Yöntem makalesi

Yoğun Paketlenmiş Mikroyapı Replikasyonu için Silikon Yağı İşlemi ile Geliştirilmiş Polidimetilsiloksan (PDMS) Çift Döküm

DOI:

10.3791/68736

⸱

18 Temmuz 2025

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

Bu makalede

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu protokol, PDMS katmanları arasına yapışkan olmayan bir bariyer olarak silikon yağı ekleyerek Polidimetilsiloksan (PDMS) çift döküm tekniği için geliştirilmiş bir kalıptan çıkarma prosedürü sunar. Plazma veya kimyasal yüzey modifikasyon yöntemlerinden farklı olarak, bu yaklaşım özel veya maliyetli ekipman gerektirmez, bu da onu daha erişilebilir ve uygun maliyetli bir alternatif haline getirir.

Özet

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Polidimetilsiloksan (PDMS) çift döküm, mikroakışkan kanallar ve Bio-MEMS gibi biyomedikal mikro cihazlar dahil olmak üzere mikro ölçekli yapıların çoğaltılması için yaygın olarak kullanılmaktadır. Çok yönlülüğüne rağmen, PDMS katmanları arasındaki güçlü arayüzey yapışması, özellikle yoğun şekilde paketlenmiş mikro özelliklerde genellikle eksik replikasyona veya yapısal hasara neden olur. Plazma veya kimyasal yüzey modifikasyonu gibi yapışmayı azaltmaya yönelik geleneksel yaklaşımlar, özel ekipman gerektirir ve zaman alıcı ve maliyetli olabilir. Bu sınırlamaları ele almak için, termal yaşlanmayı yapışkan olmayan bir serbest bırakma bariyeri olarak ince bir silikon yağ tabakasının uygulanmasıyla birleştiren gelişmiş bir kalıptan çıkarma stratejisi sunuyoruz. Protokoldeki kritik bir adım, yağı dağıtmak ve mikro sütunlar arasında eşit PDMS penetrasyonunu teşvik etmek için gerilmiş bir ipliğin yüzey boyunca süpürülmesini içerir. Bu, küf salınımını artırır ve hassas mikro yapılardan ödün vermeden yapısal bütünlüğü korur. Yöntem, yoğun bir şekilde paketlenmiş delik dizisi desenleri kullanılarak gösterilir ve minimum boyutsal sapma ile temiz çoğaltma elde edilir. Bu basit, tekrarlanabilir ve uygun maliyetli yaklaşım, yumuşak litografi uygulamalarında çok katmanlı cihazlar ve geometrik olarak karmaşık özellikler dahil olmak üzere PDMS tabanlı mikro sistemlerin üretilmesi için çok uygundur.

Giriş

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yumuşak litografik döküm, hızlı, yüksek kaliteli model transferini mümkün kılarak mikroakışkanlar 1,2, biyo-algılama 3,4 ve analitik teşhisler5'in temelini oluşturur. Bu amaçla termoplastikler 6,7, UV ile kürlenebilen polimerler8 ve hidrojeller9 dahil olmak üzere çeşitli polimerik malzemeler araştırılmıştır. Bununla birlikte, bu malzemeler genellikle ödünleşimleri içerir: termoplastik malzemeler genellikle serttir ve yumuşak veya esnek özelliklere uyma yeteneklerini sınırlayan yüksek sıcaklıkta işleme gerektirir; UV ile kürlenebilen polimerler özel ekipman gerektirir ve sınırlı esnekliğe sahip olabilir; Ve hidrojeller kuru koşullar altında mekanik olarak kırılgan ve kararsızdır. Bunlar arasında polidimetilsiloksan (PDMS), mekanik esnekliği, kalıplama kolaylığı, biyouyumluluğu ve gaz geçirgenliği nedeniyle en yaygın olarak benimsenen döküm malzemesi haline gelmiştir. Özellikle, PDMS çift döküm, hassas veya pahalı silikon ve SU-8 kalıplarını çoğaltmak veya biyomimetik topografyalar10 gibi ters çevrilmemiş geometrileri çoğaltmak için sıklıkla kullanılır. Bununla birlikte, bu yöntemde kalıcı bir zorluk, arayüzey zincir dolaşması tarafından yönlendirilen ikincil döküm adımı sırasında kürlenmiş ve kürlenmemiş PDMS katmanları arasındaki güçlü yapışmadır. Bu genellikle eksik kalıptan çıkarma veya yapısal başarısızlıkla sonuçlanır, böylece daha geniş uygulanabilirliğini sınırlar11.

Bu sorunu ele almak için, PDMS katmanları arasındaki yapışmayı azaltmak için çeşitli yüzey işleme stratejileri geliştirilmiştir. Bunlar arasında yüzey kaplamaları12,13, değişen kürleme koşulları14 ve plazma işlemi15,16 bulunur. Bununla birlikte, bu yaklaşımlar tipik olarak pahalı ekipman gerektirir ve hassas yüzey modifikasyon işlemlerini içerir. Daha basit bir alternatif olarak, termal yaşlanma önerilmiştir 11,17. Bu teknik, yüzeyde çapraz bağlanmamış veya düşük moleküler ağırlıklı zincirlerin varlığını azaltmak için PDMS kalıbının ısıl işlemine tabi tutulmasını içerir. Kwapiszewska ve ark.17 ve Li ve ark.11 tarafından yapılan çalışmalar, termal olarak yaşlanmış PDMS kalıplarının, ek kimyasal modifikasyon gerektirmeden replikasyon doğruluğunu önemli ölçüde iyileştirdiğini göstermiştir. Bununla birlikte, termal yaşlanmada bile, özellikle yüksek yoğunluklu ve karmaşık geometrilere sahip yapılarda, yapışma kaynaklı yırtılma ve özellik bozulması gibi sorunlar devam etmektedir.

Bu çalışma, termal yaşlanmayı silikon yağı kullanılarak ek bir yüzey işlemiyle birleştiren geliştirilmiş bir PDMS çift döküm yöntemi sunmaktadır. PDMS kalıbı termal yaşlanmaya maruz kaldıktan sonra, kalıp yüzeyine ince bir silikon yağı tabakası kaplanır ve arayüzey yapışmasını azaltan yapışkan olmayan bir bariyer oluşturur. Bu basit modifikasyon, yoğun şekilde paketlenmiş ve yüksek en-boy oranlı mikro özellikler için bile kalıp ayırma performansını önemli ölçüde artırır ve plazma işlemine veya özel ekipmana olan ihtiyacı ortadan kaldırır. Protokol, yüzey modifikasyon altyapısına sınırlı erişimi olan kullanıcılar tarafından tekrarlanabilir ve kolayca benimsenebilir olacak şekilde tasarlanmıştır. Şekil 1 ve Şekil 2 , imalat ve yüzey işleme prosedürünün ayrıntılı, adım adım bir açıklamasını sağlar. Buna karşılık, Şekil 6, yüksek yoğunluklu delik dizisi yapılarının başarılı bir şekilde tekrarlandığını göstermekte ve yöntemin zorlu geometrik koşullar altındaki etkinliğini doğrulamaktadır.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. PDMS kalıbının (M2) bir silikon kalıptan (M1) imalatı (Şekil 1)

NOT: Uçucu organik bileşiklerin solunmasını önlemek ve operatör güvenliğini sağlamak için tüm heksan prosedürleri bir çeker ocak veya torpido gözü içinde yapılmalıdır.

  1. Silikon kalıp kaplama (M1)
    1. Bir heksan ve oktadesiltriklorosilan (OTS) çözeltisini 40:1 hacim oranında temiz bir cam beherde bir karıştırma çubuğu ile karıştırın.
    2. Buharlaşmayı en aza indirmek için cam kabı alüminyum folyo ile örtün.
    3. Mühürlü cam kabı suyla dolu oda sıcaklığında ultrasonik banyoya yerleştirin. Tam karıştırmayı sağlamak için 5 dakika boyunca 40 kHz ve 135 W'da sonikate.
    4. Silikon kalıbı (daha önce bir delik dizisine sahip olmak için derin reaktif iyon aşındırma yoluyla üretilmişti) oda sıcaklığında (RT) 30 dakika boyunca hazırlanan heksan-OTS karışımına daldırın (Şekil 1A).
      NOT: Bu çalışmada 5 cm × 0,5 cm × 725 μm boyutlarında silikon kalıp kullanılmıştır.
    5. Temiz cımbız kullanarak, tüm silikon kalıbı heksan-OTS çözeltisinden dikey olarak yavaşça kaldırın. Kalıbı hemen temiz hekzan içeren bir behere aktarın. Kalıbı hekzan içinde 5-10 kez hafifçe ileri geri çalkalayarak durulayın.
    6. Kalıbı 2-3 saniye boyunca ~6 cm mesafeden bir N10 üfleyici kullanarak nazikçe kurulayın. Yüzeyde görünür nem kalmadığından emin olun.
  2. PDMS kalıp imalatı (M2)
    1. PDMS tabanını ve sertleştiriciyi 10:1 oranında (a/a) temiz bir plastik Petri kabında 15 dakika karıştırın.
    2. Karışık PDMS'yi bir hazneye yerleştirin ve yüzeyde görünür hava kabarcığı kalmayana kadar yaklaşık 30 dakika veya gerekirse daha uzun süre 160 torr'da gazdan arındırın.
    3. Temiz bir plastik Petri kabını (örn. 90 mm çapında) SO-100cSt (viskozitesi 100 cSt) ile önceden SO-100cSt'ye batırılmış tüy bırakmayan bir silecek kullanarak hafifçe kaplayın.
    4. OTS kaplı silikon kalıbı, yüzü yukarı bakacak şekilde kaplanmış Petri kabının ortasına yerleştirin. Gazı alınmış PDMS karışımını tamamen kaplanana kadar kalıbın üzerine yavaşça dökün (Şekil 1B).
    5. Görünür kabarcık kalmayana kadar kalıbı vakumlu kabarcık çıkarıcıda tekrar gazını alın.
    6. Petri kabını 90 °C'ye ayarlanmış önceden ısıtılmış bir sıcak plakaya yerleştirin ve PDMS'yi 50 dakika kürleyin. Sertleştikten sonra, kalıptan çıkarmadan önce kalıbın RT'ye soğumasını bekleyin (Şekil 1C).
    7. Sertleştikten sonra, mikro yapıyı korumaya özen göstererek PDMS kalıbını silikon kalıptan nazikçe soyun (Şekil 1D).

2. Nihai PDMS ürününün PDMS kalıbı (M2) kullanılarak imalatı (Şekil 2)

  1. PDMS kalıp (M2) yüzey işleme
    1. Fabrikasyon PDMS kalıbını 150 °C'ye ayarlanmış bir sıcak plaka üzerine yerleştirin ve ortam havasında 3 gün boyunca termal olarak yaşlandırın (Şekil 2A).
    2. Termal yaşlanmadan sonra kalıbı SO-100cSt'ye daldırın.
    3. Kalıbı 160 torr vakum altında 10-15 dakika veya görünür kabarcık kalmayana kadar gazını alın.
    4. Kalıbı cımbız kullanarak çıkarın ve düzgün bir ince film bırakırken fazla yağı çıkarmak için yüzeyi temiz, tüy bırakmayan bir silecekle 3-5 kez nazikçe silin (Şekil 2B).
  2. PDMS direkleri arasındaki yağ tabakasının kalınlığının en aza indirilmesi
    NOT: Aşırı kalın bir yağ tabakası yanlış çoğaltmaya yol açabileceğinden bu adım çok önemlidir. İpliğin çapı, mikro yapının geometrisine bağlı olarak belirlenmelidir.
    1. Adım 1.2'de açıklanan aynı karıştırma ve gaz giderme adımlarını izleyerek bir PDMS karışımı (kürleme maddesine göre 10:1 w/w baz) hazırlayın.
    2. Gazdan arındırılmış PDMS karışımını SO-100cSt ile muamele edilmiş PDMS kalıbına yavaşça dökün ve yüzeye yayılmasına izin verin (Şekil 2C). Dökülen PDMS'nin mikro direklerin yüksekliğinin en az yarısına kadar ulaşması için yeterli bir hacim uygulayın.
    3. 0,5 μm'lik bir naylon ipliği hafif bir gerilim altında sabitleyin. Mikro sütunlar arasındaki fazla yağı inceltmek ve düzgün bir kaplama sağlamak için PDMS yüzeyi boyunca tek bir yönde bir veya iki kez kaydırın (Şekil 2D).
    4. PDMS kalıbını, görünür hava kabarcığı kalmayana kadar bir vakum odasında ince PDMS tabakası ile gazını alın.
  3. Delik dizisi deseni PDMS imalatı
    1. Temiz bir plastik Petri kabını adım 1.2.3'te açıklandığı gibi SO-100cSt ile hafifçe kaplayın.
    2. PDMS kalıbını kaplanmış plastik Petri kabına yerleştirin, ardından gazı alınmış PDMS karışımını PDMS istenen yüksekliğe ulaşana kadar kalıbın üzerine dökün (Şekil 2E).
      NOT: Bu çalışmada karışım mikropillar uçların 0,5 cm üzerinde bir seviyeye kadar doldurulmuştur.
    3. Dökme adımı sırasında oluşmuş olabilecek hava kabarcıklarını gidermek için monte edilen kalıbın gazını tekrar alın.
    4. PDMS'yi önceden ısıtılmış bir sıcak plaka üzerinde 110 °C'de 10 dakika veya gerekirse daha uzun süre tamamen katılaşana kadar kürleyin.
      NOT: Uzun kürleme sürelerini önlemek için kürleme sıcaklığı yeterince yüksek olmalıdır. Daha düşük sıcaklıklarda uzun süreli kürleme, silikon yağının PDMS'ye difüzyonuna yol açabilir, böylece kalıp ile kopyalanan yapı arasındaki yapışmayı artırabilir. Bu çalışmada, kürleme sıcaklığı 110 °C'ye ayarlandı ve 10 dakika içinde tam kürlenmeye izin verildi.
    5. Sertleştikten sonra, kalıp ile replika arasına nazikçe temiz cımbız yerleştirin ve nihai ürünü kalıptan dikkatlice çıkarın (Şekil 2F).
    6. Kalan SO-100cSt veya tozu temizlemek için izopropil alkole batırılmış bir silecek kullanarak son PDMS ürününü nazikçe silin.
    7. Yüzeyi bir N2 üfleyici kullanarak kurutun.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Geliştirilmiş çift döküm yöntemini değerlendirmek için yoğun bir şekilde paketlenmiş bir dizi dairesel delik içeren bir silikon kalıp (M1) kullanıldı. Şekil 3A , 143 μm çapında ve 150 μm'lik bir periyotta tek tip bir delik dizisi modelini gösteren üst yüzeyin SEM görüntüsünü göstermektedir. Yandan görünüm görüntüsü, Şekil 3B'de 284 μm'lik bir delik derinliğini ortaya koymaktadır, bu da yaklaşık 2:1'lik bir en-boy oranına karşılık...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu protokol, mikrofabrikasyondaki kalıptan çıkarma zorluklarının üstesinden gelmek için termal yaşlanmayı silikon yağı yüzey işlemiyle birleştiren PDMS çift döküm için uygun maliyetli ve tekrarlanabilir bir yaklaşım sunar. Kimyasal yüzey işlemleri veya tek başına termal yaşlandırma gibi geleneksel teknikler genellikle özel ekipman gerektirir veya özellikle yoğun, yüksek en-boy oranlı özellikleri çoğaltırken tutarsız sonuçlar verir. Termal yaşlanmayı yapışkan olmayan bir bariyerle entegre...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yazarların ifşa edecek hiçbir şeyi yok.

Teşekkürler

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bu araştırma, 2023 yılında Savunma Edinme Programı İdaresi (DAPA) tarafından finanse edilen Savunma Geliştirme Ajansı (ADD) aracılığıyla Zorlu Gelecek Savunma Teknolojisi Araştırma ve Geliştirme Programı tarafından desteklenmiştir (No.915027201)

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Temas Açısı ölçüm ekipmanıYüzey Elecrto Optik (SEO)Anka kuşu 300
Kürleme maddesiDowSylgard 184b
Dijital kameraSONYE3ISPM06300KPB
HekzanSigma-Aldrich32293≥ %99 (GC), ACS reaktifi
Sıcak plakaMTOPSHSD180 Serisi
İzopropil alkol (IPA)RaontechPS2032-001 Serisi
MR-100 (vakum pompası yağı)Moresco1802-00005-0244.6 cSt
Optik mikroskopOLYMPUSBX51 Serisi
PDMS tabanıDow Sylgard 184a
SEMThermo Fisher BilimselVerios 5 UC
Silikon yağıShinEtsu KF-96-100CS100 cSt
Silikon yağıShinEtsu KF-96-1000CS1000 cSt
Spin kaplayıcıDONG AH TICARET A.Ş.ACE-200 Serisi
Trikloro(oktadesil)silan (OTS)Sigma-Aldrich104817
Ultrasonik temizleyiciBranson5510E-DTH
Vakum pompasıGASTDOL-701-AA

Kaynaklar

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Morbioli, G. G., Speller, N. C., Stockton, A. M. A practical guide to rapid-prototyping of PDMS-based microfluidic devices: A tutorial. Anal Chim Acta. 1135, 150-174 (2020).
  2. Olmos, C. M., et al. Cost-effective fabrication of photopolymer molds with multi-level microstructures for PDMS microfluidic device manufacture. RSC Adv. 10 (7), 4071-4079 (2020).
  3. Wang, B., et al. A highly sensitive tapered fiber biosensor modified by PDMS combustion product and graphene oxide for MUC1 detection. Sens Actuators Rep. 9, 100287(2025).
  4. Staicu, C. E., Jipa, F., Axente, E., Radu, M., Radu, B. M., Sima, F. Lab-on-a-chip platforms as tools for drug screening in neuropathologies associated with blood-brain barrier alterations. Biomolecules. 11 (6), 916(2021).
  5. Chudy, M., et al. Miniaturized tools and devices for bioanalytical applications: an overview. Anal Bioanal Chem. 395 (3), 647-668 (2009).
  6. Aghvami, S. A., et al. Rapid prototyping of cyclic olefin copolymer (COC) microfluidic devices. Sens Actuators B Chem. 247, 940-949 (2017).
  7. Amadeo, F., Mukherjee, P., Gao, H., Zhou, J., Papautsky, I. Polycarbonate masters for soft lithography. Micromachines. 12 (11), 1392(2021).
  8. Lim, W. -B., et al. A novel UV-curable acryl-polyurethane for flexural 3D printing architectures. Addit Manuf. 51, 102625(2022).
  9. Asad, A., Sadrzadeh, M., Sameoto, D. Direct micropatterning of phase separation membranes using hydrogel soft lithography. Adv Mater Technol. 4 (7), 1800384(2019).
  10. Soffe, R., Bernach, M., Remus-Emsermann, M. N. P., Nock, V. Replicating Arabidopsis model leaf surfaces for phyllosphere microbiology. Sci Rep. 9 (1), 14420(2019).
  11. Li, S., Van Nguyen, S., Lee, B. -K. Role of heat treatment in improving replication quality of PDMS double-casting. Soft Matter. 18 (18), 3473-3478 (2022).
  12. Gitlin, L., Schulze, P., Belder, D. Rapid replication of master structures by double casting with PDMS. Lab Chip. 9 (20), 3000-3002 (2009).
  13. Zhuang, G., Kutter, J. P. Anti-stiction coating of PDMS moulds for rapid microchannel fabrication by double replica moulding. J Micromech Microeng. 21 (10), 105020(2011).
  14. Sung, J., So, H. Facile and cost-effective PDMS double-casting method based on curing temperature and ratio for solvent detecting applications. Sens Actuators B Chem. 387, 133834(2023).
  15. Shao, G., Wu, J., Cai, Z., Wang, W. Fabrication of elastomeric high-aspect-ratio microstructures using polydimethylsiloxane (PDMS) double casting technique. Sens Actuators A Phys. 178, 230-236 (2012).
  16. Kim, S. -H., Lee, S., Ahn, D., Park, J. Y. PDMS double casting method enabled by plasma treatment and alcohol passivation. Sens Actuators B Chem. 293, 115-121 (2019).
  17. Kwapiszewska, K., Żukowski, K., Kwapiszewski, R., Brzózka, Z. Double casting prototyping with a thermal aging step for fabrication of 3D microstructures in poly(dimethylsiloxane). AIMS Biophys. 3 (4), 553-562 (2016).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

S k Paketlemi Mikroyap larTermal Ya land rmaYumu ak LitografiKal ptan karmaDelik Dizisi DeseniMikroak kan CihazlarBiyomedikal Mikrocihazlar

İlgili makaleler