra, Unocic ve ark. in situ kapalı hücreli gaz reaksiyonu (CCGR)4 olarak bilinen bir STEM'de gazlı ortamlarda reaksiyona giren malzemelerin yüksek çözünürlüklü in situ ölçümlerini gerçekleştirmek için bir yöntem sunar. Numune hazırlama, STEM tutucu ve deney düzeneği hazırlığı ve deneyin nasıl çalıştırılacağı ve artık gaz analizinin (RGA) nasıl gerçekleştirileceği dahil olmak üzere CCGR deneylerini gerçekleştirmek için deneysel protokol sunulmaktadır. Yazarlar, bir Pt nanopartikül heterojen katalizörü için temsili sonuçların yanı sıra numune hazırlama ve tekniğin uygulamaları hakkında ek bir tartışma sağlar. CCGR-STEM tekniği kullanılarak, diğer yöntemleri kullanarak çok zor olan ancak örneğin katalizörleri ve yapısal malzemeleri incelemek için önemli olan lokalize dinamik reaksiyonlar tanımlanabilir.
Koleksiyondaki son makalede, Zheng ve ark. bir transmisyon elektron mikroskobunda (TEM)5 eksen dışı elektron holografisi ile nano ölçekli manyetik alanları haritalama yöntemlerini göstermektedir. Yazarlar, deneyin gerçekleştirilmesinin yanı sıra verilerin analiz edilmesi ve sonuçların yorumlanmasıyla ilgili adımların bir açıklamasını içerir. Yazarlar ayrıca manyetik skyrmionlar için temsili sonuçlar ve deneylerin nasıl optimize edileceğine dair bir tartışma da sunuyor. Makalede anlatılan holografik TEM tekniği, manyetik alanların nano ölçekli çözünürlükle iki boyutlu olarak haritalanmasına olanak tanıyor ve gelecekte tomografik tekniklerle birleştirildiğinde ölçümlerin üç boyutlu olarak yapılmasına olanak sağlayacak. böylece üç boyutlu manyetik nanoyapıları inceleme fırsatı sağlar.
Zamanla, elektron mikroskobu, katı malzemeler hakkında temel yapısal ve temel bilgilerin elde edilmesinden, bu özellikler hakkında daha ayrıntılı ve yüksek çözünürlüklü bilgiler sağlamaya, elektrik/manyetik alan dağılımları gibi tamamen yeni özelliklerin ölçülmesine ve sıvılar ve gazlar gibi uçucu maddelerle temas halindeki numunelerin karakterize edilmesine kadar kapsamını genişleten, giderek daha çok yönlü bir teknik yelpazesini kapsamaktadır. Bu Yöntemler Koleksiyonu, bu tekniklerin geniş bir yelpazesini kapsar, bu son teknoloji elektron mikroskobu tekniklerinin paha biçilmez olduğu çeşitli alanlarda çalışmaya başlayan araştırmacılar için değerli bir kaynağı temsil eder ve gelecekte bu teknikleri daha da geliştirecek olanlar için sağlam bir arka plan sağlar.