Yöntem makalesi

Elektroaktif Poli'nin (3,4-etilendioksitiyofen) Elektroeğrilmiş Emtia Polimer Nanofiberler Üzerine Buhar Fazı Biriktirmesi

2.2K görüntüleme

⸱

DOI:

10.3791/67825

⸱

7 Mart 2025

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Material Science, Engineering and Commercialization, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Chemical and Biological Engineering, University of Colorado Boulder, 4STAR Park, Texas State University, 5College of Science and Engineering, University of Houston-Clear Lake

Bu makalede

Özet

Bu makale, elektro eğrilmiş PAN nanofiberlerin buhar biriktirme kullanılarak elektroaktif polimerlerle kaplanması için basit bir tekniği açıklamaktadır. Nanofiber matların polimer büyümesini, lif çapını ve genel mekanik mukavemetini anlamak ve optimize etmek için oksidan FeCl₃'nin poli(3,4-etilendioksitiofen) kaplamaların PAN üzerinde birikmesi üzerindeki etkileri araştırıldı.

Özet

Bu çalışma, su arıtma, elektrokataliz ve biyotıp uygulamaları için oldukça gözenekli ve güçlü malzemeler oluşturmak için elektrospinning yoluyla poliakrilonitril (PAN) nanoliflerin hazırlanmasını araştırmaktadır. Düzgün beyaz PAN nanofiber paspaslar, tutarlılığı sağlamak için 2 cm x 2 cm'lik kuponlar halinde kesildi. Elektroeğirmeden sonra, bu nanolifler, 3,4-etilendioksitiyofenin (EDOT) poli(3,4-etilendioksitiyofen) (PEDOT) içine polimerize edilmesi için bir oksidan görevi gören demir (III) klorür (FeCl3) ile kimyasal buhar biriktirme kullanılarak elektroaktif bir polimer (EAP) ile kaplandı. Çalışma, farklı FeCl3 konsantrasyonlarının PAN kuponları üzerindeki PEDOT birikimi üzerindeki etkisini inceledi. PEDOT birikimi kupon ağırlığında bir artışa yol açtı. Taramalı elektron mikroskobu (SEM), artan FeCl3 oksidan konsantrasyonu ile muamele edilen nanoliflerin çapında artışlar ortaya çıkardı, ancak daha yüksek FeCl3 konsantrasyonları lifler arası köprülenmeye neden oldu, bu da lifler arası boşlukta eşzamanlı bir azalma anlamına geliyor. Nanoliflerde Fe, Cl ve S'nin varlığını doğrulamak için enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi (EDS) kullanıldı, FeCl3 konsantrasyonu ile artan kükürt içeriği kullanıldı, bu da artan oksidan konsantrasyonu ile PEDOT biriktirme verimliliğinin arttığını düşündürdü. Mekanik testler, PEDOT kaplı PAN liflerinin, saf PAN nanoliflerine kıyasla hidratlı durumda gerilme mukavemetini ve tokluğunu iyileştirdiğini gösterdi. Bu sonuçlar, FeCl3 konsantrasyonunun PAN-PEDOT kompozitlerinin morfolojisini ve özelliklerini etkilemede önemli rolünü vurgulamakta ve su arıtma, doku mühendisliği, biyoalgılama, kataliz ve enerji depolama gibi uygulamalar için uygunluklarını artırmaktadır.

Giriş

Elektrospinning, doku mühendisliği, ilaç dağıtımı, biyoalgılama, gıda kapsülleme, yalıtım malzemeleri, enerji depolama ve dağıtma, kataliz ve filtrasyon gibi uygulamalar için nanofiber bazlı malzemelerin imalatında kullanılan bir tekniktir. Bu tekniğin çok yönlülüğü, farklı elyaf düzenlemelerine ve morfolojik yapılara izin vererek birden fazla endüstrideyenilikleri destekler 1,2,3,4,5,6. Elektroeğirme, bir polimer çözeltisinden küçük lifler üreten, voltajla çalışan bir üretim tekniğidir. Temel kurulum, Şekil 1A'da gösterildiği gibi bir polimer çözeltisi, bir şırınga pompası, bir yüksek voltajlı güç kaynağı ve bir kollektör ile doldurulmuş bir eğirme (paslanmaz çelik iğne veya kılcal ekstrüzyon tüpü) ile donatılmış bir şırınga içerir. Şırınga pompası, polimer çözeltisinin sabit bir akışını sağlar. Toplayıcı olarak dönen bir tamburun kullanılması, daha büyük, daha düzgün fiber paspasların hazırlanmasına izin verir; Düşük hızlarda dönüş, rastgele yönlendirilmiş lifler verirken, yüksek hızlarda dönüş, tambur dönüş yönündeyönlendirilmiş lifler verir 3. Elyaf hizalaması için gerekli hız, polimer çözeltisine özgüdür ve çözelti viskozitesi, yüzey gerilimi ve konsantrasyon gibi faktörlere bağlı olarak değişebilir. İşlem, iğne ucu ile kollektör arasında bir elektrik alanı oluştuğunda başlar ve bu da sıvı yüzeyinde yüklerin birikmesine neden olur. Elektrostatik itme yüzey geriliminin üstesinden geldiğinde, sıvı polimer çözeltisi bir Taylor konisi oluşturur ve bu da kollektöre doğru hareket eden yüklü bir sıvı jetine yol açar. Çözücü buharlaştıkça, katı polimer lifleri kollektör 4,5 üzerine biriktirilir. Elektroeğrilmiş nanolifler, poliakrilonitril (PAN), polistiren (PS), poli (vinil alkol) (PVA), polikaprolakton (PCL), poli (etilen oksit) (PEO), poli (laktik-ko-glikolik asit) (PLGA), naylon, poli (viniliden florür) / poliüretanve polivinilpirolidon 1,7,8,9,10,11,12.

Elektroaktif polimerler (EAP'ler) kullanılarak elektroeğrilmiş nanofiber bazlı malzemelerin imalatı özellikle ilgi çekicidir. EAP'ler, kimyasal veya elektrokimyasal işlemler kullanılarak çoklu oksidasyon durumları arasında geri dönüşümlü olarak değiştirilebilen konjuge omurgalara sahip malzemelerdir. Bu değişiklik, renk, iletkenlik, reaktivite ve hacim13 gibi özelliklerde değişikliklere yol açar. Bu çok yönlülük, EAP'leri enerji dönüşümü ve depolama, elektrokromikler, aktüatörler, sensörler ve biyoelektronik cihazlar gibi uygulamalar için çok uygun hale getirir. EAP nanofiberler, daha spesifik olarak, enerji depolama, sensörler, aktüatörler, ayırmalar, sinir / doku mühendisliği ve biyoalgılama alanlarında potansiyel uygulamalara sahiptir14. Elektroaktif polimerler (EAP'ler), düşük viskoziteleri ve yüksek iletkenlikleri nedeniyle elektrospinning sırasında çeşitli zorluklar oluşturur, bu da kararlı jet oluşumunu engelleyebilir ve sürekli lifler yerine jet kararsızlığına ve boncuk oluşumuna yol açabilir. Elektrik alanlarına karşı hassasiyetleri, erken deformasyona veya aktivasyona neden olarak tutarsız lif oluşumuna neden olabilir. Ek olarak, EAP'ler tipik olarak zayıf çözünürlükten muzdariptir ve çözelti viskozitesini, yüzey gerilimini ve dielektrik özelliklerini etkileyen ve işlemi karmaşıklaştıran özel olarak uygun çözücülerin kullanılmasını gerektirir. EAP'lerin düşük elastikiyet ve esneklik gibi mekanik özellikleri, jet kırılmasına ve lif tutarsızlığına yol açabilir. Aynı zamanda, voltaj, iğne toplayıcı mesafesi ve akış hızı dahil olmak üzere elektrospinning proses parametreleri, prosesi daha karmaşık ve daha az tekrarlanabilir hale getiren dikkatli bir optimizasyona ihtiyaç duyar 15,16,17,18. Birkaç dikkate değer istisna olsa da, çoğu durumda, elektrospinning yapabilen taşıyıcı polimerler adı verilen ek polimerler dahil edilmeden EAP'lerin elektrospin çözeltilerini yapmak mümkün değildir19.

EAP nanolif bazlı malzemelerin hazırlanması için alternatif yöntemler geliştirilmiştir. EAP'lerin diğer polimerler veya nanopartiküllerle karıştırılması, iki polimerin bir melezi olan özellikler verir1. EAP'lerin taşıyıcı polimerlerle harmanlanması elektroeğirmeyi mümkün kılarken, EAP'nin arzu edilen özellikleri - özellikle elektroaktivitesi (bir elektrik alanı varlığında özelliklerini değiştirme yeteneği) ve iletkenliği - harmanlandığında kaybolabilir. Bunun yerine, elektroaktif olmayan elektroeğrilmiş nanoliflerin EAP'lerle kaplanması, nanoliflerin çekirdeğinde mekanik olarak sağlam bir polimere sahipken, EAP'nin yüzeydeki elektroaktivitesini ve iletkenliğini sağlamanın bir yolu olabilir. EAP kaplamaları, elektrodepozisyon, sprey kaplama, daldırma kaplama veya buhar fazı biriktirme kullanılarak gerçekleştirilebilir. Bununla birlikte, elektrodepozisyonun birkaç dezavantajı vardır. İletken substratlar gerektirir ve iletkenliği artırmak için ön işleme tabi tutulmadıkça iletken olmayan malzemelerle kullanımını sınırlar. Karmaşık veya gözenekli yüzeylerde tek tip kaplamalar elde etmek, eşit olmayan elektrik alanları nedeniyle zor olabilir ve bu da değişken biriktirme kalınlıklarına neden olur. Kaplamanın morfolojisini, kalınlığını ve kristalliğini kontrol etmek ayrıca elektrolit bileşiminin ve uygulanan voltajın hassas bir şekilde ayarlanmasını gerektirir. Ek olarak, büyük ölçekli veya üç boyutlu nesneler, özellikle girintili alanlarda tek tip kaplamalar alamayabilir. Elektrolitteki veya elektrot yüzeyindeki safsızlıklardan kaynaklanan kontaminasyon riski kusurlara neden olabilirken, enerji yoğun işlemler tekniği daha da karmaşık hale getirir19. Daldırma kaplama, alt tabakaların bir EAP polimer çözeltisine daldırıldığı ve daha sonra ince bir film oluşturmak için kontrollü bir hızda geri çekildiği bir işlemdir. Alternatif olarak, bir substratın bir monomer çözeltisi ile daldırılarak kaplanmasını, ikincil bir polimerizasyon aşaması takip edebilir. Çözücü seçimi kritiktir; Alttaki lifleri çözmeden polimeri veya monomeri çözmelidir. Bununla birlikte, uygun olmayan kaplamaların oluşumu veya agregasyon, özellikle karmaşık yüzeylerde bir dezavantaj olabilir. Sprey kaplama, geniş veya karmaşık yüzeyleri verimli bir şekilde kaplar ve çok katmanlı uygulamalar için diğer yöntemlerlebirleştirilebilir 20, ancak sprey kaplama, substrat polimerlerinin çözülmesini önlemek için dikkatli bir çözücü seçimi gerektirir. Buhar fazı biriktirme, özellikle kimyasal buhar biriktirme (CVD), tipik olarak çözünürlük sorunlarını önler, mükemmel yapışma özelliğine sahip tek tip, ince kaplamalar üretir, karmaşık geometrilerin kapsanmasına izin verir ve ölçeklenebilir bir işlemdir. CVD, öncüleri buharlaştırarak, bunları alt tabakaya taşıyarak ve kontrollü koşullar altında adsorpsiyon, çekirdeklenme ve büyümeyi mümkün kılarak alt tabakaları karbon, metal oksitler ve EAP'ler gibi çeşitli malzemelerle homojen bir şekilde kaplamak için yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. EAP'lerin CVD'si durumunda, işlem tipik olarak lifler üzerinde yerinde oksidatif polimerizasyonun gerçekleşmesini sağlamak için monomerlerin ve/veya oksidanların buharlaştırılmasını içerir. CVD, üniform ve koruyucu kaplamalar, hassas ince film oluşumu, endüstriyel uygulamalar için ölçeklenebilirlik ve malzeme biriktirmede çok yönlülük gibi avantajlar sunarak çeşitli uygulamalar için nanoliflerin işlevselliğini artırır21. CVD, Zhu ve ark. orijinal olarak EAP polipirol22 ile polivinilpirolidon ile yapılan kalsine NiCo2O4 nanofiberlerin kaplanması için.

Çalışmamızda, EAP'lerin CVD'si için substrat olarak PAN'dan nanofiber matlar hazırlanmıştır. PAN, sulu ortamda çözünmeyen, çevresel olarak stabil ve yüksek mukavemet ve modüle sahip ucuz bir emtia polimeridir. Sapountzi ve ark.23 tarafından yapılan son çalışma, CVD teknikleri kullanılarak çeşitli malzemelerin PAN nanolifleri üzerinde başarılı bir şekilde biriktirildiğini göstermiştir. Spesifik olarak, oksidan ferrik klorür içeren PAN'ın çözeltilerini elektrospun ettiler ve daha sonra glikoz algılama23 için PAN ve EAP'lerin çekirdek-kabuk nanoliflerini üretmek için lifleri pirol ve/veya pirol-3-karboksilik asit buharlarına maruz bıraktılar.

EAP'lerin CVD'sinde, oksidan konsantrasyonu, pirol ve anilin gibi elektroaktif monomerlerin elektroeğrilmiş nanofiberler üzerine oksidatif polimerizasyonunu sağlamak için çok önemlidir ve elde edilen iletken polimerlerin biriktirme hızını ve özelliklerini önemli ölçüde etkiler. Ferrik klorür (FeCl3) yaygın olarak oksitleyici bir ajan olarak kullanılır ve polimerler24,25 oluşturmak için reaksiyona giren monomer radikal katyonları oluşturur. Daha yüksek FeCl3 konsantrasyonları, daha fazla mevcut oksitleyici tür nedeniyle polimerizasyon ve biriktirme oranlarını arttırırken, daha düşük konsantrasyonlar bu süreçleri yavaşlatır. Sapountzi ve ark. daha yüksek FeCl3 konsantrasyonlarının, PAN nanofiberleri üzerinde daha hızlı biriktirme oranları ve daha homojen polipirol (PPy) kaplamaları ile sonuçlandığını ve bunun tersinin de geçerli olduğunu gösterdi23. Düşük FeCl3 konsantrasyonları ile, oksitleyici türlerin sınırlı mevcudiyeti, radikal katyonların oluşumunu ve müteakip polimerizasyon süreciniyavaşlatır 25,26. Öte yandan, Xue ve ark. 0.25 M'lik optimal bir FeCl3 konsantrasyonunun, PAN nanofiberleri üzerinde homojen ve oldukça iletken bir PPy kaplaması ile sonuçlandığını, daha yüksek konsantrasyonların ise polimerin aşırı oksidasyonuna ve bozulmasına yol açtığını bildirdi27. Wissmann ve ark. polianilinin (PANI) PAN nanofiberleri üzerine birikmesini inceledi ve FeCl3 konsantrasyonunun 0.1 M'den 0.5 M'ye arttırılmasının PANI kaplamasının biriktirme hızını ve iletkenliğini önemli ölçüde artırdığını, ancak konsantrasyonun daha da arttırılmasının düzgün olmayan birikim ile sonuçlandığını gözlemledi. Zhang ve ark. farklı FeCl3 konsantrasyonları kullanılarak PAN nanofiberleri üzerine bir anilin ve o-anisidin kopolimerinin biriktiğini bildirdi. 0.25 M'lik optimum FeCl3 konsantrasyonunun, düzgün ve oldukça iletken bir kaplama ile sonuçlandığını, daha yüksek konsantrasyonların, malzemenin28 daha düşük iletkenliği ile tanımlandığı gibi, polimerin aşırı oksidasyonuna ve bozulmasına yol açtığını buldular. Bu nedenle, optik EAP kaplamalarını sağlamak için oksidan konsantrasyonlarının dikkatli bir şekilde seçilmesi kritik öneme sahiptir.

Bu araştırma, poli (3,4-etilendioksitiofen) (PEDOT) kaplı PAN nanoliflerinin hazırlanması için CVD'nin kullanımını göstermektedir. Bu nedenle bu araştırma, başlangıçta PAN nanofiberin elektrospinning ile yürütülmesini, ardından önce bu PAN nanofiberlerin çeşitli konsantrasyonlarda FeCl3 ile infüze edilmesini ve daha sonra Şekil 1'de gösterildiği gibi EAP'lerin FeCl3 yüklü lifler üzerine biriktirilmesini içeren işleme odaklanmaktadır. Çalışma, farklı FeCl3 konsantrasyonlarının PEDOT'un nanofiberler üzerinde birikme hızı üzerindeki etkisini araştırıyor. Mekanik testler, PEDOT kaplamaların malzemelerin mekanik özellikleri üzerindeki etkisini, özellikle malzemenin biyomedikal ve su arıtma uygulamalarına uygunluğunun göstergesi olan yüksek nemli ortamlarda değerlendirir. FeCl3 konsantrasyonunun optimizasyonu, EAP'lerin verimli ve hassas bir şekilde biriktirilmesini sağlamak için çok önemlidir, bu da tek tip kaplamalara ve iyileştirilmiş malzeme özelliklerine yol açar. FeCl3 konsantrasyonlarının ve VPD kurulum özelliklerinin EAP kaplı PAN nanofiberlerin biriktirme hızı ve işlevselliği üzerindeki etkilerini inceleyen kapsamlı çalışmaların olmaması, bu araştırmanın önemini vurgulamaktadır. Bu çalışmanın sonuçları, önceki çalışmalara kıyasla daha düşük FeCl3 konsantrasyonlarında EAP birikiminde gözlenen farklılıklar göz önüne alındığında özellikle önemlidir ve buhar fazı biriktirme (VPD) kurulumunun kritik rolünü vurgulamaktadır.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. Deney düzeneği

  1. PAN nanoliflerinin elektroeğirmesi
    1. % 10'luk bir çözelti oluşturmak için 1 g PAN'ı 10 mL DMF'de çözün.
    2. Yüksek voltajlı güç kaynağının, şırınga pompasının ve düz uçlu 20 gauge iğnenin Şekil 1 ve Şekil 2'de gösterilen topraklı bir kollektöre bağlı olduğundan emin olarak elektrospinning kurulumunu monte edin. Solvent buharlarına maruz kalmayı en aza indirmek için elektro döndürücünün bir çeker ocakta kullanıldığından veya havalandırma kanalına bağlı olduğundan emin olun.
    3. Polimer nanofiberleri alacak olan metal toplama tamburunu, kolay lif alımı ve numuneler arasında minimum çapraz kontaminasyon için mumlu kağıtla örtün.
    4. Şırıngayı PAN solüsyonu ile doldurun ve Luer adaptörlü 0,8 mm ID politetrafloretilen (PTFE) tüp kullanarak eğirme iğnesine bağlayın.
    5. Şırınga pompasının akış hızını 0.04 mL/dk'ya ayarlayın. Akış hızı, polimer çözeltisinin özelliklerine bağlı olarak gerektiği gibi ayarlanabilir.
    6. Spinneret ile 18.9 rpm'de dönecek şekilde ayarlanmış topraklı kollektör arasına 1,200 kV'luk bir voltaj uygulayın29,30. İşlem yüksek voltaj içerdiğinden elektrospinning sırasında uygun yönergeleri izleyin.
    7. Yüklü jetin, çözücü buharlaştıkça sürekli nanofiberler halinde katılaştığı spinneretten başlamasına izin verin. Düzgün elyaf morfolojisi ve çapı elde etmek için uygulanan voltajın, çözelti akış hızının ve tambur dönüş hızının tüm partilerde tutarlı olduğundan emin olun.
    8. PAN nanofiberlerin, yaklaşık 4,5 saat boyunca yağlı kağıtla kaplanmış topraklanmış kollektör üzerinde birikmesine izin verin. Bu süreden sonra, bandı çıkararak yağlı kağıdı tamburdan çıkarın.
  2. PAN kuponlarının hazırlanması
    1. İşleme sırasında adsorbe edilen kalıntı çözücüyü veya suyu çıkarmak için PAN levha matını oda sıcaklığında 72 saat vakumlu bir kurutucuda kurutun.
    2. Kurumuş elyaf paspasları makas veya jiletle 2 cm x 2 cm'lik kuponlar halinde kesin. Şekil 3'te gösterildiği gibi, kuponların tambur dönüş yönüne göre konumlarına dikkat edin. Kuponları üçlü gruplar halinde düzenleyin ve tutarlılığı sağlamak için fiber matın aynı sütunundan kopyalar üretin.
  3. Vakum sistemi montajı
    1. Şekil 4'te gösterildiği gibi, vakum koşullarını hassas bir şekilde kontrol etmek için silikon conta ile donatılmış cam kapaklı kapalı bir çelik kap kullanarak kimyasal buhar fazı biriktirme sistemini monte edin. Bu kaplar, çeşitli satıcılardan vakumlu gaz giderme odası kitleri olarak ticari olarak temin edilebilir ve ucuzdur.
    2. Vakumu yönetmek için sistemi iki valf ile donatın: bir valf vakum pompasına bağlanır ve istenen vakuma ulaşıldığında kapanır; Diğer valf atmosfere bağlanır ve gerektiğinde vakumun kontrollü bir şekilde serbest bırakılmasına izin vermek için açılır.
    3. Haznedeki basıncı azaltmak için sisteme bir vakum pompası bağlayın. Biriktirme işlemi sırasında termal yönetimi sağlamak için kabı 250 °C'ye kadar sıcaklıklara ulaşabilen sıcak bir plaka üzerine yerleştirin.
  4. Buhar fazı biriktirme rafı tertibatı
    1. Aşağıda açıklanan iki biriktirme rafı tasarımı için tasarımlara göre proje için biriktirme rafları geliştirin.
    2. Kontaminasyonu önlemek için paslanmaz çelikten yapılmış dört dikey ayağı alüminyum folyoya sararak Şekil 1A'da gösterilen Nesil 1 (G5) biriktirme rafını oluşturun.
    3. Dikey bacakları üstte ve altta yatay çubuklarla birleştirin ve stabilite için içi boş küp benzeri bir yapı oluşturun.
    4. Kuponları asmak için üç katman veya seviye oluşturmak için bacakların etrafına üç yatay bakır tel sarın.
    5. G1 rafının kompakt olduğundan, bir işleme odasına sığdığından ve kolay montaj ve demontaja izin verdiğinden emin olun.
    6. Dayanıklılık ve korozyon direnci için paslanmaz çelik kullanarak Şekil 2B'de gösterilen Nesil 2 ( G5) kurulumunu oluşturun. Bu sistem için mühendislik şemaları Ek Dosya 1'de verilmiştir. G2 rafını, stabilite ve destek için dört dikey çubukla birbirine bağlanan dairesel bir taban ve üst plaka ile tasarlayın. Taban ve üst plaka arasındaki yüksekliğin özelleştirilmesine izin vermek için dikey çubukları ayarlanabilir kelepçelerle donatın. Kuponları asmak için paslanmaz çelikten yapılmış dairesel bir tel örgü tepsi takın.
    7. Buhar fazına eşit maruziyeti teşvik etmek için biriktirme işlemi sırasında elektro eğrilmiş kuponların konumlandırılması üzerinde hassas kontrol sağlayın.

2. Buhar fazı biriktirme

  1. FeCl3'ün PAN kuponlarında biriktirilmesi
    1. PAN kuponlarını tartın. FeCl3'ü (oksidan) PAN kuponlarının üzerine (koşul başına en az üç kopya) 1 M ila 5 M arasında değişen konsantrasyonlarda sulu FeCl3 çözeltilerine 30 dakika bekleterek biriktirin.
      DİKKAT: Ciddi göz hasarına neden olabilecek aşındırıcı bir tahriş edici olduğundan, demir klorür (susuz) ile çalışırken dikkatli olun.
    2. Ozmotik kurutmayı kolaylaştırmak için kuponları düşük tiftikli kağıt mendillere aktarın ve mendilleri 2 kez değiştirin.
    3. Kuponları mendillere sarın ve kurutma işleminin ilk aşamasını tamamlamak için 24 saat boyunca bir çeker ocak içine yerleştirin.
    4. PAN kuponlarını 24 saat sonra tartın ve kilo kaybını kaydedin. PAN kuponlarını adım 1.4.9'da hazırlanan metal tel tepsiye asarak asın.
    5. Kurulumun altına kuru kalsiyum klorür kurutucu içeren 500 mL'lik bir beher yerleştirin. Tüm kurulumu bir vakum odasının içine yerleştirin.
    6. Pompayı açarak ve sürekli hava tahliyesi için vakum valfini açık bırakarak, vakum sistemini desikatör olarak etkin bir şekilde kullanarak vakumu başlatın. Burada pompalama hızı 85 L/dk idi. Bu pompa ve kurulum ile elde edilen son vakum yaklaşık 8000 Pa idi.
    7. Kuponların ağırlık kaybını 1 saat, 2 saat, 3 saat, 24 saat, 48 saat ve 72 saat aralıklarla izleyin.
  2. PAN kuponlarına PEDOT biriktirme
    1. PAN kuponlarını kupon rafı düzeneğine asın ve asın.
    2. Kuponları, yaklaşık 4 g monomer (EDOT) tutan açık bir cam kap ile birlikte vakum sisteminin içine asın. Sıcak plaka sıcaklığını 55 °C'ye ayarlayın.
    3. Hazne ile vakum pompası arasındaki vanayı açın ve istenen vakum (8000 Pa) elde edilene kadar hazneyi boşaltın. Ardından, hazneyi vakum altında bırakarak valfi kapatın.
    4. Buhar biriktirme işleminin 2 saat gerçekleşmesine izin verin. 2 saat sonra, PEDOT kaplı kuponları almak için vakum tahliye vanasını açın.
  3. Kupon yıkama
    1. Polimer kaplı kuponları VPD haznesinden çıkarın ve yıkama haznesine aktarın.
    2. Kuponları, Şekil 5.5'da gösterildiği gibi 180 cm çapında ve 6 μm gözenek boyutunda dairesel filtre kağıdı ile kaplı bir porselen huninin açıklığının üzerine yerleştirin.
    3. Bir fışkırtma şişesi kullanarak kuponların üzerine metanol püskürterek FeCl3 kalıntısını gidermek için belirli bir konsantrasyondaki üç kuponun her bir partisini birlikte yıkayın.
    4. Artık oksidan ve monomeri etkili bir şekilde çözmek ve yıkamak için metanol hacmini daha yüksek konsantrasyonlarla artırarak FeCl3 kalıntısının tamamen çıkarılmasını sağlayın. 200 M FeCl 1'e batırılmış kuponlar için yaklaşık 3 mL metanolkullanın. Her yüksek konsantrasyon seviyesi için metanol miktarını 50 mL artırın (ör., 2 M için 250 mL, 3 M için 300 mL).
    5. Yıkadıktan sonra, kuponları kaputun altında 30 dakika kurumaya bırakın, ardından kurutucu madde içeren bir kurutucuda oda sıcaklığında 1 saat kurutun ve son olarak cam şişelerde saklayın.
  4. VPD haznesinin ve pompasının temizlenmesi
    1. Reaksiyona girmemiş monomeri çözmek için CVD haznesini asetonla durulayın. Durulamayı organik atık kabına atın.
    2. Hazneyi boşken çeker ocak içine yerleştirin ve 30 °C'de 1 saat ısıtın. Hazneyi 24 saat boyunca bir deterjan solüsyonuna batırın ve ardından deterjanı atın.
    3. Hazneyi kapağı hafifçe açık olarak 200 °C'de 24 saat ısıtın. Bir tur daha aseton püskürtme yapın ve çeker ocaktaki hazneyi 30 °C'de 1 saat kurutun.
    4. Deneyin bütünlüğünü korumak için her monomer biriktirme partisinden sonra pompa yağını değiştirin.

3. Numunelerin karakterizasyonu

  1. Nanofiber matın SEM analizi
    1. PAN, PAN+FeCl3 ve PAN+FeCl3+PEDOT örneklerini karbon bant kullanarak alüminyum saplamalara yapıştırın.
    2. Numuneleri 5000x büyütmede, 4,5 nm'lik bir spot boyutu ve 20 kV'luk bir hızlanma voltajı kullanarak görüntüleyin. Numune morfolojisini araştırmak için görüntüleme parametrelerini gerektiği gibi ayarlayın.
    3. Elyaf çaplarını belirlemek için ölçüm fonksiyonunu kullanın. Bir numune için 12-15 ölçüm yapın.
    4. SEM cihazının standart çalışma prosedürlerine göre enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) analizi gerçekleştirin. Numunelerde bulunan elementlerin atom yüzdesini ve ağırlık yüzdesini elde edin.
  2. Mekanik analiz
    1. Lazer kesim 40 mm x 40 mm karton çerçeveler, 20 mm x 20 mm ortalanmış pencere açıklıkları.
    2. Bir tıraş bıçağı kullanarak, 10 mm x 40 mm nanofiber numune şeritlerini, 40 mm kenarı elektroeğrilmiş nanofiber oluşum yönüne paralel olacak şekilde hassas bir şekilde kesin.
    3. Her bir şeridin kalınlığını (mm) kullanarak, numunenin çerçeve ile temas etmeyeceği ve yaklaşık eşit mesafelerde olduğu numunenin merkezi etrafında seçilen beş yerde dijital kaliperler kullanarak ölçün. Kalınlık olarak ortalamayı alın. Her şeridin ağırlığını (g) ölçün.
    4. Numuneyi ya kurutma (kalsiyum sülfat ile doldurulmuş vakumlu desikatör) ya da fosfat tamponlu salin (10x PBS) içinde 72 saat bekletme yoluyla koşullandırın.
    5. PBS ile ıslatılmış numuneleri tüy bırakmayan mendillere sürün. 10 mm x 40 mm'lik bir polimer numunesini 40 mm x 40 mm'lik bir çerçeveye yerleştirin ve çekme test cihazına yerleştirmek için bantlayın.
    6. Çerçeveyi ve numuneyi çekme test cihazına yükleyin ve oda sıcaklığında ve istenen gerinim hızında (0.8 s-1) test edin. Çıktı yürürlükte ve yer değiştirecektir.
    7. Kuvveti ve yer değiştirmeyi gerilim-gerinim haline getirin. Numune boyutlarından ve kütlesinden numunenin yoğunluğunu hesaplayın. Gerilimi hesaplamak için, çekme test cihazı tarafından toplanan kuvvet verilerini numunenin kesit alanına bölün, ardından hem fiber matın yoğunluğu hem de test sırasında kullanılan ölçü uzunluğu ile çarpın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Bu çalışmada, elektroaktif polimer kaplı PAN nanofiberler, su arıtma için filtreler, emiciler ve fotokatalizörler, elektrokataliz için substratlar ve doku mühendisliği, sinir rejenerasyonu, ilaç dağıtımı ve biyosensifikasyon için iskeleler/matrisler olarak kullanılabilecek oldukça gözenekli ancak güçlü malzemeler geliştirmek için elektrospinning ile üretilir. Bu malzemelere elektroaktif özellikler kazandırmak için, PAN nanofiberler kimyasal buhar biriktirme ile EAP PEDOT ile kaplanır.

...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Bu çalışmada, emtia polimerlerinden elektrospinning nanolifli matlar için protokoller, bu nanoliflerin buhar fazında oksidatif polimerizasyon ile elektroaktif polimerlerle kaplanması ve bu malzemelerin kimyasal ve mekanik özelliklerinin karakterizasyonu anlatılmaktadır.

Elektro eğirme, biyotıptan sürdürülebilirliğe ve elektroniğe kadar bir dizi uygulama için yüksek yüzey alanlı malzemelerin üretilmesi için yararlı bir araç haline gelmiştir

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarların ifşa edecek hiçbir şeyi yok.

Teşekkürler

Bu çalışma kısmen Ulusal Bilim Vakfı Malzeme Araştırma ve Eğitim Ortaklığı (DMR#2122041) ve Alfred P. Sloan Vakfı (# G-2022-19553) Texas Eyalet Üniversitesi/Colorado Boulder Sloan Üniversitesi Lisans Araştırma Programı tarafından desteklenmiştir.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
10X PBSThermo Fisher ScientificBP399-1İn vivo tuz ve nem koşullarını taklit etmek için kullanılır
AsetonThermo Scientific A412P4VPD odasını temizlemek için kullanılır 
DMFEMD Milipore CorporationDX1727-6PAN çözeltileri hazırlamak için çözücü olarak kullanılır
EDOTTCIE0741Polimeri PAN kuponlarına yatırmak için kullanılan elektroaktif monomer
Elektrospinning aparatıSprayBaseES30N-5WPAN nanofiberleri üretmek için kullanılır
FeCl3Thermo Scientific   12357.22Elektroaktif monomerlerin kimyasal oksidasyonu yoluyla polimerizasyonu gerçekleştirmek için kullanılır
Filtre kağıdı (180 μ m)  VWR28310-015Filtrasyon için kullanılır 
Yüksek voltajlı güç kaynağıGammaES30N-5W15KV-20KV. Bu deney için 18.9KV kullanıldı.
Sıcak plakaCorningPC420DVakum odasını ısıtmak için kullanılır
MetanolFischer ChemicalA412-4EAP kaplı PAN İğnesinden FeCl2< / sub> ve FeCl 3< / sub> çıkarmak için kullanılır
20G
PAN tozu511098 A971305 PANnanoliflerinin hazırlanmasında kullanılır. Ortalama MW 150.000 g/mol.
PTFE boruMicrosolv Tech Corp.49210-20-C0,8 mm İç Çap, 1,6 mm Dış
Çap PompaKozyvacuZK220419Hazne içinde vakum oluşturmak için kullanılır
ŞırıngaAir-Tite23122010 mL, tek kullanımlık şırınga Şırınga
pompasıNew EraNE-300Akış hızı 0,04 mL/dak
Göstergeli vakum odasıBAC Müh
Balmumu kağıdıReynolds KitchenCM-3CY-06KRMetal tamburu kaplamak ve PAN nanofiber toplamak için kullanılır
. X002APOXUR

Kaynaklar

  1. Keirouz, A., et al. The history of electrospinning: Past, present, and future developments. Adv Mater Technol. 8 (11), 2201723(2023).
  2. Shi, S., et al. Recent progress in protective membranes fabricated via electrospinning: Advanced materials, biomimetic structures, and functional applications. Adv Mater. 34 (17), (2022).
  3. Bhardwaj, N., Kundu, S. C. Electrospinning: A fascinating fiber fabrication technique. Biotechnol Adv. 28 (3), 325-347 (2010).
  4. Huang, Z. M., Zhang, Y. Z., Kotaki, M., Ramakrishna, S. A review on polymer nanofibers by electrospinning and their applications in nanocomposites. Compos Sci Technol. 63 (15), 2223-2253 (2003).
  5. Sill, T. J., von Recum, H. A. Electrospinning: Applications in drug delivery and tissue engineering. Biomaterials. 29 (13), 1989-2006 (2008).
  6. Cheng, Y., Zhu, W., Lu, X., Wang, C. Recent progress of electrospun nanofibrous materials for electromagnetic interference shielding. Compos Commun. 27, 100823(2021).
  7. Ramakrishna, S., Fujihara, K., Teo, W. E., Lim, T. C., Ma, Z. An introduction to electrospinning and nanofibers. , World Scientific Publishing Co. (2005).
  8. Li, D., Xia, Y. Electrospinning of nanofibers: Reinventing the wheel. Adv Mater. 16 (14), 1151-1170 (2004).
  9. Greiner, A., Wendorff, J. H. Electrospinning: A fascinating method for the preparation of ultrathin fibers. Angew Chem Int Ed. 46 (30), 5670-5703 (2007).
  10. Cheng, Y., Zhu, W., Lu, X., Wang, C. Mechanically robust, stretchable, autonomously adhesive, and environmentally tolerant triboelectric electronic skin for self-powered healthcare monitoring and tactile sensing. Nano Energy. 102, 107636(2022).
  11. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Lu, X. Fabrication of a tubular cuo/nio biomimetic nanozyme with synergistically promoted peroxidase-like performance for isoniazid sensing. Inorg Chem. 61 (41), 16239-16247 (2022).
  12. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Pinna, N., Lu, X. Transition metal sulfides meet electrospinning: Versatile synthesis, distinct properties and prospective applications. Nanoscale. 13 (20), 9112-9146 (2021).
  13. Rasmussen, S. C. Conjugated and conducting organic polymers: The first 150 years. ChemPlusChem. 85 (7), 1412-1429 (2020).
  14. Balint, R., Cassidy, N. J., Cartmell, S. H. Conductive polymers: Towards a smart biomaterial for tissue engineering. Acta Biomater. 10 (6), 2341-2353 (2014).
  15. Luo, C. J., Nangrejo, M., Edirisinghe, M. A novel method of selecting solvents for polymer electrospinning. Polymer. 51 (7), 1654-1662 (2010).
  16. Avossa, J., Herwig, G., Toncelli, C., Itel, F., Rossi, R. M. Electrospinning based on benign solvents: Current definitions, implications and strategies. Green Chem. 24 (6), 2347-2375 (2022).
  17. Ding, Y., Hou, H., Zhao, Y., Zhu, Z., Fong, H. Electrospun polyimide nanofibers and their applications. Prog Polym Sci. 61, 67-103 (2016).
  18. Ahmadi Bonakdar, M., Rodrigue, D. Electrospinning: Processes, structures, and materials. Macromol. 4 (1), 58-103 (2024).
  19. Donglin, X., Man, X., Jianzhuang, L., Xiujian, Z. Co-electrodeposition and characterization of cu (in, ga)se2 thin films. J Mater Sci. 41 (7), 1875-1878 (2006).
  20. Rahman, M. H., et al. Recent progress on electroactive polymers: Synthesis, properties and applications. Ceramics. 4 (3), 516-541 (2021).
  21. Manawi, Y. M., Ihsanullah, S. A., Al-Ansari, T., Atieh, M. A. A review of carbon nanomaterials' synthesis via the chemical vapor deposition (cvd) method. Materials. 11 (5), 822(2018).
  22. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Lu, X. Rational construction of particle-in-tube structured nio/coo/polypyrrole as efficient nanozyme for biosensing. Sens Actuators B Chem. 370, 132442(2022).
  23. Sapountzi, E., Chateaux, J. F., Lagarde, F. Combining electrospinning and vapor-phase polymerization for the production of polyacrylonitrile/ polypyrrole core-shell nanofibers and glucose biosensor application. Front Chem. 8, 1-10 (2020).
  24. Acosta, M., Santiago, M. D., Irvin, J. A. Electrospun conducting polymers: Approaches and applications. Materials. 15 (24), 8820(2022).
  25. Wei, W., et al. Advancing nanofiber research: Assessing nonsolvent contributions to structure using coaxial electrospinning. Langmuir. 39 (31), 10881-10891 (2023).
  26. Islam, M., et al. Electrospun carbon nanofibre-assisted patterning of metal oxide nanostructures. Microsyst Nanoeng. 8 (1), 71(2022).
  27. Xue, J., Wu, T., Dai, Y., Xia, Y. Electrospinning and electrospun nanofibers: Methods, materials, and applications. Chem Rev. 119 (8), 5298-5415 (2019).
  28. Wissmann, P. J., Grover, M. A. Optimization of a chemical vapor deposition process using sequential experimental design. Ind End Chem Res. 49 (12), 5694-5701 (2010).
  29. Ghafourisaleh, S., Popov, G., Leskelä, M., Putkonen, M., Ritala, M. Oxidative mld of conductive pedot thin films with edot and recl5 as precursors. ACS Omega. 6 (27), 17545-17554 (2021).
  30. Teo, W. E., Ramakrishna, S. A review on electrospinning design and nanofibre assemblies. Nanotechnology. 17 (14), R89(2006).
  31. Cao, Q., et al. Effect of sonication treatment on electrospinnability of high-viscosity pan solution and mechanical performance of microfiber mat. Iran Polym J. 23 (12), 947-953 (2014).
  32. Garrudo, F. F. F., et al. Production of blended poly(acrylonitrile): Poly(ethylenedioxythiophene):Poly(styrene sulfonate) electrospun fibers for neural applications. Polymers. 15 (13), 2760(2023).
  33. Kayser, L. V., Lipomi, D. J. Stretchable conductive polymers and composites based on pedot and pedot:Pss. Adv Mater. 31 (10), 1806133(2019).
  34. Abu Owida, H., Al-hajMoh'd B, A. L., Takrouri, M. Designing an integrated low-cost electrospinning device for nanofibrous scaffold fabrication. HardwareX. 11, e00250(2022).
  35. Agarwal, S., Greiner, A., Wendorff, J. H. Functional materials by electrospinning of polymers. Prog Polym Sci. 38 (6), 963-991 (2013).
  36. Vasita, R., Katti, D. S. Nanofibers and their applications in tissue engineering. Int J Nanomedicine. 1 (1), 15-30 (2006).
  37. Huang, Z. -M., Zhang, Y. -Z., Kotaki, M., Ramakrishna, S. A review on polymer nanofibers by electrospinning and their applications in nanocomposites. Compos Sci Technol. 63 (15), 2223-2253 (2003).
  38. Koski, A., Yim, K., Shivkumar, S. Effect of molecular weight on fibrous pva produced by electrospinning. Matter Lett. 58 (3-4), 493-497 (2004).
  39. Fong, H., Chun, I., Reneker, D. H. Beaded nanofibers formed during electrospinning. Polymer. 40 (16), 4585-4592 (1999).
  40. Liu, Y., He, J. H., Yu, J. Y., Zeng, H. M. Controlling numbers and sizes of beads in electrospun nanofibers. Polym Int. 57 (4), 632-636 (2008).
  41. Beachley, V., Wen, X. Effect of electrospinning parameters on the nanofiber diameter and length. Matter Sci Eng C. 29 (3), 663-668 (2009).
  42. Matthews, J. A., Wnek, G. E., Simpson, D. G., Bowlin, G. L. Electrospinning of collagen nanofibers. Biomacromolecules. 3 (2), 232-238 (2002).
  43. Asatekin, A., et al. Designing polymer surfaces via vapor deposition. Mater Today. 13 (5), 26-33 (2010).
  44. Butler, J. H., Joy, D. C., Bradley, G. F., Krause, S. J. Low-voltage scanning electron microscopy of polymers. Polymer. 36 (9), 1781-1790 (1995).
  45. Wu, J., Xiao, M., Quezada-Renteria, J. A., Hou, Z., Hoek, E. M. V. Sample preparation matters: Scanning electron microscopic characterization of polymeric membranes. JMS Letters. 4 (1), 100073(2024).
  46. El-Aufy, A. K. Nanofibers and nanocomposites poly(3,4-ethylene dioxythiophene)/poly(styrene sulfonate) by electrospinning. , Drexel Universit. (2004).
  47. Pires, L. S., Melo, D. S., Borges, J. P., Henriques, C. R. Pedot-coated pla fibers electrospun from solutions incorporating fe(iii)tosylate in different solvents by vapor-phase polymerization for neural regeneration. Polymers. 15 (19), 4004(2023).
  48. Budday, S., Ovaert, T. C., Holzapfel, G. A., Steinmann, P., Kuhl, E. Fifty shades of brain: A review on the mechanical testing and modeling of brain tissue. Arch Comput Methods Eng. 27 (4), 1187-1230 (2020).
  49. Pham, T. A., et al. Investigation on the microscopic/macroscopic mechanical properties of a thermally annealed nafion membrane. Polymers. 13 (22), 4018(2021).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

Elektroe irme NanoliflerPoliakrilonitril NanoliflerPEDOT KaplamaKimyasal Buhar BiriktirmeFerrik Klor r OksidanElektroaktif PolimerlerTaramal Elektron MikroskobuEnerji Da l ml SpektroskopiSu Ar tma Materyalleri

İlgili makaleler