Method Article

Yüzeyle Geliştirilmiş Raman Saçılma Spektroskopisi ve Mikroskobu ile Tek Nanopartiküller Üzerinde Elektrokimyanın İzlenmesi

DOI:

10.3791/65486

⸱

May 12th, 2023

 ,  , 
1Department of Chemistry, University of Louisville

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Protokol, yüzeyi geliştirilmiş Raman saçılma spektroskopisi ve görüntüleme kullanarak tek nanopartiküller üzerindeki elektrokimyasal olayların nasıl izleneceğini açıklar.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tek nanopartiküller üzerindeki elektrokimyasal reaksiyonları incelemek, bireysel nanopartiküllerin heterojen performansını anlamak için önemlidir. Bu nano ölçekli heterojenlik, nanopartiküllerin topluluk ortalamalı karakterizasyonu sırasında gizli kalır. Tek nanopartiküllerden gelen akımları ölçmek için elektrokimyasal teknikler geliştirilmiştir, ancak elektrot yüzeyinde reaksiyona giren moleküllerin yapısı ve kimliği hakkında bilgi sağlamaz. Yüzeyle geliştirilmiş Raman saçılması (SERS) mikroskobu ve spektroskopisi gibi optik teknikler, bireysel nanopartiküller üzerindeki elektrokimyasal olayları tespit ederken, aynı zamanda elektrot yüzey türlerinin titreşim modları hakkında bilgi sağlayabilir. Bu yazıda, SERS mikroskobu ve spektroskopisi kullanılarak tek Ag nanopartikülleri üzerinde Nil Mavisi'nin (NB) elektrokimyasal oksidasyon-indirgenmesini izlemek için bir protokol gösterilmiştir. İlk olarak, Ag nanopartiküllerini pürüzsüz ve yarı şeffaf bir Ag filmi üzerinde üretmek için ayrıntılı bir protokol açıklanmaktadır. Tek bir Ag nanopartikülü ve Ag filmi arasında optik eksen boyunca hizalanmış bir dipolar plazmon modu oluşturulur. Nanopartikül ve film arasında sabitlenmiş NB'den gelen SERS emisyonu, plazmon moduna bağlanır ve yüksek açılı emisyon, çörek şeklinde bir emisyon paterni oluşturmak için bir mikroskop hedefi ile toplanır. Bu çörek şeklindeki SERS emisyon modelleri, SERS spektrumlarının toplanabileceği substrat üzerindeki tek nanopartiküllerin açık bir şekilde tanımlanmasına izin verir. Bu çalışmada, SERS substratının ters çevrilmiş optik mikroskopla uyumlu bir elektrokimyasal hücrede çalışma elektrodu olarak kullanılması için bir yöntem sağlanmıştır. Son olarak, bireysel bir Ag nanopartikülü üzerindeki NB moleküllerinin elektrokimyasal oksidasyon-indirgenmesinin izlenmesi gösterilmiştir. Burada açıklanan kurulum ve protokol, bireysel nanopartiküller üzerindeki çeşitli elektrokimyasal reaksiyonları incelemek için değiştirilebilir.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Elektrokimya, biyoloji, kimya, fizik ve mühendislik 1,2,3,4,5,6,7 dahil olmak üzere çeşitli disiplinlerdeki uygulamalarla yük transferi, yük depolama, toplu taşıma vb. Çalışmaları için önemli bir ölçüm bilimidir . Geleneksel olarak, elektrokimya bir topluluk üzerindeki ölçümleri içerir - moleküller, kristalin alanlar, nanopartiküller ve yüzey bölgeleri gibi tek varlıkların geniş bir koleksiyonu. Bununla birlikte, bu tür tek varlıkların....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Boşluk modu SERS substrat hazırlığı

  1. 1 No'lu kapak fişlerini (bakınız Malzeme Tablosu) aşağıda açıklandığı gibi aseton ve suyla yıkama kullanarak temizleyin. Kapak kapaklarına herhangi bir döküntü veya diğer istenmeyen maddelerin birikmediğinden emin olmak için bu adımı temiz bir odada gerçekleştirin.
    1. Kapak fişlerini bir slayt rafına yerleştirin. Kapakları/alt tabakaları hareket ettirirken cımbız kullanın. Sürgü rafını bir cam kaba yerleştirin ve asetonla doldurun.
      DİKKAT: Aseton oldukça yanıcıdır ve potansiyel olarak olumsuz sağlık etkilerine sahiptir. Eldiven, gözlük ve maske kullanarak iyi havalandırılan bir a....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Şekil 2A , bir elektron ışını metal biriktirme sistemi kullanılarak hazırlanan Ag ince film substratlarını göstermektedir. Şekil 2A'da gösterilen "iyi" substrat, cam kapak kayması üzerinde homojen bir Ag metal kaplamasına sahipken, "kötü" substrat düzgün olmayan bir Ag kaplamasına sahiptir. "İyi" Ag ince filmin ultraviyole görünür spektrumu, filmin elektromanyetik spektrumun görünür kısmı için kısmen şeffaf olduğunu gösteren Şekil 2B'de

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cu ve Ag ince metal filmlerin temiz kapaklar üzerine biriktirilmesi, nihai filmin iki ila dört atomik tabakadan daha büyük olmayan bir pürüzlülüğe (veya yaklaşık 0,7 nm'ye eşit veya daha küçük bir kök ortalama kare pürüzlülüğüne) sahip olmasını sağlamak için hayati öneme sahiptir. Metal biriktirmeden önce kapak kaymasında bulunan toz, çizikler ve döküntüler, çörek şeklindeki emisyon desenlerini üretmek için gereken pürüzsüz filmin üretilmesini engelleyen yaygın sorunlardır. Bu nedenle, metal biriktirmeden önce kapak kaym.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarlar, rakip finansal çıkarları olmadığını beyan ederler.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu çalışma, Louisville Üniversitesi'nden başlangıç fonları ve Oak Ridge İlişkili Üniversiteleri'nden Ralph E. Powe Junior Fakülte Geliştirme Ödülü ile desteklendi. Yazarlar, Şekil 1'deki görüntüyü yarattığı için Dr. Ki-Hyun Cho'ya teşekkür eder. Metal biriktirme ve SEM, Louisville Üniversitesi'ndeki Mikro / Nano Teknoloji Merkezi'nde gerçekleştirildi.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Aseton, mikroelektronik sınıfJ. T. Baker9005-05
Ayarlanabilir pipet, Eppendorf Reference 2 5000 mLEppendorf4924000100
Analitik Terazi, AB54-S/FACTMetter ToledoN.A.
Atomik Kuvvet Mikroskobu, Kolay tarama 2NanosurfNA
AXXIS Elektron Işını İnce Film Biriktirme SistemiKurt J. LeskerN.A.
Cary 60 UV-Vis SpektrofotometreAgilentN.A.
İletken epoksi, iki parçalıElektron Mikroskobu Bilimleri12642-14
Bakır peletler, %99,99 safKurt J. LeskerEVMCU40EXE
Bakır tel, çıplak, 18 AWGVWR66248-040
Pota, Grafit E-IşınKurt J. LeskerEVCEB-23
Elmas ÇiziciTed Pella54484
EMCCD Kamera, ProEM HS: 1024BX3Teledyne Princeton InstrumentsNA
Epoksi, ŞeffafGoril YapıştırıcıN.A.
Cam Boru KesiciWheeler-Rex69012
Cam Tüp, Borossilikat (OD 0.75", ID 0.62", L 12")McMaster-Carr8729K45
Daldırma yağı, Type-FOlympusIMMOIL-F30CC
Ters Mikroskop, IX73OlympusNA
Lazer, Excelsior One 642 nm Boş alanSpectra-PhysicsN.A.
LightFieldTeledyne Princeton InstrumentsN.A.
MATLAB 2022bMatematik ÇalışmalarıNA
Mikro kapak camı (lameller), 24&kez; 60 mm No. 1VWR48404-455
Mikroskop Akıllı Telefon Kamera AdaptörüqhmaQHMC017A-S01
Nil Mavisi A, safAcros Organics415690100
Azot, Ultra Saf, SıkıştırılmışÖzel GazlarNA
Amaç, UPLanXApo 100&kez; Yağa DaldırmaOlympus14-910
Poliimid Film, Kapton3M16089-4
Potasyum Fosfat MonobazikVWRP285
Potansiyostat, 660E ve nbsp;CH AletleriNA
Pt telAlfa Aesar10956-BS
Taramalı Elektron Mikroskobu, Apreo C SEMThermo Fischer ScientificNA
Si gofretTed Pella16006
Gümüş nanopartiküller (nanosferler), 2 mM sitrat nanoComposixAGCN60
, %99,99 safKurt J. LeskerEVMAG40EXE-A
Sürgülü Raf, Wash-N-DryÇeşitlendirilmiş BiyoteknolojiWSDR-2000
Akıllı Telefon, iPhone 13 miniAppleNA
Sodyum Fosfat Dibazik HeptahidratVWR0348
Spektrometre, IsoPlane SCT320Teledyne Princeton InstrumentsNA
Doku Silecekleri, Hafif Hizmet VWR82003-820
Cımbız, KS-04Kaisi DonanımNA
Utrasonic Jeneratör, süpürücüSONIKBlackstone-NEY Ultrasonik809379
Su Ultrapurifier, Sartorius Arium miniSartoriusN.A.
Gümüş peletlerde NanoXact 0,02 mg/mL

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. O'Mari, O., Vullev, V. I. Electrochemical analysis in charge-transfer science: The devil in the details. Current Opinion in Electrochemistry. 31, 100862(2022).
  2. Forster, R. J. Microelectrodes: New dimensions in electrochemistry. Chemical Socie....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Single Nanoparticle ElectrochemistrySurface Enhanced Raman ScatteringSERS MicroscopyElectrochemical Oxidation ReductionSilver NanoparticlesGap Mode SERSCyclic VoltammetrySpectroelectrochemistryNile BluePlasmonic Substrate

Related Articles