Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Bitkisel Yağlardan Ultrasonik Destekli Biyodizel Ürünlerinin Hazırlanması

2.5K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/66689

⸱

19 Nisan 2024

 ,  , 
1Department of Chemistry, California State University, Sacramento

Bu makalede

Özet

Bir alkali katalizör kullanan bitkisel yağlar için güvenli bir ultrasonik destekli transesterifikasyon yöntemi burada sunulmaktadır. Yöntem, saf biyodizel ürünleri hazırlamak için hızlı ve verimlidir.

Özet

Bitkisel yağı sürdürülebilir bir hammadde olarak kullanan bu çalışma, biyodizel sentezi için ultrasonik destekli transesterifikasyona yenilikçi bir yaklaşım sunmaktadır. Bu alkali katalizli prosedür, ultrasonu güçlü bir enerji girişi olarak kullanır ve sızma zeytinyağının biyodizele hızlı bir şekilde dönüştürülmesini kolaylaştırır. Bu gösteride, reaksiyon, 15 dakika boyunca ortam koşulları altında ultrasonik bir banyoda çalıştırılır ve 1: 6 molar sızma zeytinyağı / metanol oranı ve katalizör olarak minimum miktarda KOH gerektirir. Biyodizelin fizyokimyasal özellikleri de rapor edilmiştir. Ultrasonik destekli transesterifikasyonun dikkate değer avantajlarını vurgulayan bu yöntem, reaksiyon ve ayırma sürelerinde kayda değer azalmalar, mükemmele yakın saflık (~% 100), yüksek verim ve ihmal edilebilir atık oluşumu sağlar. Daha da önemlisi, bu faydalar güvenlik ve çevresel sürdürülebilirliği ön planda tutan bir çerçeve içinde elde edilir. Bu zorlayıcı bulgular, bu yaklaşımın bitkisel yağın biyodizele dönüştürülmesindeki etkinliğinin altını çizmekte ve onu hem araştırma hem de pratik uygulamalar için uygun bir seçenek olarak konumlandırmaktadır.

Giriş

Yaygın, bitki bazlı sıvı ve katı yağlardan elde edilen biyodizel, petrole olan bağımlılığı azaltmak için sürdürülebilir bir çözüm olarak ortaya çıkmaktadır1. Bu yenilenebilir ikame, sürdürülebilir kaynaklara dayanırken, başta karbondioksit olmak üzere azaltılmış sera gazı emisyonlarını sergiliyor. Ayrıca biyodizel, kükürt içermeyen bileşimi, toksik olmayan yapısı ve biyolojik olarak parçalanabilirliği ile karakterize edilen petrol dizeline göre belirgin avantajlar sunar. Konvansiyonel fosil yakıtlara bir alternatif olarak biyodizel, yenilenemeyen fosil yakıtlara olan bağımlılığımızı azaltarak ve iklim değişikliğinin olumsuz etkilerini hafifleterek Birleşmiş Milletler'in (BM) Net Sıfır politikasıyla uyumludur. Biyodizel, mevcut enerji ihtiyaçlarını karşılamak için umut verici bir yol sunarak onu daha yeşil bir gelecek için güçlü bir seçim haline getiriyor2.

Biyodizel üretimi için kullanılan baskın yöntem, sıvı ve katı yağlarda bulunan trigliseritlerin, yüksek sıcaklık koşulları 1,2,3,4 altında bir katalizör varlığında bir alkol, tipik olarak metanol veya etanol ile reaksiyona girdiği kimyasal bir işlem olan transesterifikasyonu içerir. Bu reaksiyon, biyodizelin temel bileşeni olan yağ asidi alkil esterlerini verir. Hem yenilebilir5 (örneğin, sızma zeytinyağı ve mısır yağı) hem de yemeklik olmayan yağlar 6,7,8 (örneğin, kapari tohumu yağı) ve atık yağlar9 dahil olmak üzere çeşitli bitkisel yağ türleri biyodizel üretimi için birincil hammadde görevi görür. Metanol, nispeten ucuz bir alkol olduğu için bu transesterifikasyon işlemi için en yaygın olarak kullanılır. Ek olarak, transesterifikasyon sürecini hızlandırmak için sülfürik asit, fosforik asit, potasyum hidroksit, sodyum hidroksit veya lipaz gibi enzimler gibi bir dizi katalizörkullanılabilir 1,2,3,4. Geleneksel olarak, reaksiyon karışımı uzun süreler, tipik olarak 30 dakika veya daha uzun süre geri akış altında ısıtılır. Isıtma, ultrasonikasyon kadar enerji verimli değildir ve aynı zamanda güvenlik riskleri oluşturur5. Sonuç olarak, daha güvenli, daha hızlı ve daha enerji verimli bir transesterifikasyon sürecine ihtiyaç vardır.

Ultrason ışınlaması, öncelikle akustik kavitasyon olgusu nedeniyle, ısı, ışık ve elektrik gibi geleneksel enerji kaynaklarına üstün bir alternatif olarak ortaya çıkmaktadır10. Kabarcıkların oluşumu, genişlemesi ve şiddetli çöküşü ile karakterize edilen bu fenomen, yaklaşık 5000 K'ye ulaşan sıcaklıklara ve 1000 atm basınca sahip lokalize sıcak noktalar oluşturur. Bu tür aşırı koşullar, hızlı ısıtma ve soğutma hızlarıyla (1010 K/s'nin üzerinde) birleştiğinde, daha önce geleneksel yollarla ulaşılamaz olarak kabul edilenler de dahil olmak üzere, oda sıcaklığında çok çeşitli kimyasal reaksiyonların verimli bir şekilde gerçekleşmesi için gerekli enerjiyi sağlar10. Ultrasonik destekli sentez, çeşitli araştırma alanlarında hızla zemin kazanmaktadır. Özellikle, organik sentez ve katı hal malzemelerinde ultrasonik destekli senteze olan ilgi, çevre dostu doğası, enerji verimliliği ve ortam koşulları altında kısaltılmış reaksiyon süreleritarafından yönlendirilmektedir 5,11,12,13,14,15,16 . Burada, kısa bir zaman dilimi içinde saf biyodizel ürünleri veren bir alkali katalizör kullanarak bitkisel yağların güvenli ultrasonik destekli transesterifikasyonu için hızlı ve etkili bir teknik tanıtılmaktadır. Sızma zeytinyağı bu çalışmada gösteri ortamı olarak hizmet ederken, ultrasonik yöntemin bir dizi bitkisel yağauygulanabilirliğe sahip olduğuna dikkat etmek zorunludur 5,17.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. Yağ kaynağı ve hazırlanması

  1. 15 mL'lik bir santrifüj tüpüne 2,0 mL HPLC dereceli metanol ekleyin.
    DİKKAT: Metanol oldukça yanıcı bir sıvıdır. Yutulması, cilt ile temas etmesi veya solunması halinde toksiktir ve gözlerde hasara neden olur. Metanol ile çalışırken kişisel koruyucu ekipman (KKD) giydiğinizden ve çeker ocakta kullandığınızdan emin olun.
  2. Santrifüj tüpüne bir pelet KOH (~ 0.10 g) ekleyin ve sadece ultrasonik temizleyiciyi (40 kHz) kullanarak KOH katısını çözün.
    DİKKAT: KOH yutulması halinde zararlıdır. Ciddi cilt yanıklarına, göz hasarına ve ciddi göz hasarına neden olur. Bu maddeyle çalışırken KKD giydiğinizden emin olun.
    NOT: En iyi sonuçlar için, santrifüj tüpünü suyla dolu bir beherin içine yerleştirin ve ardından beheri ultrasonik banyonun içine yerleştirin. Bu daldırılmış konfigürasyon, reaksiyon karışımının ultrasonik ışınlamaya tam olarak maruz kalmasını garanti ederek etkinliğini en üst düzeye çıkarır.

2. Transesterifikasyon işlemi

  1. Santrifüj tüpüne 8.0 mL sızma zeytinyağı ekleyin.
  2. Santrifüj tüpünü sıkıca kapatın ve kapatın ve yağı ve potasyum metoksit çözeltisini karıştırmak için santrifüj tüpünü kuvvetlice sallayın.
    NOT: Santrifüj tüpünü sallarken santrifüj kapağını sıkı tutun.
  3. Kapağı gevşetin ve santrifüj tüpünü ultrasonik banyoya koyun. Ultrasonik banyoyu 1 dakika boyunca açın.
  4. İlk 1 dakikadan sonra santrifüj kapağını sıkıca kapatın ve santrifüj tüpünü tekrar kuvvetlice sallayın.
  5. Kapağı gevşetin ve reaksiyon karışımını 14 dakika daha ultrasonik banyoya koyun.
  6. Reaksiyon karışımını bir ayırma hunisine aktarın ve alt gliserin tabakasını boşaltın.
  7. Fazla metanolü ve artık katalizörü esterden yıkamak için üst tabakayı 15 mL doymuş NaCl çözeltisi 3x ile yıkayın. Bir pH kağıdı ile test ederek son yıkamanın pH'ının nötr olduğundan emin olun.
  8. Üst biyodizel katmanını kuru, temiz bir şişeye aktarın, şişeye susuz Na2S04 ekleyin, karışımı döndürün ve biyodizel berraklaşana kadar karışımın yaklaşık 15 dakika bekletilmesine izin verin. Karakterizasyon için berrak biyodizel ürününü kullanın.

3. Biyodizelin karakterizasyonu

  1. Fourier dönüşümü kızılötesi (FT-IR) analizi
    1. FT-IR spektrumlarını 4000-400 cm-1 gibi geniş bir aralıkta kaydedin. Her numuneyi 4 cm-1 çözünürlükte 16 taramayı birlikte ekleyerek ölçün. Her numune taramasından önce bir temiz hava spektrumu elde ederek arka plan çıkarma işlemini gerçekleştirin. Bu, doğru referans değer düzeltmesi sağlamak ve numune kontaminasyonunu en aza indirmek içindir. Her yeni numuneden önce ATR plakasını metanol kullanarak temizleyin ve ardından tüy bırakmayan mendillerle kurulayın.
  2. Proton nükleer manyetik rezonans (1H NMR) analizi
    1. Biyodizel ürününün kimyasal bileşimini analiz etmek için, biyodizel ve sızma zeytinyağının nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrumlarını oda sıcaklığında 500 MHz NMR spektrometresine kaydedin. Yüksek çözünürlüklü 5 mm'lik çift gradyanlı bir prob kullanarak, her bir numuneyi, dahili bir standart olarak %0.05 tetrametilsilan (TMS) içeren 0.7 mL döteryumlu kloroform (CDCl3) içinde 50 mg çözerek hazırlayın. 16 taramalı TOPSPIN programını kullanarak ve 0,0 ppm'de TMS standardına referans alarak 1H NMR spektrumu elde edin.
      DİKKAT: CDCl3 yutulduğunda zararlıdır ve solunduğunda toksiktir. Cilt tahrişine ve ciddi göz tahrişine neden olur. Bu maddeyle çalışırken KKD giyin.
  3. Viskozite analizi
    1. İki adet 5,75 inç cam Pasteur pipeti ve bir pipet pompası hazırlayın.
    2. Her pipette bir kalemle iki işaret yapın. Üst işaret pipetin gövdesi üzerindedir ve ikinci işaret, uçtan yaklaşık 2 cm yukarıda, dar sap üzerindedir.
    3. Pipeti, menisküs üst işarette olacak şekilde sızma zeytinyağı ile doldurmak için bir pipet pompası kullanın.
    4. Pipet pompasını çıkarın ve kronometreyi başlatın. Sızma zeytinyağı alt işarete ulaştığında kronometreyi durdurun.
    5. 3.3.3 ve 3.3.4 adımlarını sızma zeytinyağı yerine biyodizel ürünü ile tekrarlayın.
    6. Biyodizelin sızma zeytinyağına karşı nispi viskozitelerini, bir cam pipetten geçişlerini zamanlayarak belirleyin.
      Bağıl Viskozite = (yağ süresi)/(biyodizel süresi).
  4. Yanmazlık testleri
    1. Yaklaşık 2 cm uzunluğunda bir pamuk ipini biyodizele ve başka bir pamuk ipini sızma zeytinyağına batırın. İpin ilgili sıvı ile tam doygunluğundan emin olun. Kaplanmış pamuk ipleri alüminyum folyo üzerine yerleştirin.
    2. Belirlenmiş bir laboratuvar alanında, yanıcı çözücülerden uzakta, her bir pamuk ipini tutuşturma kolaylığını değerlendirin ve üretilen alevin kalitesini gözlemleyin. Bir pamuk ipinin diğerinden daha kolay tutuşup tutuşmadığını belirleyin. Hangi sıvının üstün fitilleme kabiliyeti sergilediğini ve hangisinin daha güçlü bir yanık sürdürdüğünü değerlendirin.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Bu demonstrasyonda, KOH tarafından katalize edilen sızma zeytinyağı ve metanolün transesterifikasyon reaksiyonu, ultrasonik bir banyoda oda sıcaklığında biyodizel üretir (Şekil 1)5. Santrifüj tüpündeki başlangıç malzemeleri, reaktanların karışmaz olduğunu ve Şekil 2A'da görüldüğü gibi iki katmana ayrıldığını gösterir. Üst tabaka metanol ve KOH karışımıdır, alt tabaka ise sızma zeytinyağından oluşur. Homojenizasyonu teşvik etmek için, sant...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu gösteride, optimal etkinlik için baz katalizli biyodizel üretiminin ultrasonik destekli bir yöntemi açıklanmıştır. En iyi sonuçlar için, santrifüj tüpü su ile dolu bir beher içine yerleştirilmeli ve daha sonra beher ultrasonik banyonun içine yerleştirilmelidir. Bu daldırılmış konfigürasyon, reaksiyon karışımının ultrasonik işleme tam olarak maruz kalmasını garanti eder ve etkinliğini en üst düzeye çıkarır. İstenirse, ultrasonik banyonun içindeki beheri değiştirmek için bir santrifüj rafı da kullanılabilir, bu da ultra...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarların ifşa edecek hiçbir şeyi yok.

Teşekkürler

Çalışma, Author YL'nin başlangıç fonu ve California Eyalet Üniversitesi, Sacramento'daki Pedagoji Geliştirme Ödülü (PEA) tarafından desteklendi.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Kloroform-dFisher Bilimsel865-49-6& boğa; Yutulması halinde zararlıdır.
• Cilt tahrişine neden olur.
• Ciddi göz tahrişine neden olur.
&boğa; Solunması halinde toksiktir.
&boğa; Kansere neden olduğundan şüpheleniliyor.
• Doğurganlığa veya doğmamış çocuğa zarar verme şüphesi varsa.
• Uzun süreli veya tekrarlanan maruz kalma yoluyla organlarda hasara neden olur
Isıtmalı Ultrasonik Banyolar, Dijital, Branson UltrasonikBranson 89375-492
MetanolFisher Scientific Company67-56-1Son derece yanıcı sıvı ve buhar. Yutulduğunda, cilt ile temas ettiğinde veya solunduğunda toksiktir. Organlarda (Gözlerde) hasara neden olur.
Potasyum hidroksit Fisher Scientific Company1310-58-3Metaller için aşındırıcı olabilir. Yutulması halinde zararlıdır. Ciddi cilt yanıklarına ve göz hasarına neden olur. Ciddi göz hasarına neden olur
Sodyum klorürSigma-Aldrich7647-14-5Tehlikeli değil
Bitkisel yağlarPestisitlerde uzun süredir güvenli kullanım geçmişine sahip, yaygın olarak tüketilen bir gıdadır.

Kaynaklar

  1. Mishra, V. K., Goswami, R. A review of production, properties and advantages of biodiesel. Biofuels. 9 (2), 273-289 (2018).
  2. Talha, N. S., Sulaiman, S. Overview of catalysts in biodiesel production. ARPN J Eng Appl Sci. 11 (1), 439-442 (2016).
  3. Kalita, P., Basumatary, B., Saikia, P., Das, B., Basumatary, S. Biodiesel as renewable biofuel produced via enzyme-based catalyzed transesterification. Ener Nex. 6, 100087(2022).
  4. Norjannah, B., Ong, H. C., Masjuki, H. H., Juan, J. C., Chong, W. T. Enzymatic transesterification for biodiesel production: A comprehensive review. RSC Adv. 6 (65), 60034-60055 (2016).
  5. Wang, X., Chrzanowski, M., Liu, Y. Ultrasonic-assisted transesterification: A green miniscale organic laboratory experiment. J Chem Edu. 97 (4), 1123-1127 (2020).
  6. Duarte, M. P., Hamilton, A., Naccache, R. Biomass to bioenergy. , Elsevier. (2024).
  7. Munir, M., et al. Biodiesel production from novel non-edible caper (Capparis L.) seeds oil employing Cu-Ni doped ZrO2 catalyst. Renew Sus Ener Rev. 138, 110558(2021).
  8. Munir, M., et al. Cleaner production of biodiesel from novel non-edible seed oil (Carthamus lanatus L.) via highly reactive and recyclable green nano CoWO3@rGO composite in context of green energy adaptation. Fuel. 332, 126265(2023).
  9. Rocha-Meneses, L., et al. Recent advances on biodiesel production from waste cooking oil (WCO): A review of reactors, catalysts, and optimization techniques impacting the production. Fuel. 348, 128514(2023).
  10. Suslick, K. S., Nyborg, W. L. Ultrasound: Its chemical, physical and biological effects. J Acoust Soc Am. 87, 919-920 (1990).
  11. Afreen, S., Muthoosamy, K., Manickam, S. Sono-nano chemistry: A new era of synthesising polyhydroxylated carbon nanomaterials with hydroxyl groups and their industrial aspects. Ultrason Sonochem. 51, 451-461 (2019).
  12. Babu, S. G., Neppolian, B., Ashokkumar, M. Ultrasound-assisted synthesis of nanoparticles for energy and environmental applications. Handbook Ultrason Sonochem. 2, 1-34 (2015).
  13. Banerjee, B. Recent developments on ultrasound assisted catalyst-free organic synthesis. Ultrason Sonochem. 35, 1-14 (2017).
  14. Bang, J. H., Suslick, K. S. Applications of ultrasound to the synthesis of nanostructured materials. Adv Mater. 22 (10), 1039-1059 (2010).
  15. Kaur, N. Ultrasound-assisted green synthesis of five-membered O- and S-heterocycles. Syn Comm. 48 (14), 1715-1738 (2018).
  16. Liu, Y., Myers, E. J., Rydahl, S. A., Wang, X. Ultrasonic-assisted synthesis, characterization, and application of a metal-organic framework: A green general chemistry laboratory project. J Chem Edu. 96 (10), 2286-2291 (2019).
  17. Tan, S. X., Lim, S., Ong, H. C., Pang, Y. L. State of the art review on development of ultrasound-assisted catalytic transesterification process for biodiesel production. Fuel. 235, 886-907 (2019).
  18. Mahamuni, N. N., Adewuyi, Y. G. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) method to monitor soy biodiesel and soybean oil in transesterification reactions, petrodiesel− biodiesel blends, and blend adulteration with soy oil. Ener Fuels. 23 (7), 3773-3782 (2009).
  19. Castejón, D., Fricke, P., Cambero, M. I., Herrera, A. Automatic 1H-NMR screening of fatty acid composition in edible oils. Nutrients. 8 (2), 93(2016).
  20. Doudin, K. I. Quantitative and qualitative analysis of biodiesel by NMR spectroscopic methods. Fuel. 284, 119114(2021).
  21. Prat, D., et al. Chem21 selection guide of classical-and less classical-solvents. Green Chem. 18 (1), 288-296 (2016).
  22. Ameen, M., et al. Prospects of catalysis for process sustainability of eco-green biodiesel synthesis via transesterification: A state-of-the-art review. Sustainability. 14 (12), 7032(2022).
  23. Malek, M. N. F. A., et al. Ultrasonication: A process intensification tool for methyl ester synthesis: A mini review. Biomass Conv Bioref. 13, 1457-1467 (2023).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Ultrasonik TransesterifikasyonBiyodizel SenteziBitkisel Yağ BiyodizeliYeşil KimyaUltrasonik BanyosuAlkalin KatalizMetanol DönüşümüKOH KatalizörüOda Sıcaklığı ReaksiyonuSürdürülebilir Ham Madde
Bitkisel Yağlardan Ultrasonik Destekli Biyodizel Ürünlerinin Hazırlanması
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.