Avokado Çeşitlerinde Bulunan 45 Pestisitin QuEChERS Yöntemi ve Gaz Kromatografisi-Tandem Kütle Spektrometresi ile Belirlenmesi

Diana Angélica Varela-Martínez; Miguel Ángel González-Curbelo; Javier González-Sálamo; Javier Hernández-Borges

doi:10.3791/66082

Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Avokado Çeşitlerinde Bulunan 45 Pestisitin QuEChERS Yöntemi ve Gaz Kromatografisi-Tandem Kütle Spektrometresi ile Belirlenmesi

2.1K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/66082

⸱

8 Aralık 2023

Diana Angélica Varela-Martínez¹ , Miguel Ángel González-Curbelo¹ , Javier González-Sálamo²^,³ , Javier Hernández-Borges²^,³

¹Departamento de Ciencias Básicas, Facultad de Ingeniería, Universidad EAN, ²Departamento de Química, Unidad Departamental de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de La Laguna (ULL), ³Instituto Universitario de Enfermedades Tropicales y Salud Pública de Canarias, Universidad de La Laguna (ULL)

Bu makalede

Özet

Mevcut protokol, avokado çeşitlerinde çok sınıflı pestisit kalıntılarının Quick-E asy-Ch eap-E etkili-Rugged-S afe (QuEChERS) yöntemi kullanılarak amonyum format ile analizini ve ardından gaz kromatografisi-tandem kütle spektrometresini açıklamaktadır.

Özet

Gaz kromatografisi (GC) tandem kütle spektrometresi (MS/MS), gıdalardaki pestisit kalıntılarının gözetimi için yaygın olarak kullanılan önde gelen bir analitik araçtır. Bununla birlikte, bu yöntemler, analit ve matrisin spesifik kombinasyonuna bağlı olarak doğru miktar tayinini potansiyel olarak etkileyebilen matris etkilerine (ME'ler) karşı savunmasızdır. ME'leri azaltmaya yönelik çeşitli stratejiler arasında, matris uyumlu kalibrasyon, maliyet etkinliği ve basit uygulaması nedeniyle pestisit kalıntı uygulamalarında hakim yaklaşımı temsil eder. Bu çalışmada, üç farklı avokado çeşidinde (yani Criollo, Hass ve Lorena) toplam 45 temsili pestisit, Quick-E asy-Ch eap-E etkili-Rugged-S afe (QuEChERS) yöntemi kullanılarak amonyum format ve GC-MS/MS ile analiz edilmiştir.

Bu amaçla, 5 g avokado numunesi 10 mL asetonitril ile ekstrakte edildi ve daha sonra faz ayrımını indüklemek için 2.5 g amonyum format ilave edildi. Daha sonra, süpernatant, 150 mg susuz_MgS4, 50 mg birincil-ikincil amin, 50 mg oktadesilsilan, 10 mg grafitleştirilmiş karbon siyahı ve 60 mg zirkonyum oksit bazlı sorbent (Z-Sep+) kullanılarak dağıtıcı katı faz ekstraksiyonu yoluyla bir temizleme işlemine tabi tutuldu. GC-MS/MS analizi 25 dakikadan daha kısa bir sürede başarıyla gerçekleştirildi. Yöntemin performansını değerlendirmek için titiz doğrulama deneyleri yapılmıştır. Her bir avokado çeşidi için matris eşleştirilmiş bir kalibrasyon eğrisinin incelenmesi, ME'nin çoğu pestisit / çeşit kombinasyonu için nispeten tutarlı ve %20'den az (yumuşak bir ME olarak kabul edilir) kaldığını ortaya koydu. Ayrıca, yöntemin miktar belirleme limitleri, her üç çeşit için de 5 μg/kg'dan düşüktü. Son olarak, çoğu pestisit için geri kazanım değerleri, nispi standart sapma değerleri %20'nin altında olmak üzere, kabul edilebilir %70-120 aralığında kalmıştır.

Giriş

Kimyasal analizde, matris etkisi (ME) çeşitli şekillerde tanımlanabilir, ancak yaygın olarak kabul edilen genel bir tanım şu şekildedir: sinyaldeki değişikliği, özellikle spesifik bir analitin analizi sırasında numune matrisi veya bunun bir kısmı mevcut olduğunda kalibrasyon eğrisinin eğimindeki bir değişikliği ifade eder. Kritik bir husus olarak, ME, hedef analitler için kantitatif ölçümün doğruluğunu doğrudan etkilediğinden, herhangi bir analitik yöntemin doğrulama süreci sırasında kapsamlı bir araştırma gerektirir¹. İdeal olarak, bir numune ön işlem prosedürü, numune matrisinden herhangi bir bileşenin çıkarılmasını önleyecek kadar seçici olm....