Yöntem makalesi

Yerinde Foto-reoloji, Işığa Duyarlı Polimer Ağlarındaki Viskoelastik Değişiklikleri İzler

1.6K görüntülenme

⸱

DOI:

10.3791/68394

⸱

20 Haziran 2025

 ,  , 
1Department of Chemical Engineering, Stanford University, 2Department of Materials Science and Engineering, Stanford University

Bu makalede

Özet

Işığa duyarlı sıvıdan katıya geçişlere uğrayan polimerik malzemelerin yerinde foto-reoloji ölçümlerini toplamak için kullanılan bir prosedürü açıklıyoruz.

Özet

Yerinde foto-reoloji, ışınlama sırasında ışığa duyarlı malzemelerin evrimini karakterize etmek için güçlü bir tekniktir. Bu teknik, eklemeli üretim, foto-polimerizasyon veya foto-stimülasyon gibi foto kaynaklı moleküler değişikliklere uğrayan malzemelerin mekanik özelliklerinin zaman çözümlü analizini sağlar. Işığa duyarlı yıldız polimerleri ile dinamik ağ oluşumunu izlemek için reolojik bir yöntem sunuyoruz. Bu makale, eşzamanlı ölçüm ve ışınlama için bir reometre yapılandırma, ışığa duyarlı polimer numuneleri hazırlama ve yükleme, uygun ölçüm parametrelerini belirleme ve zamanla çözülmüş viskoelastisiteyi analiz etme prosedürlerini açıklar. Mekanik ve kinetik bilgiler, ışığa duyarlı polimer ağlarının dinamikleri hakkında fikir verir. Bu protokolün amacı, deneysel parametre seçimi, yerinde foto-reolojik ölçümler ve ışınlama işlemine tabi tutulan foto-duyarlı malzemelerin mekanik analizine bir örnek sağlamaktır. Ek olarak, bu protokol, birçok olası fotoğrafa duyarlı sistem için kurulumu özelleştirmek için olası değişiklikleri tanımlar ve böylece malzeme bilimi topluluğundaki gelecekteki kullanıcılar için yönergeler sağlar. Yerinde foto-reoloji, eklemeli üretim, ayarlanabilir mekanik performans ve uyaranlara duyarlı işlevlerle öngörülebilir işlemeye sahip mühendislik malzemeleri için önemli olan ışığa duyarlı malzeme özelliklerinin anlaşılmasını geliştirir.

Giriş

Foto-reoloji, 3D baskı için reçineler 1,2, daha güvenli elektrolitler 4,5 olarak polimerize olabilen iyonik sıvılar 3 ve cerrahi sonuçları iyileştiren biyoyapıştırıcılar6 dahil olmak üzere çok çeşitli ışığa duyarlı malzemelerin incelenmesini sağlar. Bu uygulamalarda, ışınlama 7,8 geçiren sistemlerin mekanik evrimini anlamak çok önemlidir. Bu tür sistemleri araştırmak için foto-reoloji, numune ışınlamasını eşzamanlı reolojik ölçümlerle birleştirir. Bu yaklaşım, ışığa duyarlı malzemelerin stimülasyonu sırasında dinamik modüller, jelleşme kinetiği ve işleme koşulları hakkında gerçek zamanlı bilgiler sağlar 9,10,11,12. Foto-reoloji, çok yönlü uygulamalar için en uygun ışığa duyarlı malzemelerin tasarımını bilgilendiren veri toplamayı mümkün kılar.

Foto-reoloji sırasında, eşzamanlı ışınlama ve ölçüm, reolojik bir test yapılırken bir numuneye ışık verilmesini gerektirir. Yerinde ışınlama, en az bir reometre plakasının optik olarak şeffaf bir malzeme ile değiştirilmesiyle elde edilir. Bu deney kurulumu, reometre kurulumu bağlamında plaka şeffaflığı, ışık kaynağı, ışınlama özellikleri ve sıcaklık kontrolü dahil ancak bunlarla sınırlı olmamak üzere doğru veri toplama için birçok hususu ortaya koymaktadır. İlk olarak, bir reometre plakası, sistemin ilgilendiği dalga boyuna göre şeffaf olmalıdır. Örneğin, kuvars ultraviyole ışınlama13 için idealdir, oysa görünür dalga boyları14 için cam tercih edilir. İkincisi, ışık kaynağı reometreye kolayca bağlanmalıdır. Küçük LED'lerin montajı genellikle kolaydır, uzun ömürlüdür ve fotoreaksiyonları yönlendirmek için ayarlanabilir güç sağlar. Diğer olası ışık kaynakları arasında lambalar ve lazerler bulunur. Üçüncüsü, kolimasyon, polarizasyon ve spektral aralık gibi belirli ışık özellikleri lensler, dalga kılavuzları ve filtreler kullanılarak kontrol edilebilir. Dördüncüsü, numune ışınlaması, tipik olarak Peltier sıcaklık kontrolü kullanılarak hafifletilen sıcaklık gradyanlarına(15) yol açabilir. Numunenin uçucu bir bileşeni varsa, solvent tuzakları, numune davlumbazları, nemlendirme veya karışmayan sızdırmazlık malzemeleri 16,17,18 kullanılarak buharlaşma önlenebilir. Son olarak, dalga boyuna ve yoğunluğuna bağlı olarak, numuneyi, ışık kaynağını ve kullanıcıyı, numuneyi ortam ışığından korumak veya kullanıcıyı ışık kaynağından korumak için fiziksel olarak ayırmaya ihtiyaç duyabilir. Bu hususlar her sistem için benzersizdir ve foto-reometre bileşenlerinin seçimini etkileyecektir.

Örnek bir ışığa duyarlı malzeme, antrasen (PEG-antrasen) ile eklenen çok kollu yıldız poli (etilen glikol) 'dir.19,20,21,22,23,24. Antrasen, UVA ışığına (315-400 nm) maruz kaldığında dimerler oluşturabilen ve daha sonra UVC ışığına (200-280 nm) maruz kaldığında ayrışan ışığa duyarlı bir moleküldür25,26. Çok kollu yıldız polimerlerine eklendiğinde, antrasen, sırasıyla UVA veya UVC ışığına yanıt olarak ağların oluşmasını ve bozulmasını sağlayan, ışığa duyarlı bir çapraz bağlayıcı görevi görür27. Foto-reoloji kullanarak, sıvı çözeltiler ve katı ağlar arasındaki foto güdümlü geçişleri ölçüyoruz. Bu veriler, ışınlama sırasında PEG-antrasenin ağ oluşum kinetiğinin ve dinamik mekanik özelliklerinin ayrıntılı olarak ölçülmesini sağlayarak malzeme formülasyonunun, işlenmesinin ve belirli uygulamalarda kullanımın optimizasyonuna olanak tanır.

Bu makalede, UV ışığı ile ışınlama üzerine ağ oluşumu ve bozunma sırasında PEG-antrasen gibi ışığa duyarlı malzemeleri incelemek için bir foto-reoloji kurulumunu açıklıyoruz. Bu makale, bir foto-reoloji kurulumunun nasıl tasarlanabileceğini göstermek amacıyla yerinde foto-reoloji verilerini toplamak için kullanılan prosedürü açıklamaktadır. Geniş araştırma geçmişlerine sahip gelecekteki kullanıcılara rehberlik etmek için, farklı seçeneklerin diğer fotoğrafa duyarlı sistemler için kurulumu özelleştirebileceğini not ediyoruz. Temsili sonuçlar, numune ışınlaması sırasında dinamik modül gelişimini gösterir ve gelişmiş malzeme tasarımları ve işleme tekniklerine ilişkin içgörüleri ortaya çıkarır. Foto-reoloji, mekanik özelliklerde ışığın neden olduğu değişikliklerin ölçülmesini sağlayarak, onu ışığa duyarlı sistemleri araştırmak için güçlü bir araç haline getirir.

Protokol

1. Reometrenin kurulması

  1. Üst Peltier plakasını veya başka bir sıcaklık kontrol mekanizmasını reometreye takın. Üst Peltier plakasını takmak için, plakayı reometre kafasına eşit şekilde sabitlemek için üretici tarafından sağlanan altıgen anahtarı (Şekil 1Ai) kullanın. Ardından, plakayı reometre giriş portuna bağlayın ve soğutma sıvısı borularını soğutma sıvısı portlarına bağlayın.
    NOT: Sıcaklık kontrol mekanizmaları foto-reolojide özellikle önemlidir, çünkü giriş ışınlaması numunenin ısınmasına neden olabilir. Viskoelastik özellikler sıcaklığa bağlı olduğundan, numune ışınlaması veya ortam ortamındaki değişikliklerden kaynaklanan termal dalgalanmalardan kaçınmak önemlidir28. Bir foto-reoloji kurulumunda, ışık kaynağını barındırmak için genellikle alt optik plakanın altında geniş bir çalışma alanı vardır. Bu eklenen yükseklik, alt plakayı taktıktan sonra üst plakanın ve geometrinin takılmasını zorlaştırabilir. Bu nedenle, önce üst Peltier plakasını takın.
  2. Mili reometre ve Peltier plakasından geçirin. Aletin29 atalet momentini belirlemek için çıplak mil üzerinde bir atalet kalibrasyonu yapın.
  3. Geometriyi reometre miline takın. Geometri, kayma akış profilini belirler.
    1. Geometriyi kurmak için, geometriyi Peltier sıcaklık kontrol ünitesinden reometre miline kaydırın (Şekil 1Aii-iii). Geometriyi yerine vidalamak için mili hafifçe çevirirken geometriyi tutmak için ısı yayıcı anahtarı kullanın. Sabitlendikten sonra, mili yavaşça döndürün ve düzgün ve dengeli bir dönüşü doğrulamak için geometriyi gözlemleyin. Devam etmeden önce geometrinin temiz ve kuru olduğundan emin olun.
      NOT: Paralel bir plaka geometrisi, koni ve plaka veya fincan ve bob geometrileri ile mümkün olmayan numunenin düzgün bir şekilde ışınlanmasını sağlar. Paralel bir plaka ayrıca malzeme kalınlığını ayarlayan ayarlanabilir bir numune boşluğu sağlar. Tüm numune hacmi boyunca eşit ışık penetrasyonunu sağlamak için daha küçük boşluklar gerekebilir.
    2. Numune hassasiyetine göre en yüksek sertlikte plaka çapını seçin. Bu işlemde 25 mm'lik bir çap kullanılmıştır.
    3. Gerekirse, numune ile plaka arasında kaymayı önlemek için plakanın yüzey kaplamasını seçin. Bu prosedür düz bir plaka kullandı. Kaymaya meyilli numuneler, kumlanmış veya çapraz çizgili plakalardan veya plaka şeffaflığını korumak için kimyasal işlemden yararlanabilir.
    4. İlgilenilen numune yapışkan ise, tek kullanımlık bir geometri kullanın. Bu prosedür tek kullanımlık bir plaka kullanır, ancak plaka her numuneden sonra değiştirilmez.
  4. Alt optik plakayı takın (Şekil 1B-D).
    1. Foto-reoloji yapmak için, ölçüm sırasında numunelerin düzgün bir şekilde ışınlanmasını sağlayın. Numuneler tipik olarak bir ışık kaynağının üzerinde bulunan şeffaf bir alt plakadan ışınlanır.
      NOT: Bu prosedür, TA Instruments Optik Plaka Aksesuarını (OPA) kullanır. OPA, UV ışığına karşı şeffaf olan özel bir kuvars disk (76,2 mm çap, 1,57 mm kalınlığında) ile donatılmıştır. Disk şeffaflığının ilgilenilen dalga boylarıyla eşleştiğinden emin olmak önemlidir.
  5. Alt optik plakanın altına bir ışık kaynağı takın (Şekil 1E-G).
    1. Alt optik plakanın temiz ve kuru olduğundan emin olun. Işık kaynağını şeffaf plakanın altında ortalayın ve ışık kaynağını direkler, tutucular ve/veya diğer desteklerle sabitleyin.
      NOT: Düzgün ışınlamayı sağlamak için, gelen ışık, numune ile etkileşime girmeden önce bir kolimasyon merceğinden geçirilmelidir.
    2. Yeni bir ışık kaynağı kurduktan sonra, sensör ışık kaynağına bakacak şekilde şeffaf plakanın üzerine (bir deneyde bir numunenin yerleştirileceği yer) bir optik güç ölçere bağlı bir fotodiyot güç sensörü ayarlayın (Şekil 2A). Işığı açın ve s'deki ışık yoğunluğunu ölçmek için güç ölçeri kullanın.ampkonum.
      1. Gerekirse, bir ışık kaynağı sürücüsü kullanarak ışık yoğunluğunu ayarlayın (Şekil 2B-C). Farklı deneyler için tekrarlanabilir yerleşimi sağlamak için ışık kaynağı destek yapılarının konumunu işaretleyin (Şekil 2D). Işık kaynağı yaşlanmaya eğilimliyse, ışık yoğunluğu ölçümünü gerektiği kadar tekrarlayın.
        NOT: Bu prosedür, numuneleri ışınlamak için kolimasyon lensli bir 365 nm UVA LED kullanır. Numune konumundaki ışınlama yoğunluğunu ayarlamak için bir LED sürücü kullanılır.

2. Reometrenin kalibre edilmesi

  1. Optik plakanın ve geometrinin temiz ve kuru olduğundan emin olun. Geometri üzerinde aşağıdaki kalibrasyonları29 gerçekleştirin: Atalet kalibrasyonu, Sürtünme kalibrasyonu, Sıfır boşluk ve Dönme haritalaması.

3. Reometreye bir numunenin yüklenmesi

  1. Numuneyi pipetleyerek, bir spatula kullanarak veya bir dökme jeli yerine koyarak optik plakanın ortasına yerleştirin (Şekil 3A-B). Bu prosedür, düşük viskoziteli bir sıvı numunenin (suda 100 mg/mL PEG-antrasen) pipetlenmesine odaklanır.
    NOT: Gereken minimum numune hacmini tahmin etmek için, bir silindirin hacmini πr2h göz önünde bulundurun, burada r paralel plakanın yarıçapı ve h amaçlanan numune aralığıdır. Geometriyi doğru bir şekilde doldurmak için, pipetleme kayıplarını hesaba katmak ve yetersiz doldurmayı önlemek için bu minimum hacimden biraz daha fazlası gerekir. Çok fazla numune eklemek aşırı doldurmaya neden oluyorsa, fazla numune adım 3.330'da kesilebilir. Bu prosedürde, geometriyi doğru bir şekilde doldurmak ve adım 3.3 sırasında düzeltme ihtiyacını önlemek için uygun bir hacimde sıvı (25 mm çapında bir plaka için 75 μL ve 100 μm'lik bir boşluk yüksekliği) pipetlenmiştir.
  2. Geometri numuneye temas edene kadar reometre kafasını indirin, ardından kabarcık oluşturmamak için duraklatın. Kabarcıklar numune hacmini ve ışık iletimini etkileyebilir.
    1. S'yi optik plakadan görüntüleyerek kabarcık oluşumunu kontrol edin (Şekil 3C). Kabarcıklar oluşursa, numune ile üst plaka arasındaki bağlantıyı kesmek için geometriyi yükselterek bunları çıkarın. Ardından, numuneyle teması yeniden sağlamak için geometriyi yavaşça döndürün ve reometre kafasını indirin.
  3. Deneysel boşluk yüksekliğine ulaşılana kadar reometre kafasını kademeli olarak indirmeye devam edin (Şekil 3D). Başın alçaltılması kabarcık oluşumu riskini kademeli olarak azaltır. Kabarcık oluşumu için numuneyi izlemeye devam edin. Bu prosedür, UV ışınlaması sırasında PEG-antrasen numunelerinin homojen olmayan, kalınlığa bağlı çapraz bağlanmasını en aza indirmek için 100 μm'lik bir boşluk yüksekliği kullanır31.
    1. Kalınlığa bağlı davranışı en aza indirmek için, numune boyunca eşit ışınlamaya izin veren uygun bir boşluk yüksekliği belirleyin. İlgilenilen dalga boyunda numunenin konsantrasyonu ve absorpsiyon katsayısı biliniyorsa, absorbans sistem için kabul edilebilir sınırların ötesine düşürülmeden önce maksimum yol uzunluğunu tahmin etmek için Beer-Lambert yasasını kullanın. Bu değerler bilinmiyorsa, birden fazla boşluk yüksekliğinde ışınlama sırasında numunenin davranışını ölçün ve benzer davranışa neden olan yükseklik aralığını belirleyin.
  4. Sıvı numuneler için, numuneyi homojenize etmek için geometriyi hafifçe döndürün.
  5. Gerekirse, suyun buharlaşmasını en aza indirmek veya önlemek için önlemler alın.
    1. Buharlaşmayı önlemenin bir yöntemi, emici bir malzemeyi (örn. tüy bırakmayan mendiller) suyla ıslatmak ve ölçümleri bozmadan numuneye mümkün olduğunca yakın yerleştirmektir (Şekil 3E). Bu strateji, daha kısa sürelerde buharlaşmayı azaltacak nemlendirilmiş bir ortam yaratır.
    2. Diğer bir yöntem, numunenin etrafına karışmayan bir malzeme tabakası yerleştirerek numuneyi ortam ortamından ayırmaktır. Sulu numuneler için, örneğin mineral yağ ile kapatın (Şekil 3F). Bu yöntem, numunelerin daha uzun süreler boyunca ölçülmesi durumunda en iyi seçenektir.
  6. Ampüst Peltier plakasının kılıfını kapatarak ortam ışığından ve sıcaklık dalgalanmalarından (Şekil 3G). Malzemenin hassasiyetine bağlı olarak diğer ışık engelleme mekanizmalarını (örn. perdeler) uygulayın.
  7. Gerekirse, yoğunluk ve/veya dalga boyu nedeniyle zararlı olabilecek başıboş ışık ışınlarını engellemek için reometrenin etrafına radyasyondan korunma mekanizmaları kurun. Örneğin, reometrenin etrafına akrilik levhalar yerleştirilerek bir UV bloke edici bariyer yapılabilir.

4. Foto-reoloji deneylerinde kullanılacak parametrelerin belirlenmesi

  1. Deney prosedüründe uygun sıcaklığı belirtin. Bu prosedür, tüm deneysel adımlarda ortam oda sıcaklığını (22 °C) kullanır.
  2. Numune bir sıvıysa, yükleme histerezisini ortadan kaldırmak için numuneyi önceden duyun. Ön hearmayı, prosedürün başlangıcında, ön duruş için bir alt adım içeren bir koşullandırma adımı olarak gerçekleştirin. Bu prosedür, 10 sn boyunca 10 rad/s'de bir ön testere ve ardından 60 sn için dengeleme kullanır.
  3. Örnek üzerinde bir ön frekans taraması gerçekleştirin. Frekans taramasının amacı, malzemenin frekansa bağlı viskoelastisitesini belirlemektir. Bu prosedür için, UVA ışınlaması ile ağ oluşumundan önce ve sonra gerinim genliği ile 100 rad/s ila 0.1 rad/s arasındaki frekansları ölçün. PEG-antrasen çözeltileri için 10 rad/s, hızlı veri toplama oranları sağlar ve dinamik foto-reoloji sırasında sıvı benzeri ve katı benzeri davranışları ayırt eder.
  4. Numune üzerinde bir ön gerinim genliği taraması gerçekleştirin. Genlik taramasının amacı, ölçülen özelliklerin gerinim genliğinden bağımsız olduğu bölge olan malzemenin doğrusal bir viskoelastik bölgesini belirlemektir. Bu prosedür için, UVA ışınlaması ile ağ oluşumundan önce ve sonra 10 rad/s frekansla %1 ila 00 arasındaki gerinim genliklerini ölçün. 'luk bir gerinim doğrusal viskoelastik bölgededir ve ışınlamadan önce ve sonra yeterli sinyal sağlar.

5. Foto-reoloji deneyi yapmak

  1. Numune sıcaklığını ayarlayın. Bu prosedür, 22 °C'lik bir numune sıcaklığı kullanır. 10 sn önceden kesin, ardından 60 sn dengeleyin.
  2. Işınlamadan önce bir frekans taraması yapın. Bu prosedür için 100 rad/sn ile 0,1 rad/sn arasında bir frekans taraması gerçekleştirin. İlk frekans tarama verileri, numunenin beklenen durumda (sıvı veya katı) olduğunu doğrular.
  3. Işınlamadan önce ve sonra tampon süresi ile ışınlama süresini kapsayan bir salınım süresi taraması gerçekleştirin. Işınlamadan önce yapılan ölçümler, ilk numune davranışı için bir temel sağlar. Işınlamadan sonraki ölçümler, nihai numune davranışını nicelleştirir.
    1. Bu prosedür için, ışınlamadan önce 60 s, ışınlama sırasında 1 saat ve ışınlamadan sonra 10 sn ölçüm yapın. Adım 4.3 ve 4.4'te belirlenen parametreleri kullanarak salınım süresi taramaları gerçekleştirin. Bu prosedür için, 10 rad/s ve gerinim genliğinde salınım süresi taramaları gerçekleştirin.
    2. Salınım süresi taraması sırasında ışınlamadan kaynaklanan enerji girişini önlemek için Peltier sıcaklık kontrolünün yeterli olduğunu onaylayın. Ayarlanan sıcaklıktan sapmaların sistem için makul deneysel sınırlar içinde olup olmadığını belirlemek için cihaz tarafından bildirilen numune sıcaklığını izleyin. Bu prosedür için, 1 saatlik 365 nm ışınlama sırasında sıcaklık 21.99 °C ile 22.04 °C arasında tutuldu.
  4. Işınlamadan sonra bir frekans taraması yapın. Bu prosedür için, ışınlamadan önce ve sonra numunenin viskoelastik özelliklerini karşılaştırmak için salınım süresi taramasından sonra frekans taramasını tekrarlayın.

6. Foto-reoloji deneyinde birden fazla ışık kaynağının uygulanması (İsteğe bağlı)

  1. Bir prosedür birden fazla ışık kaynağı gerektiriyorsa, ilk deney durana kadar bekleyin, ardından ilk ışık kaynağını alt optik plakanın altından çıkarın. İkinci ışık kaynağını alt optik plakanın altına takın. İkinci ışık kaynağı için, s'deki yoğunluğu ölçünampve kullanmadan önce adım 1.5.2'de açıklandığı gibi ayarlayın.
  2. Yeni ışık kaynağıyla 5. adımı tekrarlayın, ancak ön kesme adımını atlayın (adım 5.1). Numune, deneyin en başında yalnızca bir ön doğrulama adımından geçmelidir. Deneyde daha sonra gerçekleştirilen bir ön kesme adımı, ışınlama sırasında numune içinde oluşan yapıları yok edebilir.
  3. Işık kaynakları arasında geçiş yapmak veya ek ışık kaynakları eklemek için 6.1 ve 6.2 adımlarını gerektiği kadar tekrarlayın.

7. Deneyin sonlandırılması ve temizlenmesi

  1. Reometre tarafından bildirilen normal kuvveti izleyin, çünkü numune bu prosedür sırasında geometriyi itebilir veya çekebilir. 10 N'± aşan normal kuvvetlerden kaçının.
    1. Normal kuvvet negatifse, numune çıkarmadan önce makul sınırlar içinde eski haline getirmek için malzemeyi şişirin. Bunu yapmak için, numunenin etrafına dikkatlice çözücü ekleyin ve çözücünün emilmesini bekleyin.
  2. Mili nazikçe döndürürken geometriyi yavaşça (her seferinde birkaç mikrometre) kaldırın. Büküm, numunenin üst ve alt plakalar arasındaki bağlantısını kesene ve geometri serbestçe dönebilene kadar tekrarlayın. Ardından, temizliği sağlamak için geometriyi rahat bir yüksekliğe yükseltin.
  3. Numune ve plakalarla uyumlu solvent(ler), lens kağıdı ve/veya mendiller kullanarak plakaları nazikçe temizleyin. Numuneyi çıkarın ve uygun bir atık akışına atın.

figure-protocol-1
Şekil 1: Yerinde foto-reoloji için geleneksel bir reometreyi donatmak için gereken ekipman. (A) (i) Üst Peltier plakasını takmak için kullanılan altıgen anahtar, (ii) kurulum sırasında geometriyi stabilize etmek için kullanılan ısı yayıcı anahtar, (iii) paralel plaka geometrisi. (B) Optik plaka aksesuarı (OPA) için şeffaf disk. (C) OPA, yandan görünüm. (D) OPA, üstten görünüm. (E) 365 nm LED yandan görünüm. (F) 365 nm LED, üstten görünüm. (G) Üst Peltier plakası, OPA ve LED ile donatılmış reometre. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

figure-protocol-2
Şekil 2: Optik plakadan ışık yoğunluğunu belirlemek için bir optik güç ölçer kullanma. (A) Şeffaf pencereden geçen ışık yoğunluğunu ölçmek için optik plakanın ortasına bir fotodiyot güç sensörü sabitleyin. (B) LED kablosunun (yeşil), güç kablosunun (siyah), çalışma modu anahtarının ve akım seçme düğmesinin gösterildiği LED sürücüsünün üstten görünümü. (C) Ayarlanabilir çıkış akımı limitini gösteren LED sürücünün önden görünümü. (D) LED destek yapılarının tekrarlanabilir şekilde yerleştirilmesini sağlamak için optik plaka aksesuarının direğini işaretleyin. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

figure-protocol-3
Şekil 3: Bir numunenin yüklenmesi ve bir foto-reoloji deneyi için hazırlanması. (A) Pipet kullanarak numune yükleme. (B) Numuneyi bir spatula kullanarak yükleme. (C) Kabarcık oluşumunu önlemek için geometriyi optik plakaya doğru artışlarla indirirken görüntüleyin. Optik plakadan bakarak numuneyi gözlemleyin. Numune bir kabarcık oluşturuyor gibi görünüyorsa, başını indirmeyi bırakın ve önleyici tedbirler alın. (D) Geometrisi deneysel boşluk yüksekliğine düşürülmüş foto-reometre. (E) Optik plakanın çevresine yerleştirilmiş suyla ıslatılmış katlanmış mendiller kullanarak nemlendirilmiş bir ortam yaratarak buharlaşmayı azaltın. (F) Numune çevresine mineral yağ yerleştirerek buharlaşmayı azaltın ve mineral yağın numunenin açıkta kalan alanını tam olarak kaplamasını sağlayın. (G) Termal kontrol ve azaltılmış ışığa maruz kalma için kapalı bir Peltier ceketli foto-reometre. Radyasyon dalga boyuna ve yoğunluğuna bağlı olarak ek kullanıcı koruma önlemleri (kalkan veya perde gibi) gerekli olabilir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Sonuçlar

Temsili foto-reoloji verileri, PEG-antrasenin UV güdümlü çapraz bağlanmasını gösterir (Şekil 4). Spesifik olarak, bir PEG-antrasen çözeltisi (40 kg / mol, 8 kol, 100 mg / mL suda), UVA ışınlaması (365 nm LED, 2.7 mW /cm2) sırasında salınımlı kesmeye (10 rad / s, gerinim) tabi tutuldu. Işınlamadan önce mekanik özelliklerin bir taban çizgisini elde etmek için, çözelti, ışık açılmadan önce 60 saniye boyunca problandı ve 0 dakikadan önceki gölgeli alan olarak gösterildi. Bu süre zarfında, viskoz modül elastik modülü aştı ve her ikisi de nispeten sabit kaldı. Referans değer, numunenin ışınlamadan önce stabil bir sıvı çözelti olduğunu doğruladı. Daha sonra ışık açıldı ve viskoz ve elastik modüllerde bir artışa yol açtı. 5 dakika içinde, elastik modül viskoz modülü aştı ve sıvı bir polimer çözeltisinden katı bir polimer ağına dönüşümü gösterdi. Daha sonra, elastik ve viskoz modüller sabit plato değerlerine ulaştı. Işığı kapatmaya verilen tepkiyi araştırmak için, ışınlamayı durdurduktan sonra ölçümler 10 saniye boyunca devam etti. Bu veriler, ışınlama yokluğunda kararlı PEG-antrasen ağlarını ortaya çıkardı.

% 10 gerinimde 100 rad / s'den 0.1 rad / s'ye temsili frekans taramaları, 60 dakikalık ışınlamadan önce ve sonra gerçekleştirildi (Şekil 5). Çapraz bağlamadan önce, numune, viskoelastik bir sıvı ile tutarlı bir davranış sergileyerek frekansa hafif bir bağımlılık gösterdi. Çapraz bağlamadan sonra, örnek minimum frekansa bağlı davranış gösterdi. Bu veriler, bu malzeme üzerinde foto-reoloji deneyleri için uygun bir frekans olarak 10 rad/s'nin seçilmesine yol açtı, çünkü bu frekans ışınlamadan önce ve sonra beklenen malzeme özelliklerini yakaladı.

10 rad / s'de% 1'den% 1000'e% temsili genlikli taramalar, 60 dakikalık ışınlamadan önce ve sonra gerçekleştirildi (Şekil 6). Çapraz bağlamadan önce, genlik taramasının tüm aralığı, sağlam bir doğrusal viskoelastik bölgeyi gösteren gerinimden bağımsız davranış sergiledi. Çapraz bağlamadan sonra, numune% 100'e kadar gerinimden bağımsız bir doğrusal viskoelastik bölge sergiledi ve bunu yüksek gerinimde bir verim olayı izledi. Gerinim genliğini seçerken, ölçümlerin foto-reoloji deneyi süresince doğrusal viskoelastik bölgeyi probladığından emin olmak önemlidir. Bu veriler, bu deney için uygun bir gerinim genliği olarak 'un seçilmesine yol açtı, çünkü bu genlik, ışınlamadan önce ve sonra doğrusal viskoelastik bölgeyi rahatça inceler.

Yerinde foto-reoloji, polimer konsantrasyonunun foto-çapraz bağlama kinetiği ve mekanik özellikler üzerindeki etkisinin ölçülmesi gibi, foto-duyarlı malzemelerin sistematik çalışmalarını mümkün kılar (Şekil 7). PEG-antrasen çözeltileri (40 kg / mol, 8 kol, 20 mg / mL ila 100 mg / mL suda), 10 rad / s'de salınımlı kesme ve% 10 gerinim altında 60 dakika boyunca 365 nm ışıkla çapraz bağlandı. Polimer konsantrasyonu arttıkça, çapraz bağlanma daha hızlı gerçekleşti ve daha sert ağlara yol açtı. Çapraz bağlama dinamikleri, kayıp açısı tan(δ) tanjantıfrekans 32'den bağımsız olduğunda meydana gelen jel noktasına ulaşmak için gereken süre ile ölçülür. Burada jel süresi, viskoz ve elastik modüller arasındaki geçiş süresi olarak tahmin edilir. Ağ sertliği, çapraz bağlamadan sonra elastik modülün sabit plato değeri olarak ölçülür. Daha uzun zamanlarda, viskoz modül ölçümleri, özellikle daha yüksek konsantrasyonlara (100 mg / mL) sahip numunelerde gürültülü görünebilir. Bu dalgalanmalar, faz kayması hatalarına(33 ) atfedilir ve kararlı bir duruma ulaşmış malzemeler için ihmal edilebilir olarak kabul edilir. Bu temsili sonuçlar, foto-reolojinin, polimer konsantrasyonunun PEG-antrasen ağlarının dinamik oluşumu üzerindeki etkisinin ölçülmesini nasıl sağladığını göstermektedir.

figure-results-1
Şekil 4: PEG-antrasenin foto-reolojisi. 0 dakikadan önceki gölgeli bölge, ışınlamadan önceki numune temel ölçümünü gösterir. Sonraki 60 dakika, 365 nm LED ile ışınlamaya yanıt olarak çapraz bağlanmayı gösterir. Son 10 saniyede, ölçümler devam ederken ışık kapatıldı. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

figure-results-2
Şekil 5: 365 nm ışınımdan önce ve sonra salınım frekansı taramaları. Işınlamadan önce (solda), numune, bir polimer çözeltisinin karakteristiği olan frekansa bağlı davranış sergiler. 60 dakikalık ışınlamadan sonra (sağda), numune, elastik bir polimer ağının karakteristiği olan minimum frekansa bağlı davranış gösterir. Bu veriler gerinimde ölçüldü. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

figure-results-3
Şekil 6: 365 nm ışınlamadan önce ve sonra gerinim genliği taramaları. Işınlamadan önce (solda), numune gerinimden bağımsız davranış gösterir. 60 dakikalık ışınlamadan sonra (sağda), numune 0'e kadar doğrusal bir viskoelastik bölge ve daha yüksek gerinimlerde akma davranışı sergiler. Her iki grafiğin gerinimden bağımsız, doğrusal viskoelastik aralıkları içindeki gerinim genlikleri, foto-reoloji deneyleri sırasında kullanım için uygundur. Bu veriler 10 rad / s'de ölçüldü. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

figure-results-4
Şekil 7: PEG-antrasen, daha yüksek konsantrasyonlarda daha sert ağlara daha hızlı çapraz bağlanır. Suda 20, 40 ve 100 mg / mL'de PEG-antrasen, 60 dakika boyunca 365 nm ışınlama ile çapraz bağlandı. En konsantre numune, diğer numunelerden daha hızlı bir şekilde süzülmüş bir ağ oluşturdu ve en az konsantre numunenin jel noktasına ulaşması en uzun sürdü. Daha yüksek polimer konsantrasyonları, çapraz bağlamadan sonra ağ sertliğinin artmasına da yol açtı. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Tartışma

Foto-reoloji, ışınlama geçiren sistemlerin dinamik mekanik özelliklerini ölçen güçlü bir araçtır. Bu makale, yerinde foto-reoloji gerçekleştirmek için bir protokol sunar ve bunun bir PEG-antrasen yıldız polimer sistemine uygulanmasını açıklar. Kalibrasyon, numune yükleme, ölçüm parametresi seçimi ve deney için ayrıntılar sağlanmıştır. Temsili sonuçlar, UV ışınlaması sırasında PEG-antrasen ağ oluşumunun mekanik evrimini ortaya koymaktadır. Foto-reolojiyi kullanan gelecekteki çalışmalar, çok yönlü uygulamalar için ışığa duyarlı malzemelerin tasarımını mümkün kılacaktır.

Bu prosedürün optik bileşenler, numune yükleme, numune kalınlığı, salınım frekansı ve gerinim genliği dahil olmak üzere birkaç önemli yönü özel dikkat gerektirir. İlk olarak, ışık kaynakları ve optik plaka malzemeleri, numuneye doğru dalga boylarının iletilmesini sağlamalıdır. İkinci olarak, kabarcık oluşumunu önlemek için numune yüklemesi dikkatli bir şekilde yapılmalıdır. Üçüncüsü, homojen ışık penetrasyonunu sağlamak için numune kalınlığı seçilmelidir. Dördüncüsü, deney boyunca geçerli mekanik ölçümleri sağlamak için reometre frekansı ve gerinim genliği ışınlamadan önce ve sonra belirlenmelidir.

Bu kurulum ve protokol, PEG-antrasen sistemlerinin ışığa duyarlı mekanik özelliklerini ölçmek için kullanıldı. Foto-çapraz bağlama sırasında, in situ foto-reoloji, daha geniş bir polimer konsantrasyonu aralığında jel süresinde monotonik olmayan eğilimleri ortaya çıkardı21. En hızlı jel süresi, polimer örtüşme konsantrasyonunun yakınında tanımlandı ve polimerler daha kalabalık veya daha izole olduğunda jelleşme daha yavaştı. PEG-antrasen ve silika nanokapsüllerin bir kompozitinde, nanokapsül içermeyen sistemlere kıyasla daha hızlı jelleşme ve daha sert ağlar ölçüldü21. Son zamanlarda, iki ışık kaynağı ile yerinde foto-reoloji, PEG-antrasen geri dönüştürülebilirliğinin araştırılmasını sağlamıştır. Tersinir ağ oluşumu ve bozulması, sırasıyla 365 nm ve 265 nm ışınlama ile yönlendirilir. Foto-reoloji ölçümleri, geri dönüştürülebilirlik için en uygun polimer mimarilerini ve formülasyonlarını gösterdi27.

Foto-reoloji, birçok foto-duyarlı sistem hakkında önemli bilgiler sağlasa da, bazı sınırlamalar tekniğin evrensel olarak pratik olmasını engellemektedir. İlk olarak, reometrenin içsel mekanik sınırlamaları, çok baskın katı veya sıvı özelliklere sahip malzemeleri incelemek için zorluklar ortaya çıkarmaktadır. Bu tür malzemeler için, dinamik mekanik analiz veya viskozimetri dahil olmak üzere diğer yaklaşımlar daha uygun olabilir34,35. İkincisi, yerinde foto-reolojinin tipik veri toplama oranları, özellikle hızlı foto-indüklenmiş olaylara maruz kalan sistemler için, dinamik malzeme özelliklerini yakalamak için yeterli zamansal çözünürlüğe ulaşamayabilir36,37. Tersine, bir malzeme ışınlama sırasında mekanik özelliklerde önemli değişiklikler göstermiyorsa, foto-reolojiden toplanan veriler çok etkili olmayabilir. Son olarak, bu ölçümler, ilgilenilen malzemelerin optik özellikleri ile sınırlı olabilir. İlgilenilen dalga boy(lar)ında güçlü absorpsiyona sahip malzemeler, numune boyunca homojen ışınlama elde etmek için dar boşluk yükseklikleri gerektirebilir, bu da duvar kayma etkilerini artırabilir ve yanlış ölçümler üretebilir38,39. Bu zorluklara rağmen, foto-reoloji, ışınlama sırasında birçok foto-duyarlı sistemin ortaya çıkan mekanik özellikleri hakkında bilgi sağlamak için etkili bir teknik olmaya devam etmektedir.

İleriye dönük olarak, fotoğrafa duyarlı malzemelerin daha yaygın hale geleceğini ve eklemeli üretimin ve fotoğrafla sertleştirilebilir malzemelerin büyümesini yansıtacağını tahmin ediyoruz. Gelecekteki malzeme gelişimini desteklemek için, malzeme karakterizasyonu ve kalite kontrolü için yerinde yöntemlerin uygulanması önemlidir. Foto-reoloji, geleceğin ışığa duyarlı malzemelerinin mühendisliğinde kritik bir rol oynayan hassas, dinamik ölçümler elde etmek için böyle bir yaklaşımı temsil eder.

Açıklamalar

Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması beyan etmemektedir.

Teşekkürler

Bu materyal, 2400010 No'lu Ödül kapsamında Ulusal Bilim Vakfı, Doktora Yeni Araştırmacı Hibesi 66560-DNI7 kapsamında ACS Petrol Araştırma Fonu bağışçıları ve Stanford Üniversitesi Precourt Enstitüsü tarafından desteklenen çalışmalara dayanmaktadır. MCB, Arnold ve Mabel Beckman Vakfı'ndan doktora sonrası burs desteğini kabul eder. Optik güç ölçerin kullanımı ve faydalı tartışmalar için Congreve laboratuvarına teşekkür ederiz. PEG-antrasen örnekleri için Brendan Wirtz'e ve faydalı tartışmalar ve geri bildirimler için Mai laboratuvarının tüm üyelerine teşekkür ederiz.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
25 mm çapında alüminyum paralel plaka geometrisiTA Enstrümanları523250.937Tek
3 mm altıgen anahtarTA Enstrümanları578910.001Üst Peltier Plakasını takmak için kullanılır
365 nm LEDThorLaboratuvarlarıM365LP1-C2Yönlendirme merceği ile
Akrilik levhalarMcMaster-Carr'ın fotoğrafı.8589K923 SerisiKullanıcıyı UV ışınlarından koruyun
Antrasen sonlu yıldız poli(etilen glikol) (40 kg/mol, 8 kol)Şirket içinde üretilmiştirBMWR12 ve BMWR14Burroughs ve ark. 2022'de açıklanan sentez
Isı yayıcı anahtarTA Enstrümanları534522.001Geometriyi kurmak için kullanılır
LED SürücüThorLaboratuvarlarıLEDD1BLED'deki akımı kontrol edin
Mineral yağFisher kimyasalO121-1Buharlaşma kontrolü
Optik Direk DüzenekleriThorLaboratuvarlarıÇeşitliSPT2/M (365 nm tutmak için), TR6 (6" uzunluğunda 1/2" çaplı direk) ve RA90 (dik açılı kelepçe)
Optik Güç ve Enerji ÖlçerThorLaboratuvarlarıPM100DIşık yoğunluğunu ölçün
Optik Plaka AksesuarıTA Enstrümanları546800.901Eş zamanlı ışınlama ve ölçüm sağlar
Fotodiyot Güç Sensörü, UV-GenişletilmişThorLaboratuvarlarıS120VC200-1100 nm ölçüleri
Kuvars disk (76,2 mm çap, 1,57 mm kalınlık)Teknik Cam Ürünleri A.Ş.3X0.062Optik plaka aksesuarında kullanılır; UV ışığının geçmesine izin verir
ReometreTA Enstrümanları30 ABD DolarıReolojik ölçümler yapar
Üst Peltier Tek Kullanımlık Geometri AdaptörüTA Enstrümanları534525.941Tek kullanımlık paralel plaka geometrisini tutar
Üst Peltier Taslak KapakTA Enstrümanları534506.001Termal kontrol ve ışık koruması için ceket
Üst Peltier PlakasıTA Enstrümanları534509.902Sıcaklık kontrolü. Kurulum için altıgen anahtar ve ısı yayıcı anahtar ile birlikte gelir

Kaynaklar

  1. Schmidt, L. E., Leterrier, Y., Vesin, J. M., Wilhelm, M., Månson, J. A. E. Photorheology of Fast UV-Curing Multifunctional Acrylates. Macromol Mater Eng. 290 (11), 1115-1124 (2005).
  2. Sun, G., Wu, X., Liu, R. A Comprehensive Investigation of Acrylates Photopolymerization Shrinkage Stress from Micro and Macro Perspectives by Real Time MIR-Photo-Rheology. Prog Org Coat. 155, 106229(2021).
  3. Corder, R. D., Dudick, S. C., Bara, J. E., Khan, S. A. Photorheology and Gelation during Polymerization of Coordinated Ionic Liquids. ACS Appl Polym Mater. 2 (6), 2397-2405 (2020).
  4. Miller, T. F. I., Wang, Z. G., Coates, G. W., Balsara, N. P. Designing Polymer Electrolytes for Safe and High Capacity Rechargeable Lithium Batteries. Acc Chem Res. 50 (3), 590-593 (2017).
  5. Paren, B. A., et al. Superionic Li-Ion Transport in a Single-Ion Conducting Polymer Blend Electrolyte. Macromolecules. 55 (11), 4692-4702 (2022).
  6. Wicaksono, G., Djordjevic, I., Shah, A. H., Steele, T. W. J. Photorheology of Bioadhesive Dendrimer Polycaprolactone Composites. Polym Test. 80, 106099(2019).
  7. Khan, S. A., Plitz, I. M., Frantz, R. A. In Situ Technique for Monitoring the Gelation of UV Curable Polymers. Rheol Acta. 31 (2), 151-160 (1992).
  8. Gorsche, C., et al. Real Time-NIR/MIR-Photorheology: A Versatile Tool for the in Situ Characterization of Photopolymerization Reactions. Anal Chem. 89 (9), 4958-4968 (2017).
  9. Piguet-Ruinet, F., Love, B. J. Dynamic Photorheological Analysis of Photopolymerizable Urethane Dimethacrylate Resins with Varying Diluent Content and Light Fluence. J Appl Polym Sci. 107 (3), 1523-1529 (2008).
  10. Švajdlenková, H., Šauša, O., Peer, G., Gorsche, C. In Situ Investigation of the Kinetics and Microstructure during Photopolymerization by Positron Annihilation Technique and NIR-Photorheology. RSC Adv. 8 (65), 37085-37091 (2018).
  11. Thijssen, Q., Ortega, A. J., Vieira, R. P., Van Vlierberghe, S. Radical Inhibition in Tomographic Volumetric 3D Printing for Thiol-Ene Photoresists: From Photorheology to Printability. React. Funct Polym. 205, 106096(2024).
  12. Fiedler-Higgins, C. I., Cox, L. M., DelRio, F. W., Killgore, J. P. Monitoring Fast, Voxel-Scale Cure Kinetics via Sample-Coupled-Resonance Photorheology. Small Methods. 3 (2), 1800275(2019).
  13. Coblentz, W. W. Absorption, Reflection, and Dispersion Constants of Quartz. , U.S. Department of Commerce, Bureau of Standards. (1915).
  14. Ikushima, A. J., Fujiwara, T., Saito, K. Silica Glass: A Material for Photonics. J Appl Phys. 88 (3), 1201-1213 (2000).
  15. Banerjee, A., Ogale, A. A., Das, C., Mitra, K., Subramanian, C. Temperature Distribution in Different Materials Due to Short Pulse Laser Irradiation. Heat Transf Eng. 26 (8), 41-49 (2005).
  16. Mouzaoui, M., Baudez, J. C., Sauceau, M., Arlabosse, P. How to Avoid Evaporation during Rheological Measurements of Dewatered Pasty Sludge at High Temperature. Water Sci Technol. 79 (8), 1503-1510 (2019).
  17. Chen, T. Rheological Analysis under Pressure. , https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH092.pdf (2025).
  18. Leading in Thermal Analysis, Rheology and Fire Testing. Overcoming Solvent Evaporation/Drying During Rheological Testing on a Rotational Rheometer. , NETZSCH - Analyzing and Testing. https://analyzing-testing.netzsch.com/en-US/application-literature/overcoming-solvent-evaporation-drying-during-rheological-testing-on-a-rotational-rheometer (2025).
  19. Saruwatari, A., Tamate, R., Kokubo, H., Watanabe, M. Photohealable Ion Gels Based on the Reversible Dimerisation of Anthracene. Chem Commun. 54 (95), 13371-13374 (2018).
  20. Günay, K., et al. PEG-Anthracene HydrogelsasanOn-De Mand Stiffening Matrix To Study Mechanobiology. Angew Chem Int Ed Engl. 58 (29), 9912-9916 (2019).
  21. Burroughs, M. C., Schloemer, T. H., Congreve, D. N., Mai, D. J. Gelation Dynamics during Photo-Cross-Linking of Polymer Nanocomposite Hydrogels. ACS Polym Au. 3 (2), 217-227 (2023).
  22. Zheng, Y., et al. PEG-Based Hydrogel Synthesis via the Photodimerization of Anthracene Groups. Macromolecules. 35 (13), 5228-5234 (2002).
  23. Wells, L., Brook, M., Sheardown, H. Generic, Anthracene-Based Hydrogel Crosslinkers for Photo-Controllable Drug Delivery. Macromol Biosci. 11 (7), 988-998 (2011).
  24. Truong, V. X., Li, F., Forsythe, J. S. Versatile Bioorthogonal Hydrogel Platform by Catalyst-Free Visible Light Initiated Photodimerization of Anthracene. ACS Macro Lett. 6 (7), 657-662 (2017).
  25. Kislyak, A., et al. A Holistic Approach for Anthracene Photochemistry Kinetics. Chem Eng J. 402, 126259(2020).
  26. Wei, K. S., Livingston, R. Reversible Photodimerization of Anthracene and Tetracene. Photochem Photobiol. 6 (3), 229-232 (1967).
  27. Burroughs, M. C., et al. Light-Responsive Star Polymer Networks for Photochemical Recycling and Circular Manufacturing. Matter. , (2025).
  28. Rubinstein, M., Colby, R. Polymer Physics. , Oxford University Press. (2003).
  29. Intro-Guide-to-DHR. , https://people.clarkson.edu/~skrishna/Intro-Guide-to-DHR.pdf (2025).
  30. Proper Sample Loading with the Brand New Discovery Hybrid Rheometer. , https://www.youtube.com/watch?v=yHsGSGo5qos (2020).
  31. Tibbitt, M. W., Kloxin, A. M., Anseth, K. S. Modeling Controlled Photodegradation in Optically Thick Hydrogels. J Polym Sci Part Polym Chem. 51 (9), 1899-1911 (2013).
  32. Chambon, F., Winter, H. H. Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry. J Rheol. 31 (8), 683-697 (1987).
  33. Velankar, S. S., Giles, D. How Do I Know If My Phase Angles Are Correct. Rheol Bull. 76 (2), 8-20 (2007).
  34. Basics of viscometry | Anton Paar Wiki. , Anton Paar. https://wiki.anton-paar.com/en/basic-of-viscometry/ (2025).
  35. Introduction to Dynamic Mechanical Analysis and its Application to Testing of Polymer Solids - TA Instruments. , https://www.tainstruments.com/applications-notes/introduction-to-dynamic-mechanical-analysis-and-its-application-to-testing-of-polymer-solids/ (2025).
  36. Franck, A., Grehlinger, M. Benefit of Fast Data Sampling during Rheological Testing. Proc XIVth Int Congr on Rheology. , RE29-1-RE29-4 (2004).
  37. Grehlinger, M. A Technique for Rapid Acquisition of Rheological Data, and Its Application to Fast Curing Systems. , https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH084_FDA_and_UV_curing.pdf (2025).
  38. Walls, H. J., Caines, S. B., Sanchez, A. M., Khan, S. A. Yield Stress and Wall Slip Phenomena in Colloidal Silica Gels. J Rheol. 47 (4), 847-868 (2003).
  39. Barnes, H. A. A Review of the Slip (Wall Depletion) of Polymer Solutions, Emulsions and Particle Suspensions in Viscometers: Its Cause, Character, and Cure. J Non-Newton Fluid Mech. 56 (3), 221-251 (1995).

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Foto-Yanıtlı PolimerlerReometre KurulumuZaman Çözünürlüklü AnalizMekanik ÖzelliklerDinamik Ağ OluşumuFrekans TaramasıGerinim Genliği Taraması
Yerinde Foto-reoloji, Işığa Duyarlı Polimer Ağlarındaki Viskoelastik Değişiklikleri İzler
Bize Ulaşın
Kütüphaneye Öner

Gizlilik

Kullanım Koşulları

Politikalar

Telif Hakkı © 2026 MyJoVE Corporation. Tüm hakları saklıdır.